JPH05209010A - 超吸収ポリマーの製造法 - Google Patents

超吸収ポリマーの製造法

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JPH05209010A
JPH05209010A JP4121925A JP12192592A JPH05209010A JP H05209010 A JPH05209010 A JP H05209010A JP 4121925 A JP4121925 A JP 4121925A JP 12192592 A JP12192592 A JP 12192592A JP H05209010 A JPH05209010 A JP H05209010A
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gel
polymer
microwave irradiation
partially
monomer
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JP4121925A
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Thomas C Johnson
トーマス・コン・ジョンソン
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Dow Chemical Co
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Dow Chemical Co
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    • C08F120/04—Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
    • C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、残存モノマー含有量を低減させる
超吸収ポリマーの生産に関する改良法を供給するもので
ある。 【構成】 交差結合し部分的に中和されたポリマーゲル
の部分乾燥、その後の空気循環なしの条件でのマイクロ
波照射使用によるゲルの温度上昇、及び、その後の乾燥
完了を含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、交差結合し、部分的に
中和された残存モノマーの部分乾燥、その直後の空気循
環抜きの条件でのマイクロ波あるいはＲＦ照射を使用す
る当該ゲルの温度上昇、及びその後の乾燥完了を含む、
残存性モノマー含有量を低減させる超吸収ポリマーの生
産に関する改良法を提供する。
【０００２】
【従来の技術】体液を吸収する水膨張ポリマーは、衛生
ナプキン、失禁対策用品、及び、乳幼児用オムツ等の衛
生用品の支持体として使用されている。上述のポリマー
の例は、米国特許Ｎｏ．3,926,891、Ｎｏ. 4,190,562、
及び、Ｎｏ. 4,293,609において発表されている。
【０００３】吸収ポリマーの生産に関しては、様々な方
法が知られている。例えば、米国特許Ｎｏ．4,833,222
は、表面活性化剤なしで中和したモノマーから吸収ポリ
マーを調製する方法を教授するものである。米国特許Ｎ
ｏ. 4,808,637は、重合化を開始するための熱源として
マイクロ波を使用することが好ましい、アクリル酸、カ
ルボン酸のアルカリ金属塩、アルミニウムアセテート、
ナトリウム過硫化物、及び水の均一反応を教授するもの
である。
【０００４】抽出可能なポリマーが水溶液によって吸収
構造体より濾出されてしまう可能性があるため、水可溶
性ポリマーの高レベルの残存モノマーは上述物質におけ
る問題点となる所である。高レベルの水可溶性物質は、
吸収体における水吸収能を低下させる可能性がある。そ
のため、これらの水膨張性ポリマーを月経血、尿、ある
いは他の体液と接触させる際には、それらの初期吸収率
は低く、吸収効果が悪く、粘着性になってゆく。そのた
め、水可溶性であるポリマーが高含有量であると吸収体
の吸収能が阻害される。
【０００５】米国特許Ｎｏ. 4,920,202は、乾燥吸収ポ
リマー中における残存モノマーを比較的低レベルに導く
水酸化ポリマーゲルの乾燥化に関する方法を教授するも
のである。この方法は、ゲルポリマーを、少なくとも水
蒸気を含有し、更に、80℃から250℃の範囲における温
度においては50℃から100℃の露点を有するガスと接触
させる必要がある。水酸化ポリマーゲルの乾燥化につき
高露点気体を使用するということは、結果的として乾燥
剤のスループット率を実質的に引き下げていることにな
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そのため、水酸化ポリ
マーゲルの乾燥に際し、残存モノマーの含有量を低減さ
せるための改良法を供給する必要があり、しかも、その
方法は、高露点の循環性気体を必要としないものであ
る。
【０００７】循環性気体の使用を避けることにより、改
良方が経済的であることが示されるが、それはつまり、
生産物が優秀なゲル強度、高い吸収率、低レベルの残存
モノマー及び水可溶性ポリマー、並びに、高い液体吸収
