JPH05228913A - セラミックスの成形法および装置 - Google Patents

セラミックスの成形法および装置

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JPH05228913A
JPH05228913A JP4147745A JP14774592A JPH05228913A JP H05228913 A JPH05228913 A JP H05228913A JP 4147745 A JP4147745 A JP 4147745A JP 14774592 A JP14774592 A JP 14774592A JP H05228913 A JPH05228913 A JP H05228913A
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mold
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liquid
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Tomoyuki Awazu
知之 粟津
Yasushi Chikugi
保志 筑木
Osamu Komura
修 小村
Akira Yamakawa
晃 山川
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • B28B1/00Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/26Producing shaped prefabricated articles from the material by slip-casting, i.e. by casting a suspension or dispersion of the material in a liquid-absorbent or porous mould, the liquid being allowed to soak into or pass through the walls of the mould; Moulds therefor ; specially for manufacturing articles starting from a ceramic slip; Moulds therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、短時間で高密度かつ均質なセラミ
ック成形体を得ることを目的とする。 【構成】 セラミックス粉末と液体との混合物で、粉末
含有率45vol%以上60vol%以下のゲル状のス
ラリー混合物に振動による歪を与えて流動化させ、その
流動状態の混合物を型に充填して成形する方法であり、
型全体もしくは型の一部が液体を通す材質からなる成形
型を用いるとよい。又、振動は加速度0.1G以上15
0G以下であり、かつ振動1μm以上1cm以下の振動
を与えるとよい。さらに型に充填するスラリーの粘度は
2000〜20,000cpsであるとよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、各種セラミックス製品
の成形法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、セラミックス粉末と液体の混合物
よりなるスラリーを型内に充填して加圧し、型内のセラ
ミックス粒子密度を増大させるとともに、スラリー中の
液体が多孔質性の型材に急速に吸収されて排除される。
それによって、型内のセラミック粒子が圧接し、成形体
が作製される(例えば特公平2−42321号公報、特
開昭60−70101号公報参照)。又、多孔質型中に
調整されたセラミックス原料を充填し、振動させながら
加圧して成形するセラミックスの成形方法がある(例え
ば特開昭61−217208号公報、特開昭64−82
03号公報参照)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の加圧鋳込成
形法により成形した場合、スラリーの固化は型の通湿材
の部分から起るため、成形体内外部で固化速度の差が生
じ、最終的には成形体内で密度のばらつきを生じさせ
る。特に肉厚の大きいものは、この密度のばらつきが原
因で、そり等の歪を起こしたり、割れを起こす。又、複
雑形状の成形体に関しては、成形体の形状に対してスラ
リーの流れる方向に応じた型設計が必要となる。スラリ
ーに関しては、スラリー中の液体量は可能な限り少量で
あることが成形体の高密度化、成形脱溶媒時間短縮に対
して望まれるが,スラリー中の液体量を減少させると、
スラリーの粘性が増加し、最終的にはゲル状態となる。
このような高粘性状態さらにはゲル状態を鋳込成形する
には、加圧力を極めて大きくすることが必要となる。こ
れに対応するために、圧力に耐え得る材質の型が必要と
なり、設備的には大型化することが要求される。又、高
圧下での加圧では周辺部品の摩耗による製品への不純物
混入が問題となる。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、セラミックス
のスラリーの固化により短時間で高密度かつ均質なセラ
ミックス成形体が得られる成形法およびその成形装置を
提供するものである。その要旨は、セラミックス粉末と
液体の混合物を用いる成形法において、粉末含有率45
vol%以上60vol%以下のゲル状のスラリー混合
物に振動による歪を与えて流動化させ、その流動状態の
混合物を型に充填して成形することを特徴とするセラミ
ックスの成形法およびその機構を備えたことを特徴とす
る成形装置である。その場合の振動は加速度0.1G以
上150G以下であり、かつ振幅1μm以上1cm以下
であることがよい。
【0005】セラミックスラリーは一般にチクソトロピ
