JPH05195002A - 酸化物分散強化型耐熱合金およびその製造方法 - Google Patents
酸化物分散強化型耐熱合金およびその製造方法Info
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- JPH05195002A JPH05195002A JP4024839A JP2483992A JPH05195002A JP H05195002 A JPH05195002 A JP H05195002A JP 4024839 A JP4024839 A JP 4024839A JP 2483992 A JP2483992 A JP 2483992A JP H05195002 A JPH05195002 A JP H05195002A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 残存粉末による不都合を発生させることな
く、酸化物粒子の均一分散を図り、異方性を低減して安
定した特性を発揮することのできる酸化物分散強化型耐
熱合金、およびその様な耐熱合金を製造する為の方法を
提供する。 【構成】 ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金属を
マトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散させ
た酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、Ｎｉ
またはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化物粉
末を混合する際、水素を１％以上含む不活性雰囲気
下、および／または水と粉砕助剤として加えた不活性
雰囲気下で、機械的合金化処理を行なう。
く、酸化物粒子の均一分散を図り、異方性を低減して安
定した特性を発揮することのできる酸化物分散強化型耐
熱合金、およびその様な耐熱合金を製造する為の方法を
提供する。 【構成】 ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金属を
マトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散させ
た酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、Ｎｉ
またはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化物粉
末を混合する際、水素を１％以上含む不活性雰囲気
下、および／または水と粉砕助剤として加えた不活性
雰囲気下で、機械的合金化処理を行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、強度，延性および靭性
に優れ、特に高速炉燃料被覆管材や高温装置用部材に適
する酸化物分散強化型耐熱合金、およびその様な耐熱合
金を製造する為の方法に関するものである。
に優れ、特に高速炉燃料被覆管材や高温装置用部材に適
する酸化物分散強化型耐熱合金、およびその様な耐熱合
金を製造する為の方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化物分散強化型耐熱合金（以下、ＯＤ
Ｓ合金と略称することがある）は、ＦｅやＮｉを主体と
する合金組成金属のマトリックス中にＹ2 Ｏ3 等の微細
な酸化物粒子を分散させて、高温強度を向上させる合金
であり、その製造に当たっては機械的合金化処理が一般
に行なわれている。
Ｓ合金と略称することがある）は、ＦｅやＮｉを主体と
する合金組成金属のマトリックス中にＹ2 Ｏ3 等の微細
な酸化物粒子を分散させて、高温強度を向上させる合金
であり、その製造に当たっては機械的合金化処理が一般
に行なわれている。
【０００３】上記機械的合金化処理とは、ＦｅやＮｉ等
の金属原料粉末と酸化物粉末とを高エネルギー・ボール
ミル等で破砕・混合しつつ結合させるものであり、合金
化工程中に溶融ステップを含まないので、金属原料粉末
の凝固過程で結晶が成長して粗大になる恐れがなく、ま
た酸化物粒子を合金マトリックス中に均一に分散させる
ことが可能であると言われている。尚上記機械的合金化
処理によって得られた複合粉末は、脱気処理後、熱間押
出し等の工程を経て固化、成形され、更に熱処理が施さ
れてＯＤＳ合金となる。
の金属原料粉末と酸化物粉末とを高エネルギー・ボール
ミル等で破砕・混合しつつ結合させるものであり、合金
化工程中に溶融ステップを含まないので、金属原料粉末
の凝固過程で結晶が成長して粗大になる恐れがなく、ま
た酸化物粒子を合金マトリックス中に均一に分散させる
ことが可能であると言われている。尚上記機械的合金化
