JPH01165706A - 複相組織焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、強度と表面粗さに優れた粉末冶金法を用いた
複相組織焼結体およびその製造方法に関し、大型焼結製
品や大型金型およびそれらの′５Ｊ遣方法に関するもの
である。

〔従来の技術」 従来、大型の焼結製品は金型費用が高価なため経済性に
乏しかった。

金をの製造は、通常、ｍ材を切削加工等の機械加工によ
り行う、しかしながら、このような方法では加工時間、
加工コストが非常に高くつく。

一方、金型を用いて製造する製品の多品種少量生産にと
もない、金型に対して低コスト、短納期の要求が増して
いることから、近年、簡易金型製造への関心が高まって
きた。

その１つに、特開昭６０−１５９１０１に見られるよう
な粉末冶金法を用いた金型の製造方法が提唱されている
。しかしながら、この方法では、強度が不十分で鋳造用
の金型としての強度しか得られず金型として汎用性に乏
しく、樹脂の射出成形用金型等の汎用金型には適用でき
なかった。

一方、強度向上を目的に低融点金属を溶浸させるという
特公昭５６−１３７６３に見られる方法がある。この方
法の場合、強度は向上するが通常の粒度構成の粉末を用
いるため、金型射出面の表面粗さが一定せず粗くなる。

従って、固化したままでは、金型としての製品化が不可
能で、最終的に研磨を長時間施す結果となり、金型製造
のリードタイム短縮にも限界があった。

［発明が解決しようとする問題点Ｊ そこで、本発明は粉末冶金法の適用により、表面粗さと
強度に優れる金型を短期間で製造する技術を提供するも
のである。

すなわち本発明は鉄系粉末を使用し、振動充填する従来
の技術（特開昭６Ｏ−１５９１０１）。

鉄系粉末を充填した後、Ｃｕ合金系等を溶浸材として使
用して焼結体を製造する従来の技術（特公昭５６−１３
７６３）に対し、大型焼結製品を安価に製造するプロセ
スを提供することを目的とするものであって、特に焼結
体の表面粗さを向上させ滑らかな表面をもつ製品を提供
する。

本発明による製品の表面粗さに影響を与えるものとして
は、本発明製品自身の原料粒度あるいは焼結条件等によ
るものと、製品を製造する際に使用された成形型の表面
粗さによるものとがある。

製品およびその製品に使用された成形型の表面粗さが小
さい場合は製品をそのままか、または短時間の研磨で使
用することができるが、製品あるいはその製造に使用さ
れた成形型いずれかの表面粗さが大きいと製品表面を切
削、研磨等の加工により平滑にする必要が生じ、かつ粗
さが大きい程加工工程の負担と加工による損失が増大す
る。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、粉末冶金法を用いた金型の製造に関して
鋭意検討した結果、表面粗さを向上させた複相組織焼結
体を得た。このような複相組織焼結体を製造するには、
粉末充填率を向上させ５表面の凹凸を少なくすること、
すなわち、充填扮の粒径、量、充填方法を工夫すれば良
いことに着目し１次のような工程によれば１表面粗さに
優れ、なおかつ強度に優れた金型の製造が可能であるこ
とを見出した。

本発明の第１の発明は複相組織焼結体であって、 （Ａ）■粉末同士の接触によって構成される骨格物質と
、 ■　この骨格間に生ずる空隙を埋める物質であって、全
体の３５重量％以下の量である、骨格物質より低融点の
充填物質と、 からなる焼結体であって、 （Ｂ）焼結体の真密度に対する密度比が９０％以上であ
り。

（Ｃ）その表面粗さがＲａ≦３μｍ （Ｄ）抗折力が１２０ｋｇｆ／ｍｍ″以上である。

このような複相組織焼結体を製造する方法は次の工程か
らなる。

（１）粒径１０μｍ以下ｌＯ〜５０重量％粒径１５μｍ
を越え６３μｍ以下２０重量％以上 粒径１５０μｍを越え５００１ｍ以下２０〜６０重量％ 最大粒径が５００　μｍ以下で、 これらの合計が、全体の９０重量％以上を占める混合相
を用意する６ （２）その混合相を、予め用意された成形型に振動させ
ながら充填する。

