JPH0518765B2 - - Google Patents
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- JPH0518765B2 JPH0518765B2 JP14013085A JP14013085A JPH0518765B2 JP H0518765 B2 JPH0518765 B2 JP H0518765B2 JP 14013085 A JP14013085 A JP 14013085A JP 14013085 A JP14013085 A JP 14013085A JP H0518765 B2 JPH0518765 B2 JP H0518765B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、三弗化窒素と金属チタンを接触、反
応させることにより、ガス状四弗化チタンを生成
させ、該四弗化チタンガスを冷却、固化すること
により、高純度の四弗化チタンを得る方法に関す
る。
応させることにより、ガス状四弗化チタンを生成
させ、該四弗化チタンガスを冷却、固化すること
により、高純度の四弗化チタンを得る方法に関す
る。
従来の技術と問題点
四弗化チタンは、マイルドな弗素化剤として、
或は、化学蒸着による表面処理にも用いられる有
用な化合物である。
或は、化学蒸着による表面処理にも用いられる有
用な化合物である。
従来、四弗化チタンを製造する方法としては、
(1) 四塩化チタンと無水フツ化水素と反応させる
方法。
方法。
(2) 金属チタンとフツ素ガスを150℃以上の温度
にて反応させる方法（J.Am.Chem.Soc.76，
2177（1954））等が知られている。
にて反応させる方法（J.Am.Chem.Soc.76，
2177（1954））等が知られている。
ところで(1)の方法では、生成する四弗化チタン
中に原料の四塩化チタンが混入し、純度の良い四
弗化チタンを得るためには、さらに蒸留等の精製
工程が必要であること、(2)の方法では、激しい反
応性を有するフツ素ガスを扱うため、操作の安全
性、また、反応制御性の点で不利である、等の欠
点を有していた。
中に原料の四塩化チタンが混入し、純度の良い四
弗化チタンを得るためには、さらに蒸留等の精製
工程が必要であること、(2)の方法では、激しい反
応性を有するフツ素ガスを扱うため、操作の安全
性、また、反応制御性の点で不利である、等の欠
点を有していた。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、上記の事情を考慮し、簡便、安全
な、高純度の四弗化チタンの製造方法の提供を目
的としている。
な、高純度の四弗化チタンの製造方法の提供を目
的としている。
問題点を解決するための手段
上記目的を達成するため、検討を重ねた結果、
本発明者らは、三弗化窒素と金属チタンを200℃
以上の温度で接触させ、生成する四弗化チタンガ
スを捕集することにより、高純度の四弗化チタン
を、きわめて効率よく製造できることを見出し、
本発明を完成した。
本発明者らは、三弗化窒素と金属チタンを200℃
以上の温度で接触させ、生成する四弗化チタンガ
スを捕集することにより、高純度の四弗化チタン
を、きわめて効率よく製造できることを見出し、
本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、三弗化窒素と金属
チタンを200℃以上の温度、好ましくは250℃〜
400℃の温度で接触させ生成する四弗化チタンガ
スを冷却、捕集し、純度99.9％以上の四弗化チタ
ンを得ることを特徴とする四弗化チタンの製造方
法にある。
チタンを200℃以上の温度、好ましくは250℃〜
400℃の温度で接触させ生成する四弗化チタンガ
スを冷却、捕集し、純度99.9％以上の四弗化チタ
ンを得ることを特徴とする四弗化チタンの製造方
法にある。
チタン弗化物としては、一般に三弗化チタン
（青色固体、昇華温度950℃）および四弗化チタン
（白色固体、昇華温度284℃）が知られている。本
発明の方法で生成するのは、昇華温度の低い四弗
化チタンであるため、反応でチタン表面に生じる
四弗化チタンは、ただちに気化し、常に新しいチ
タン表面が露出されるのでチタンを有効に使用で
き、反応の効率は非常によい。
（青色固体、昇華温度950℃）および四弗化チタン
（白色固体、昇華温度284℃）が知られている。本
発明の方法で生成するのは、昇華温度の低い四弗
化チタンであるため、反応でチタン表面に生じる
四弗化チタンは、ただちに気化し、常に新しいチ
タン表面が露出されるのでチタンを有効に使用で
き、反応の効率は非常によい。
本発明の方法における反応は、以下の式によ
る。
る。
NF3＋３／4Ti→１／2N2＋３／4TiF4 …(1)