処理によって得られた複合粉末は、脱気処理後、熱間押
出し等の工程を経て固化、成形され、更に熱処理が施さ
れてＯＤＳ合金となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】機械的合金化処理は、
金属原料粉末の保護のため、Ａｒのような不活性ガス雰
囲気中で行なわれるのが一般的であり、原料粉末の混合
は、ボールとボールの間やボールとタンクの壁の間で、
粉砕、鍛造，圧接を繰り返し受けながら進行して均一混
合状態に到達するものと考えられている。
金属原料粉末の保護のため、Ａｒのような不活性ガス雰
囲気中で行なわれるのが一般的であり、原料粉末の混合
は、ボールとボールの間やボールとタンクの壁の間で、
粉砕、鍛造，圧接を繰り返し受けながら進行して均一混
合状態に到達するものと考えられている。
【０００５】しかしながら、マトリックスがＦｅ基合金
の場合には、次に示す様な問題がある。即ちある程度機
械的合金化が進んで、加工硬化によりボールと同程度の
硬さになると、これ以上機械的合金化は進まなくなり、
酸化物粒子は層状に分布することになり、このような状
態で、例えば管まで加工すると、加工方向に酸化物粒子
が並び、厳密には均一分散と言えないことになる。その
為例えばクリープ強度を管の長さ方向（単軸クリープ）
と円周方向（内圧クリープ）で測定すると、大きな異方
性が生じる。即ち、酸化物粒子が加工方向に並ぶため加
工方向（単軸クリープ）には優れた強度を有するが、加
工方向と直角の方向（内圧クリープ）には期待するほど
の分散強化効果が現れない。この様に、クリープ強度の
異方性は、酸化物の不均一分布も原因の１つになってい
ると考えられる。
の場合には、次に示す様な問題がある。即ちある程度機
械的合金化が進んで、加工硬化によりボールと同程度の
硬さになると、これ以上機械的合金化は進まなくなり、
酸化物粒子は層状に分布することになり、このような状
態で、例えば管まで加工すると、加工方向に酸化物粒子
が並び、厳密には均一分散と言えないことになる。その
為例えばクリープ強度を管の長さ方向（単軸クリープ）
と円周方向（内圧クリープ）で測定すると、大きな異方
性が生じる。即ち、酸化物粒子が加工方向に並ぶため加
工方向（単軸クリープ）には優れた強度を有するが、加
工方向と直角の方向（内圧クリープ）には期待するほど
の分散強化効果が現れない。この様に、クリープ強度の
異方性は、酸化物の不均一分布も原因の１つになってい
ると考えられる。
【０００６】一方Ｎｉ基合金、或はＡｌやＺｒを含むＦ
ｅ基合金をマトリックスとして用いる場合には、次に示
す様な別の問題がある。即ちこれらの合金は延性，靭性
に富み、凝着が起こりやすく、原料粉末がボールの表面
に付着することがあり、この付着粉末が特性にばらつき
を生じる原因の１つとなり、最終製品の特性に悪影響を
及ぼす。尚実際の処理工程では、機械的合金化処理を終
えて複合粉末を取出した後に、ボールに付着して残った
粉末（以下残存粉末と呼ぶ）を落とす処理を施すが、完
全に取り除くことは不可能である。そしてこのボールに
付着して残った残存粉末は次の機械的合金化処理の際、
または更にその次の機械的合金化処理の粉末として取り
出されることになる。この様な状況のもとでは、単に成
分の不均一性だけではなく、特に再結晶特性に悪影響を
及ぼす。一般に高温用の材料では、結晶粒を大きくする
ため再結晶処理を施すが、このときに残存粉末が再結晶
の妨げとなる。特にＮｉ基合金の場合には、一方向再結
晶処理を施すので、この問題は致命的となる。この残存
粉末は硬く、熱間押出の際には残存粉末が変形を受けず
その部分は渦（或は木の節目）の様になってしまう。こ
の状態で一方向再結晶処理を施すと、そこの部分だけが
再結晶されずに残り、破壊の起点となる。
ｅ基合金をマトリックスとして用いる場合には、次に示
す様な別の問題がある。即ちこれらの合金は延性，靭性
に富み、凝着が起こりやすく、原料粉末がボールの表面
に付着することがあり、この付着粉末が特性にばらつき
を生じる原因の１つとなり、最終製品の特性に悪影響を
及ぼす。尚実際の処理工程では、機械的合金化処理を終
えて複合粉末を取出した後に、ボールに付着して残った
粉末（以下残存粉末と呼ぶ）を落とす処理を施すが、完
全に取り除くことは不可能である。そしてこのボールに
付着して残った残存粉末は次の機械的合金化処理の際、
または更にその次の機械的合金化処理の粉末として取り
出されることになる。この様な状況のもとでは、単に成
分の不均一性だけではなく、特に再結晶特性に悪影響を
及ぼす。一般に高温用の材料では、結晶粒を大きくする
ため再結晶処理を施すが、このときに残存粉末が再結晶
の妨げとなる。特にＮｉ基合金の場合には、一方向再結
晶処理を施すので、この問題は致命的となる。この残存
粉末は硬く、熱間押出の際には残存粉末が変形を受けず