ー性を有している。チクソトロピーとは、ストレスを付
加すると微粒子の集った構造が破壊することにより、粘
性の低下を起こし、流動しやすくなる現象を示し、極端
な場合には流動しないゲル状の物体がゾル状に変化する
現象である。チクソトロピーにおけるこの粘性の低下の
現象はストレスの付加を停止した後も、一定時間維持し
ており、直ちにストレスを付加する以前の高い粘度には
戻らない。この現象を発生させるために工業的に有効的
と思われるストレスの付与方法は振動によるものであ
る。
【0006】スラリーの鋳込成形による固化の段階で、
型に振動を付与するとチクソトロピー発生により型内で
スラリーの流動が起り、液体を通す材質型に接触した液
体量の少ないスラリーと、成形体内部の液体量の多いス
ラリーとで相互流動し、成形体内外での密度の均質性を
保持した状態で固化する。そして、最終的には加圧だけ
では得られない均質かつ高密度の成形体が作製される。
さらに、生産性を考え成形に要する時間を短縮するに
は、スラリーの液体量を減少させることが求められる。
スラリーの液体量の低減は、成形体の密度を増加させる
作用もある。これらのことからスラリー中の液体は可能
な限り少ないものが好ましい。
【0007】しかし、液体量を減少させると粘性が増加
し、ゲル状態となり流動を起さなくなる。このゲル化の
現象の発生は、セラミックス粉末の種類、粒径、表面状
態、液体の種類等により異なるが、一般に粉末含有率4
5vol%以上60vol%以下のスラリーとなってい
る。そしてこのゲル状態のものを流動化させ、型に充填
させることができれば、成形時間短縮と成形体密度の向
上の両者が期待される。
【0008】このゲル状態に振動によりチクソトロピー
現象を発現させ、流動化し、成形できれば、成形時間短
縮、高密度化が達成される。その手法として、成形型に
ゲル状スラリーを充填し型全体に振動を与え、チクソト
ロピーを発現させ、型内に流動充填させて成形する方法
をとることができる。しかし、その場合スラリーは型内
に充填可能な流動性を有することが必要であり、粘度と
しては通常2000cps以下でなければならない。本
発明の対象である高濃度かつ高粘性のゲル状のスラリー
の場合、流動充填は不可能である。又、このようなスラ
リーを強制的に型内に充填させた場合、型内でのゲル状
スラリーは、型に拘束され、振動による歪みが小さく、
チクソトロピー発現が起きにくく、加圧脱水を行っても
流動せずに不均一で高密度に成形できない。
【0009】そこで、本発明のように2000cps以
上の高粘度スラリーの場合には型にゲルをそのまま充填
するのではなく、予めゲル状スラリーに振動を与え、チ
クソトロピーにより流動性を発現させて、型に該スラリ
ーを流し込む、そして型に充填した後に成形を行う。ス
ラリーは振動付与停止によるゲル化(固化)を起こし、
成形体となる。又、必要に応じてスラリー中の液体を除
去するために、型全体もしくは型の一部に液体を通す材
質を用いて鋳込成形、加圧鋳込成形もしくは振動付与し
ながら加圧鋳込成形することができる。
【0010】この方法であれば、粘性が高く、流動性を
持たない液体量の少ないゲル状態のスラリーを成形する
ことが可能であり、高密度成形体を短時間で作製するこ
とが可能となる。又、スラリーの充填が均一に高密度に
できるため、低い圧力でもしくは無加圧でも成形体の密
度を向上させることができる。さらに振動を型全体でな
くスラリーのフィーダーのみに与えても成形する形状に
よっては可能であり、設備コストの大幅削減が計算でき
る。ここで用いるゲルとは容易に流動を起こさない状態
であるが、粘性度としては通常鋳込成形不可能な200
0cps以上を適用範囲とする。
【0011】このチクソトロピー現象は、付与する振動
の振動数、振幅により発生度が異なる。すなわち、この
振動の条件は付加圧力の大きさ、セラミックス粉末の粒
度および表面状態、スラリー中の液体量、液体の種類、
粉末の分散、有機バインダーの量そして液体が水の場合
にはpH値により、効果的なチクソトロピー発現条件と
して決定される。
【0012】しかしながら一般的な種々セラミックス粉
末を用いて作製したスラリーにおいて、チクソトロピー
現象が効果的に発生する振動条件について鋭意検討した
結果、振動の加速度が0.1G以上150G以下であ
り、かつ振幅1μm以上1cm以下であることが飛躍的
にチクソトロピー現象を引き出す条件であることを見出
した。溶媒を通してゲル状の粒子構造を破壊させうるス
トレスを与えるためには、少なくとも振動の加速度が
0.1G、振幅が1μm必要である。また、振動の加速
度150G、もしくは振幅1cmを超えると設備が大型
となり実用的でなく、工業的に利用するためには、付与
振動の加速度150G以下、振幅1cm以下であること
が望ましい。
【0013】成形に使用する型は、寸法精度、面粗度を
良好なものとするために金型を用いる。この場合一部に
通湿性型を併用することも可能である。金型に気孔を持
たせ通湿性にすることにより、より短時間に高密度でか
つ均質性に優れた成形体の作製が可能である。又、通湿
性の型は気孔を保有し、それにより脱液体を行うが、そ
の場合粉末の粒度に応じて気孔分布を制御することも可
能であり、より高い通湿性が得られ、なおかつ成形時間
を短縮することもできる。
【0014】以下実施例について限られた対象範囲につ
いて述べるが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【0015】
【実施例】
実施例1 平均粒径0.5μmのSi34粉末に助剤としてY
23、Al23を添加混合し混合粉末を作製した。その
混合粉末に溶媒として蒸留水を加え、種々の粉末含有率
のスラリーを作製した。図2の模式図に示すように、こ
のスラリー1に対し、加速度、振動数の異なる振動条件
を与えて、型2に充填した。型2は直径10mmの金型
