JPH05208886A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPH05208886A JPH05208886A JP4217592A JP4217592A JPH05208886A JP H05208886 A JPH05208886 A JP H05208886A JP 4217592 A JP4217592 A JP 4217592A JP 4217592 A JP4217592 A JP 4217592A JP H05208886 A JPH05208886 A JP H05208886A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 原料の主成分より比重の小さい不純物を固溶
限を越えて含有する、従来はＦＺ法の対象とならなかっ
たような原料を用いて容易に単結晶化する単結晶の製造
方法。 【構成】 不純物を固溶限以上に有する原料に１回目の
ＦＺ育成を施すことによりインゴットの表面に該不純物
を析出させる。次いで原料インゴットの表面に析出した
該不純物を研削加工することにより除去する。さらに研
削加工後のインゴットを洗浄し、所要のＦＺ育成するこ
とにより単結晶化する。 【効果】 炭素が固溶限以上に含まれたシリコン原料で
もＦＺ法で容易に単結晶化することができる。
限を越えて含有する、従来はＦＺ法の対象とならなかっ
たような原料を用いて容易に単結晶化する単結晶の製造
方法。 【構成】 不純物を固溶限以上に有する原料に１回目の
ＦＺ育成を施すことによりインゴットの表面に該不純物
を析出させる。次いで原料インゴットの表面に析出した
該不純物を研削加工することにより除去する。さらに研
削加工後のインゴットを洗浄し、所要のＦＺ育成するこ
とにより単結晶化する。 【効果】 炭素が固溶限以上に含まれたシリコン原料で
もＦＺ法で容易に単結晶化することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、不純物を固溶限を超
えて含有する原料をフローティング・ゾーン法（以下、
ＦＺ法という）を利用して単結晶化する方法の改良に係
り、従来単結晶化が困難であった比重が主成分の比重よ
り小さく、偏析係数が０．０５以上の不純物を有する原
料インゴットを使用する単結晶の製造方法に関する。
えて含有する原料をフローティング・ゾーン法（以下、
ＦＺ法という）を利用して単結晶化する方法の改良に係
り、従来単結晶化が困難であった比重が主成分の比重よ
り小さく、偏析係数が０．０５以上の不純物を有する原
料インゴットを使用する単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、不純物を固溶限を超えて含有する
原料をＦＺ法で単結晶化しようとする場合には、 １）常圧下では放電してＦＺ育成困難なため、加圧又は
減圧のＦＺ炉内の状態において、蒸発速度が大きい不純
物（主成分がＳｉである原料の場合の不純物としては、
酸素及びリン等）の場合には、ＦＺ炉内の圧力の調整に
より、ＦＺ育成時に不純物を単体または化合物として蒸
発させ、該不純物の絶対量を低下させることにより、固
溶限以下として単結晶を製造することが可能であった。 ２）原料の主成分に対する不純物の偏析係数が十分小さ
い場合（０．０５未満）には、ＦＺ法による精製作用を
利用し、数回のＦＺ育成により不純物を最後部へ寄せ、
該最後部以前の部分を単結晶化することが可能であっ
た。
原料をＦＺ法で単結晶化しようとする場合には、 １）常圧下では放電してＦＺ育成困難なため、加圧又は
減圧のＦＺ炉内の状態において、蒸発速度が大きい不純
物（主成分がＳｉである原料の場合の不純物としては、
酸素及びリン等）の場合には、ＦＺ炉内の圧力の調整に
より、ＦＺ育成時に不純物を単体または化合物として蒸
発させ、該不純物の絶対量を低下させることにより、固
溶限以下として単結晶を製造することが可能であった。 ２）原料の主成分に対する不純物の偏析係数が十分小さ
い場合（０．０５未満）には、ＦＺ法による精製作用を
利用し、数回のＦＺ育成により不純物を最後部へ寄せ、
該最後部以前の部分を単結晶化することが可能であっ
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した以外
の性質を有する不純物（蒸発速度が小さく、かつ偏析係
数がそれ程小さくない、すなわち偏析係数が０．０５以
上の不純物）に対しては、有効な手段がなく、その解決
が望まれている。
の性質を有する不純物（蒸発速度が小さく、かつ偏析係
数がそれ程小さくない、すなわち偏析係数が０．０５以
