JPH0518682Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本考案は、るつぼ内に金属等の試料を入れ、前
記るつぼに直接通電して前記試料を融解し、その
とき発生するガスを分析して試料中に含まれる元
素を分析する装置に関する。

〈従来の技術〉 従来のるつぼを用いた試料中の元素分析装置
は、例えば第６図に示すように構成されている。
即ち、同図において、７１，７２はそれぞれ上部
電極、下部電極で、これら両電極７１，７２間に
るつぼ７３を挾持して電源７４からの電圧を該る
つぼ７３に印加するよう構成されている。７５は
るつぼ７３の上方に設置される試料ホルダで、該
ホルダ７５は投入機ブロツク７６内に回転自在に
支持されている。そして、投入機ブロツク７６の
上面には開閉自在なシヤツタ７７が設けられてい
る。７８はＯリング溝に埋設されたシール材とし
てのＯリングである。そして、投入機ブロツク７
６内及びるつぼ７３周囲には不活性なキヤリアガ
ス（例えばHe）が満たされるよう構成されてい
る。

而して、上記従来装置においては、シヤツタ７
７はその下面側が平面であるため、これを開閉の
ためスライドさせると、該下面がＯリング７８の
表面を横方向に強く擦り、このためＯリング７８
の歪み、横ずれや劣化、損傷が激しく、投入機ブ
ロツク７６内の気密を十分に保つことができなか
つた。

〈考案が解決しようとする問題点〉 本考案は、上述の事柄に留意してなされたもの
で、シヤツタを開閉してもシール材としてのＯリ
ングを劣化させることのないるつぼを用いた試料
中の元素分析装置を提供することを目的とする。

〈問題点を解決するための手段〉 上記目的を達成するため、本考案においては、
上部電極と下部電極との間に挾持されるるつぼ内
に試料を投入する投入機ブロツクの上に、上面が
凹平面と凸平面が隣接して設けられ、かつ、前記
凹平面に前記投入機ブロツクの竪孔と連通する開
口を有するベース板を設けるとともに、前記凹平
面と凸平面に対応する凸平面と凹平面とを有する
板状シヤツタを前記ベース板上に設け、前記板状
シヤツタで前記開口を開閉するようにしている。

〈実施例〉 以下、本考案の一実施例を図面に基づいて説明
する。

第１図乃至第４図は、本考案に係る試料中の元
素分析装置、特に、るつぼ内にフラツクスＦ及び
試料を投入する投入装置近傍を示すものである。

１０は抽出炉本体１によつて固定された上部電
極、２０はシリンダー２によつて昇降駆動される
下部電極である。上部電極１０にはるつぼＣの開
口縁に接触する電極面１１が、また、下部電極２
０にはるつぼＣの底に接触する電極面２１がそれ
ぞれ形成されていて、両電極面１１，２１間でる
つぼＣを挾持し、該るつぼＣに直接通電してジユ
ール熱を発生させ、るつぼＣ内に収容した試料Ｓ
をフラツクスＦの存在下で溶融し、発生したガス
を不活性のキヤリアガスにのせて図外の分析計へ
と送り出すよう構成されている。１２は上部電極
１０内に設けられた降下孔である。

３０は前記上部電源１０の上部に設けられる投
入機ブロツクで、その前面側（第２図におけるＸ
側）から後面側（同じくＹ側）に亘つて、水平に
貫通する互いに平行な２つの横孔３１，３２と、
上面側（第２図におけるＵ側）から下方（第２図
におけるＶ側）に向い横孔３１，３２とそれぞれ
交わる上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕと更に下方に向つ
て延び、合流して１つの垂直孔３５を形成する下
部竪孔３３Ｄ，３４Ｄとが開設されている。なお
上、下部竪孔３３Ｕと３３Ｄ、３４Ｕと３４Ｄを
あわせたものを単に竪孔（前者は３３、後者は３
４）と称する。又、垂直孔３５は前記上部電極１
０の降下孔１２と連通している。そして、これら
竪孔３３，３４、垂直孔３５、降下孔１２は後述
するローダ４０Ｆ，４０Ｓによつて投下されるフ
ラツクスＦ、試料Ｓが通過するための孔であると
ともに、前述のキヤリアガスの流通路としての機
能をも有している。

４０Ｆ，４０Ｓは前記横孔３１，３２内に嵌入
装着されるローダで、後述する投入部から投入さ
れるフラツクスＦ、試料Ｓを一時的に保持し、更
に前記竪孔３３，３４、垂直孔３５、降下孔１２
を介して前記フラツクスＦ、試料ＳをるつぼＣ内
に投入するものである。両ローダ４０Ｆ，４０Ｓ
は同一部品より成り同一構成とされるため、便宜
上、試料側のローダ４０Ｓについてのみ説明す
る。