その部分は渦（或は木の節目）の様になってしまう。こ
の状態で一方向再結晶処理を施すと、そこの部分だけが
再結晶されずに残り、破壊の起点となる。
【０００７】本発明はこうした事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、残存粉末による不都合を発
生させることなく、酸化物粒子の均一分散を図り、異方
性を低減して安定した特性を発揮することのできる酸化
物分散強化型耐熱合金、およびその様な耐熱合金を製造
する為の方法を提供することにある。
ものであって、その目的は、残存粉末による不都合を発
生させることなく、酸化物粒子の均一分散を図り、異方
性を低減して安定した特性を発揮することのできる酸化
物分散強化型耐熱合金、およびその様な耐熱合金を製造
する為の方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成し得た本
発明方法とは、ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金
属をマトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散
させた酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、
ＮｉまたはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化
物粉末を混合する際、水素を１％以上含む不活性雰囲
気下、および／または水と粉砕助剤として加えた不活
性雰囲気下で、機械的合金化処理を行なう点に要旨を有
するものである。また上記の方法によれば、Ｎｉまたは
Ｆｅを主体とする合金マトリックス中に、酸化物粒子が
均一に分散された酸化物分散強化型耐熱合金が得られ
る。
発明方法とは、ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金
属をマトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散
させた酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、
ＮｉまたはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化
物粉末を混合する際、水素を１％以上含む不活性雰囲
気下、および／または水と粉砕助剤として加えた不活
性雰囲気下で、機械的合金化処理を行なう点に要旨を有
するものである。また上記の方法によれば、Ｎｉまたは
Ｆｅを主体とする合金マトリックス中に、酸化物粒子が
均一に分散された酸化物分散強化型耐熱合金が得られ
る。
【０００９】
【作用】本発明は上述の如く構成されるが、要するに機
械的合金化処理の際の雰囲気ガス中に水素を混合させる
か、および／または粉砕助剤として水を使用することに
よって、合金粉末を水素脆化させ、均一分散処理の高効
率化、残存粉末の低減、および機械的合金化処理後の粉
末の回収率の向上を図ることができ、クリープ強度の異
方性の低減や再結晶特性の向上が達成されることを見出
し、本発明を完成した。
械的合金化処理の際の雰囲気ガス中に水素を混合させる
か、および／または粉砕助剤として水を使用することに
よって、合金粉末を水素脆化させ、均一分散処理の高効
率化、残存粉末の低減、および機械的合金化処理後の粉
末の回収率の向上を図ることができ、クリープ強度の異
方性の低減や再結晶特性の向上が達成されることを見出
し、本発明を完成した。
【００１０】本発明が完成された経緯に沿って本発明を
詳細に説明する。一般に、フェライトとオーステナイト
では水素の固溶度が異なり、水素脆化の傾向も異なるこ
とが知られている。フェライト鋼またはマルテンサイト
鋼の場合は、オーステナイト鋼に比べて水素固溶量は小
さいが、少量の水素によって水素脆化が現れる。フェラ
イト系ステンレス、例えばSUS430，SUS405，SUS446等で
は、約５ppm （重量割合、以下同じ）で脆化の傾向が飽
和することが知られている。しかしながら、水素雰囲気
中に粉末を置いておけば、水素が勝手に吸収されると言
うものではなく、また従って必らず自然に脆くなって粉
末が細かくなることはないし、従って、積極的に水素を
吸収させたいときには高温，高圧水素中で水素を吸収さ
せるのが一般的である。しかしながら、このような処理
を施してから機械的合金化処理を行うことは、効率を悪
くしてコスト高を招くことになる。
詳細に説明する。一般に、フェライトとオーステナイト
では水素の固溶度が異なり、水素脆化の傾向も異なるこ
とが知られている。フェライト鋼またはマルテンサイト
鋼の場合は、オーステナイト鋼に比べて水素固溶量は小
さいが、少量の水素によって水素脆化が現れる。フェラ