上の不純物）に対しては、有効な手段がなく、その解決
が望まれている。
【０００４】この発明は、上述した以外の性質を有する
不純物のうち、該不純物の比重が該原料の主成分の比重
より小さい不純物を固溶限を超えて含有する、従来はＦ
Ｚ法の対象とならないような原料を用いて、これを単結
晶化できる製造方法の提供を目的としている。
不純物のうち、該不純物の比重が該原料の主成分の比重
より小さい不純物を固溶限を超えて含有する、従来はＦ
Ｚ法の対象とならないような原料を用いて、これを単結
晶化できる製造方法の提供を目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、ＦＺ法によ
り原料の単結晶化を図る単結晶の製造方法において、原
料の主成分に対する固溶限を超える不純物（但し、該不
純物の比重が該原料の主成分の比重より小さく、かつ該
原料の主成分に対する該不純物の偏析係数が０．０５以
上で、さらに該不純物を蒸発等させることが困難で該不
純物の絶対量を減少させることが困難な不純物）を含有
する原料を用いて、最初のＦＺ育成により該インゴット
表面に該不純物を析出させた後、インゴット表面の不純
物の析出物を削り落とすことを特徴とする単結晶の製造
方法である。
り原料の単結晶化を図る単結晶の製造方法において、原
料の主成分に対する固溶限を超える不純物（但し、該不
純物の比重が該原料の主成分の比重より小さく、かつ該
原料の主成分に対する該不純物の偏析係数が０．０５以
上で、さらに該不純物を蒸発等させることが困難で該不
純物の絶対量を減少させることが困難な不純物）を含有
する原料を用いて、最初のＦＺ育成により該インゴット
表面に該不純物を析出させた後、インゴット表面の不純
物の析出物を削り落とすことを特徴とする単結晶の製造
方法である。
【０００６】また、この発明は、上記の構成において、
ＦＺ育成し、インゴットの表面に析出させた不純物の析
出物を削り落とす工程を繰り返し、当該不純物の絶対量
を該原料の主成分に対する固溶限以下のインゴットとな
してから単結晶化を図ることを特徴とする単結晶の製造
方法である。
ＦＺ育成し、インゴットの表面に析出させた不純物の析
出物を削り落とす工程を繰り返し、当該不純物の絶対量
を該原料の主成分に対する固溶限以下のインゴットとな
してから単結晶化を図ることを特徴とする単結晶の製造
方法である。
【０００７】この発明において、対象とする不純物と
は、当該不純物の比重が該原料の主成分の比重より小さ
く、かつ該原料の主成分に対する該不純物の偏析係数が
０．０５以上で、さらに該不純物を蒸発等させることが
困難で該不純物の絶対量を減少させることが困難な不純
物であり、例えば炭素等がある。すなわち、この発明
は、炭素などの不純物含有量が多くて、従来ＦＺ育成の
対象とならないような原料を対象にＦＺ法で単結晶化す
ることを特徴とする。
は、当該不純物の比重が該原料の主成分の比重より小さ
く、かつ該原料の主成分に対する該不純物の偏析係数が
０．０５以上で、さらに該不純物を蒸発等させることが
困難で該不純物の絶対量を減少させることが困難な不純
物であり、例えば炭素等がある。すなわち、この発明
は、炭素などの不純物含有量が多くて、従来ＦＺ育成の
対象とならないような原料を対象にＦＺ法で単結晶化す
ることを特徴とする。
【０００８】以下、この発明を図面に基づいて説明す
る。図１はこの発明の一実施例を示す工程フロー図であ
る。図１の（ａ）は、前述した不純物を固溶限以上に有
する原料であり、図１の（ｂ）に示す如く、１回目のＦ
Ｚ育成を施すことによりインゴットの表面に該不純物を
析出させる。
る。図１はこの発明の一実施例を示す工程フロー図であ
る。図１の（ａ）は、前述した不純物を固溶限以上に有
する原料であり、図１の（ｂ）に示す如く、１回目のＦ
Ｚ育成を施すことによりインゴットの表面に該不純物を
析出させる。
【０００９】図１の（ｂ）において、該不純物がインゴ
ットの途中から析出しているのは、ＦＺ育成中の溶融部
内の該不純物濃度が析出開始部分において、固溶限に達
したことを示しており、析出開始部の位置としては、主
に原料中の該不純物濃度及び該不純物の主原料に対する
偏析係数に依存する。
ットの途中から析出しているのは、ＦＺ育成中の溶融部
内の該不純物濃度が析出開始部分において、固溶限に達
したことを示しており、析出開始部の位置としては、主
に原料中の該不純物濃度及び該不純物の主原料に対する
偏析係数に依存する。
【００１０】次に図１の（ｃ）に示す如く、原料インゴ
ットの表面に析出した該不純物を研削加工することによ
り除去する。さらに研削加工後のインゴットを洗浄し、