４１はガイド軸で前端にはフランジ４１ａを有
し、後端には雄ねじ部４１ｂ、切込み部４１ｃが
形成されている。そして、軸中間部には直径方向
に保持孔４１ｄが貫設されている。４２は前記ガ
イド軸４１に対しスライドし得るように套嵌され
た筒状シヤツタで、その前端にはばね受け４２ａ
が設けられ、後端には連結棒４３が支持ピン４４
を介して接続されている。そして、筒状シヤツタ
４２の外周壁４２′の180°異なつた位置には上部
長孔４２ｂと下部開口４２ｃとが開設されてい
る。４５は前記ガイド軸４１の段部４１ｅと筒状
シヤツタ４２のばね受け４２ａとの間に介装さ
れ、筒状シヤツタ４２をＹ方向に押圧付勢するば
ね、４６はガイド軸４１の雄ねじ部４１ｂに螺着
され筒状シヤツタ４２のＹ方向への抜けを防止す
る抜け止め環、４７はＯリングである。

上述のように構成されたローダ４０Ｓは前記投
入機ブロツク３０の横孔３２内に嵌入装着され、
止めねじ４８によつて投入機ブロツク３０に固定
される。そして、ガイド軸４１の保持孔４１ｄの
上部側は筒状シヤツタ４２の上部長孔４２ｂを介
して上部竪孔３４Ｕと常時連通しているが、保持
孔４１ｄの下部側は筒状シヤツタ４２の周壁によ
つて閉塞されており、前記筒状シヤツタ４２をＸ
方向へ所定距離スライドさせたときのみ下部開口
４２ｃを介して下部竪孔３４Ｄの上方側と連通す
るように、保持孔４１ｄ、上部長孔４２ｂ及び下
部開口４２ｃが位置決めされている。また、支持
ピン４４はガイド軸４１の切込み部４１ｃによつ
て案内保持され、筒状シヤツタ４２の回転を防止
するように構成されている。

５０Ｆ，５０Ｓは前記ローダ４０Ｆ，４０Ｓの
筒形シヤツタ４２を互いに独立して水平方向にス
ライドさせるためのシリンダで、投入機ブロツク
３０の後面側に設けられ、各ロツド５１Ｆ，５１
Ｓはローダ４０Ｆ，４０Ｓの連結棒４３にそれぞ
れ接続されている。

６０は投入機ブロツク３０の上方に設けられる
投入部で、フラツクスＦ、試料Ｓを前記ローダ４
０Ｆ，４０Ｓに投入するもので、例えば次のよう
に構成されている。６１は投入機ブロツク３０の
上面に形成された係合部３６，３７によつて固定
されるベース板で、フツ素樹脂等表面が滑らかな
樹脂材より成る。このベース板６１の上面には凸
平面６１ａ，凹平面６１ｂが互いに隣接するよう
形成され、凸平面６１ａの端部には傾斜部６１
a′が形成されている。また、凹平面６１ｂには、
投入機ブロツク３０の上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕに
連通する開口６１b′，６１b′が開設され、それぞ
れの開口６１b′，６１b′の周囲にはＯリング溝６
１b″，６１b″が設けられている。６２，６２は前
記Ｏリング溝６１b″，６１b″に嵌着されるシール
材としてのＯリングである。

６３は前記ベース板６１の凹凸面上をスライド
し、前記開口６１b′，６１b′を開閉する板状シヤ
ツタである。この板状シヤツタ６３の下面には前
記ベース板６１の凹凸面と略同形状の凹平面６３
ａ，凸平面６３ｂが形成されている。そして、凹
平面６３ａには、前記ベース板６１の凹平面６１
ｂに形成された開口６１b′，６１b′に対応して開
口６３a′，６３a′が開設されている。６３ｃはシ
リンダ７０のロツド７１が接続される連結部で、
例えばロツド７１の端部を嵌着するように凹入部
６３c′が形成されている。

６４は押え部材で、その平面部６４ａにはフラ
ツクスＦ、試料Ｓの投入口６４b′，６４c′を備え
た投入筒６４ｂ，６４ｃが立設され、更に前記平
面部６４ａの両側には下方へ垂直に延びるスカー
ト部６４ｄ，６４ｄが形成されている。前記スカ
ート部６４ｄ，６４ｄは前述のベース板６１、板
状シヤツタ６３の側部を規制するものである。

