JPH052372B2 - - Google Patents
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- JPH052372B2 JPH052372B2 JP60112223A JP11222385A JPH052372B2 JP H052372 B2 JPH052372 B2 JP H052372B2 JP 60112223 A JP60112223 A JP 60112223A JP 11222385 A JP11222385 A JP 11222385A JP H052372 B2 JPH052372 B2 JP H052372B2
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
＜利用分野＞
本発明は接触燃焼用無機質繊維状触媒の製法に
関する。詳しく述べると本発明はLPG、プロパ
ンやブタンあるいはメタン、LNG等の可燃性ガ
スを無炎燃焼させる触媒バーナーなどに用いられ
る無機質繊維状触媒の製法に関するものである。 ＜従来の技術およびその問題点＞ 無機質繊維状触媒による接触燃焼は比較的燃焼
面の温度に分布がなく均一であること、燃焼面の
形状を任意に成型できること、高い遠赤外線放射
効率が得られること等多くの利点を有している。 しかし、従来の無機質繊維状触媒の調製法では
白金族元素化合物を溶解した溶液に浸漬する方法
（特公昭58−20306号公報）や循環接触させる方法
（特開昭56−62542号公報）などが知られている
が、これらの方法では活性物質である白金族元素
を均一に分散担持させることは困難で、無機質繊
維状積層体あるいは成型体の表面層と内層で、あ
るいは積層体や成型体の各部位で白金族元素の担
持濃度に分布が生じ、このような触媒を用いると
均一な温度の燃焼面が得られず、又、低濃度担持
のところに未燃焼炭素に帰因する固形物が生じや
すくなり、触媒の耐久性に問題が生じることが知
られる。 又、積層体の場合、浸漬工程を経て調製された
触媒は、空隙率が低下することと、その度合が均
一でないため、充填密度など品質管理に問題が生
じると共にガスの拡散が不均一化して悪くなり燃
焼性能にも問題が生じる。さらに、単に水溶液を
用いた場合には、白金族元素の担持に時間がかか
ることから工業的にも有用でない。 ＜手段＞ 本発明者らはこれら従来法の欠点を改善すべく
検討を重ねた結果、白金族元素を無機質繊維状積
層体または成型体に担持するに際し、界面活性剤
を含有してなる白金族元素化合物の水溶液を該無
機質繊維状積層体または成型体に浸漬させ、次い
で乾燥焼成することによつて、非常に簡単、短時
間に活性物質が均一に担持分散されること、さら
に本発明水溶液を用いた浸漬工程を経ることによ
り、えられる積層体の空隙率の低下が容易に抑止
されることを見い出したのである。 その結果、本発明による無機質繊維状触媒は高
活性であり、耐久性にもすぐれ且つ工業的にも実
用的であることが判明した。 ＜作用＞ 本発明に用いられる界面活性剤としては多価ア
ルコールの脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレ
ン縮合物やポリグリセリン等の非イオン系界面活
性剤、硫酸エステル塩、スルホン酸塩やリン酸エ
ステル塩等の陰イオン系界面活性剤、脂肪族アミ
ン塩や第４級アンモニウム塩等の陽イオン系界面
活性剤、アミノカルボン酸やイミダゾリンなどの
タイプの両性界面活性剤などがある。そしてこれ
らのうちでも非イオン系界面活性剤が好ましく、
特にポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン
−ポリオキシエチレングリコール HO（C2H4O）a（C3H6O）b（C2H4O）cＨ （ａ、ｂ、ｃは１以上であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝20
〜400） で表わされる「プルロツク型」や （x1〜x4、y1〜y4は１以上であり、x1＋x2＋x3
＋x4＋y1＋y2＋y3＋y4＝20〜800） で表わされる「テトロニツク型含窒素非イオン界
面活性剤」あるいはポリオキシエチレングリコー
ル、ポリオキシエチレングリコールアルキルエー
テル、ポリオキシエチレアルキルエステル、ポリ
オキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレ
ンアルキルアマイド、ポリオキシエチレンソルビ
タンの脂肪酸エステルが好ましい。 これら界面活性剤の効果としては、その高分子
性、表面張力、浸透性などにより、白金族元素を