反応生成ガス中には、四弗化チタンガスの他
に、窒素ガス（bp.−196℃）、及び条件により、
微量の三弗化窒素ガス（bp.−129℃）が含まれ
る。これらの混合ガスを冷却することにより、四
弗化チタンのみが固体状四弗化チタンとして容易
に捕集される。捕集方法は、通常知られている方
法でよく、特に限定されるものではない。
に、窒素ガス（bp.−196℃）、及び条件により、
微量の三弗化窒素ガス（bp.−129℃）が含まれ
る。これらの混合ガスを冷却することにより、四
弗化チタンのみが固体状四弗化チタンとして容易
に捕集される。捕集方法は、通常知られている方
法でよく、特に限定されるものではない。
原料として使用される金属チタンは、通常のス
ポンジチタン等入手の容易なものでよく、その形
状も、粒状、棒状、ワイヤー状等操作性のよいも
のであれば特に限定されるものではない。日本工
業規格（JIS Ｈ−2151）によれば、スポンヂチタ
ン（例えばTS−105M）におけるチタン金属の純
度は、99.6％以上であり、また不純物として鉄
0.10％以下、マンガン0.01％以下、マグネシウム
0.06％以下の金属元素が含まれる。
ポンジチタン等入手の容易なものでよく、その形
状も、粒状、棒状、ワイヤー状等操作性のよいも
のであれば特に限定されるものではない。日本工
業規格（JIS Ｈ−2151）によれば、スポンヂチタ
ン（例えばTS−105M）におけるチタン金属の純
度は、99.6％以上であり、また不純物として鉄
0.10％以下、マンガン0.01％以下、マグネシウム
0.06％以下の金属元素が含まれる。
これらの不純物金属が弗素化された場合、二弗
化鉄（融点1000℃以上）、三弗化鉄（昇華1000
℃）、二弗化マンガン（融点856℃）、二弗化マグ
ネシウム（融点1263℃）等が生成するが、いづれ
も微量であり、しかも、すべて高融点化合物であ
るため、気相の四弗化チタンガス中にこれらの不
純物金属成分が混入することはない。
化鉄（融点1000℃以上）、三弗化鉄（昇華1000
℃）、二弗化マンガン（融点856℃）、二弗化マグ
ネシウム（融点1263℃）等が生成するが、いづれ
も微量であり、しかも、すべて高融点化合物であ
るため、気相の四弗化チタンガス中にこれらの不
純物金属成分が混入することはない。
本発明で用いる三弗化窒素は、そのまま反応に
供してもよく、また、窒素、ヘリウム等の不活性
ガスで希釈して用いてもさしつかえない。三弗化
窒素と金属チタンの反応温度は、200℃以上、特
に250℃〜400℃が好ましい。200℃以下の温度で
は、生成する四弗化チタンの蒸気圧が低く、チタ
ン表面を固体状四弗化チタンが覆い、反応の進行
を阻害するため、チタンの有効利用の点から、好
ましくない。400℃以上の温度では、反応熱によ
る反応器内部の局所過熱状態等が生じるため、反
応器の材質面、反応制御の面から、有利であると
はいえない。しかし、このような場合でも、窒
素、ヘリウム等の不活性ガスで希釈し、三弗化窒
素濃度を減じることにより、このような局所過熱
を防ぐことができる。反応の方法は特に限定され
るものではないが、通常の流通式が装置も簡便で
操作も容易である。
供してもよく、また、窒素、ヘリウム等の不活性
ガスで希釈して用いてもさしつかえない。三弗化
窒素と金属チタンの反応温度は、200℃以上、特
に250℃〜400℃が好ましい。200℃以下の温度で
は、生成する四弗化チタンの蒸気圧が低く、チタ
ン表面を固体状四弗化チタンが覆い、反応の進行
を阻害するため、チタンの有効利用の点から、好
ましくない。400℃以上の温度では、反応熱によ
る反応器内部の局所過熱状態等が生じるため、反
応器の材質面、反応制御の面から、有利であると
はいえない。しかし、このような場合でも、窒
素、ヘリウム等の不活性ガスで希釈し、三弗化窒
素濃度を減じることにより、このような局所過熱
を防ぐことができる。反応の方法は特に限定され
るものではないが、通常の流通式が装置も簡便で
操作も容易である。
実施例
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
内径20mmφのニツケル製反応管に、４〜8mesh
のスポンジチタン（日本工業規格TS−105M、チ
タン純度99.6％以上）を60ｇ充填し、外部からヒ
ータにより、反応管を300℃に保持した。三弗化
窒素ガスを1.2／hrの流量にて導入し、10時間
連続して反応を行なつた。
のスポンジチタン（日本工業規格TS−105M、チ
タン純度99.6％以上）を60ｇ充填し、外部からヒ
ータにより、反応管を300℃に保持した。三弗化
窒素ガスを1.2／hrの流量にて導入し、10時間
連続して反応を行なつた。
生成ガスを内容積300mlの、内部冷却器（水冷
