JPH05146820A - 伸線用ダイスおよびその製造方法 - Google Patents
伸線用ダイスおよびその製造方法Info
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- JPH05146820A JPH05146820A JP31568091A JP31568091A JPH05146820A JP H05146820 A JPH05146820 A JP H05146820A JP 31568091 A JP31568091 A JP 31568091A JP 31568091 A JP31568091 A JP 31568091A JP H05146820 A JPH05146820 A JP H05146820A
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- B21C3/00—Profiling tools for metal drawing; Combinations of dies and mandrels
- B21C3/02—Dies; Selection of material therefor; Cleaning thereof
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5001—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with carbon or carbonisable materials
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Abstract
(57)【要約】
【構成】孔径が１ｍｍ以下の伸線用ダイスが内部に設置
された反応炉内に炉内圧力１ｔｏｒｒ以下の条件にて電
子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法により前記伸線
用ダイスの孔内面に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．８μｍ
以下の好ましくは実質的にダイヤモンドと非晶質炭素か
ら構成され、ラマン分光スペクトル分析において1333±
10ｃｍ-1のピーク強度Ｈ1 と、1500±100 ｃｍ-1のピー
ク強度Ｈ2 のＨ2 ／Ｈ1 の比率が０．２〜２０の硬質炭
素膜を被覆形成する。 【効果】孔径の小さい伸線用ダイスに対して硬質で、成
膜後の表面粗さの小さい炭素膜を均一に形成することが
できるとともに、ＡｌやＣｕ等の軟質な金属の伸線加工
においてダイスに対して溶着等が生じずに耐摩耗性を向
上させダイスの長寿命化を図ることができる。
された反応炉内に炉内圧力１ｔｏｒｒ以下の条件にて電
子サイクロトロン共鳴プラズマＣＶＤ法により前記伸線
用ダイスの孔内面に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．８μｍ
以下の好ましくは実質的にダイヤモンドと非晶質炭素か
ら構成され、ラマン分光スペクトル分析において1333±
10ｃｍ-1のピーク強度Ｈ1 と、1500±100 ｃｍ-1のピー
ク強度Ｈ2 のＨ2 ／Ｈ1 の比率が０．２〜２０の硬質炭
素膜を被覆形成する。 【効果】孔径の小さい伸線用ダイスに対して硬質で、成
膜後の表面粗さの小さい炭素膜を均一に形成することが
できるとともに、ＡｌやＣｕ等の軟質な金属の伸線加工
においてダイスに対して溶着等が生じずに耐摩耗性を向
上させダイスの長寿命化を図ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属を線材化する時に