均一に担持分散することが出来、さらに積層体の
場合には浸漬液の表面張力を弱める作用によつて
浸漬工程における積層体の空隙率の低下を抑制す
る効果と、次いで行なわれる加熱焼成の際触媒活
性を向上させる効果とを挙げることができる。 そして、プルロニツク型やテトロニツク型非イ
オン系界面活性剤の場合、一般的な性質である浸
透性は疎水基の分子量および酸化エチレンの付加
量によつて自由に調節でき、積層体、成型体の充
填密度によつて最適な界面活性剤を適宜選ぶこと
ができる。 本発明方法で用いる界面活性剤の添加量は、担
体１当たり0.1〜10ｇが適当で、また触媒浸漬
中には0.01〜10重量％加えるのが好ましい。 又、本発明で使用する白金族元素は白金、ロジ
ウム、パラジウムがあげられ、通常水溶性の硝酸
塩、塩酸塩、アンミン錯塩の形で１種もしくは２
種以上混合して用いられ、担持される白金族元素
量は担体１当たり0.01〜５ｇ、好ましくは0.05
〜２ｇの範囲が好結果を与える。 本発明で使用する無機質繊維状積層体または成
型体としては、アルミナ、シリカ、チタニア、シ
リカ−アルミナ、ジルコニア繊維から成るもので
ある。 このようにして得られた触媒は30〜200℃、好
ましくは80〜150℃で十分乾燥し、次いで空気中
300〜600℃、好ましくは400〜500℃で焼成する
か、または適当な環元処理たとえば水素ガス、水
素−窒素ガス気流中200〜600℃での還元処理を施
すことにより完成触媒となる。 本発明は安価な界面活性剤を少量用いるだけで
触媒活性物質を均一に担持分散せしめ、且つその
活性を長時間保ちうる無機質繊維状触媒の製造方
法を提供するものであり、かくして得られた触媒
は家庭用、工場や屋外施設用、畜舎用などの暖房
器に、ヘアードライヤー、ハンダごて、蚊取器な
どの携帯用熱源に、また各種の乾燥器や加熱器な
どに有効に利用される。 ＜実施例＞ 以下実施例などにより、さらに具体的に本発明
を説明するが、これらに限定されるものではな
い。 実施例 １ 平均繊維系約3μを有し、５重量％シリカ、95
重量％アルミナより成る無機質繊維の厚さ４cmの
積層体（充填密度約0.04ｇ／c.c.）２を120℃で
十分乾燥した。 白金として2.3ｇを含むジニトロジアミノ白金
の水溶液2.5を浴槽にとり、ここへ平均分子量
8500のフレーク状テトロニツク系酸化プロピレ
ン、酸化エチレンのブロツク共重合体で全分子中
の酸化エチレンが80％の高分子非イオン界面活性
剤を2.5ｇ添加し溶解後、上記積層体を浴槽に入
れ１分間浸漬させた。この時、浸漬液は積層体上
部表面と同じ高さとなつた。浸漬後、積層体を取
り出し、浸漬液を十分に自然落下させたあと、
150℃で16時間熱風循環式乾燥器で乾燥し、次い
で空気存在下400℃で２時間焼成して積層体１
当たり0.4ｇ白金が担持された完成触媒を得た。 なお、上記浸漬後、積層体の空隙率が低下して
厚みが約2.5cmになつたが、乾燥焼成後は元の空
隙率にもどり、厚みは４cmに回復していた。 実施例 ２ 平均繊維径約17μを有し、15重量％シリカ、85
重量％アルミナよりなる無機質繊維の内径20mm、
外径30mm長さ50mmの成型体（充填密度約0.1ｇ／
c.c.）200℃で十分に乾燥し、平均分子量4100の液
状プルロニツク系酸化プロピレン、酸化エチレン
ブロツク共重合体で全分子中の酸化エチレンが50
重量％の高分子非イオン界面活性剤0.2ｇを添加
溶解したジニトロジアミ白金と硝酸パラジウムと
の混合水溶液（Ptとして0.0032ｇ、Pdとして
0.0016ｇ含有）29.4c.c.を上記成型体に注いで浸漬
させた。 過剰の浸漬液を空気流で取り除いた後、120℃
で十分乾燥し、ついで水素−窒素ガス気流中500
℃で１時間焼成し、成型体１当たり白金として
0.06ｇ、パラジウムとして0.03ｇを担持せしめた
完成触媒を得た。 比較例 １ 実施例１と同様の方法において、非イオン系界
面活性剤を用いないで完成触媒を得た。 この場合、完成触媒積層体の厚みは平均約３cm
にまで低下していた。 比較例 ２ 実施例２と同様の方法において、非イオン系界
面活性剤を用いないで完成触媒を得た。 実施例 ３ 実施例１および２、比較例１および２で得られ
た触媒について、蛍光Ｘ線分析法を用いて繊維層
の上面、下面および中央部をそれぞれ厚さ0.5cm
で３cm3分を切りとり、触媒活性物質の分布を調べ
たところ第１表の通りであつた。 さらに、実施例１および比較例１によつて得ら
れた触媒を表面拡散式触媒燃焼器に取付け、13A
都市ガスを用いて1.5Kcal／cm2・hrの熱負荷量で
通算3000時間燃焼を、又実施例２および比較例２