イト系ステンレス、例えばSUS430，SUS405，SUS446等で
は、約５ppm （重量割合、以下同じ）で脆化の傾向が飽
和することが知られている。しかしながら、水素雰囲気
中に粉末を置いておけば、水素が勝手に吸収されると言
うものではなく、また従って必らず自然に脆くなって粉
末が細かくなることはないし、従って、積極的に水素を
吸収させたいときには高温，高圧水素中で水素を吸収さ
せるのが一般的である。しかしながら、このような処理
を施してから機械的合金化処理を行うことは、効率を悪
くしてコスト高を招くことになる。
【００１１】本発明者らが検討したところによれば、特
別の高温，高圧にしなくても、ほんのわずかの水素雰囲
気（２〜４％）中であっても、平行的に機械的合金化処
理を行うことによって、水素が十分に吸収され、水素脆
化を起こすことを見出した。これによって、フェライト
系ステンレス鋼で20〜30ppm 程度の水素が吸収され、合
金粉末もＡｒ雰囲気の場合よりも細かく粉砕されること
がわかった。
別の高温，高圧にしなくても、ほんのわずかの水素雰囲
気（２〜４％）中であっても、平行的に機械的合金化処
理を行うことによって、水素が十分に吸収され、水素脆
化を起こすことを見出した。これによって、フェライト
系ステンレス鋼で20〜30ppm 程度の水素が吸収され、合
金粉末もＡｒ雰囲気の場合よりも細かく粉砕されること
がわかった。
【００１２】一方、オーステナイト系ステンレス鋼の場
合には、フェライト系ステンレス鋼よりも水素を吸収し
易い反面、水素脆化は起きにくいとされている。但し、
水素がトラップされ易い異相界面などが存在すると、脆
化の感受性が増大すると言われている。例えばSUS304の
場合でも水素脆化が起こり、約30ppm で水素脆化の飽和
の傾向が見られることが知られている。Ｎｉ基合金粉末
をほんのわずかの水素雰囲気（２〜４％）中で機械的合
金化処理を行うと、110ppm程度の水素が吸収され、粉末
も細かくなり、回収率も95％となり通常の70％前後に比
べ大幅に向上することが分かった。しかもこの水素は、
合金化処理後の粉末を高温下で真空脱気することによっ
て容易に取り除くことができるので、固化成形後の製品
に悪影響を及ぼすことはない。以上のことから、水素濃
度が１％程度以上あれば、水素脆化が十分起こるので、
本発明では雰囲気の水素濃度を１％以上とした。
合には、フェライト系ステンレス鋼よりも水素を吸収し
易い反面、水素脆化は起きにくいとされている。但し、
水素がトラップされ易い異相界面などが存在すると、脆
化の感受性が増大すると言われている。例えばSUS304の
場合でも水素脆化が起こり、約30ppm で水素脆化の飽和
の傾向が見られることが知られている。Ｎｉ基合金粉末
をほんのわずかの水素雰囲気（２〜４％）中で機械的合
金化処理を行うと、110ppm程度の水素が吸収され、粉末
も細かくなり、回収率も95％となり通常の70％前後に比
べ大幅に向上することが分かった。しかもこの水素は、
合金化処理後の粉末を高温下で真空脱気することによっ
て容易に取り除くことができるので、固化成形後の製品
に悪影響を及ぼすことはない。以上のことから、水素濃
度が１％程度以上あれば、水素脆化が十分起こるので、
本発明では雰囲気の水素濃度を１％以上とした。
【００１３】ところでフェライト系の酸化物分散強化型
合金の場合、酸素の存在が特性に非常に大きな影響を与
えることが知られている。この酸素量を調整するため
に、ＦｅやＣｒの酸化物（Ｆｅ2 Ｏ3 ）などを、機械的
合金化処理の際に添加することを本発明者らは提案した
（特願平2-286659号）。このような場合に、酸素量の調
整に水（Ｈ2 Ｏ）を利用することにより、水素脆化によ
る分散の均一化と酸素量の調整を同時にできるので非常
に有効である。尚本発明で用いる酸化物粒子は平均粒径
が0.1 μｍ以下であることが好ましい。即ち、分散粒子
によって優れた高温強度（クリープ強度）を得るには、
同量の分散粒子でも、粒径が細かい程（粒子間距離が短
かくなる程）移動する転位を止める作用が強くなるの
で、分散粒子の径がある程度小さいことが必要である。
こうした観点から、酸化物粒子の平均粒径は0.1 μｍ以
下とするのが良く、実際には、平均粒径0.01〜0.001 μ
ｍ程度の酸化物粒子が用いられる。次に実施例を示す。
合金の場合、酸素の存在が特性に非常に大きな影響を与
えることが知られている。この酸素量を調整するため
に、ＦｅやＣｒの酸化物（Ｆｅ2 Ｏ3 ）などを、機械的
合金化処理の際に添加することを本発明者らは提案した
（特願平2-286659号）。このような場合に、酸素量の調
整に水（Ｈ2 Ｏ）を利用することにより、水素脆化によ
る分散の均一化と酸素量の調整を同時にできるので非常
に有効である。尚本発明で用いる酸化物粒子は平均粒径