（３）この充填物を成形型と共に焼結することにより固
化する。

（４）さらに焼結体の残留空孔を該焼結体より低融点の
金属で溶浸し、密度比を９０％以上にする。なお、（３
）、（４）の焼結と溶浸を同一ヒートサイクルで行うこ
ともできる。

以上の工程を採用することにより、表面粗さに優れ、か
つ強度に優れた金型を、従来の溶製法によって造られた
切削型に比べ短時間で製造することができる、 またこの製造工程において、成形型に振動させながら充
填する際に、振動加速度が０．５Ｇ以上で、振幅が２０
μｍ以上の振動条件で充填することが好適である。

〔作用〕

以下１本発明の詳細について作用と共に述べる。

本発明は粉末同士の接触によって構成される骨格物質と
、該骨格間に生ずる空隙を埋める低融点の充填物質とか
らなる焼結体である。

骨格となる焼結体物質より低融点の物質（溶浸材）の量
を焼結体と低融点物質の合計重量に対し、３５重量％以
下としたのは、真密度に対する密度比が９０％以上であ
っても、低融点物質が焼結体と低融点物質の合計重量に
対し、３５重里％を越えると複相組織にしても骨格のも
つ本来の強度を低下せしめたり、強度に与える効果がな
くなったり、また表面粗さも過剰な低融点金属のために
劣化したりするからである。

さらに金型として使用するには表面粗さはＲａで３μｍ
以下が望ましく３μｍを越えると仕上げ研磨時間に長時
間を要してしまう。

強度は抗折力で１２０ｋｇｆ／ｍｒｒ？以上なければ射
出成形等の金型材として十分な特性が得られないため１
２０ｋｇｆ／ｍｒｎ”以上とした。

このような複相組織焼結体は本発明の第２の発明の工程
によって製造することができる。

本発明の原料として用いる粉末は、主として金属粉末を
用いる。通常の粉末冶金で用いる金属粉末であれば、適
用可能である。例えば、Ｆｅ系のアトマイズ鉄粉、還元
鉄粉、合金鋼粉を用いることができる。さらに混合する
粉末は、総て同一組成である必要はな（、以下に述べる
粒径と重量割合を満たせば、異種組成粉末の混合も可能
である。

用いる粉末は、その粒形に制約されない。さらに焼結過
程で金属粉末と反応し、低融点化合物を形成し、液相を
著しく発生させないセラミック粉末も用いることが可能
である。若し液相が著しく発生すると１寸法変化が著し
く、形状維持が困難になるため、避けなければならない
。

粒径の限定理由について以下に述べる。

表面の粗さを向上させるには微粒を用いる程、効果が大
きい。微粒としては１０μｍ以下の粉末を使用すること
が必要である。１０μｍ以下の粉末を用いることにより
表面粗さは向上する。ただし、この粒度の粉末を用いる
だけでは充填密度を上界させることは難しく、加えて１
０μｍ以下の粉末は従来の粉末冶金用鉄粉等に比べ粒度
が細かく、割高になるため実用的でなく、他の粒度の粉
を混合することが必要である。そのために１５μｍを越
え６３μｍ以下の粉末と、１５０μｍを越え５００μｍ
以下の粉末を一定量加える。これらの粉末を加えること
により、各粒子が互いの空間を十分に充填し、充填密度
が向上し、最終的な強度が向上する。