によつて得られた触媒を表面強制通風式触媒燃焼
器に取付け、い号プロパンを用いて3.9Kcal／
cm2・hrの熱負荷量で通算1000時間燃焼を行ない、
その燃焼効率の測定を行ない第２表の結果をえ
た。
関する。詳しく述べると本発明はLPG、プロパ
ンやブタンあるいはメタン、LNG等の可燃性ガ
スを無炎燃焼させる触媒バーナーなどに用いられ
る無機質繊維状触媒の製法に関するものである。 ＜従来の技術およびその問題点＞ 無機質繊維状触媒による接触燃焼は比較的燃焼
面の温度に分布がなく均一であること、燃焼面の
形状を任意に成型できること、高い遠赤外線放射
効率が得られること等多くの利点を有している。 しかし、従来の無機質繊維状触媒の調製法では
白金族元素化合物を溶解した溶液に浸漬する方法
（特公昭58−20306号公報）や循環接触させる方法
（特開昭56−62542号公報）などが知られている
が、これらの方法では活性物質である白金族元素
を均一に分散担持させることは困難で、無機質繊
維状積層体あるいは成型体の表面層と内層で、あ
るいは積層体や成型体の各部位で白金族元素の担
持濃度に分布が生じ、このような触媒を用いると
均一な温度の燃焼面が得られず、又、低濃度担持
のところに未燃焼炭素に帰因する固形物が生じや
すくなり、触媒の耐久性に問題が生じることが知
られる。 又、積層体の場合、浸漬工程を経て調製された
触媒は、空隙率が低下することと、その度合が均
一でないため、充填密度など品質管理に問題が生
じると共にガスの拡散が不均一化して悪くなり燃
焼性能にも問題が生じる。さらに、単に水溶液を
用いた場合には、白金族元素の担持に時間がかか
ることから工業的にも有用でない。 ＜手段＞ 本発明者らはこれら従来法の欠点を改善すべく
検討を重ねた結果、白金族元素を無機質繊維状積
層体または成型体に担持するに際し、界面活性剤
を含有してなる白金族元素化合物の水溶液を該無
機質繊維状積層体または成型体に浸漬させ、次い
で乾燥焼成することによつて、非常に簡単、短時
間に活性物質が均一に担持分散されること、さら
に本発明水溶液を用いた浸漬工程を経ることによ
り、えられる積層体の空隙率の低下が容易に抑止
されることを見い出したのである。 その結果、本発明による無機質繊維状触媒は高
活性であり、耐久性にもすぐれ且つ工業的にも実
用的であることが判明した。 ＜作用＞ 本発明に用いられる界面活性剤としては多価ア
ルコールの脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレ
ン縮合物やポリグリセリン等の非イオン系界面活
性剤、硫酸エステル塩、スルホン酸塩やリン酸エ
ステル塩等の陰イオン系界面活性剤、脂肪族アミ
ン塩や第４級アンモニウム塩等の陽イオン系界面
活性剤、アミノカルボン酸やイミダゾリンなどの
タイプの両性界面活性剤などがある。そしてこれ
らのうちでも非イオン系界面活性剤が好ましく、
特にポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン
−ポリオキシエチレングリコール HO（C2H4O）a（C3H6O）b（C2H4O）cＨ （ａ、ｂ、ｃは１以上であり、ａ＋ｂ＋ｃ＝20
〜400） で表わされる「プルロツク型」や （x1〜x4、y1〜y4は１以上であり、x1＋x2＋x3
＋x4＋y1＋y2＋y3＋y4＝20〜800） で表わされる「テトロニツク型含窒素非イオン界
面活性剤」あるいはポリオキシエチレングリコー
ル、ポリオキシエチレングリコールアルキルエー
テル、ポリオキシエチレアルキルエステル、ポリ
オキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレ
ンアルキルアマイド、ポリオキシエチレンソルビ
タンの脂肪酸エステルが好ましい。 これら界面活性剤の効果としては、その高分子
性、表面張力、浸透性などにより、白金族元素を
均一に担持分散することが出来、さらに積層体の
場合には浸漬液の表面張力を弱める作用によつて
浸漬工程における積層体の空隙率の低下を抑制す
る効果と、次いで行なわれる加熱焼成の際触媒活
性を向上させる効果とを挙げることができる。 そして、プルロニツク型やテトロニツク型非イ
オン系界面活性剤の場合、一般的な性質である浸
透性は疎水基の分子量および酸化エチレンの付加
量によつて自由に調節でき、積層体、成型体の充
填密度によつて最適な界面活性剤を適宜選ぶこと
ができる。 本発明方法で用いる界面活性剤の添加量は、担
体１当たり0.1〜10ｇが適当で、また触媒浸漬
中には0.01〜10重量％加えるのが好ましい。 又、本発明で使用する白金族元素は白金、ロジ
