JPH05170539A - 鋳込成形用ＳｉＣ基スラリー - Google Patents
鋳込成形用ＳｉＣ基スラリーInfo
- Publication number
- JPH05170539A JPH05170539A JP3354051A JP35405191A JPH05170539A JP H05170539 A JPH05170539 A JP H05170539A JP 3354051 A JP3354051 A JP 3354051A JP 35405191 A JP35405191 A JP 35405191A JP H05170539 A JPH05170539 A JP H05170539A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 品質の面で再現性が良く割れや亀裂のない焼
結体を得ることができる鋳込成形用ＳｉＣ基スラリーを
提供すること。 【構成】 泥漿鋳込成形に用いるＳｉＣ基スラリーにお
いて、酸処理によって表面を清浄化しさらに酸素含有雰
囲気中での熱処理によって表面にＳｉＯ2 被膜を形成し
たＳｉＣ粉末を用いて構成したことを特徴とする鋳込成
形用ＳｉＣ基スラリー。
結体を得ることができる鋳込成形用ＳｉＣ基スラリーを
提供すること。 【構成】 泥漿鋳込成形に用いるＳｉＣ基スラリーにお
いて、酸処理によって表面を清浄化しさらに酸素含有雰
囲気中での熱処理によって表面にＳｉＯ2 被膜を形成し
たＳｉＣ粉末を用いて構成したことを特徴とする鋳込成
形用ＳｉＣ基スラリー。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は泥漿鋳込成形に用いる
ＳｉＣ基スラリーに関するものである。
ＳｉＣ基スラリーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】泥漿鋳込（スリップキャスト）成形は、
セラミック粉末を含むスラリーを吸水性の型に流し込む
成形方法である。スラリーは、セラミック粉末に必要に
応じて焼結助剤と成形助剤を加え、水等の溶媒中で懸濁
させることによって構成する。吸水性の型としては通常
石膏が用いられる。金型やＣＩＰを用いる乾式成形の場
合には、成形用顆粒を作製する工程がなく、スラリー状
態から直接成形体が得られる。従って、理論的にはより
均質な成形体を得ることが期待できる。また、複雑な形
状の製品を容易に成形できることも長所の１つである。
セラミック粉末を含むスラリーを吸水性の型に流し込む
成形方法である。スラリーは、セラミック粉末に必要に
応じて焼結助剤と成形助剤を加え、水等の溶媒中で懸濁
させることによって構成する。吸水性の型としては通常
石膏が用いられる。金型やＣＩＰを用いる乾式成形の場
合には、成形用顆粒を作製する工程がなく、スラリー状
態から直接成形体が得られる。従って、理論的にはより
均質な成形体を得ることが期待できる。また、複雑な形
状の製品を容易に成形できることも長所の１つである。
【０００３】しかし、実際には水等の溶媒に粉末を均一
に分散させることが難しく、粉末の種類や粒径に応じた
分散剤の選択が重要なポイントになる。粉末が均一に分
散していない場合には、製品の乾燥時に亀裂や割れが生
じることもある。また、着肉面と排泥面の乾燥収縮率の
違い、鋳込体の不均一性、型合わせ面の不適合等も亀裂
や割れの原因となっている。
に分散させることが難しく、粉末の種類や粒径に応じた
分散剤の選択が重要なポイントになる。粉末が均一に分
散していない場合には、製品の乾燥時に亀裂や割れが生
じることもある。また、着肉面と排泥面の乾燥収縮率の
違い、鋳込体の不均一性、型合わせ面の不適合等も亀裂
や割れの原因となっている。
【０００４】泥漿鋳込成形において、割れや亀裂をなく
し、寸法制御性が良好であって、かつ所望の特性を有す
る焼結体を再現性良く得るためには、まず何よりもスラ
リーの品質を安定させることが重要である。
し、寸法制御性が良好であって、かつ所望の特性を有す
る焼結体を再現性良く得るためには、まず何よりもスラ
リーの品質を安定させることが重要である。
【０００５】一般に良好なスラリーの条件は、粉末が溶
媒に対して充分に濡れていて、かつ粉末が溶媒中に均質
に分散していることである。また、大きな着肉速度を得
るためには、スラリーが高濃度でありかつ鋳込が可能な
程度の流動性を有し低粘度であることも重要である。
媒に対して充分に濡れていて、かつ粉末が溶媒中に均質
に分散していることである。また、大きな着肉速度を得