所要のＦＺ育成することにより図１の（ｄ）に示す如
く、単結晶化することができる。
ットの表面に析出した該不純物を研削加工することによ
り除去する。さらに研削加工後のインゴットを洗浄し、
所要のＦＺ育成することにより図１の（ｄ）に示す如
く、単結晶化することができる。
【００１１】上記工程におけるインゴット位置（最頂部
〜最後部）と不純物濃度との関係を図２に示す。図２に
おいて、直線ｅは原料中に含まれている不純物の濃度で
あり、直線ｆは該不純物の主原料に対する固溶限であ
る。曲線ｇは１回目のＦＺ育成後のインゴット中の不純
物分布を表している。斜線部ｈは、この時に該インゴッ
トの表面に析出する該不純物の量及び位置を表してい
る。曲線ｉは２回目のＦＺ育成後のインゴット中の不純
物分布を表している。
〜最後部）と不純物濃度との関係を図２に示す。図２に
おいて、直線ｅは原料中に含まれている不純物の濃度で
あり、直線ｆは該不純物の主原料に対する固溶限であ
る。曲線ｇは１回目のＦＺ育成後のインゴット中の不純
物分布を表している。斜線部ｈは、この時に該インゴッ
トの表面に析出する該不純物の量及び位置を表してい
る。曲線ｉは２回目のＦＺ育成後のインゴット中の不純
物分布を表している。
【００１２】また、再度ＦＺ育成してインゴットの表面
に不純物を析出させ、表面の析出物を削り落とし、ある
いはさらにこれらの工程を繰り返し、当該不純物の絶対
量を該原料の主成分に対する固溶限以下のインゴットと
なしてからＦＺ育成により単結晶化を図ることができ
る。従って、単結晶化のためのＦＺ育成に先駆けて、原
料中に含まれている不純物の濃度に応じて、ＦＺ育成に
よる不純物の析出、表面の析出物の研削の回数を適宜選
定する必要がある。
に不純物を析出させ、表面の析出物を削り落とし、ある
いはさらにこれらの工程を繰り返し、当該不純物の絶対
量を該原料の主成分に対する固溶限以下のインゴットと
なしてからＦＺ育成により単結晶化を図ることができ
る。従って、単結晶化のためのＦＺ育成に先駆けて、原
料中に含まれている不純物の濃度に応じて、ＦＺ育成に
よる不純物の析出、表面の析出物の研削の回数を適宜選
定する必要がある。
【００１３】この発明において、不純物を析出させるた
めの一回目のＦＺ育成方法並びに単結晶化を図るために
行うＦＺ育成方法のいずれも、当該ＦＺ法における公知
の育成条件でよい。ただし、不純物を析出させるための
ＦＺ育成は、その後に研削加工を行うことから、ＦＺ育
成後の冷却を徐々に行い歪みを除去しておくことが好ま
しい。
めの一回目のＦＺ育成方法並びに単結晶化を図るために
行うＦＺ育成方法のいずれも、当該ＦＺ法における公知
の育成条件でよい。ただし、不純物を析出させるための
ＦＺ育成は、その後に研削加工を行うことから、ＦＺ育
成後の冷却を徐々に行い歪みを除去しておくことが好ま
しい。
【００１４】この発明において、不純物を研削除去する
方法は、当該半導体原料などに施されている公知の何れ
の方法も適宜採用することができる。さらに、不純物を
研削除去した後の洗浄方法も同様に公知の何れの方法も
適宜採用することができる。
方法は、当該半導体原料などに施されている公知の何れ
の方法も適宜採用することができる。さらに、不純物を
研削除去した後の洗浄方法も同様に公知の何れの方法も
適宜採用することができる。
【００１５】
【作用】この発明は、原料の主成分に対する固溶限を超
える特定の不純物を含有する原料をもちいて、まず１回
目のＦＺ育成により、該インゴットの表面に該不純物を
析出させ、次にこれを削り落とすことにより、該原料の
主成分に対する固溶限以下のインゴットとなし、洗浄後
に２回目のＦＺ育成により、該原料の単結晶化を図るも
のであり、あるいはさらに、ＦＺ育成による不純物の析
出、表面の析出物の研削を繰り返したのち単結晶化を図
るものである。
える特定の不純物を含有する原料をもちいて、まず１回
目のＦＺ育成により、該インゴットの表面に該不純物を
析出させ、次にこれを削り落とすことにより、該原料の
主成分に対する固溶限以下のインゴットとなし、洗浄後
に２回目のＦＺ育成により、該原料の単結晶化を図るも
のであり、あるいはさらに、ＦＺ育成による不純物の析
出、表面の析出物の研削を繰り返したのち単結晶化を図
るものである。
【００１６】すなわち、インゴット中に含まれている不
純物の量、不純物の主原料に対する偏析係数及びインゴ
ットの大きさ（重量）等によっては、２回目のＦＺ育成
時に不純物が固溶限に達して極微量の析出が起こり、単
結晶が多結晶化することがあるが、１回目のＦＺ育成後
のインゴットと同様に表面の不純物を除去することによ
り、次回以後のＦＺ育成により単結晶化することが可能