用いられる伸線用ダイスの改良に関するものである。
用いられる伸線用ダイスの改良に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来より、中心に孔が形成されたダイスに
金属素材を通して引き抜くことにより金属を線材化する
方法が知られている。この伸線用ダイスは、一般には鋼
製、超硬合金製、ダイヤモンド製のものが使用されてい
る。
金属素材を通して引き抜くことにより金属を線材化する
方法が知られている。この伸線用ダイスは、一般には鋼
製、超硬合金製、ダイヤモンド製のものが使用されてい
る。
【０００３】伸線しようとする金属が、Ａｌ、Ａｕ、Ａ
ｇ、Ｃｕ等の軟質金属であっても、通常、ダイスの孔内
面は摩耗が生じる。孔内面に摩耗が生じると引き出され
た線材の断面形状が変化し、また表面に凹凸が形成され
る。そのために摩耗が大きくなると孔内面を研磨して再
使用されるが、線材の太さが研磨前よりも大きくなると
いう問題がある。よって、ダイスは再研磨するまでのダ
イス寿命が長いことが望まれるために、金属との接触部
分、即ち孔の内面を高硬度の材質で形成することが提案
されている。
ｇ、Ｃｕ等の軟質金属であっても、通常、ダイスの孔内
面は摩耗が生じる。孔内面に摩耗が生じると引き出され
た線材の断面形状が変化し、また表面に凹凸が形成され
る。そのために摩耗が大きくなると孔内面を研磨して再
使用されるが、線材の太さが研磨前よりも大きくなると
いう問題がある。よって、ダイスは再研磨するまでのダ
イス寿命が長いことが望まれるために、金属との接触部
分、即ち孔の内面を高硬度の材質で形成することが提案
されている。
【０００４】従来の伸線用ダイスの材質としてはダイヤ
モンドが最も優れているが、ダイヤモンド自体が非常に
高価であるために小型のダイスにしか適用できなかっ
た。
モンドが最も優れているが、ダイヤモンド自体が非常に
高価であるために小型のダイスにしか適用できなかっ
た。
【０００５】そこで、最近に至り、孔の内面に硬質の材
料を被覆することによりダイス寿命を延長することが提
案されている。例えば、特開昭６１−７４７２５号で
は、ＷＣダイスの孔内面にＴｉＮを被覆することが提案
され、また、特開平１−６２２１３号、特開平３−１１
４６１０号にはＣＶＤ法によりダイヤモンド膜やこれに
類似する硬度を有する炭素膜を、特開平３−２３０１０
号には、硬質炭素膜を被覆することが提案されている。
料を被覆することによりダイス寿命を延長することが提
案されている。例えば、特開昭６１−７４７２５号で
は、ＷＣダイスの孔内面にＴｉＮを被覆することが提案
され、また、特開平１−６２２１３号、特開平３−１１
４６１０号にはＣＶＤ法によりダイヤモンド膜やこれに
類似する硬度を有する炭素膜を、特開平３−２３０１０
号には、硬質炭素膜を被覆することが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、特開
平１−６２２１３号には、金属基体に直接又は中間層を
介してダイヤモンド膜を形成しようとするものである
が、金属基体とは中間層とを介してもダイヤモンド膜と
の付着強度が足りず、しかも一般的ＣＶＤ法では成膜表
面が結晶により凹凸を有するために研磨することが必要
であるが、付着強度が小さいと研磨することが困難であ
り、しかも使用中に膜が剥離するという問題がある。
平１−６２２１３号には、金属基体に直接又は中間層を
介してダイヤモンド膜を形成しようとするものである
が、金属基体とは中間層とを介してもダイヤモンド膜と
の付着強度が足りず、しかも一般的ＣＶＤ法では成膜表
面が結晶により凹凸を有するために研磨することが必要