るためには、スラリーが高濃度でありかつ鋳込が可能な
程度の流動性を有し低粘度であることも重要である。
【０００６】従来、高濃度で低粘性のスラリーを得るた
めに、分散剤の種類や量を適当に定めたり、スラリーの
ＰＨを調整する試みが成されている。例えば、特開昭６
３−２２５５８０，６２−１６７２５４，６２−１６７
２５５号公報がその点に関して開示している。また、型
の材質や構造等も含めた鋳込システム全体を改良する試
みも多数行われている。
めに、分散剤の種類や量を適当に定めたり、スラリーの
ＰＨを調整する試みが成されている。例えば、特開昭６
３−２２５５８０，６２−１６７２５４，６２−１６７
２５５号公報がその点に関して開示している。また、型
の材質や構造等も含めた鋳込システム全体を改良する試
みも多数行われている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、良好な
成形体を再現性良く得るには調整すべきファクターが多
く、実際の製造工程においては、ｐＨや分散剤の量を一
定に調整しても必ずしも品質の面で再現性の良いスラリ
ーが得られない。そして、原料粉末のロット差によって
製品の品質に差が出てしまうのが現状である。製造ロッ
トによって鋳込特性が異なる原因は明確にはなっていな
いが、金属不純物の量や粒度または粒形の微妙な差が水
との濡れ性に影響を及ぼしていると考えられる。
成形体を再現性良く得るには調整すべきファクターが多
く、実際の製造工程においては、ｐＨや分散剤の量を一
定に調整しても必ずしも品質の面で再現性の良いスラリ
ーが得られない。そして、原料粉末のロット差によって
製品の品質に差が出てしまうのが現状である。製造ロッ
トによって鋳込特性が異なる原因は明確にはなっていな
いが、金属不純物の量や粒度または粒形の微妙な差が水
との濡れ性に影響を及ぼしていると考えられる。
【０００８】この発明は、原料ロット毎にバラツキがな
く、品質の面で再現性が良く、割れや亀裂のない焼結体
を得ることができる鋳込成形用ＳｉＣ基スラリーを提供
することを目的としている。
く、品質の面で再現性が良く、割れや亀裂のない焼結体
を得ることができる鋳込成形用ＳｉＣ基スラリーを提供
することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、泥漿鋳込成
形に用いるＳｉＣ基スラリーにおいて、酸処理によって
表面を清浄化しさらに酸素含有雰囲気中での熱処理によ
って表面にＳｉＯ2 被膜を形成したＳｉＣ粉末を用いて
構成したことを特徴とする鋳込成形用ＳｉＣ基スラリー
を要旨としている。
形に用いるＳｉＣ基スラリーにおいて、酸処理によって
表面を清浄化しさらに酸素含有雰囲気中での熱処理によ
って表面にＳｉＯ2 被膜を形成したＳｉＣ粉末を用いて
構成したことを特徴とする鋳込成形用ＳｉＣ基スラリー
を要旨としている。
【００１０】
【実施例】本発明の好ましい実施例においては、炭化け
い素質セラミックスの泥漿鋳込成形を行なうに際し、原
料となるＳｉＣ粉末を予め酸処理した後、酸素を含む雰
囲気中の４００〜８００℃で１〜５時間熱処理し、Ｓｉ
Ｃの粉末表面にＳｉＯ2 被膜を形成して鋳込成形用Ｓｉ
Ｃ基スラリーを提供する。
い素質セラミックスの泥漿鋳込成形を行なうに際し、原
料となるＳｉＣ粉末を予め酸処理した後、酸素を含む雰
囲気中の４００〜８００℃で１〜５時間熱処理し、Ｓｉ
Ｃの粉末表面にＳｉＯ2 被膜を形成して鋳込成形用Ｓｉ
Ｃ基スラリーを提供する。
【００１１】酸処理によって、ＳｉＣ粉末の特に表面に
含まれるＦｅやＭｇ等の不純物を取り除いてその表面を
清浄化する。酸処理に用いる酸としては、フッ酸、硝
酸、塩酸等の前記不純物元素を取り除けるものを用いる
ことができる。酸処理は処理するＳｉＣ粉末の粒径によ
って適当な条件で行う。例えば粒径が１〜２０μｍのＳ
ｉＣ粉末ならば、約１０％濃度の液中に２時間程度浸せ
ば充分である。
含まれるＦｅやＭｇ等の不純物を取り除いてその表面を
清浄化する。酸処理に用いる酸としては、フッ酸、硝
酸、塩酸等の前記不純物元素を取り除けるものを用いる
ことができる。酸処理は処理するＳｉＣ粉末の粒径によ
って適当な条件で行う。例えば粒径が１〜２０μｍのＳ
ｉＣ粉末ならば、約１０％濃度の液中に２時間程度浸せ
ば充分である。
【００１２】酸処理で表面が清浄化されたＳｉＣ粉末
は、次に酸化処理によって表面が酸化され、ＳｉＯ2 被
膜が形成される。酸化処理は酸素含有雰囲気中でＳｉＣ
粉末を加熱することによって行う。酸化処理は空気中で