３種類の粒径域を限定しているのは、２種類だけだと、
たとえ充填密度が向上しても表面粗さが粗（なるからで
ある。すなわち、２種類の粉で充填密度を上げるには、
粒径の比（微粒と粗粒の粒径比）を大きくとる必要があ
る。一般にｌｏμｍ以下の粉末は焼結し易く緻密化し易
いため、寸法収縮が数％となる。一方、粗大粒子の寸法
収縮は０、数％と微粒に比べ著しく小さいため、これら
を混合した系（第１図（ａ））を焼結すると第１図（ｂ
）に示すように微粒域での収縮により、焼結体表面が波
打つ結果となり、充填密度は向上するものの、表面粗さ
が著しく悪（なってしまう。そこで、粗粒と微粒の中間
の粒径をもつ第３の粒子を用いると、微粒の焼結による
収縮を抑制することができる。

前述したようにｌｏμｍ以下の微粒を１００％用いると
焼結性は良いが、充填密度が上がらず、寸法収縮か著し
いので、避ける必要がある。加えて焼結性が良く焼結時
に閉空孔を造り易（、後述するように焼結後の溶浸過程
において、溶浸材の連結空孔中への浸透が著しく阻害さ
れる。従って、ｌＯμｍ以下の微粒を１００％用いるこ
とは避けなければならない。

以上述べたように、表面粗さを向上させ、充填密度向上
による強度向上を図るには、少なくとも３種類の特徴の
ある粒径域を持つ粉末集合体が必要である。

粗粒域の最大限定粒径を５００μｍと限定したのは、５
００μｍより大きな粒が増すと、成形型の形状、例えば
厚さ２ｍｍ程度のリブなどの薄肉部分への粉末の流れ込
みが阻害され、形状転写が不十分となるからである。

さらにこれら粉末の粒径と重量割合が重要であり、１０
μｍ以下の粉末集合体の合計が１０重量％以上５０重量
％以下で、１５μｍを越え６３μｍ以下の粉末が全体の
２０重量％以上で、粒径１５０μｍを越え５００μｍ以
下の粉末が全体の２０重量％以上で６０重量％以下を占
める必要がある。中粒、粗粒域を２０重量％以上と限定
しているのは２０重量％より少な（すると、中粒、粗粒
域を限定した効果がな（なり、充填密度が向上せず、最
終的な強度が不十分となる。

粗粒域の重量を６０重量％以下と限定したのは６０重量
％を越えると１表面の粗さが粗くなるためである。

さらに１０μｍ以下の粉末の重量を１０重量％以上５０
重量％以下に限定するのはｌＯμｍ以下の粉末が前述し
たように表面性状に大きな影響を与えるためである。す
なわち１０μｍ以下の粉末集合体の合計が１０重置％未
満だと微粒の量が少ないために表面粗さが粗くなり、５
０重量％を越えると前述したように微粒域での収縮によ
り焼結体表面が波打つ結果となり、表面粗さが著しく粗
くなってしまう。

これら３粒域の合計量が全体の粉末の重量に対し９０重
量％以上であることが必要である。なぜな６９０重量％
を割ると指定域外の粉末により充填密度が著しく低下し
て最終的な強度が得られなくなるからである。

以上のように用意された粉末を混合する。混合方法は１
通常のＶ型混合機やダブルコーン型混合機を使用するが
、粉砕により粒度構成を変化させない混合機であれば限
定されない。混合時に黒鉛粉を添加することも可能であ
る。

これら混合相を予め用意された成形型に充填する。成形
型は粉末が焼結により強度向上し成形型の形状を正しく
転写する温度まで強度が十分であり、粉末との著しい反
応により成形型の転写を損なわないものであれば良い。

通常、高温まで強度を保つことのできるセラミック型を
用いる。成形をの形状は焼結処理後、焼結体がそのまま
の形状で、あるいは著しい加工を施さずに金型として機
能できる形状とする。その製作方法は機械加工によって
も良いし、精密鋳造で用いられるセラミックをの製造方
法によっても良く、要は転写面の粗さに優れ、かつ強度
的にも優れたものであれば、いかなる製法によっても良
い。

充填は乾式で行い、振動を加えることにより充填密度を
向上させる。この振動により上記粉末の粒度構成を施し
た効果をより一層高めることができる。振動の方法は、
電磁振動、機械振動などいかなる方法によっても良い。