であるが、付着強度が小さいと研磨することが困難であ
り、しかも使用中に膜が剥離するという問題がある。
【０００７】また、特開平３−１１４６１０号では、膜
厚を５０〜１５０μｍと厚くするために成膜表面の凹凸
がさらに大きくなり、これを研磨するためには多大な時
間と費用を要する。また、記載される熱フィラメントＣ
ＶＤ法ではダイス孔内部や回りにフィラメントを設置す
ることが必要であり、生産性に乏しくフィラメントのメ
ンテナンス等の問題がある。
厚を５０〜１５０μｍと厚くするために成膜表面の凹凸
がさらに大きくなり、これを研磨するためには多大な時
間と費用を要する。また、記載される熱フィラメントＣ
ＶＤ法ではダイス孔内部や回りにフィラメントを設置す
ることが必要であり、生産性に乏しくフィラメントのメ
ンテナンス等の問題がある。
【０００８】さらに、特開平３−２３０１０号は、超硬
合金基体に硬質炭素膜を形成したものであるが、この膜
が非晶質炭素膜であり、一般にＤＬＣ（ダイヤモンド−
ライク−カーボン）と呼ばれる水素を多く含んだ膜であ
り、結晶質のダイヤモンドに比較して硬度は約半分程度
と耐摩耗性に劣っている。また、伸線が高速度になると
ダイス温度が上昇し膜に含有されている水素が膜から抜
けてグラファイトとなるために更に耐摩耗性が劣化して
いく恐れがある。また、前処理として塩酸でダイス表面
のＣｏ相を除去しているために基体のダイスが脆くなり
伸線加工時に破損する恐れがある。
合金基体に硬質炭素膜を形成したものであるが、この膜
が非晶質炭素膜であり、一般にＤＬＣ（ダイヤモンド−
ライク−カーボン）と呼ばれる水素を多く含んだ膜であ
り、結晶質のダイヤモンドに比較して硬度は約半分程度
と耐摩耗性に劣っている。また、伸線が高速度になると
ダイス温度が上昇し膜に含有されている水素が膜から抜
けてグラファイトとなるために更に耐摩耗性が劣化して
いく恐れがある。また、前処理として塩酸でダイス表面
のＣｏ相を除去しているために基体のダイスが脆くなり
伸線加工時に破損する恐れがある。
【０００９】これらの先行技術によれば、いずれもダイ
スの長寿命化という観点からは不十分であり、また、い
ずれも孔径がある程度大きいダイスにしか適用すること
のできないものであり、孔径が小さいダイスに適用しよ
うとすると、孔の入口付近にのみ膜が生成し孔の内面に
成膜することができないという問題があった。また、熱
フィラメント法で孔内部にフィラメントを設置すること
はフィラメントの過熱、あるいは母材が導電性である場
合にはショートする恐れがあり、現実的には不可能であ
る。
スの長寿命化という観点からは不十分であり、また、い
ずれも孔径がある程度大きいダイスにしか適用すること
のできないものであり、孔径が小さいダイスに適用しよ
うとすると、孔の入口付近にのみ膜が生成し孔の内面に
成膜することができないという問題があった。また、熱
フィラメント法で孔内部にフィラメントを設置すること
はフィラメントの過熱、あるいは母材が導電性である場
合にはショートする恐れがあり、現実的には不可能であ
る。
【００１０】よって、本発明の目的は、孔径が小さいダ
イスに対して優れた耐摩耗性と長寿命化を図ることので
きる伸線用ダイス、および孔内面に均一に耐摩耗性に優
れた硬質炭素膜を生成させるための方法を提供するにあ
る。
イスに対して優れた耐摩耗性と長寿命化を図ることので
きる伸線用ダイス、および孔内面に均一に耐摩耗性に優
れた硬質炭素膜を生成させるための方法を提供するにあ
る。
【００１１】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は上記目的