行ってもよい。加熱温度は４００℃〜８００℃が望まし
い。４００℃未満では、酸化膜の形成が不充分となりや
すい。また、８００℃を超えると、酸化が進みすぎると
共に粒子同志が焼結し粗大化する不都合が生じやすい。
は、次に酸化処理によって表面が酸化され、ＳｉＯ2 被
膜が形成される。酸化処理は酸素含有雰囲気中でＳｉＣ
粉末を加熱することによって行う。酸化処理は空気中で
行ってもよい。加熱温度は４００℃〜８００℃が望まし
い。４００℃未満では、酸化膜の形成が不充分となりや
すい。また、８００℃を超えると、酸化が進みすぎると
共に粒子同志が焼結し粗大化する不都合が生じやすい。
【００１３】ＳｉＣ粉末はα型，β型いずれのタイプの
粉末でもよい。また、ＳｉＣ粉末の粒径はサブミクロン
のものから数１０ミクロン程度の比較的大きなものでも
よいが、最も好ましい粒径範囲は１〜２０μｍである。
粉末でもよい。また、ＳｉＣ粉末の粒径はサブミクロン
のものから数１０ミクロン程度の比較的大きなものでも
よいが、最も好ましい粒径範囲は１〜２０μｍである。
【００１４】本発明は種々のＳｉＣ基セラミックスに適
用することができる。本発明は例えばＳｉ含浸ＳｉＣ製
品の成形ばかりでなく、ＢとＣやＡｌ2 Ｏ3 を焼結助剤
とした自焼結ＳｉＣ等にも適用でき、いずれの場合にも
すぐれた効果を得ることができる。
用することができる。本発明は例えばＳｉ含浸ＳｉＣ製
品の成形ばかりでなく、ＢとＣやＡｌ2 Ｏ3 を焼結助剤
とした自焼結ＳｉＣ等にも適用でき、いずれの場合にも
すぐれた効果を得ることができる。
【００１５】なお、ＳｉＣ粉末の表面に形成されたＳｉ
Ｏ2 被膜が焼結時に弊害をきたす恐れがある場合には、
スラリー製造時に予めカーボンを余分に添加しておけば
よい。この場合、焼結時にカーボンによってＳｉＯ2 が
還元除去されるため何ら問題がない。
Ｏ2 被膜が焼結時に弊害をきたす恐れがある場合には、
スラリー製造時に予めカーボンを余分に添加しておけば
よい。この場合、焼結時にカーボンによってＳｉＯ2 が
還元除去されるため何ら問題がない。
【００１６】実験例１ 実験例１ではスラリーの品質面での再現性を試験するた
めに以下の実験を全く同じ条件で５つのロットＡ〜ロッ
トＥにおいて行った。
めに以下の実験を全く同じ条件で５つのロットＡ〜ロッ
トＥにおいて行った。
【００１７】まず、平均粒径１μｍのα−ＳｉＣ粉末１
ｋｇを準備し、次の条件で酸処理を施した。すなわち、
２０％ＨＦ水溶液２リットル中に浸し、２時間放置後、
充分水洗いし、１００℃で１夜乾燥した。
ｋｇを準備し、次の条件で酸処理を施した。すなわち、
２０％ＨＦ水溶液２リットル中に浸し、２時間放置後、
充分水洗いし、１００℃で１夜乾燥した。
【００１８】次に、酸処理を施したα−ＳｉＣ粉末を空
気中において５００℃で３時間熱処理した。
気中において５００℃で３時間熱処理した。
【００１９】このように酸処理と熱処理を行ったα−Ｓ
ｉＣ粉末に関し、レーザー分散型のゼータ電位計を用い
て、ＰＨ−ゼータ電位曲線を測定し等電点を求めた。そ
の結果を表１に示した。
ｉＣ粉末に関し、レーザー分散型のゼータ電位計を用い
て、ＰＨ−ゼータ電位曲線を測定し等電点を求めた。そ
の結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】 このＳｉＣ粉末と水を６０対４０の比でボールミル中に
入れて１時間混合して粘度測定用のスラリーを準備し
た。そして、Ｂ型粘度計を用いてこのスラリーの粘度を
測定した。この結果も表１に示した。
入れて１時間混合して粘度測定用のスラリーを準備し
た。そして、Ｂ型粘度計を用いてこのスラリーの粘度を
測定した。この結果も表１に示した。
【００２１】次に、焼成体製造のためのスラリーを調製
した。すなわち、水２５０ｃｃ中に熱処理粉５００ｇ、
Ｂ粉末５ｇ、カーボンブラック１５ｇ及び分散剤（デモ
ール−Ｎ）７．５ｃｃを加え、ボールミルで４８時間混
合した。このスラリーにアクリル系バインダーを３０ｇ
加え、５５×５５×７の大きさを有する石膏の型にスラ
リーを流し込み鋳込成形を行った。そして、脱型後この
成形体を自然乾燥させ、成形体密度を測定した。この結
果を表２に示した。その後成形体を窒素中、６００℃で
脱脂した。さらに２１００℃、Ａｒ雰囲気中で３時間常
圧焼結し、焼結体の密度を測定した。この結果も表２に
示した。
した。すなわち、水２５０ｃｃ中に熱処理粉５００ｇ、
Ｂ粉末５ｇ、カーボンブラック１５ｇ及び分散剤（デモ
ール−Ｎ）７．５ｃｃを加え、ボールミルで４８時間混