６５は押え板で、その平面部６５ａには前記投
入筒６４ｂ，６４ｃがそれぞれ貫挿する孔６５
ｂ，６５ｃが設けられると共に、両側部にはフツ
ク部を有する係止具６５ｄ，６５ｄが設けられて
おり該係止具６５ｄ，６５ｄは投入機ブロツク３
０の上面に立設された一対のガイド６６，６７に
設けられた止め金６６ａ，６７ａと係合するよう
構成されている。前記ガイド６６，６７は板状シ
ヤツタ６３の横方向のズレを防止するものであ
る。６８は押え板６５と押え部材６４との間に介
装されるばねであり、このばね６８，６８の下方
への押圧力により押え部材６４が板状シヤツタ６
３の上面部６３ｄに押しつけられ、前記板状シヤ
ツタ６３と一体的にスライドする。なお、６９は
投入機ブロツク３０の上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕの
上部入口周面に形成されるＯリング溝３８，３９
に嵌着されるシール材としてのＯリングである。

次に、上述のように構成した装置の作動につい
て、第５図及び第６図にも参照して説明する。

１ 初期状態においてはローダ４０Ｆ，４０Ｓの
それぞれの筒状シヤツタ４２，４２の下方開口
４２ｃ，４２ｃはいずれも下部竪孔３３Ｄ，３
４Ｄの上部側とは非連通の位置にあるため、前
記筒状シヤツタ４２，４２は閉状態となつてい
る。一方、板状シヤツタ６３もその開口６３
a′，６３a′がベース板６１の開口６１b′，６１
b′と非連通の位置にあるため、閉状態となつて
いる（第５図Ａ参照）。

２ 次にシリンダ７０が動作して、第２図のＹ方
向に板状シヤツタ６３が所定距離スライドする
と、前記開口６３a′，６３a′と６１b′，６１
b′とは連通状態となり、板状シヤツタ６３は開
状態となる。その結果、投入筒６４ｂ，６４ｃ
−開口６３a′，６３a′−開口６１b′，６１b′−
上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕ−保持孔４１ｄ，４１
ｄは連通状態となる。勿論このとき筒状シヤツ
タ４２，４２の下方は閉状態である（第５図
Ｂ、第２図参照）。

上述のように、板状シヤツタ６３がスライド
するとき、該シヤツタ６３の下面及びベース板
６１の上面には凹凸面が形成されているため、
ベース板６１のＯリング溝６１b″，６１b″内に
設けられているシール用のＯリング６２，６２
は前記板状シヤツタ６３の下面に擦られること
がない。

３ 上記板状シヤツタ６３が開状態にあるとき、
投入口６４b′，６４c′からそれぞれフラツクス
Ｆ、試料Ｓを投入すると、これらフラツクス
Ｆ、試料Ｓはガイド軸４１の保持孔４１ｄ，４
１ｄの下方側が閉じていることにより、ローダ
４０Ｆ，４０Ｓ内に一時的に保持された状態と
なる（第５図Ｂ参照）。

４ 次いで、下部電極２０をシリンダ２によつて
下降させ、分析用のるつぼＣを電極面２１上に
載置し、シリンダ２を上昇させて上部電極１０
と下部電極２０との間にるつぼＣを挾持させる
ようにして、両電極１０，２０を閉じる。

そして、図外の制御スイツチをONさせて、
るつぼＣに通電を行なう。この場合、るつぼＣ
の加熱に供される電力は分析時のそれよりも大
きく、また、長時間通電される。このようにし
て一次脱ガスが行なわれるが、その温度は大体
2500〜3000℃である。

一方、前記上部電極１０、下部電極２０が閉
じ終わると同時に、シリンダ７０を復帰させ板
状シヤツタ６３をＹ方向にスライドさせて、再
びこれを閉状態とする。このスライド時におい
ても、板状シヤツタ６３の下面はＯリング６
２，６２を擦することがないことは勿論であ
る。このようにして板状シヤツタ６３を閉状態
とし、その状態で、上部竪孔３３Ｕ，３４Ｕ内
にキヤリアガスを送ることにより、ローダ４０
Ｆ，４０Ｓ内のフラツクスＦ、試料Ｓは該キヤ
リアガスによつてパージされる。

５ 前記一次脱ガスが完了すると、シリンダ５０
Ｆを動作させ、ローダ４０Ｆの筒状シヤツタ４
２をＸ方向に所定距離だけスライドさせてその
下部開口４２ｃがガイド軸４１の保持孔４１ｄ
の下部側及び投入機ブロツク３０の下部竪孔３
３Ｄの上部側と一致するように筒状シヤツタ４
２を開状態とすると、保持孔４１ｄは上部電極
１０の降下孔１２を介してるつぼＣの開口と連
通される。この結果、前記保持孔４１ｄ内に保
持されていたフラツクスＦは十分加熱されたる
つぼＣ内に落下する（第５図Ｃ参照）。そして、
このフラツクスＦのるつぼＣへの投入後は、二
次脱ガスが引続いて行なわれるが、一次脱ガス
時よりも低電力でしかも短かい時間通電が行な
われ、所定の脱ガスが完了する。この二次脱ガ
スの温度は一次脱ガスの温度より相対的に低い
温度、たとえば約2000〜2500℃である。なお、
フラツクスＦの投入後は筒状シヤツタ４２は再
び閉状態に復帰する。