振動の条件は、振動数ｆ　（Ｈｚ）と加速度ａ　（Ｇ）
および振幅ｄ（ｍｍ）で表わされ、これらは、 ａ＝　（２ｘｆ）　２（ｄ／２）／９８０の関係がある
ので上記２つのパラメータを決定すれば振動状態を規定
できる。上記粉末の振動充填に際し、加速度０．５　Ｇ
以上、振幅２０μｍ以上の範囲で行うことにより、充填
密度が十分に上昇する。

なぜなら加速度を０．５Ｇより小さくすると、粒子の運
動が著しく阻害され、振幅の変動にも影響されないため
、充填密度が向上しない。また、振幅を２０μｍより小
さくすると、振動の効果がな（、粉末が十分に充填され
ない。また、振動中に低い圧力を施すことにより、より
充填性を向上することかできる。この圧力は成形型が破
壊されない程度の圧力であれば良いが、通常１ｋｇ／ｃ
ｔｒｌ″以下を用いる。加圧により充填性を向上させる
だけでなく、成形型のエツジ部分の転写性が向上すると
いう利点がある。このような充填方法を用いることによ
り大型形状品の成形が通常の粉末冶金で使用する高価な
プレス機を用いずに、安価にしかも容易にできるため、
ｌｍＸ１ｍにもおよぶ射出成形用金型の製造などには非
常に適している。

次に粉末が充填された成形型（充填物）を型ごと炉に装
入し焼結を行う。前述したように成形型は粉末が焼結に
よる強度を生じる温度まで強度を保つことが必要である
。焼結は還元雰囲気、不活性雰囲気、または真空で行い
、焼結後はセラミック型の型ばらしをする。

得られた焼結体はそれだけでは金型としての強度が不十
分であるため、焼結体に残留する空孔を焼結体より低融
点の金属で溶浸する。溶浸は還元雰囲気、不活性雰囲気
または真空で行うことが可能である。溶浸材は通常よく
用いられるＣｕ。

Ｚｎ等またはそれぞれの合金でよい。溶浸量は溶浸体の
真密度に対する実際の溶浸体の密度比が９０％以上とな
る量が必要で、それ以下では溶浸むらが生じ局所的な残
留空孔による硬さの低下や強度の低下を来す。前述した
粉末の粒度構成による効果と溶浸による効果で強度が向
上し最終的な金型の強度を保つことができる。

さらに焼結と溶浸の工程を１工程、すなわちｌヒートサ
イクルで行っても、得られる効果に変りはない。■工程
にすることにより、金型製造工程を短縮できるという利
点がある。

以上のような製造方法を採用することにより、金を製造
工程を飛躍的に短縮することができ、その上、表面粗さ
と強度にも優れた金型の製造が可能となる。

〔実施例１ 実施例１ 第１表に示すように、粒径の異なるアトマイズ純鉄粉と
アトマイズ合金鋼粉を分級して用意した。合金鋼粉はＡ
ｌ５Ｉ規格の４６００相当組成（２Ｎｉ−０，５Ｍｏ）
とした。

これらの粉末をＶ型混合機で混合し、第２表に示すよう
な２種類混合粉と３種類混合粉を作成した。２種類混合
粉は、粒径域と重量割合を変化させて充填密度の変化を
調べ、本発明に基づく３種類混合粉と比較した。本発明
と比較例について粒径域と重量割合を第２表に示す６ 充填は加速度０．５Ｇ以上、振幅２０μｍ以上で１０分
間、充填密度が最大になる条件下で行った。充填用の成
形型は、木型、シリコンゴム型を用いてセラミック型を
製造する、ショウプロセスによって作成した。