が0.1 μｍ以下であることが好ましい。即ち、分散粒子
によって優れた高温強度（クリープ強度）を得るには、
同量の分散粒子でも、粒径が細かい程（粒子間距離が短
かくなる程）移動する転位を止める作用が強くなるの
で、分散粒子の径がある程度小さいことが必要である。
こうした観点から、酸化物粒子の平均粒径は0.1 μｍ以
下とするのが良く、実際には、平均粒径0.01〜0.001 μ
ｍ程度の酸化物粒子が用いられる。次に実施例を示す。
【００１４】
【実施例】実施例１ 粉末粒径150 μm 以下のフェライト鋼合金粉末（Fe−13
Cr−3W−0.5Ti,重量％、以下同じ）4968g に、Ｙ2 Ｏ3
粉末22g 及びＦｅ2 Ｏ3 粉末10g を加え、Ａｒ雰囲気中
及び４％Ｈ2 −Ｈｅ（４％Ｈ2,残りＨｅ）雰囲気中で、
５ＤＸ型アトライター（三井三池化工機製）によって機
械的合金化処理（回転速度：260rpm, 処理時間：48時
間）を行った。機械的合金化処理後の粉末成分を表１に
示すが、水素雰囲気中での機械的合金化処理により水素
の吸収が起こっていることが分かる。
Cr−3W−0.5Ti,重量％、以下同じ）4968g に、Ｙ2 Ｏ3
粉末22g 及びＦｅ2 Ｏ3 粉末10g を加え、Ａｒ雰囲気中
及び４％Ｈ2 −Ｈｅ（４％Ｈ2,残りＨｅ）雰囲気中で、
５ＤＸ型アトライター（三井三池化工機製）によって機
械的合金化処理（回転速度：260rpm, 処理時間：48時
間）を行った。機械的合金化処理後の粉末成分を表１に
示すが、水素雰囲気中での機械的合金化処理により水素
の吸収が起こっていることが分かる。
【００１５】
【表１】
【００１６】機械的合金化処理後の粒度分布を図１に示
すが、平均粒径が約半分になっていることが分かる。表
２に真空脱気，熱間押出，熱処理後の成分を示すが、水
素は十分取り除かれていることが分かる。
すが、平均粒径が約半分になっていることが分かる。表
２に真空脱気，熱間押出，熱処理後の成分を示すが、水
素は十分取り除かれていることが分かる。
【００１７】
【表２】
【００１８】上記材料からパイプ及びクリープ試験片を
機械加工により切り出し、650 ℃において単軸及び内圧
クリープ試験を行った。その結果を図２に示す。図２か
ら、単軸クリープ強度には差はないが、内圧クリープ強
度が若干改善されていることが分かる。
機械加工により切り出し、650 ℃において単軸及び内圧
クリープ試験を行った。その結果を図２に示す。図２か
ら、単軸クリープ強度には差はないが、内圧クリープ強
度が若干改善されていることが分かる。
【００１９】実施例２ Ｎｉ基合金粉末1088g に、Ｙ2 Ｏ3 粉末12.1g 添加し、
Ａｒ雰囲気中及び４％Ｈ2 −Ｈｅ（４％Ｈ2,残りＨｅ）
雰囲気中で、１Ｄ型アトライター（三井三池化工機製）
によって機械的合金化処理（回転速度：240rpm, 処理時
間：48時間）を行った。機械的合金化処理後の粉末の成
分を表３に、また粒度分布を図３に示す。本発明のもの
は、表３から、約120 ppm もの水素を吸収していること
が分かる。また、図３から粉末の平均粒径が約半分にな
っていることが分かる。
Ａｒ雰囲気中及び４％Ｈ2 −Ｈｅ（４％Ｈ2,残りＨｅ）
雰囲気中で、１Ｄ型アトライター（三井三池化工機製）
によって機械的合金化処理（回転速度：240rpm, 処理時
間：48時間）を行った。機械的合金化処理後の粉末の成
分を表３に、また粒度分布を図３に示す。本発明のもの
は、表３から、約120 ppm もの水素を吸収していること
が分かる。また、図３から粉末の平均粒径が約半分にな
っていることが分かる。
【００２０】
【表３】
【００２１】尚本発明者らが、光学顕微鏡写真によっ
て、熱間押出および熱処理（1290℃）後の合金の組織を
観察したところ、水素雰囲気中で機械的合金化処理を行
った粉末を用いたものでは、一様に再結晶していたが、
Ａｒ雰囲気中で機械的合金化処理を行った粉末を用いた
ものでは、木の節目の様なものがみられた。また回収率
も水素雰囲気中で機械的合金化処理を行ったものは、約
95％に達していたのに対し、Ａｒ雰囲気中で行ったもの
は70％程度であり、本発明では残存粉末が低減している
ことが分かった。
て、熱間押出および熱処理（1290℃）後の合金の組織を
観察したところ、水素雰囲気中で機械的合金化処理を行
った粉末を用いたものでは、一様に再結晶していたが、
Ａｒ雰囲気中で機械的合金化処理を行った粉末を用いた
ものでは、木の節目の様なものがみられた。また回収率
も水素雰囲気中で機械的合金化処理を行ったものは、約
95％に達していたのに対し、Ａｒ雰囲気中で行ったもの
は70％程度であり、本発明では残存粉末が低減している
ことが分かった。
【００２２】実施例３ 粉末粒径150 μm 以下のフェライト鋼合金粉末（Fe−13
Cr−3W−0.5Ti)4967gに、Ｙ2 Ｏ3 粉末22g 及びＨ2 Ｏ1