６ 次いで試料分析のため、再度るつぼＣを加熱
するときは、今度はシリンダ５０Ｓが動作して
前述のフラツクス投入時と同様にローダ４０Ｓ
の筒状シヤツタ４２が開状態となり、試料Ｓが
るつぼＣ内に落下する（第５図Ｄ参照）。そし
て、既にるつぼＣ内に収容されているフラツク
スＦとともに加熱され（約2000〜2500℃）融解
してガスを発生する。この発生ガスはキヤリア
ガスにのせられて図外の分析計に送られ、所定
のガス分析が行なわれる。

上述の実施例において、試料Ｓとしては金属の
ほか、セラミツクス等他の材料を用いることがで
きる。また、キヤリアガスとしてはヘリウム等の
不活性なガスが用いられる。

又、上述の実施例においては、個別に駆動され
る２つのローダ４０Ｆ，４０Ｓを設け、るつぼＣ
への通電前に、フラツクスＦ、試料Ｓを各別に収
容するようにしているが、１つのローダのみを設
け、まずフラツクスＦをローダ内に収容した状態
でるつぼＣを加熱して一次脱ガスを行ない、この
脱ガス完了後、前記フラツクスＦをるつぼＣ内に
投入して引続き二次脱ガスを行なう一方、試料Ｓ
をローダ内に投入し、二次脱ガスが完了後前記試
料ＳをるつぼＣ内に投入してもよい。この場合、
印加電力、通電時間は上述の実施例と同様に設定
される。

更に、比較的ブランク量が少なく、その値が一
定しているフラツクスＦを用いる場合には、該フ
ラツクスＦの脱ガスを行なわずに分析を行なう場
合があるが、このような場合には、るつぼＣのみ
を加熱して所定の脱ガスを行なつた後、フラツク
スＦと試料Ｓとを同時にるつぼＣ内に投入し、所
定の分析を行なえばよい。

〈考案の効果〉 以上詳述したように、本考案においては、上部
電極と下部電極との間に挾持されるるつぼ内に試
料又はフラツクスを投入する投入機ブロツクの上
に、上面が凹平面と凸平面が隣接して設けられ、
かつ、前記凹平面に前記投入機ブロツクの竪孔と
連通する開口を有するベース板を設けるとともに
前記凹平面と凸平面に対応する凸平面と凹平面と
を有する板状シヤツタを前記ベース板上に設け、
前記板状シヤツタで前記開口を開閉するようにし
ているので、試料又はフラツクスを投入機ブロツ
ク内に投入するため板状シヤツタをスライドさせ
ても板状シヤツタの下面には、ベース板の上面に
形成された凹凸面に対応して、凹凸面が形成され
ているから、ベース板の上面に埋設されているＯ
リングを擦ることがなく、従つて、該Ｏリングが
摩耗することがない。この結果、Ｏリングはシー
ル材としての機能を完全に果すことができ、投入
機ブロツク内の気密を十分に保つことができるの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第３図は本考案に係る元素分析装置
の要部構成を示すもので、第１図は断面正面図、
第２図は断面側面図、第３図は一部を断面した平
面図、第４図は投入装置の要部構成を示す分解斜
視図、第５図は動作説明図、第６図は従来装置を
示す構成図である。 １０……上部電極、２０……下部電極、３０…
…投入機ブロツク、３３，３４……竪孔、６１…
…ベース板、６１ａ……凸平面、６１ｂ……凹平
面、６１b′……開口、６３……板状シヤツタ、６
３ａ……凹平面、６３ｂ……凸平面、Ｃ……るつ
ぼ、Ｓ……試料、Ｆ……フラツクス。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 上部電極と下部電極との間に挾持されるるつぼ
   内に試料を投入する投入機ブロツクの上に、上面
   が凹平面と凸平面が隣接して設けられ、かつ、前
   記凹平面に前記投入機ブロツクの竪孔と連通する
   開口を有するベース板を設けるとともに、前記凹
   平面と凸平面に対応する凸平面と凹平面とを有す
   る板状シヤツタを前記ベース板上に設け、前記板
   状シヤツタで前記開口を開閉するようにしたこと
   を特徴とするるつぼを用いた試料中の元素分析装
   置。