JPH05200270A - 同位体に関して純粋なダイヤモンドアンビルを使用した高圧達成方法 - Google Patents

同位体に関して純粋なダイヤモンドアンビルを使用した高圧達成方法

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JPH05200270A
JPH05200270A JP4263960A JP26396092A JPH05200270A JP H05200270 A JPH05200270 A JP H05200270A JP 4263960 A JP4263960 A JP 4263960A JP 26396092 A JP26396092 A JP 26396092A JP H05200270 A JPH05200270 A JP H05200270A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ４，０００Ｋｂａｒ以上の静圧にも耐え得る
ダイヤモンドアンビル(anvil) 即ち鉄床（かなとこ）を
形成する方法を提供する。 【構成】 アンビル（１０，１２）を構成するダイヤモ
ンドを、同位体に関して純粋な12Ｃダイヤモンド、又
は、同位体に関して濃縮された13Ｃダイヤモンドの内の
１種以上のダイヤモンドから形成する。12Ｃダイヤモン
ドは天然ダイヤモンドより硬く、又、13Ｃダイヤモンド
は公知の如何なる材料よりも硬い材料である。本発明の
ダイヤモンドアンビルは、同位体に関して純粋な12Ｃ或
いは13Ｃの単結晶ダイヤモンドから、又は、結晶の夫々
が同位体に関して純粋な12Ｃ或いは13Ｃダイヤモンドで
できた多結晶ダイヤモンドから、形成される。斯かる単
結晶或いは多結晶ダイヤモンドは、ＣＶＤ技術或いは高
圧高温技術により形成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、一対のアンビル間にサ
ンプルを挟持し両アンビルを相互に押圧する事により静
圧を発生する方法に関しており、更に詳細には、同位体
に関して純粋なダイヤモンドアンビルを利用して一層高
い静圧を達成する方法に関している。
【０００２】
【従来の技術】研究開発の調査作業の為の高圧生成技術
には、装置の設計と材料の強度とが大きく影響してき
た。ブリッジマン（Bridgman) 教授（ハーバード）は、
平らなブロック間に薄くしたサンプルを挟持して加圧
し、約１００Ｋｂａｒの圧力を達成した。この研究は約
５０年前に開始し、有名なブリッジマンアンビル(anvi
l) の開発に繋がった。ブリッジマンは、アンビル即ち
鉄床（かなとこ）として、焼結ダイヤモンドの様なもっ
と硬い材料を使用すれば、一層高い圧力にも達し得ると
認めていた。ブリッジマンのこの推奨を知らなかった
が、米国度量衡基準局（NBS 、 ワシントンＤ．Ｃ．）の
フォン・ファルケンブルク（von Valkenburg) とヴァイ
ル（Weir) とは、 １９５９年、単結晶ダイヤモンドから
ブリッジマンアンビルを製作した。ここから高圧研究の
革命が始まった。ダイヤモンドアンビルセルは、今や、
高圧研究の分野では世界中の至る所で使用されている設
備である。
【０００３】２０年後、米国度量衡基準局の高圧セルに
より生成される圧力は５００Ｋｂａｒに達した。このセ
ルに利用されたアンビル対の各々は、頂面(culet) が面
積約０．００２ｍｍ2 の平面となる様に研磨された約３
分の１カラットのブリリアントカットダイヤモンドであ
った。ブリリアントカットの基準平面は（１００）なの
で、上記頂面は略々（１００）平面である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】圧力が５，０００Ｋｂ
ａｒ、即ち地球の中心での圧力に匹敵する値に近づきつ
つある事が報告されたのは、ルオフ(Ruoff) ら“地球の
中心に匹敵する圧力でのダイヤモンドの光学特性”「第
二回新ダイヤモンド科学技術国際会議報(Proceedings o
f the Second International Conference, New Diamond
Science and Technology)」メシエ(Messier) 編、９月
２３〜２７日、ワシントンＤ．Ｃ．、材料研究会(Mater
ials Research Society)、 ペンシルヴァニア州ピッツバ