及び保持率を示す際に生産増大が図れるということであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明において有効であ
る適当な水可溶性のα、β-エチレンと同じ様に不飽和
化されたカルボキシル酸モノマーは、水溶液の重合化に
より水膨張性ないしは適度に交差結合した疎水性ゲルポ
リマーへと変換可能なモノマーを含有する。交差結合し
た構造は、水可溶性モノマーと、分子単位において少な
くとも２カ所の重合可能な２重結合を所有する交差結合
性モノマーとの共重合により得られるものと思われる。
上述の水可溶性モノマーとは、モノ及びポリカルボキシ
ル酸のような、α、β-エチレンと同じ様に不飽和化さ
れたモノマーを含有する。
【０００９】本発明の方法により調製される水膨張性あ
るいは適度に交差結合した疎水性のポリマーは、大容量
の液体を吸収可能な既知の疎水性ポリマー総てにあては
まる。上述のポリマーの例は、米国特許Ｎｏ. 3,997,48
4、 3,926,891、 3,935,009、 4,090,013、 及び4,190,
562に発表されている。上述の疎水性ポリマーは、モノ
あるいはポリカルボキシル酸のようなα、β-エチレン
と同じ様に不飽和化されたモノマーと、アクリルアミド
及びその誘導体とから調製される。
【００１０】適切なモノカルボキシル酸の例としては、
アクリル酸、メタクリル酸、クロトニック酸、及び、イ
ソクロトニック酸のアルカリ金属塩及びアンモニウム塩
が含まれる。適切なポリカルボキシル酸としては、マレ
イン酸、フマル酸、及びイタコン酸含有する含まれる。
適切なアクリルアミド誘導体としてはメタクリルアミド
が含まれる。好ましいモノマーとは、アクリル酸及びメ
タクリル酸、及び、それぞれのアルカリ金属ないしはア
ンモニウム塩を含む。
【００１１】少なくとも95パーセントでのモノマーから
ポリマーへの変換レベルを得ることが望ましい。本発明
において有効である水可溶性モノマーは、モノマー水溶
液の総重量を基準にすると10パーセントから80パーセン
トの量において有効であると思われる。モノマー水溶液
の総重量を基準にすると、20から60パーセントの範囲の
量が好ましい。
【００１２】酸性モノマーのアルカリエステルのような
他の水可溶性不飽和モノマーが随時少量存在することは
差し支えがない。例えばメチルアクリレートあるいはメ
チルメタクリレートが存在しても差し支えない。
【００１３】重合化に際しあらかじめ部分的に中和して
あるカルボキシル酸モノマーを利用して重合化を行うこ
とが望ましい。この中和反応は、モノマー水溶液を、酸
性モノマー中に存在する酸性基の少なくとも約50パーセ
ントを中和するに充分な量の塩基性物質と接触させるこ
とにより手軽に行える。その範囲とは、一般的には酸性
モノマー中に存在する酸性基の20から95パーセントであ
り、50から85パーセントが好ましく、60から80パーセン
トが最も好ましい。モノマーをあらかじめ中和しておく
際、中和熱がモノマー混合液の重合化を予定より早く引
き起こさないように中和条件を制御することが重要であ
る。中和反応は、40℃以下の温度において優勢反応とな
り、35℃以下が好ましい。
【００１４】重合後、あるいは、吸収体への取り込み前
のいずれにおいても中和する必要がない吸収ポリマーの
生産を考慮に入れ、あらかじめ中和したモノマーを使用
している。あらかじめ中和されたモノマーから生成され
るポリマーは、既にアルカリ金属塩の形を取っている。
あらかじめ中和されたポリマーは、ヒトの体液の吸収体
成分として使用されるポリマーとしては非常に好ましい
吸収特性を示す。
【００１５】都合が良いことに、従来のビニル付加重合
の反応開始剤を水可溶性モノマーと交差結合剤との重合
にも用いている。モノマー溶液に充分に可溶化して重合
を開始させるフリーラジカル性の重合開始剤が好まし
い。例えば、カリウム過硫化物、アンモニア過硫化物、
ナトリウム過硫化物、及び、他のアルカリ金属性過硫化
物等の水可溶性の過酸化物、過酸化水素、及び、2,2'-
アゾビス（2-アミジノプロパン-HCl）のような水可溶性
のアゾ化合物である。これらの反応開始剤のうちでも過
酸化物のような数種のものは、亜硫酸塩ないしはアミン
類のような還元性物質と結合させて既知のレドックスタ
イプの反応開始剤を形成することが可能である。使用す
る反応開始剤の量は、モノマー反応物の総重量を基準に
すると0.01から1.0までの重量パーセントの範囲である
と思われ、0.01から0.5までの重量パーセントであるこ
とが望ましい。
【００１６】水可溶性モノマーと共重合可能なエチレン
基を２つ以上有する有機化合物を交差結合用モノマーと
して使用することが可能である。交差結合用のモノマー
の例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-
ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチ
ロールプロパン、及び、ペンタエリスリトールのジアク
リレート、トリメチロールプロパン及びペンタエリスリ
トールのトリアクリレートないしはトリメタクリレー
ト、ペンタエリスリトール、N,N'-メチレン-ビス-アク