である。
純物の量、不純物の主原料に対する偏析係数及びインゴ
ットの大きさ（重量）等によっては、２回目のＦＺ育成
時に不純物が固溶限に達して極微量の析出が起こり、単
結晶が多結晶化することがあるが、１回目のＦＺ育成後
のインゴットと同様に表面の不純物を除去することによ
り、次回以後のＦＺ育成により単結晶化することが可能
である。
【００１７】
実施例１ 炭素が固溶限以上に含まれた（約３×１０17ａｔｏｍｓ
／ｃｃ）シリコン原料を用い（約１０ｋｇ）、ＦＺ育成
（１回目）を行なったところ、胴径部に変わった部分よ
り１３０ｍｍ以降の部分において、インゴットの表面に
炭素化合物が析出した。この原料インゴットを外形円筒
研削により表面に析出した不純物を除去した。
／ｃｃ）シリコン原料を用い（約１０ｋｇ）、ＦＺ育成
（１回目）を行なったところ、胴径部に変わった部分よ
り１３０ｍｍ以降の部分において、インゴットの表面に
炭素化合物が析出した。この原料インゴットを外形円筒
研削により表面に析出した不純物を除去した。
【００１８】次に、この原料を沸硝酸を用いて洗浄し、
その後、２回目のＦＺ育成を行ない単結晶を作製した。
該単結晶（９ｋｇ）の胴径部最後方よりサンプルを切り
出し、ＦＴＩＲにて炭素値を測定したところ、２×１０
17ａｔｏｍｓ／ｃｃであった。
その後、２回目のＦＺ育成を行ない単結晶を作製した。
該単結晶（９ｋｇ）の胴径部最後方よりサンプルを切り
出し、ＦＴＩＲにて炭素値を測定したところ、２×１０
17ａｔｏｍｓ／ｃｃであった。
【００１９】実施例２ 炭素が固溶限以上に含まれた（約３．５×１０17ａｔｏ
ｍｓ／ｃｃ）シリコン原料を用い（約２３ｋｇ）、ＦＺ
育成（１回目）を行なったところ、胴径部に変わった部
分より１１０ｍｍ以降の部分において、インゴットの表
面に炭素化合物が析出した。この原料インゴットを外形
円筒研削により表面に析出した不純物を除去した。
ｍｓ／ｃｃ）シリコン原料を用い（約２３ｋｇ）、ＦＺ
育成（１回目）を行なったところ、胴径部に変わった部
分より１１０ｍｍ以降の部分において、インゴットの表
面に炭素化合物が析出した。この原料インゴットを外形
円筒研削により表面に析出した不純物を除去した。
【００２０】次に、この原料を沸硝酸を用いて洗浄し、
その後、２回目のＦＺ育成を行なったところ、胴径部に
変わった部分より４１０ｍｍ以降の部分において、イン
ゴットの表面に炭素化合物がごく少量析出した。再度、
この原料インゴットを外形円筒研削により表面に析出し
た不純物を除去した。
その後、２回目のＦＺ育成を行なったところ、胴径部に
変わった部分より４１０ｍｍ以降の部分において、イン
ゴットの表面に炭素化合物がごく少量析出した。再度、
この原料インゴットを外形円筒研削により表面に析出し
た不純物を除去した。
【００２１】次に、この原料を沸硝酸を用いて洗浄し、
その後、３回目のＦＺ育成を行ない単結晶を作製した。
該単結晶（１９ｋｇ）の胴径部最後方よりサンプルを切
り出し、ＦＴＩＲにて炭素値を測定したところ、１．８
×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｃであった。
その後、３回目のＦＺ育成を行ない単結晶を作製した。
該単結晶（１９ｋｇ）の胴径部最後方よりサンプルを切
り出し、ＦＴＩＲにて炭素値を測定したところ、１．８
×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｃであった。
【００２２】以上の実施例に明らかなように、従来、固
溶限を超える不純物を有した原料はＦＺ法にて単結晶化
を図ることは不可能あるいは非常に困難であったが、こ
の発明を用いることにより容易に単結晶化できることが
明らかである。
溶限を超える不純物を有した原料はＦＺ法にて単結晶化
を図ることは不可能あるいは非常に困難であったが、こ
の発明を用いることにより容易に単結晶化できることが
明らかである。
【００２３】
【発明の効果】実施例からも明らかなように、この発明
により、不純物を固溶限を超えて含有し、比重が主成分
の比重より小さく、偏析係数が０．０５以上の不純物を
有する原料インゴットをＦＺ法にて育成し、その際に表
面に析出した不純物を研削除去し、さらにＦＺ法にて育
成して単結晶化することにより、従来単結晶化が困難で
あった原料インゴットを使用した単結晶の製造が可能に
なった。従ってこの発明は、炭素の含有量が多くて従来
はＦＺ法の対象とならなかったような原料を用いて容易
に単結晶化することができ、工業上極めて有用である。
により、不純物を固溶限を超えて含有し、比重が主成分
の比重より小さく、偏析係数が０．０５以上の不純物を