ーグ、に於てである。尚、これらの文献の開示内容を援
用する。しかし、更に高い圧力が望まれる。４，０００
Ｋｂａｒ及びこれ以上の圧力で行われた実験では、各回
毎に高価なアンビルが実質的に破壊してしまった。この
様に、当技術分野では、ダイヤモンドアンビルを損失或
いは破壊せずに、今までに達成された圧力或いはそれ以
上の圧力でも生成する事の可能な器具を得る必要性が高
まっている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】概略的には、本発明は、
サンプルを一対のダイヤモンドアンビル間に挟持しアン
ビルを相互に押圧して高圧を達成する方法を提供する。
改良点は、同位体に関して純粋な(isotopically-pure)
12Ｃ或いは13Ｃダイヤモンドのうちの一種以上からアン
ビルを形成することである。同位体に関して純粋な13Ｃ
ダイヤモンドは、公知の如何なる材料よりも高い原子密
度定数、結合密度定数を有し、従って最も高い硬度をも
有するので好適である。13Ｃ含有量が多いとアンビル製
品の硬度が増すので同位体に関して濃縮された13Ｃダイ
ヤモンドはアンビルとして有用である。同位体に関して
純粋なダイヤモンドアンビルを利用すると、現行の圧力
では破壊しにくくなると共に、更に高い圧力も達成可能
である。本発明の目的の為には、同位体に関して純粋な
ダイヤモンドは、同位体の含有量が９９．１重量％を超
えるものである。
【０００６】
【実施例】ダイヤモンドアンビル高圧セルの構造と操作
は今ではよく知られており、斯かる構造には、本発明の
同位体に関して純粋なダイヤモンドアンビルを利用する
のが適切である。この点に関しては以下の参考文献があ
り、援用する。フィールド(Field) 「ダイヤモンドの特
性(The Properties of Diamond) 」アカデミック・プレ
ス(Academic Press)、 ニューヨーク州ニューヨーク市
（１９７９年）；マングナニ(Manghnani) ら「高圧研究
と無機物理(High-Pressure Research and Mineral Phys
ics)」テラ・サイエンティフィック・パブリシング・カ
ンパニー(TerraScientific Publishing Company) 、 東
京、アメリカ地球物理学協会(AmericanGeophysical Uni
on)、 ワシントンＤ．Ｃ．（１９８７年）；ホーマン(Ho
man) “科学技術に於ける一層高い圧力”「材料研究学
会シンポジウム報(Material Research Society Symposi
um Proceedings) 」 第２２巻、第２９３９頁以下、エル
ゼヴィル・サイエンス・パブリシング・カンパニー(Els
evier Science PublishingCompany)(１９８４年）；ヴ
ォダー(Vodar) ら「高圧科学技術、第七回国際ＡＩＲＡ
ＰＴ会議報(High Pressure Science and Technology, P
roceedings of the7.th International AIRAPT Confere
nce) 」フランス、・クルゾー（１９７９年７月３０日
〜８月３日）、ペルガモン・プレス（Pergamon Press)
、 ニューヨーク州ニューヨーク市；ルオフら“マルチ
メガバール研究に於けるダイヤモンドアンビルの光学窓
の閉塞”「応用物理誌(Journal of Applied Physics)」
第６９巻、第９号、第６４１３〜６４１５頁（１９９１
年５月１日）；マオ(Mao) ら“超高圧でのダイヤモンド
の光学遷移”「ネーチャ(Nature)」第３５１巻、第７２
１頁以下（１９９１年６月２７日）；ルオフら“合成ダ
イヤモンドは圧力１２５ＧＰａ（１．２５Ｍｂａｒ）を
生成する”「材料研究誌(Journal of Material Researc
h)」第２巻、第５号、第６１４〜６１７頁（１９８７年
９、１０月号）。対向ダイヤモンドアンビルセル設計
は、セル中心合せを改良したり中心合せの微調整を操作
者が変更し得る様にしたりする設計上の変化はあるが、
かなり画一的なものである。従って、典型的なセル設計
を図示した。図１中、対向ダイヤモンドアンビル１０及
び１２では、両アンビル間で挟持圧縮されるサンプルを