合した。このスラリーにアクリル系バインダーを３０ｇ
加え、５５×５５×７の大きさを有する石膏の型にスラ
リーを流し込み鋳込成形を行った。そして、脱型後この
成形体を自然乾燥させ、成形体密度を測定した。この結
果を表２に示した。その後成形体を窒素中、６００℃で
脱脂した。さらに２１００℃、Ａｒ雰囲気中で３時間常
圧焼結し、焼結体の密度を測定した。この結果も表２に
示した。
【００２２】
【表２】 表１，２には等電点、粘度、成形体密度及び焼成体密度
の平均値と標準偏差も示した。
の平均値と標準偏差も示した。
【００２３】比較例１ 実験例１と比較するために、酸処理と熱処理を行わない
他は、実験例１と同様の条件で比較例１を行った。その
結果も合わせて表１，表２に示した。
他は、実験例１と同様の条件で比較例１を行った。その
結果も合わせて表１，表２に示した。
【００２４】表１と表２において実験例１と比較例１を
くらべると、等電点、粘度、成形体密度及び焼結体密度
の４項目の標準偏差のすべてにおいて実験例１の方が比
較例１よりも値が小さいことがわかる。すなわち、本発
明においては、スラリーを構成するＳｉＣ粉末の等電点
が全てのロットで安定しており、全てのロットで粘度が
安定した（再現性が高い）スラリーを得ることができる
ことがわかる。そして、このスラリーを用いることによ
って密度が安定した（再現性が高い）焼結体を得ること
ができることが明らかになった。
くらべると、等電点、粘度、成形体密度及び焼結体密度
の４項目の標準偏差のすべてにおいて実験例１の方が比
較例１よりも値が小さいことがわかる。すなわち、本発
明においては、スラリーを構成するＳｉＣ粉末の等電点
が全てのロットで安定しており、全てのロットで粘度が
安定した（再現性が高い）スラリーを得ることができる
ことがわかる。そして、このスラリーを用いることによ
って密度が安定した（再現性が高い）焼結体を得ること
ができることが明らかになった。
【００２５】実験例２ ４００℃で５時間熱処理を行った以外は実験例１と同じ
条件で焼結体を製造した。
条件で焼結体を製造した。
【００２６】以下の実験例３〜７と比較例４〜５も記載
した事項（処理温度や処理時間）以外は実験例１と同様
である。
した事項（処理温度や処理時間）以外は実験例１と同様
である。
【００２７】実験例３ ６００℃で３時間の熱処理を行った。
【００２８】実験例４ ７００℃で２時間の熱処理を行った。
【００２９】実験例５ ８００℃で２時間の熱処理を行った。
【００３０】実験例６ ３００℃で５時間の熱処理を行った。
【００３１】実験例７ ９００℃で１時間の熱処理を行った。
【００３２】比較例４ 酸処理を行わなかった。
【００３３】比較例５ 酸処理を行わず、９００℃で２時間の熱処理を行った。
【００３４】実験例２〜７及び比較例４〜５においてス
ラリー粘度と焼結体密度を測定し、それらの平均値と標
準偏差を表３に示した。
ラリー粘度と焼結体密度を測定し、それらの平均値と標
準偏差を表３に示した。
【００３５】
【表３】 酸処理によってα−ＳｉＣに含まれる不純物元素がどの
程度低減されるかを表４に例示した。
程度低減されるかを表４に例示した。
【００３６】
【表４】 また、４００℃，６００℃，８００℃で熱処理した場合
のＳｉＯ2 量の増加と被膜の厚さ（オングストローム）
を表５に示した。
のＳｉＯ2 量の増加と被膜の厚さ（オングストローム）
を表５に示した。
【００３７】
【表５】 表３で実験例２〜７と比較例４〜５のスラリー粘度と焼
結体密度の標準偏差をくらべると、いずれも実験例の方
が値が小さめであることがわかる。従って、実験例１と
比較例１に関しても述べたように、本発明の実験例では
比較例にくらべて粘度が安定した（再現性がある）スラ
リーが得られ、かつ密度が安定した（再現性がある）焼
結体が得られることが明らかになった。特に実験例２〜
５の値が優れている。
結体密度の標準偏差をくらべると、いずれも実験例の方
が値が小さめであることがわかる。従って、実験例１と
比較例１に関しても述べたように、本発明の実験例では
比較例にくらべて粘度が安定した（再現性がある）スラ
リーが得られ、かつ密度が安定した（再現性がある）焼
結体が得られることが明らかになった。特に実験例２〜
５の値が優れている。
【００３８】
【発明の効果】本発明の鋳込成形用ＳｉＣ基スラリーは
品質面で安定していて、製造ロットによる粘度の差が少
ない。従って本発明によるスラリーを用いることによっ
て、割れや亀裂のない良好な性質の焼結体を得ることが