1g を加え、Ａｒ雰囲気中で、５ＤＸ型アトライター
（三井三池化工機製）によって機械的合金化処理（回転
速度：260rpm, 処理時間：48時間）を行った。機械的合
金化処理後の粉末の成分を表４に示すが、Ｈ2 Ｏの代わ
りにＦｅ2 Ｏ3 粉末を使用したもの（前記表１参照）に
比べ、水素の吸収が起こっていることが分かる。機械的
合金化処理後の粒度分布を図４に示すが、平均粒径が約
半分になっていることが分かる。
Cr−3W−0.5Ti)4967gに、Ｙ2 Ｏ3 粉末22g 及びＨ2 Ｏ1
1g を加え、Ａｒ雰囲気中で、５ＤＸ型アトライター
（三井三池化工機製）によって機械的合金化処理（回転
速度：260rpm, 処理時間：48時間）を行った。機械的合
金化処理後の粉末の成分を表４に示すが、Ｈ2 Ｏの代わ
りにＦｅ2 Ｏ3 粉末を使用したもの（前記表１参照）に
比べ、水素の吸収が起こっていることが分かる。機械的
合金化処理後の粒度分布を図４に示すが、平均粒径が約
半分になっていることが分かる。
【００２３】
【表４】
【００２４】
【発明の効果】本発明は、以上のように構成されてお
り、機械的合金化処理の際の雰囲気に水素を混合させる
か、および／または粉砕助剤として水を使用することに
よって、合金粉末を水素脆化させ、均一分散処理の高効
率化、および残存粉末の低減並びに粉末回収率の向上を
図り、クリープ強度の異方性の低減、再結晶特性の向上
等を達成し、優れた性能を示す酸化物分散強化型合金が
得られた。またＮｉ基ＯＤＳ合金では、分散を効率よく
行うため機械的合金化処理を行う前の原料粉末の粒度
は、44μm 以下の微粉末が使用されるのが通常である
が、本発明によれば150 μm 以下の原料粉末でも使用可
能となり、経済効率も向上するという利点がある。
り、機械的合金化処理の際の雰囲気に水素を混合させる
か、および／または粉砕助剤として水を使用することに
よって、合金粉末を水素脆化させ、均一分散処理の高効
率化、および残存粉末の低減並びに粉末回収率の向上を
図り、クリープ強度の異方性の低減、再結晶特性の向上
等を達成し、優れた性能を示す酸化物分散強化型合金が
得られた。またＮｉ基ＯＤＳ合金では、分散を効率よく
行うため機械的合金化処理を行う前の原料粉末の粒度
は、44μm 以下の微粉末が使用されるのが通常である
が、本発明によれば150 μm 以下の原料粉末でも使用可
能となり、経済効率も向上するという利点がある。
【図１】機械的合金化処理をＡｒガス雰囲気中及び４％
Ｈ2 −Ｈｅ雰囲気中で施した場合のＦｅ基合金粉末の粒
度分布を比較したグラフである。
Ｈ2 −Ｈｅ雰囲気中で施した場合のＦｅ基合金粉末の粒
度分布を比較したグラフである。
【図２】機械的合金化処理をＡｒガス雰囲気中及び４％
Ｈ2 −Ｈｅガス雰囲気中で施した場合の、Ｆｅ基合金粉
末を熱間押出により固化成形した後、650 ℃でのクリー
プ強度を比較したグラフである。
Ｈ2 −Ｈｅガス雰囲気中で施した場合の、Ｆｅ基合金粉
末を熱間押出により固化成形した後、650 ℃でのクリー
プ強度を比較したグラフである。
【図３】Ｎｉ基合金において機械的合金化処理をＡｒガ
ス雰囲気中及び４％Ｈ2 −Ｈｅガス雰囲気中で施した場
合の、Ｎｉ基合金粉末の粒度分布を比較したグラフであ
る。
ス雰囲気中及び４％Ｈ2 −Ｈｅガス雰囲気中で施した場
合の、Ｎｉ基合金粉末の粒度分布を比較したグラフであ
る。
【図４】機械的合金化処理の際に粉砕助剤としてＨ2 Ｏ
を添加した場合の、機械的合金化処理後のＦｅ基合金粉
末と、粉砕助剤のない場合の機械的合金化処理後の合金
粉末の粒度分布を比較したグラフである。
を添加した場合の、機械的合金化処理後のＦｅ基合金粉
末と、粉砕助剤のない場合の機械的合金化処理後の合金
粉末の粒度分布を比較したグラフである。
Claims (4)
- 【請求項１】 ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金
属をマトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散
させた酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、
ＮｉまたはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化
物粉末を混合する際、水素を１％以上含む不活性雰囲気
下で機械的合金化処理を行なうことを特徴とする酸化物
分散強化型耐熱合金の製造方法。 - 【請求項２】 ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金
属をマトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散