却）を備えた円筒形容器を通過させることによ
り、金属弗化物を固化、捕集した。捕集容器出口
のガスをGCにて分析したところ、未反応三弗化
窒素は検出されなかつた。
却）を備えた円筒形容器を通過させることによ
り、金属弗化物を固化、捕集した。捕集容器出口
のガスをGCにて分析したところ、未反応三弗化
窒素は検出されなかつた。
捕集金属弗化物は、白色粉末状の四弗化チタン
（純度99.9％以上）であり、元素分析の結果、鉄、
マンガン、マグネシウム等の金属不純物は検出さ
れなかつた。捕集量は49.6ｇであり、これは、三
弗化窒素基準の収率98.8％に相当する。
（純度99.9％以上）であり、元素分析の結果、鉄、
マンガン、マグネシウム等の金属不純物は検出さ
れなかつた。捕集量は49.6ｇであり、これは、三
弗化窒素基準の収率98.8％に相当する。
実施例 ２
実施例１と同様の装置、同様のチタン充填量に
て、反応を行なつた。反応温度330℃にて、三弗
化窒素10vol％、窒素90vol％の組成の混合ガスを
24／hrの流量にて導入し、６時間連続して反応
を行なつた。
て、反応を行なつた。反応温度330℃にて、三弗
化窒素10vol％、窒素90vol％の組成の混合ガスを
24／hrの流量にて導入し、６時間連続して反応
を行なつた。
生成ガスを、実施例１と同様の捕集容器を通過
させ、四弗化チタンガスを固化、捕集した。捕集
容器出口のガス中には、未反応三弗化窒素は検出
されなかつた。四弗化チタン（純度99.9％以上）
の捕集量は59.2ｇであり、これは三弗化窒素基準
の収率99.5％に相当する。
させ、四弗化チタンガスを固化、捕集した。捕集
容器出口のガス中には、未反応三弗化窒素は検出
されなかつた。四弗化チタン（純度99.9％以上）
の捕集量は59.2ｇであり、これは三弗化窒素基準
の収率99.5％に相当する。
発明の効果
以上述べたように、本発明は、三弗化窒素と金
属チタンを接触させることにより、きわめて効率
よく、しかも高純度の四弗化チタンを、簡便、安
全に製造する方法を提供するものである。
属チタンを接触させることにより、きわめて効率
よく、しかも高純度の四弗化チタンを、簡便、安
全に製造する方法を提供するものである。
Claims (1)
- １ 三弗化窒素と金属チタンを接触させ、ガス状
の四弗化チタンを生成させることを特徴とする四
弗化チタンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14013085A JPS623019A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 四弗化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14013085A JPS623019A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 四弗化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623019A JPS623019A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0518765B2 true JPH0518765B2 (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=15261590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14013085A Granted JPS623019A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 四弗化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623019A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE68916988T2 (de) * | 1988-03-16 | 1995-03-16 | Mitsui Toatsu Chemicals | Verfahren zur Herstellung von gasförmigen Fluoriden. |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP14013085A patent/JPS623019A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS623019A (ja) | 1987-01-09 |
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