囲繞して位置決めするガスケット１４が採用されてい
る。ダイヤモンドを取付ける半球体１６を傾動しても一
方のダイヤモンドアンビル１２は該半球体１６の凹所内
に保持され、且つ、ダイヤモンド取付プレート１８を並
進させても他方のダイヤモンドアンビル１０はプレート
１８の凹所内に保持される。次に、微調整と中心合せの
機構、及び、圧力発生機構により、セルが作動される。
【０００７】前出のマングナニらは、ダイヤモンド先端
の形状(geometry)、二重の傾斜づけ、及び、ガスケット
形状に関し、一層高い圧力を達成する為の改良が可能で
あることを示唆するとともに、一層強度のあるダイヤモ
ンドが望ましいと述べ、又、合成ダイヤモンドを使用す
れば何らかの進歩の可能性があろうとしている。同位体
に関して純粋な12Ｃが同位体に関して天然の組成を有す
るダイヤモンドより小さな格子定数を有する事は見出さ
れており、又、主として13Ｃから構成されたダイヤモン
ドが、12Ｃで構成された上記ダイヤモンドより小さな格
子定数及び高い弾性定数を有する事も見出されている。
一般的に、材料の硬さは、単位体積当たりの結合エネル
ギーに比例する。12Ｃが13Ｃで置換されても、共有結合
の化学的本性は変化しないので、結合強度には影響がな
い。これらの事より、正味の結果としては、13Ｃ含有量
が増えるにつれ単位体積が小さくなって、結合エネルギ
ー密度が増加する事になる。13Ｃダイヤモンドの格子定
数は12Ｃよりも０．００３オングストロームだけ小さ
い。つまり、13Ｃダイヤモンドは他の如何なるダイヤモ
ンドよりも高い結合エネルギー密度を有し、又、事実
上、全ての既知材料の中で最も大きな原子密度を有す
る。従って、13Ｃダイヤモンドは天然ダイヤモンドより
も硬く、高圧セルのアンビルの理想的候補である。
【０００８】13Ｃ同位体に関して濃縮されたダイヤモン
ド（＝同位体に関して天然のダイヤモンドに比べて13Ｃ
が濃縮されたもの）も、13Ｃ含有量が増加するにつれ
て、格子定数が減少する。以下の資料はこの記述に関連
したものである。
【０００９】
【表１】 13Ｃ含有量（重量％） 格子定数（オングストローム） −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− ０．０１ ３．５６７１３ ３８ ３．５６６９６ ６８ ３．５６６７９ ９９ ３．５６６６９ −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− 上記より、13Ｃが濃縮されたダイヤモンドほど（即ち、
好適には約５重量％以上の13Ｃ含有量、更に好適には約
１０重量％以上の13Ｃ含有量）、格子定数が減少し、硬
度が増加して改良されたダイヤモンドアンビルが製造さ
れることが分かる。
【００１０】ダイヤモンドアンビルは、同位体に関して
純粋な12Ｃ或いは13Ｃの単結晶ダイヤモンドから、又
は、12Ｃ或いは13Ｃダイヤモンドでできた多結晶ダイヤ
モンドから、形成され得る。同位体に関して純粋な単結
晶ダイヤモンドは、本出願人に譲渡された米国特許出願
第４４８，４６９号（１９８９年１２月１１日出願）、
及び、第５４７，６５１号（１９９０年７月２日出願）
に開示されている。両明細書に開示された、同位体に関
して純粋な単結晶ダイヤモンドの製造プロセスは、化学
蒸着（ＣＶＤ）プロセスと高圧高温（ＨＰ／ＨＴ）プロ
セスとの両方を含む。同位体に関して純粋な多結晶ダイ
ヤモンドは、本出願人に譲渡された米国特許第０７／７
２７，０１６号（１９９１年７月８日出願）に開示され
ている。上記出願の開示内容を、援用する。
【００１１】本発明の、同位体に関して純粋なダイヤモ
ンドアンビルを形成する代替プロセスの一つに、同位体
に関して濃縮されたメタン（或いは他の炭化水素源）を
ＣＶＤダイヤモンドに転化し、且つ、斯かるＣＶＤダイ
ヤモンドをＨＰ／ＨＴプロセスに単結晶種子と共に供給
し、同位体に関して濃縮された単結晶ダイヤモンドを生
成するというプロセスがある。更にもう一つのプロセス
として、同位体に関して濃縮された炭素から開始しこれ
を加熱して同位体に関して濃縮された黒鉛を作り、次
に、この黒鉛をＨＰ／ＨＴプロセスに供給し、単結晶種
子を使用して、同位体に関して濃縮された単結晶ダイヤ
モンドを形成する、というプロセスがある。
【００１２】加えてもう一つのプロセスとして、同位体