ウム、パラジウムがあげられ、通常水溶性の硝酸
塩、塩酸塩、アンミン錯塩の形で１種もしくは２
種以上混合して用いられ、担持される白金族元素
量は担体１当たり0.01〜５ｇ、好ましくは0.05
〜２ｇの範囲が好結果を与える。 本発明で使用する無機質繊維状積層体または成
型体としては、アルミナ、シリカ、チタニア、シ
リカ−アルミナ、ジルコニア繊維から成るもので
ある。 このようにして得られた触媒は30〜200℃、好
ましくは80〜150℃で十分乾燥し、次いで空気中
300〜600℃、好ましくは400〜500℃で焼成する
か、または適当な環元処理たとえば水素ガス、水
素−窒素ガス気流中200〜600℃での還元処理を施
すことにより完成触媒となる。 本発明は安価な界面活性剤を少量用いるだけで
触媒活性物質を均一に担持分散せしめ、且つその
活性を長時間保ちうる無機質繊維状触媒の製造方
法を提供するものであり、かくして得られた触媒
は家庭用、工場や屋外施設用、畜舎用などの暖房
器に、ヘアードライヤー、ハンダごて、蚊取器な
どの携帯用熱源に、また各種の乾燥器や加熱器な
どに有効に利用される。 ＜実施例＞ 以下実施例などにより、さらに具体的に本発明
を説明するが、これらに限定されるものではな
い。 実施例 １ 平均繊維系約3μを有し、５重量％シリカ、95
重量％アルミナより成る無機質繊維の厚さ４cmの
積層体（充填密度約0.04ｇ／c.c.）２を120℃で
十分乾燥した。 白金として2.3ｇを含むジニトロジアミノ白金
の水溶液2.5を浴槽にとり、ここへ平均分子量
8500のフレーク状テトロニツク系酸化プロピレ
ン、酸化エチレンのブロツク共重合体で全分子中
の酸化エチレンが80％の高分子非イオン界面活性
剤を2.5ｇ添加し溶解後、上記積層体を浴槽に入
れ１分間浸漬させた。この時、浸漬液は積層体上
部表面と同じ高さとなつた。浸漬後、積層体を取
り出し、浸漬液を十分に自然落下させたあと、
150℃で16時間熱風循環式乾燥器で乾燥し、次い
で空気存在下400℃で２時間焼成して積層体１
当たり0.4ｇ白金が担持された完成触媒を得た。 なお、上記浸漬後、積層体の空隙率が低下して
厚みが約2.5cmになつたが、乾燥焼成後は元の空
隙率にもどり、厚みは４cmに回復していた。 実施例 ２ 平均繊維径約17μを有し、15重量％シリカ、85
重量％アルミナよりなる無機質繊維の内径20mm、
外径30mm長さ50mmの成型体（充填密度約0.1ｇ／
c.c.）200℃で十分に乾燥し、平均分子量4100の液
状プルロニツク系酸化プロピレン、酸化エチレン
ブロツク共重合体で全分子中の酸化エチレンが50
重量％の高分子非イオン界面活性剤0.2ｇを添加
溶解したジニトロジアミ白金と硝酸パラジウムと
の混合水溶液（Ptとして0.0032ｇ、Pdとして
0.0016ｇ含有）29.4c.c.を上記成型体に注いで浸漬
させた。 過剰の浸漬液を空気流で取り除いた後、120℃
で十分乾燥し、ついで水素−窒素ガス気流中500
℃で１時間焼成し、成型体１当たり白金として
0.06ｇ、パラジウムとして0.03ｇを担持せしめた
完成触媒を得た。 比較例 １ 実施例１と同様の方法において、非イオン系界
面活性剤を用いないで完成触媒を得た。 この場合、完成触媒積層体の厚みは平均約３cm
にまで低下していた。 比較例 ２ 実施例２と同様の方法において、非イオン系界
面活性剤を用いないで完成触媒を得た。 実施例 ３ 実施例１および２、比較例１および２で得られ
た触媒について、蛍光Ｘ線分析法を用いて繊維層
の上面、下面および中央部をそれぞれ厚さ0.5cm
で３cm3分を切りとり、触媒活性物質の分布を調べ
たところ第１表の通りであつた。 さらに、実施例１および比較例１によつて得ら
れた触媒を表面拡散式触媒燃焼器に取付け、13A
都市ガスを用いて1.5Kcal／cm2・hrの熱負荷量で
通算3000時間燃焼を、又実施例２および比較例２
によつて得られた触媒を表面強制通風式触媒燃焼
器に取付け、い号プロパンを用いて3.9Kcal／
cm2・hrの熱負荷量で通算1000時間燃焼を行ない、
その燃焼効率の測定を行ない第２表の結果をえ
た。
【表】
【表】
第１表から非イオン系界面活性剤を用いること
によつて無機質繊維状触媒の活性物質の分布はほ
とんどなく均一に担持分散されているが、用いな
い場合は、表面層や内層にかなりのばらつきが認
められる。 又、第２表から実施例１、２は触媒活性が安定
して維持されているが、比較例１、２は活性低下
が認められ、特に比較例１では積層体の空隙率低
下のため燃焼開始時から燃焼効率が劣つているの
がわかる。
によつて無機質繊維状触媒の活性物質の分布はほ