を用い、上下から多孔質体3により加圧し、直径10m
mで長さ50mmの円柱状の成形体4を作製した。その
結果、成形体の密度、成形時間は表1に示すとおりであ
った。又、この場合の付与振動加速度に対する当初粘度
2000cpsの場合の粘度の低下状況を図1に示す。
又、得られた円柱状の成形体を図3に示すように切断に
より10等分した。10ケの成形体の密度を質量と寸法
から算出し、10ケの密度の値のうち最大値と最小値の
差を10ケの密度の平均値で割ったものを密度ばらつき
として求め、表2に示した。
【0016】焼結体の評価として表1で示した条件でそ
れぞれ30本ずつ前述と同じ円柱状の成形体を作製し
た。これらの成形体の窒素雰囲気中での焼結を行い、得
られた焼結体各30本の外径を図4に示す位置(3ケ所
/本)で測定した。各振動条件での外径(30本×3=
90ケ所)の中で最大値と最小値の差を外径ばらつき幅
として表2に示した。さらにJIS R1601規格通
りに焼結体を加工し、4点曲げ試験を行った。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】以上から明らかなように、 a.スラリー濃度が45vol%以下のゾルに本発明の
振動条件を適用して供給した場合、チクソトロピーによ
る供給は可能であっても、型に流し込まれてからの通湿
乾燥による固化に時間がかかり、又、粉末の濃度の型内
偏析が生じ易くなり、成形体密度のバラツキが大きくな
る。したがって、その結果として、焼結体での寸法のバ
ラツキも大きくなり、強度も低くなる。
【0020】b.又、スラリー濃度が2000cps以
上であってもゾルに与える加速度が0.1G以下又は振
幅が1μm以下になると、充分なチクソトロピー流動が
得られず、供給がスムーズにされないため、成形時間が
長くなり効率的でなくなると同時に成形後の密度の偏り
が大きくなる。その結果、焼結後の寸法のばらつき幅が
増大し、強度レベルも落ちる。
【0021】c.さらにスラリー濃度が高くなり粘度が
高くなると加速度0.1G以下又は振幅が1μm以下に
なると供給可能なチクソトロピー流動が生じなくなり、
型への充填が不可能になる。
【0022】実施例2 平均粒径0.5μmのSi34粉末に助剤として平均粒
径0.7μmのY23および平均粒径0.5μmのAl
23を添加した粉末に蒸留水を加え、水と蒸留水の混合
物を作製した。作製した混合物の水分量を調整し、粉末
の含有率を55vol%とした。混合物は流動を示さず
ゲル状態となった。この混合物に対し、種々の振動を与
え、流動したものに対しては、100mm×100mm
×5mmの板状の金型に流し込み、乾燥させ成形体とし
た。その結果を表3に示した。
【0023】
【表3】
【0024】以上の結果より、振動数が変っても所定の
加速度および振幅を与えないと流動が生じないことがわ
かる。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば短時間で高密度かつ均質
な寸法精度の良いセラミックス成形体を得ることができ
る。さらに安価な設備により成形が可能となるばかりで
なく、製品によっては型の工夫により複雑形状、肉厚の
製品を得ることができるとともに、仕上げ加工を省略す
ることも可能となり、きわめて経済的効果大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】付与振動加速度に対する粘度低下状況のグラフ
である。
【図2】
【図3】
【図4】本発明実施例の成形法を説明する模式図であ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年4月15日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図1】付与振動加速度に対する粘度低下状況のグラフ
である。
【図2】本発明実施例の成形法を説明する模式図であ
る。
【図3】試験試料の分割法の説明図である。
【図4】外径ばらつき幅試験片の説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス粉末と液体の混合物を用い
    る成形法において、粉末含有率45vol%以上60v
    ol%以下のゲル状のスラリー混合物に振動による歪を
    与えて流動化させ、その流動状態の混合物を型に充填し
    て成形することを特徴とするセラミックスの成形法。
  2. 【請求項2】 加速度0.1G以上150G以下であ
    り、かつ振幅1μm以上、1cm以下の振動を与える請
    求項1記載のセラミックスの成形法。
  3. 【請求項3】 型全体もしくは型の一部が液体を通す材
    質からなる成形型を用いて鋳込成形、加圧鋳込成形もし
    くは振動加圧鋳込成形する請求項1又は請求項2記載の
    セラミックスの成形法。
  4. 【請求項4】 型に充填した混合物の成形において、混
    合物への歪付与の停止によりその混合物を型内で固化さ
    せる請求項1、請求項2又は請求項3記載のセラミック
    スの成形法。
  5. 【請求項5】 型に充填するセラミックス粉末と液体の
    混合物の粘度が2000cps以上20,000cps
    以下である請求項1記載のセラミックスの成形法。
  6. 【請求項6】 セラミックス粉末と液体の混合物を用い
    て成形する装置において、加速度0.1G以上500G
    以下であり、かつ振幅1μm以上1cm以下の振動を型
    に充填するスラリーに付与する機構を備えたことを特徴
    とするセラミックスの成形装置。
JP4147745A 1991-07-26 1992-06-08 セラミックスの成形法および装置 Pending JPH05228913A (ja)

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