に関して濃縮された炭素から開始して加熱により黒鉛を
形成し、ＨＰ／ＨＴプロセスにてこの黒鉛から同位体に
関して濃縮された多結晶ダイヤモンド生成物を成長させ
るというプロセスがある。同位体に関して濃縮された黒
鉛からＨＰ／ＨＴプロセスでダイヤモンド小結晶を成長
させる事も可能で、該小結晶は更なる別のＨＰ／ＨＴプ
ロセスに送られて焼結され、同位体に関して濃縮された
ダイヤモンド多結晶生成物を形成する。更に別のプロセ
スとして、同位体に関して濃縮されたメタン（或いは他
の炭化水素源）を使用して、ＣＶＤダイヤモンドを単結
晶成型基板上に成長させ、同位体に関して通常的な基板
製品の上に、同位体に関して濃縮された単結晶層を生成
するプロセスもある。他のプロセスや上述のプロセスの
変更は当業者には自明であり、同位体に関して濃縮され
た本発明のアンビル形成にこれらのプロセスを利用する
事が出来よう。
【００１３】本発明に有用な習用ＣＶＤプロセスでは、
第一段階として炭化水素／水素気体混合物がＣＶＤ反応
器に供給される。炭化水素源には、メタン、エタン、プ
ロパンの様なメタン系気体、エチレン、アセチレン、シ
クロヘキセン、ベンゼンの様な不飽和炭化水素等が含ま
れる。但しメタンが好適である。本発明の指針に則り炭
化水素源として炭素−１２或いは炭素−１３のいずれか
を使用する。炭化水素と水素のモル比は概ね約１：１０
乃至約１：１，０００の範囲であり、１：１００であれ
ば好適である。この気体混合物をアルゴンの様な不活性
ガスで希釈してもよい。この気体混合物は少なくとも部
分的に、当技術分野で公知の種々の技術の一つにより熱
分解される。その一つに、通常はタングステン、モリブ
デン、タンタル、或いは、これらの合金で形成された熱
フィラメントを使用する技術がある。米国特許第４，７
０７，３８４号はこのプロセスを示している。
【００１４】気体混合物の斯かる部分的分解は、補助手
段として直流放電或いは無線周波数電磁放射によるプラ
ズマ生成を用いても誘導され得る。この分解法に関して
は米国特許第４，７４９，５８７号、第４，７６７，６
０８号、第４，８３０，７０２号に、又、マイクロ波の
使用に関しては米国特許第４，４３４，１８８号に提案
されている。米国特許第４，７４０，２６３号によれ
ば、ＣＶＤ分解プロセス中に基板が電子により衝撃され
る可能性がある。
【００１５】気体混合物の部分的分解方法の種類の如何
に拘らず、上記基板温度はＣＶＤダイヤモンド形成温度
に維持される。この温度は典型的には約５００°乃至約
１，１００℃の範囲であり、好適には、結晶粒寸法を最
大にする為に、最も速くダイヤモンドが成長する８５０
°乃至９５０℃の範囲とする。圧力は、当技術分野の教
示によると、０．０１乃至１，０００Torr、有利には約
１００乃至８００Torrであり、低い圧力の方が好適であ
る。ＣＶＤプロセスに関する詳細は、前記文献に加え
て、アンガス(Angus) ら“低圧でのダイヤモンド及び
‘ダイヤモンド状’相の準安定成長”「サイエンス(Sci
ence) 」第２４１巻、第９１３〜９２１頁（１９８８年
８月１９日）、及び、バックマン(Bachmann)ら“ダイヤ
モンド薄膜”「化学と工学新報(Chemical and Engineer
ing News) 」第２４〜３９頁（１９８９年５月１５
日）、に論評されている。全ての引用の開示内容を援用
する。
【００１６】単結晶ダイヤモンド薄膜を生成する代替プ
ロセスとして、高圧技術を使用するものがある。参考文
献として、「物理科学技術百科事典(Encyclopedia Phys
icalScience & Technology)」第６巻、第４９２〜５０
６頁（アカデミック、プレス、インコーポレイティッ
ド、１９８７年）；ストロング（Ｓｔｒｏｎｇ）「物理
教育者(The PhysicsTeacher)」第７〜１３頁（１９７５
年１月）；米国特許第４，０７３，３８０号、第４，０
８２，１８５号に、これらのプロセスの概略的記述があ
る。一般に、これらのプロセスでは、材料源である炭素
が金属触媒／溶媒の液体浴を通じて拡散される。この時
の圧力は５０乃至６０Ｋｂａｒ程度で、温度は１３００
°乃至１５００℃の範囲である。炭素材料源と蒸着領域
との間には、負の温度勾配、典型的には約５０℃、が維
持される。該蒸着領域には単結晶基板があり、この基板