に対して検討を重ねた結果、孔径が１ｍｍ以下の伸線用
ダイスに対して硬質炭素膜を形成する場合の各種の成膜
方法や、生成される炭素膜の特性について詳細に検討し
たところ、成膜方法として電子サイクロトロンプラズマ
ＣＶＤ法により所定の条件にて成膜すると、孔径が１ｍ
ｍ以下の微小孔径の伸線用ダイスに対しても孔内面に均
一で且つ耐摩耗性に優れた硬質炭素膜が生成されること
を知見した。
に対して検討を重ねた結果、孔径が１ｍｍ以下の伸線用
ダイスに対して硬質炭素膜を形成する場合の各種の成膜
方法や、生成される炭素膜の特性について詳細に検討し
たところ、成膜方法として電子サイクロトロンプラズマ
ＣＶＤ法により所定の条件にて成膜すると、孔径が１ｍ
ｍ以下の微小孔径の伸線用ダイスに対しても孔内面に均
一で且つ耐摩耗性に優れた硬質炭素膜が生成されること
を知見した。
【００１２】即ち、本発明は、孔径が１ｍｍ以下の伸線
用ダイスが内部に設置された反応炉内に炉内圧力１ｔｏ
ｒｒ以下の条件にて炭素含有ガスを導入し，マイクロ波
によりプラズマを発生させるとともに、該プラズマが発
生した領域に磁界を作用させることにより電子サイクロ
トロン共鳴プラズマを生ぜしめて、前記伸線用ダイスの
孔内面に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．８μｍ以下の硬質
炭素膜を被覆したことを特徴とするもので、具体的に
は、硬質炭素膜が実質的にダイヤモンドと非晶質炭素か
ら構成され、ラマン分光スペクトル分析において１３３
３±１０ｃｍ-1に存在するピークをＨ1 、１５００±１
００ｃｍ-1に存在するピークをＨ2 とした時、Ｈ2 ／Ｈ
1 で表される強度比が０．２乃至２０であることを特徴
とするものである。
用ダイスが内部に設置された反応炉内に炉内圧力１ｔｏ
ｒｒ以下の条件にて炭素含有ガスを導入し，マイクロ波
によりプラズマを発生させるとともに、該プラズマが発
生した領域に磁界を作用させることにより電子サイクロ
トロン共鳴プラズマを生ぜしめて、前記伸線用ダイスの
孔内面に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．８μｍ以下の硬質
炭素膜を被覆したことを特徴とするもので、具体的に
は、硬質炭素膜が実質的にダイヤモンドと非晶質炭素か
ら構成され、ラマン分光スペクトル分析において１３３
３±１０ｃｍ-1に存在するピークをＨ1 、１５００±１
００ｃｍ-1に存在するピークをＨ2 とした時、Ｈ2 ／Ｈ
1 で表される強度比が０．２乃至２０であることを特徴
とするものである。
【００１３】以下、本発明を詳述する。本発明における
伸線用ダイスは、図１に示すようにダイス孔Ａの孔径ａ
が１ｍｍ以下の微小孔径よりなるものである。そして、
孔Ａの内面には硬質炭素膜が被着形成されている。この
硬質炭素膜は、その表面粗さＲｍａｘが０．８μｍ以下
であることが必要で、表面粗さが０．８μｍより大きい
と伸線加工時に線材の断面形状が変化したり、線材表面
に傷が付いたりするとともに加工時の金属との接触抵抗
が大きく、硬質炭素膜の摩耗が大きくなったり、炭素膜
の剥がれ等を生じるためである。
伸線用ダイスは、図１に示すようにダイス孔Ａの孔径ａ
が１ｍｍ以下の微小孔径よりなるものである。そして、
孔Ａの内面には硬質炭素膜が被着形成されている。この
硬質炭素膜は、その表面粗さＲｍａｘが０．８μｍ以下
であることが必要で、表面粗さが０．８μｍより大きい
と伸線加工時に線材の断面形状が変化したり、線材表面
に傷が付いたりするとともに加工時の金属との接触抵抗
が大きく、硬質炭素膜の摩耗が大きくなったり、炭素膜
の剥がれ等を生じるためである。