この粉末の充填された成形型を１０００℃×１時間焼結
した。焼結後、型ばらしを行い、該焼結体にＣｕ溶浸材
を上のせし、１１２０℃×３０分溶浸処理を行った。Ｃ
ｕ溶浸材は金型の実際の射出面を下に向け、直接射出面
に溶浸材が触れないようにした。これは直接触れると、
溶浸後の溶浸材が耐着するため、表面が荒れるからであ
る。

Ｃｕ溶浸材の量は、焼結体の空孔が十分満たされる量と
した。溶浸体の形状はおよそ２００ｍｍ（縦）ｘ２００
ｍｍ　（横）ｘ６０ｍｍ　（高さ）で表面が３次元曲面
を有するものである。強度は、この溶浸体から、６（高
さ）ＸｔＯ（幅）×３５（長さ）ｍｍ試験片を採取し、
抗折力で求めた。

第２表に本発明例と比較例について、充填密度と表面粗
さと強度（抗折力）ｉ５よび硬さを示し、第２図、第３
図にこれらの関係を示す。第２表、第２図から本発明材
の充填密度は容易に７４％まで到達するのに、２種類だ
と粒径比４８にしても本発明材に及ばないことが分かる
。加えて、第２表、第３図から、本発明材は比較材より
表面粗さの点で非常に優れ、３種類以上の粉末を用いる
ことで表面粗さが向上することが分かる。また、同時に
同一鋼種の場合、強度（抗折力）と硬さにも優れている
。さらに合金鋼粉を用いることにより強度と硬さが一層
向上する。合金銅粉の場合でも、２種類銅粉を用いた場
合、純鉄粉と同様表面第　　１　　表 粗さは向上しないことから１表面粗さは粉末組成に依ら
ず、粒度構成に大きく依存す ると言える。

実施例２ 異なる粒径域（−１０１ｍ、−６３μｍ／＋１５μｍ、
−５００μｍ／＋　１５０μｍ）を持つ粉末をアトマイ
ズ純鉄粉を分級することにより用意した。その時の平均
粒径は第１表に示す通りであった。さらに所定外の粒径
域（−１５μｍ　／　＋１０μｍ、−１５０μｍ／＋６
３μｍ）の粉末をも用意した。それらを第３表に示す重
量割合に混合して混合粉を作成した。これらは粒度域を
一定にして重量割合が異なっている。比較例として重量
割合が不足なもの（比較例に、１．ｎ、ｏ）、多すぎる
もの（比較例ｍ、ｐ）を用意した６そして実施例１と同
様な方法で溶浸体を作成した。そしてこの作成した金型
の表面粗さをＲａ＝０．１μｍまでエメリー紙で研磨仕
上げし、その所要時間を測定した。

得られた溶浸体の表面粗さ１強度（抗折力）、充填率な
らびに表面の研磨仕上げまでの所要時間の比（実施例ｇ
を１とする）を第３表に示す、−６３μｍ／＋１５μｍ
と一５００μｍ／＋１５０μｍのそれぞれの粉末が２０
重量％未溝のもの、−１ｏａｍの粉末が１ｏｆｆ１％未
満のものは充填密度が下がり１表面粗さも粗くなり、強
度（抗折力）も劣化する。またーｌＯμｍの微粉が５０
重量％を越えることによっても、表面粗さが粗（なる。

この時充填率は、それほど小さくならないことから、こ
れらは微粒の増加に依る局部的な収縮による粗さの劣化
と考えられ、充填密度が上昇することが必ずしも表面粗
さ向上につながらないことが分かる。

また、−１０ａｍ、−６３μｍ／＋　１５μｍ。

−５００μｍ／＋１５０μｍの合計量が９０重蛍％に達
しないと充填率は向上せず、強度も劣化する。これらを
９０重量％以上にすれば、充填率、強度にそれ程影響を
与えず、高特性を得ることができる。さらに溶浸時の表
面粗さが小さい方が研磨時間が大幅に改善され、約４分
の１まで短縮可能であることが分かる。