とんどなく均一に担持分散されているが、用いな
い場合は、表面層や内層にかなりのばらつきが認
められる。 又、第２表から実施例１、２は触媒活性が安定
して維持されているが、比較例１、２は活性低下
が認められ、特に比較例１では積層体の空隙率低
下のため燃焼開始時から燃焼効率が劣つているの
がわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 白金族元素を無機質繊維状積層体または成型
体に担持するに際し、界面活性剤を含有してなる
白金族元素化合物の水溶液を該無機質繊維状積層
体または成型体に浸漬させ、次いで乾燥焼成する
ことを特徴とする無機質繊維状触媒の製法。 ２ 該無機質繊維状積層体または成型体が、実質
的に、アルミナ、シリカ、チタニア、シリカ−ア
ルミナおよびジルコニアよりなる群から選ばれる
少なくとも１種の材質より成ることを特徴とする
特許請求の範囲１に記載の方法。 ３ 該界面活性剤が非イオン系、陰イオン系、陽
イオン系および両性系界面活性剤よりなる群から
選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする
特許請求の範囲１または２に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60112223A JPS61271034A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 無機質繊維状触媒の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60112223A JPS61271034A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 無機質繊維状触媒の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61271034A JPS61271034A (ja) | 1986-12-01 |
| JPH052372B2 true JPH052372B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=14581332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60112223A Granted JPS61271034A (ja) | 1985-05-27 | 1985-05-27 | 無機質繊維状触媒の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61271034A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02115040A (ja) * | 1988-10-21 | 1990-04-27 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 燃焼触媒用担体の製造方法 |
| JPH02169029A (ja) * | 1988-12-20 | 1990-06-29 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | 燃焼用触媒の製造方法 |
| DE19827385A1 (de) | 1998-06-19 | 1999-12-23 | Basf Ag | Tränkverfahren zur Aufbringung von Aktivmasse auf strukturierte Träger oder Monolithe |
| DE19931902A1 (de) * | 1999-07-08 | 2001-01-18 | Consortium Elektrochem Ind | Verfahren zur Herstellung von monolithischen Oxidationskatalysatoren und deren Verwendung bei der Gasphasenoxidation von Kohlenwasserstoffen |
-
1985
- 1985-05-27 JP JP60112223A patent/JPS61271034A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61271034A (ja) | 1986-12-01 |
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