有する原料インゴットをＦＺ法にて育成し、その際に表
面に析出した不純物を研削除去し、さらにＦＺ法にて育
成して単結晶化することにより、従来単結晶化が困難で
あった原料インゴットを使用した単結晶の製造が可能に
なった。従ってこの発明は、炭素の含有量が多くて従来
はＦＺ法の対象とならなかったような原料を用いて容易
に単結晶化することができ、工業上極めて有用である。
【図１】この発明の一実施例を示す工程フロー図であ
る。
る。
【図２】インゴット位置（最頂部〜最後部）と不純物濃
度との関係を示すグラフである。
度との関係を示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＦＺ法により原料の単結晶化を図る単結
晶の製造方法において、原料の主成分に対する固溶限を
超える不純物（但し、該不純物の比重が該原料の主成分
の比重より小さく、かつ該原料の主成分に対する該不純
物の偏析係数が０．０５以上で、さらに該不純物を蒸発
等させることが困難で該不純物の絶対量を減少させるこ
とが困難な不純物）を含有する原料を用いて、最初のＦ
Ｚ育成により該インゴット表面に該不純物を析出させた
後、インゴット表面の不純物の析出物を削り落とすこと
を特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 ＦＺ育成し、インゴットの表面に析出さ
せた不純物の析出物を削り落とす工程を繰り返し、当該
不純物の絶対量を該原料の主成分に対する固溶限以下の
インゴットとなしてから単結晶化を図ることを特徴とす
る請求項１記載の単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4217592A JPH05208886A (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4217592A JPH05208886A (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05208886A true JPH05208886A (ja) | 1993-08-20 |
Family
ID=12628649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4217592A Pending JPH05208886A (ja) | 1992-01-30 | 1992-01-30 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05208886A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014020831A1 (ja) * | 2012-08-02 | 2014-02-06 | 信越半導体株式会社 | Ｆｚ単結晶の製造方法 |
| JP2014114173A (ja) * | 2012-12-06 | 2014-06-26 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
| JP2015160800A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 信越半導体株式会社 | 半導体単結晶の製造方法及びシリコン単結晶 |
-
1992
- 1992-01-30 JP JP4217592A patent/JPH05208886A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014020831A1 (ja) * | 2012-08-02 | 2014-02-06 | 信越半導体株式会社 | Ｆｚ単結晶の製造方法 |
| JP2014031290A (ja) * | 2012-08-02 | 2014-02-20 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | Ｆｚ単結晶の製造方法 |
| JP2014114173A (ja) * | 2012-12-06 | 2014-06-26 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
| JP2015160800A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | 信越半導体株式会社 | 半導体単結晶の製造方法及びシリコン単結晶 |
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