実施例３ 実施例１で用いたアトマイズ純鉄粉の３種類の粉末（Ａ
、Ｃ，Ｄ）を混合した混合粉を用い、実施例１と同様の
方法で焼結まで行った。

その際、振動充填の条件を変化させることにより充填率
を変化させ、最終的な溶浸体の密度を制御卸した。そし
て、その時のＣｕ量は（Ｃｕ重量／溶浸体重量）Ｘ　Ｉ
　０Ｏ＝２５一定とした。

第４図に溶浸体強度（抗折力）の溶浸体密度依存性を示
す。密度比９０％以下になると強度が著しく劣化するた
め、溶浸体の密度比は９０％以上必要である。

実施例４ 実施例１で用いたアトマイズ純鉄粉の３種類の粉末（Ａ
、Ｃ，Ｄ）を混合した混合粉を用い、実施例１と同様の
方法で焼結まで行った。

その際、振動充填の条件を変化させることにより充填率
を変化させて、最終的な溶浸体のＣｕを制御することと
した。そして溶浸体の密度比を９９％以上にしたものの
抗折力と表面粗さを測定した。

第５図に抗折力と表面粗さに及ぼすＣｕ重量割合の影響
を示す。例え密度比９０％以上にしてもＣｕ重量が溶浸
体に対し３５重量％を越えると表面粗さが大きくなるこ
とが分かる。

実施例５ 実施例１で用いたアトマイズ純鉄粉の３種類の粉末（Ａ
、Ｃ，Ｄ）を混合した混合粉を用い、振動条件を変化さ
せた時の充填密度を測定した。

容器形状は、５０（直径）Ｘ５０　（高さ）ｍｍとし、
振動時間は１０分とした。

第６図に充填密度に及ぼす振動条件（振幅）の影響を示
す、充填密度を向上させるためには、加速度で０．５Ｇ
以上、振幅で２０μｍ以上必要である。

〔発明の効果］ 本発明の複相組織焼結体は表面粗さに優れ、なおかつ強
度の優れた金型として用いることができ１本発明の製造
方法を採用することにより、粉末冶金法を用いた金型製
造工程を飛躍的に短縮することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は２種類の粉末を用いた時の（ａ）充填状態を示
す説明図、（ｂ）焼結体の表面粗さを説明する模式図、
第２図は充填率に及ぼす微粒量の影響を示したグラフ、
第３図は表面粗さと充填率との関係を示したグラフ、第
４図は強度（抗折力）に及ぼす溶浸体密度比の影響を示
したグラフ、第５図は抗折力と表面粗さに及ぼすＣｕ量
の影響を示したグラフ、第６図は充填密度比に及ぼす振
動条件の影響を示したグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　粉末同士の接触によって構成される骨格物質と、該
   骨格間に生ずる空隙を埋め、全体の３５重量％以下であ
   る前記骨格物質より低融点の充填物質とからなり、焼結
   体の真密度に対する密度比が９０％以上、表面粗さがＲ
   ａ≦３μｍかつ抗折力が１２０ｋｇｆ／ｍｍ＾２以上で
   あることを特徴とする複相組織焼結 体。 ２　粒径１０μｍ以下の粉末の合計量が全体の１０重量
   ％以上５０重量％以下、粒径１５ μｍを越え６３μｍ以下の粉末が全体の２０重量％以上
   、粒径１５０μｍを越え５００ μｍ以下の粉末が全体の２０重量％以上６０重量％以下
   、最大粒径が５００μｍ以下で、かつ以上の合計量が全
   体の９０重量％以上である混合物を、成形型に振動させ
   ながら充填する工程と、 該充填物を成形型と共に焼結することによ り固化し、該焼結体の残留空孔を該焼結体より低融点の
   金属で溶浸し、密度比を９０％以上にする工程とからな
   る複相組織焼結体の製造方法。 ３　成形型に振動させながら充填する際に、振動加速度
   が０．５Ｇ以上で、かつ振幅が２０μｍ以上の振動条件
   で充填することからなる特許請求の範囲第２項に記載の
   製造方法。