リルアミド、N,N'-メチレン-ビス-メタクリラミド、ア
リルメタクリレート、及び、トリアリルイソシアヌレー
トのテトラシレートないしはテトラメタクリレートが含
まれる。
【００１７】水可溶性ポリマーを交差結合するのに有効
な量の交差結合用モノマーが存在するようにしておく。
一般的には、使用する水可溶性モノマーの100重量当量
を基準にすると、0.0001から５重量当量の範囲の量を使
用する。水可溶性モノマーの100重量当量当たり、0.01
から２重量当量の範囲の量がより好ましく、0.02から１
重量当量であることが最も好ましい。５重量当量を越す
交差結合用モノマーを使用する場合には、結果的に得ら
れるポリマーは交差結合濃度が高すぎて吸収能が低下す
る。0.0001重量当量以下の交差結合剤を使用する場合に
は、交差結合濃度が低すぎて吸収すべき液体と接触する
際に粘着性となり、初期吸収率がより低下する。交差結
合剤の望ましい量は、希望する吸収能の程度及び吸収液
体を保持するための希望強度により決まる。
【００１８】一般的には、上記の交差結合用モノマー
は、これらの溶液の透明度によって示されるように、酸
性型モノマーの水溶液中にかなり溶解するものである。
しかしながら、酸性型のモノマーを中和する場合には、
数種の交差結合用モノマーは溶解度の低下を示す傾向に
ある。このことは、一般的には酸性モノマー溶液の中和
後の不透明な溶液の形成により明示され、交差結合用モ
ノマーと水可溶性モノマーとの間の相分離を示す。上記
のような場合には、交差結合用モノマーと水可溶性モノ
マーとの水溶液中に重合化前及び重合中に溶液の拡散を
保持するのに効果的な量の拡散剤が存在するようにする
ことが可能である。上述のような拡散剤の使用について
は、米国特許Ｎｏ.4,833,222に発表してある。拡散剤と
して好ましいものの一つはポリビニルアルコールであ
る。上述の拡散剤は水可溶性モノマーの重量を基準にす
ると0.1から0.005重量パーセントの範囲で添加すること
が望ましい。
【００１９】モノマーのカルボキシル酸基を中和するの
に有効な化合物は、一般的には重合化過程に損傷を与え
ることなく酸性基を中和するものであると考えられる。
上述の化合物にはアルカリ金属性の水酸化物、アルカリ
金属性の炭酸塩及び重炭酸塩が含まれる。水可溶性モノ
マー中に存在する酸性基の20から95パーセント、好まし
くは50から85パーセント、最も好ましくは60から80パー
セントを中和すると思われる量の中和剤を使用する。吸
収されるべく水溶液に接触あるいはその中に拡散してい
る交差結合化吸収ポリマーが結果として得られるが、中
和の程度を決定するに際し、そのポリマーのｐＨを、ポ
リマー作成を行うための適切な範囲内に確実に維持する
ということに注意を払う必要がある。
【００２０】本発明の実施に当たり有効であるポリマー
作成用の具体例のうち好ましいものにおいては、酸性型
モノマー、交差結合剤、及び、拡散剤の水溶液を調整す
る。その水溶液をその後中和すると、中和された酸性モ
ノマー溶液中に交差結合剤が分散する結果となる。
【００２１】反応開始剤を含有する混合物の温度上昇に
より、あるいは、上述のようなレドックスタイプの反応
開始剤を使用することにより、その混合物の重合化が開
始される。一般的には、重合化が開始されると思われる
温度は、20℃から45℃までの範囲である。重合化が行わ
れる温度は使用するモノマー及び利用する特異的な反応
開始システムの種類に大いに依存する。重合化の最高温
度は、50℃から100℃までの範囲が望ましく、60℃から9
0℃までが最も望ましい。重合化の温度を制御する方法
は、重合化の間に生産される熱を除去するための充分な
冷却装置が存在する限り危険なものではない。
【００２２】重合化段階終了後に、例えば空気循環性オ
ーブン中で、水分量が10から80重量パーセントになるま
でポリマーゲルを部分乾燥するが、20から60重量パーセ
ントが望ましく、この値は乾燥ポリマーを基準とする表
示による。部分乾燥後直ちに、空気循環なし、かつ、60
から300 ppm の残存過硫化物が存在するという条件で、
２分から９分、好ましくは３分から６分、更には、４分
から６分というのが都合が良いのであるが、この期間に
関してポリマーゲルをマイクロ波照射に付し、その後、
例えば、専門分野においてはよく知られている低露点の
空気循環でポリマーの乾燥を完了する。
【００２３】700グラムのポリマーサンプルに関して
は、150ワットと800ワットとの間のマイクロ波出力レベ
ルが実施可能であり、370ワットと800ワットとの間のレ
ベルであることが好ましい。700グラムのポリマーサン
プルであるということから、又、主に経済的理由のた
め、370ワットと480ワットとの間のマイクロ波出力レベ
ルが特に好ましい。
【００２４】本発明は、以下の実施例により更に例証さ
れる。
【００２５】
【実施例１】部分的に中和したアクリル酸-トリメチロ
ールプロパントリアクリル化物の共重合体を含むポリマ
ーゲルの２種類の700グラムのサンプル（Ａ及びＢ）を
部分乾燥し、その後、別々に、各５分間ずつ375ワット
の電子レンジ過熱に付した。
【００２６】サンプルＡは蓋なしの容器に入れたのに対
し、サンプルＢは蓋付き容器に入れた。結果は以下に示