【００１４】表面粗さは、通常研磨加工により制御する
ことができるが、孔径の小さいダイス等の内面を研磨加
工することは困難である。そこで、本発明では、硬質炭
素膜を構成する結晶の平均粒径が３μｍ以下、特に１μ
ｍ以下の微細な結晶よりなるとともに、膜自体がダイヤ
モンドと非晶質炭素膜より構成され、その比率がラマン
分光スペクトル分析において１３３３±１０ｃｍ-1に存
在するピークをＨ1 、１５００±１００ｃｍ-1に存在す
るピークをＨ2 とした時、Ｈ2 ／Ｈ1 で表される強度比
が０．２〜２０、特に１〜１０である。結晶の平均粒径
が３μｍより大きいと炭素膜の表面粗さを上記の範囲に
制御することが困難である。また、硬質炭素膜がダイヤ
モンドのみからなると結晶性が高まり、結晶の平均粒径
が大きくなるととともに表面粗さも大きくなるからであ
る。
ことができるが、孔径の小さいダイス等の内面を研磨加
工することは困難である。そこで、本発明では、硬質炭
素膜を構成する結晶の平均粒径が３μｍ以下、特に１μ
ｍ以下の微細な結晶よりなるとともに、膜自体がダイヤ
モンドと非晶質炭素膜より構成され、その比率がラマン
分光スペクトル分析において１３３３±１０ｃｍ-1に存
在するピークをＨ1 、１５００±１００ｃｍ-1に存在す
るピークをＨ2 とした時、Ｈ2 ／Ｈ1 で表される強度比
が０．２〜２０、特に１〜１０である。結晶の平均粒径
が３μｍより大きいと炭素膜の表面粗さを上記の範囲に
制御することが困難である。また、硬質炭素膜がダイヤ
モンドのみからなると結晶性が高まり、結晶の平均粒径
が大きくなるととともに表面粗さも大きくなるからであ
る。
【００１５】なお、本発明において伸線用ダイスの基材
としては、特に限定されるものではないが、例えば窒化
珪素、炭化珪素等のセラミックス材料の他にＷＣ−Ｃｏ
系超硬合金やＴｉＣ、ＴｉＣＮを主成分とするサーメッ
ト等を用いることができるが、これらの中でも特に窒化
珪素が付着力が高いことから望ましい。
としては、特に限定されるものではないが、例えば窒化
珪素、炭化珪素等のセラミックス材料の他にＷＣ−Ｃｏ
系超硬合金やＴｉＣ、ＴｉＣＮを主成分とするサーメッ
ト等を用いることができるが、これらの中でも特に窒化
珪素が付着力が高いことから望ましい。
【００１６】上記伸線用ダイスを製造するためには、成
膜方法として、電子サイクロトロンプラズマＣＶＤ法
（以下、ＥＣＲプラズマ法という）を採用する。この方
法による製造方法について図２をもとに説明する。反応
炉１内には炭素膜が形成される孔径が１ｍｍ以下の伸線
用ダイス基材２が設置されている。また反応炉の周囲に
は反応炉内にプラズマを発生させるためのマイクロ波発
生装置３および磁界を発生させるための電磁コイル４が
配置されている。
膜方法として、電子サイクロトロンプラズマＣＶＤ法
（以下、ＥＣＲプラズマ法という）を採用する。この方
法による製造方法について図２をもとに説明する。反応
炉１内には炭素膜が形成される孔径が１ｍｍ以下の伸線
用ダイス基材２が設置されている。また反応炉の周囲に
は反応炉内にプラズマを発生させるためのマイクロ波発
生装置３および磁界を発生させるための電磁コイル４が
配置されている。
【００１７】かかる装置を用いて成膜する場合には、反
応炉内に炭素膜生成用ガスとして少なくとも炭素を含有
する原料ガスを、場合により水素等のキャリアガスとと
もにガス導入路５を経由して路内に導入して反応炉内を
圧力１ｔｏｒｒ以下の低圧力に維持すると同時に、導波
管６により２．４５ＧＨｚのマイクロ波を炉内に導入す
る。それと同時に電磁コイル４により約８７５ガウス以
上のレベルの磁界を印加する。これにより、電子はサイ
クロトロン周波数ｆ＝ｅＢ／２πｍ（ｍ：電子の質量、