させた酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、
ＮｉまたはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化
物粉末を混合する際、水を粉砕助剤として加えると共
に、不活性ガス雰囲気下で機械的合金化処理を行なうこ
とを特徴とする酸化物分散強化型耐熱合金の製造方法。 - 【請求項３】 ＮｉまたはＦｅを主体とする合金組成金
属をマトリックスとし、酸化物粒子を強化材として分散
させた酸化物分散強化型耐熱合金を製造するに当たり、
ＮｉまたはＦｅを主体とする合金構成金属粉末に、酸化
物粉末を混合する際、水を粉砕助剤として加えると共
に、水素を１％以上含む不活性ガス雰囲気下で機械的合
金化処理を行なうことを特徴とする酸化物分散強化型耐
熱合金の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の方法に
よって製造されたものであり、ＮｉまたはＦｅを主体と
する合金マトリックス中に酸化物粒子が均一に分散さ
れ、且つ該酸化物粒子の平均粒径が0.1 μm 以下である
ことを特徴とする酸化物分散強化型耐熱合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4024839A JPH05195002A (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | 酸化物分散強化型耐熱合金およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4024839A JPH05195002A (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | 酸化物分散強化型耐熱合金およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05195002A true JPH05195002A (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=12149379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4024839A Withdrawn JPH05195002A (ja) | 1992-01-14 | 1992-01-14 | 酸化物分散強化型耐熱合金およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05195002A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006022212A1 (ja) * | 2004-08-23 | 2006-03-02 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | 酸化物分散型合金の製造方法 |
| JP2010065302A (ja) * | 2008-09-12 | 2010-03-25 | Kyoto Univ | スーパーｏｄｓ鋼 |
-
1992
- 1992-01-14 JP JP4024839A patent/JPH05195002A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006022212A1 (ja) * | 2004-08-23 | 2006-03-02 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | 酸化物分散型合金の製造方法 |
| KR100829648B1 (ko) * | 2004-08-23 | 2008-05-16 | 다나까 기낀조꾸 고교 가부시끼가이샤 | 산화물분산형합금의 제조방법 |
| CN100434551C (zh) * | 2004-08-23 | 2008-11-19 | 田中贵金属工业株式会社 | 氧化物分散型合金的制造方法 |
| US7776131B2 (en) | 2004-08-23 | 2010-08-17 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Manufacturing method for oxide dispersed alloy |
| JP2010065302A (ja) * | 2008-09-12 | 2010-03-25 | Kyoto Univ | スーパーｏｄｓ鋼 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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