上で結晶成長が開始する。得られるダイヤモンドは高品
質である方が好適なので、転位密度が低いか無いかの結
晶を得る為に、成長速度が遅くなる様な条件が取られ
る。ＣＶＤプロセス時と同様に、炭素材料源を同位体に
関して純粋な12Ｃか13Ｃとする。ＣＶＤ条件下で機能す
る基板と同じものが高圧プロセスにも使用できるが、単
結晶ダイヤモンド及び立方晶窒化ホウ素が好適である。
【００１７】高圧プロセスに有用な触媒／溶媒は、当技
術分野で公知である。例として、鉄；鉄とニッケルとの
混合物；鉄とアルミニウムとの混合物；鉄とニッケル及
びコバルトとの混合物；鉄とニッケル及びアルミニウム
との混合物；鉄とニッケル、コバルト及びアルミニウム
との混合物；ニッケルとアルミニウムの混合物；があ
る。鉄／アルミニウム混合物はしばしば単結晶ダイヤモ
ンドの生成に好適であり、特に材料が鉄９５重量％及び
アルミニウム５重量％であると好適である。
【００１８】上述の如く、ＣＶＤ技術によって、或い
は、高圧高温技術によって、同位体に関して純粋な多結
晶ダイヤモンドが成長し得る。高圧高温技術には、多結
晶ダイヤモンドを直接成長させる技術、或いは、多結晶
ダイヤモンドを成長させた後これを焼結して適切なダイ
ヤモンドアンビルを形成する技術が含まれる。ＨＰ／Ｈ
Ｔ技術は当技術分野ではよく知られているが、上記プロ
セス状態の詳細条件に関する参考文献として以下の特許
を挙げておく。米国特許第３，１４１，７４６号、第
３，３８１，４２８号、第３，６０９，８１８号、第
３，７４５，６２３号、第３，８３１，４２８号、第
３，８５０，５９１号。これらの特許の開示内容、及
び、ここに引用された他の全ての参考文献の開示内容を
援用する。
【図面の簡単な説明】
【図１】サンプルを囲繞して位置決めするガスケットが
協働する、対向するダイヤモンドアンビルセルの拡大断
面図ある。
【符号の説明】
１０ ダイヤモンドアンビル(diamond anvil) １２ ダイヤモンドアンビル １４ アンビル間に挟持されるサンプルを位置決めする
ガスケット １６ ダイヤモンドを取付ける半球体 １８ ダイヤモンド取付プレート

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一対のダイヤモンドアンビル間にサンプ
    ルを挟持し且つ上記両アンビルを相互に押圧して高圧を
    達成する方法に於て、 上記アンビルを、同位体に関して純粋な12Ｃダイヤモン
    ド、或いは、同位体に関して濃縮された13Ｃダイヤモン
    ドの内の１種以上のダイヤモンドから形成する段階から
    成ることを特徴とする、高圧達成方法。
  2. 【請求項２】 前記アンビルは、同位体に関して純粋な
    12Ｃから形成される、請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 前記アンビルは、同位体に関して濃縮さ
    れた13Ｃから形成される、請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 前記アンビルは、同位体に関して純粋な
    13Ｃから形成された、請求項３の方法。
JP4263960A 1991-10-15 1992-10-02 同位体に関して純粋なダイヤモンドアンビルを使用した高圧達成方法 Withdrawn JPH05200270A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/775,863 US5295402A (en) 1991-10-15 1991-10-15 Method for achieving high pressure using isotopically-pure diamond anvils
US775863 1991-10-15

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JPH05200270A true JPH05200270A (ja) 1993-08-10

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EP (1) EP0537989A1 (ja)
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