ｅ：電子の電荷、Ｂ：磁束密度）に基づきサイクロトロ
ン運動を起こす。この周波数がマイクロ波の周波数
（２．４５ＧＨｚ）と一致するとき、即ち、磁束密度Ｂ
が８７５ガウスとなる時に、電子サイクロトロン共鳴が
生じる。これにより電子はマイクロ波のエネルギーを著
しく吸収して加速され、中性分子に衝突し電離を起こさ
せ、低圧力でも高密度のプラズマを生成するようにな
る。
応炉内に炭素膜生成用ガスとして少なくとも炭素を含有
する原料ガスを、場合により水素等のキャリアガスとと
もにガス導入路５を経由して路内に導入して反応炉内を
圧力１ｔｏｒｒ以下の低圧力に維持すると同時に、導波
管６により２．４５ＧＨｚのマイクロ波を炉内に導入す
る。それと同時に電磁コイル４により約８７５ガウス以
上のレベルの磁界を印加する。これにより、電子はサイ
クロトロン周波数ｆ＝ｅＢ／２πｍ（ｍ：電子の質量、
ｅ：電子の電荷、Ｂ：磁束密度）に基づきサイクロトロ
ン運動を起こす。この周波数がマイクロ波の周波数
（２．４５ＧＨｚ）と一致するとき、即ち、磁束密度Ｂ
が８７５ガウスとなる時に、電子サイクロトロン共鳴が
生じる。これにより電子はマイクロ波のエネルギーを著
しく吸収して加速され、中性分子に衝突し電離を起こさ
せ、低圧力でも高密度のプラズマを生成するようにな
る。
【００１８】なお、この時の基体の温度を１５０〜１２
００℃に保持することにより、基体表面に炭素膜を形成
することができる。
００℃に保持することにより、基体表面に炭素膜を形成
することができる。
【００１９】本発明において、前述した所定の特性を有
する硬質炭素膜を生成させる場合には、およそ基体温度
を１５０℃〜８００℃、原料ガス濃度を１０〜６０％、
炉内圧力を１×１０-3ｔｏｒｒ〜１ｔｏｒｒの範囲に設
定すればよい。
する硬質炭素膜を生成させる場合には、およそ基体温度
を１５０℃〜８００℃、原料ガス濃度を１０〜６０％、
炉内圧力を１×１０-3ｔｏｒｒ〜１ｔｏｒｒの範囲に設
定すればよい。
【００２０】上記製造方法において用いられる炭素含有
原料ガスとしては、メタン、エタン、プロパン等の炭化
水素ガスの他にＣX ＨY ＯZ （ｘ、ｙ、ｚはいずれも１
以上）で示されるような有機化合物やＣＯ、ＣＯ2 等の
ガスを用いることもできる。
原料ガスとしては、メタン、エタン、プロパン等の炭化
水素ガスの他にＣX ＨY ＯZ （ｘ、ｙ、ｚはいずれも１
以上）で示されるような有機化合物やＣＯ、ＣＯ2 等の
ガスを用いることもできる。
【００２１】これらのガスの配合比率や種類は、特開昭
６０−１９１９７号や特開昭６１−１８３１９８号等の
開示される公知の方法のいずれを用いても本発明の効果
に何ら影響を及ぼさない。
６０−１９１９７号や特開昭６１−１８３１９８号等の
開示される公知の方法のいずれを用いても本発明の効果
に何ら影響を及ぼさない。
【００２２】
【作用】成膜時の基体形状に対して生成される膜厚の均
一性は、成膜時のプラズマ密度と、プラズマ中に基体を
設置した時の基体の表面に形成されるプラズマシースの
厚さに大きく左右されるが、低圧の成膜条件下ではプラ
ズマ密度が大きいほどプラズマシースの厚みが小さくな
り、また、プラズマシースの厚みが小さいほど複雑な表
面形状を有する基体に均一に生成することができる。
一性は、成膜時のプラズマ密度と、プラズマ中に基体を
設置した時の基体の表面に形成されるプラズマシースの
厚さに大きく左右されるが、低圧の成膜条件下ではプラ
ズマ密度が大きいほどプラズマシースの厚みが小さくな
り、また、プラズマシースの厚みが小さいほど複雑な表
面形状を有する基体に均一に生成することができる。
【００２３】従来のマイクロ波によりプラズマを発生さ