できる。特に焼結体の密度を安定させることができる。
品質面で安定していて、製造ロットによる粘度の差が少
ない。従って本発明によるスラリーを用いることによっ
て、割れや亀裂のない良好な性質の焼結体を得ることが
できる。特に焼結体の密度を安定させることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 泥漿鋳込成形に用いるＳｉＣ基スラリー
において、酸処理によって表面を清浄化しさらに酸素含
有雰囲気中での熱処理によって表面にＳｉＯ2 被膜を形
成したＳｉＣ粉末を用いて構成したことを特徴とする鋳
込成形用ＳｉＣ基スラリー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3354051A JPH05170539A (ja) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | 鋳込成形用ＳｉＣ基スラリー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3354051A JPH05170539A (ja) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | 鋳込成形用ＳｉＣ基スラリー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170539A true JPH05170539A (ja) | 1993-07-09 |
Family
ID=18434971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3354051A Pending JPH05170539A (ja) | 1991-12-19 | 1991-12-19 | 鋳込成形用ＳｉＣ基スラリー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05170539A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012106888A (ja) * | 2010-11-18 | 2012-06-07 | Shinano Denki Seiren Kk | 高絶縁性炭化ケイ素粉体及び該粉体を含有する組成物 |
| CN103922756A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-16 | 湖南金马铝业有限责任公司 | 一种碳化硅粉表面处理工艺方法 |
| CN107159443A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-09-15 | 烟台华锐微粉有限公司 | 一种粉料静悬浮分级方法 |
| WO2019222953A1 (zh) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 湖州晶矽粉体材料有限公司 | 无磁性异物的无机填料粉体的制备方法及其制备的无机填料粉体及其应用 |
-
1991
- 1991-12-19 JP JP3354051A patent/JPH05170539A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012106888A (ja) * | 2010-11-18 | 2012-06-07 | Shinano Denki Seiren Kk | 高絶縁性炭化ケイ素粉体及び該粉体を含有する組成物 |
| CN103922756A (zh) * | 2014-04-28 | 2014-07-16 | 湖南金马铝业有限责任公司 | 一种碳化硅粉表面处理工艺方法 |
| CN107159443A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-09-15 | 烟台华锐微粉有限公司 | 一种粉料静悬浮分级方法 |
| CN107159443B (zh) * | 2017-06-28 | 2019-02-22 | 烟台华锐微粉有限公司 | 一种粉料静悬浮分级方法 |
| WO2019222953A1 (zh) * | 2018-05-24 | 2019-11-28 | 湖州晶矽粉体材料有限公司 | 无磁性异物的无机填料粉体的制备方法及其制备的无机填料粉体及其应用 |
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