す様であった。 最初の重量 部分乾燥時の重量 残存モノマー(ppm) サンプルＡ 700グラム 333.8 430 サンプルＢ 700グラム 333.1 260 サンプルＢにおける残存モノマーの低い値は、電子レン
ジ処理を空気循環なしで行う際に改善された結果が得ら
れたことを例証している。
【００２７】
【実施例２】上述のポリマーゲルの更に別の700グラム
のサンプルを、初期部分乾燥なしで７分間1070ワットの
電子レンジ加熱に付した。結果産物の残存モノマー含有
量は1000ｐｐｍであった。本実施例は、ポリマーゲルを
電子レンジ処理に付す以前には部分乾燥が必要であるこ
とを例証する。
【００２８】
【実施例３】上述のポリマーゲルの更に別の700グラム
のサンプルを部分乾燥し、その後、個々に、記載の時間
に関して記載の出力の電子レンジ加熱に付した。
【００２９】 本実施例は、マイクロ波照射出力レベルが150ワットか
ら370ワットの間であると残存モノマーレベルの減少が
結果として得られる一方、照射出力レベルが370ワット
であると200ｐｐｍレベルの残存モノマーを生ずること
を例証している。
【００３０】本実施例は、更に、上記のマイクロ波照射
への４分から５分の露光が好ましいということを例証し
ている。
【００３１】
【実施例４】上述のポリマーの更に別な700グラムのサ
ンプルを部分乾燥した後、個々に記載の時間に関して記
載の出力の電子レンジ加熱に付した。
【００３２】 本実施例は、マイクロ波の出力が370ワット以上である
か370ワットに等しい場合には残存モノマーレベルの低
減が結果として得られることを例証している。
【００３３】この分野の技術に熟練している者には自明
なことであろうが、本発明においては、この発明の真意
あるい範囲に外れない様々な改良法が作成されるものと
思われる。
【００３４】
【発明の効果】これらの過程を通し、乾燥用オーブンの
容量の拡張、あるいは、他の費用のかさむ主立った投資
をする必要なく、最小では約35ｐｐｍ、通常でも200か
ら300ｐｐｍの残存モノマーを含有するポリマーゲルが
簡単に取得される。本発明においては、よく知られ、か
つ、定評のある工業用電子レンジオーブンが有効であ
る。マイクロ波の周波数は、例えば、915ＭＨZ、及び、
2450ＭＨZであり、他の例としては、27ＲＦというもの
もある。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 交差結合し部分的に中和されたゲルの部
    分的に乾燥し、その後の空気の循環を停止させた状態で
    のマイクロ波照射使用による当該ゲルの温度を上昇さ
    せ、及び、その後乾燥を完了する工程を含み、残存モノ
    マーの含有量を低減した超吸収ポリマーの製造法。
  2. 【請求項２】 当該ポリマーゲルが部分的に中和された
    アクリル酸ポリマーあるいはコポリマーを含む請求項１
    の方法。
  3. 【請求項３】 当該ポリマーゲルがアクリル酸-トリメ
    チロールプロパントリアクリレートコポリマーを含有す
    る請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 当該ポリマーゲルが、マイクロ波照射に
    付す以前に固体含有量が10から80の重量パーセントにま
    で部分乾燥される請求項１による方法。
  5. 【請求項５】 当該ポリマーゲルが、マイクロ波照射に
    付す以前に固体含有量が20から60の重量パーセントにま
    で部分乾燥される請求項４による方法。
  6. 【請求項６】 マイクロ波照射を少なくとも４分間は行
    う前述の請求項のうちのいかなるものの方法。
  7. 【請求項７】 マイクロ波照射により実質的に当該ゲル
    中において過剰なモノマーが重合化されるように、当該
    ゲルが過剰量の反応開始物質を含有する前述の請求項の
    うちのいかなるものの方法。
  8. 【請求項８】 当該反応開始物質がナトリウム過硫化物
    である請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 当該ナトリウム過硫化物が60から300ｐ
    ｐｍの量である当該部分乾燥化ゲル中に存在する請求項
    ８の方法。
JP4121925A 1991-05-20 1992-05-14 超吸収ポリマーの製造法 Pending JPH05209010A (ja)

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US07/703,076 US5075344A (en) 1991-05-20 1991-05-20 Process for producing a superabsorbent polymer
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EP (1) EP0514775B1 (ja)
JP (1) JPH05209010A (ja)
KR (1) KR920021605A (ja)
BR (1) BR9201965A (ja)
CA (1) CA2068948A1 (ja)
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