せて所定の基体表面に炭素膜を形成するマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法では、炉内の圧力が高く、しかもプラズマ
密度が低いためにプラズマシースが厚く、そのために孔
径が１ｍｍ以下の小さいダイスの孔内面にはシースが形
成されず、均一に炭素膜を生成することが困難である。
また、高周波プラズマＣＶＤ法では、シース部が時間的
に変動し、プラズマ密度に関係なく厚いシースが形成さ
れるために、同様に均一な成膜を行うことが困難であ
る。熱フィラメント法においてもダイス孔内面等の複雑
な凹凸形状を有する基体表面には均一に成膜できない。
せて所定の基体表面に炭素膜を形成するマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法では、炉内の圧力が高く、しかもプラズマ
密度が低いためにプラズマシースが厚く、そのために孔
径が１ｍｍ以下の小さいダイスの孔内面にはシースが形
成されず、均一に炭素膜を生成することが困難である。
また、高周波プラズマＣＶＤ法では、シース部が時間的
に変動し、プラズマ密度に関係なく厚いシースが形成さ
れるために、同様に均一な成膜を行うことが困難であ
る。熱フィラメント法においてもダイス孔内面等の複雑
な凹凸形状を有する基体表面には均一に成膜できない。
【００２４】これに対して、本発明によれば、炉内圧力
を１ｔｏｒｒ以下と非常に低い領域で成膜時のプラズマ
密度を高めることができ、また電子サイクロトロン共鳴
により基体近傍にて発生するプラズマ密度を通常のプラ
ズマＣＶＤ法に比較して１０倍以上に高めることができ
る。これにより成膜時の基体表面のプラズマシースの厚
みを薄くすることができ、孔径の小さいダイスの孔内面
に均一な炭素膜を形成することができる。
を１ｔｏｒｒ以下と非常に低い領域で成膜時のプラズマ
密度を高めることができ、また電子サイクロトロン共鳴
により基体近傍にて発生するプラズマ密度を通常のプラ
ズマＣＶＤ法に比較して１０倍以上に高めることができ
る。これにより成膜時の基体表面のプラズマシースの厚
みを薄くすることができ、孔径の小さいダイスの孔内面
に均一な炭素膜を形成することができる。
【００２５】また、かかる方法によりダイヤモンドと非
晶質炭素が混在した膜を形成することにより炭素膜の結
晶性が緩和され、成膜後の表面粗さが小さく、耐摩耗性
に優れた炭素膜となるために膜の研磨加工をとりわけ必
要とせず、しかも軟質金属の溶着が生じることがなく、
ダイスの長寿命化を図ることができる。
晶質炭素が混在した膜を形成することにより炭素膜の結
晶性が緩和され、成膜後の表面粗さが小さく、耐摩耗性
に優れた炭素膜となるために膜の研磨加工をとりわけ必
要とせず、しかも軟質金属の溶着が生じることがなく、
ダイスの長寿命化を図ることができる。
【００２６】さらに、本発明における硬質炭素膜は摩擦
係数が低いために金属の引き抜き時の抵抗が小さく、引
き抜き速度を上げても発熱が生じにくいという利点を有
し、また、孔径の小さいダイスであっても摩耗して寿命
がつきたダイスに再度炭素膜を当初の孔径になるまで被
覆を行うことにより同寸法のダイスとして再生を行うこ
とができる。
係数が低いために金属の引き抜き時の抵抗が小さく、引
き抜き速度を上げても発熱が生じにくいという利点を有
し、また、孔径の小さいダイスであっても摩耗して寿命
がつきたダイスに再度炭素膜を当初の孔径になるまで被
覆を行うことにより同寸法のダイスとして再生を行うこ
とができる。
【００２７】
【実施例】図２に示したような装置を用いて、反応炉内
に直径が４０ｍｍ、表面粗さＲｍａｘが０．１μｍの超
硬合金製のディスク基体を設置し、ＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法により、最大２ｋガウスの強度の磁場を印加すると
ともに、マイクロ波出力３．０ｋＷの条件で、基体温度
６５０℃、炉内圧力０．３ｔｏｒｒの条件で基体表面に
成膜を行った。なお、反応ガスとしてはメタンガス、Ｃ
Ｏ2 および水素ガスをそれぞれ５４ｓｃｃｍ、３６ｓｃ
ｃｍ、２１０ｓｃｃｍの流量比で混合したものを用い
た。この条件で炭素膜が約６μｍの膜厚となるように作
成した。
に直径が４０ｍｍ、表面粗さＲｍａｘが０．１μｍの超
硬合金製のディスク基体を設置し、ＥＣＲプラズマＣＶ
Ｄ法により、最大２ｋガウスの強度の磁場を印加すると
ともに、マイクロ波出力３．０ｋＷの条件で、基体温度
６５０℃、炉内圧力０．３ｔｏｒｒの条件で基体表面に
成膜を行った。なお、反応ガスとしてはメタンガス、Ｃ
Ｏ2 および水素ガスをそれぞれ５４ｓｃｃｍ、３６ｓｃ
ｃｍ、２１０ｓｃｃｍの流量比で混合したものを用い
た。この条件で炭素膜が約６μｍの膜厚となるように作
成した。
【００２８】このときのプラズマ密度と電子温度をラン
グミュアプローブにより測定したところ、プラズマ密度
（ｎｐ）は４×１０11ｃｍ-3、電子温度（Ｔｅ）は４ｅ
Ｖであった。なお、ｎｐとＴｅよりプラズマシースの厚
みは７０μｍ以下と計算された。
グミュアプローブにより測定したところ、プラズマ密度
（ｎｐ）は４×１０11ｃｍ-3、電子温度（Ｔｅ）は４ｅ
Ｖであった。なお、ｎｐとＴｅよりプラズマシースの厚
みは７０μｍ以下と計算された。
【００２９】得られた炭素膜に対して、膜表面のラマン
分光スペクトル分析を行ったところ、ダイヤモンドのピ
ークと若干の非晶質炭素のピークが観察され、ダイヤモ
ンドと非晶質炭素との２相構造であることがわかった。
なお、ラマン分光は４８８ｎｍのＡｒレーザビームをビ
ーム径約１μｍに絞って行った。ピーク強度比は１１０
０ｃｍ-1と１７００ｃｍ-1の位置間で斜線を引き、これ
をベースラインとしてそれぞれのピークをローレンツタ
イプとしてカーブフィッティング処理を行い、ピーク分
離した後、各ピークの高さを求め、比率を算出した。ま
た、表面粗さを触針式表面粗さ計により評価したとこ
ろ、Ｒｍａｘ０．３μｍ以下であった。
分光スペクトル分析を行ったところ、ダイヤモンドのピ
ークと若干の非晶質炭素のピークが観察され、ダイヤモ
ンドと非晶質炭素との２相構造であることがわかった。
なお、ラマン分光は４８８ｎｍのＡｒレーザビームをビ
ーム径約１μｍに絞って行った。ピーク強度比は１１０
０ｃｍ-1と１７００ｃｍ-1の位置間で斜線を引き、これ
をベースラインとしてそれぞれのピークをローレンツタ
イプとしてカーブフィッティング処理を行い、ピーク分
離した後、各ピークの高さを求め、比率を算出した。ま
た、表面粗さを触針式表面粗さ計により評価したとこ
ろ、Ｒｍａｘ０．３μｍ以下であった。
【００３０】この膜の摺動特性を評価するために、炭素
膜が形成された超硬合金ディスクと先端部が曲率半径Ｒ
＝４．７６３ｍｍのアルミニウム製のピンを用いてピン
オンディスク法により摺動試験を行った。摺動条件は荷
重１９．６Ｎ、摺動速度２ｍ／ｓｅｃ、室温、大気中、
無潤滑で約４５時間試験連続して試験を行った。この試
験により摩擦係数、比摩耗量の評価を行った。比較のた
めに炭素膜を有しない超硬合金ディスクでも同様な摺動
試験を行った。
膜が形成された超硬合金ディスクと先端部が曲率半径Ｒ
＝４．７６３ｍｍのアルミニウム製のピンを用いてピン
オンディスク法により摺動試験を行った。摺動条件は荷
重１９．６Ｎ、摺動速度２ｍ／ｓｅｃ、室温、大気中、
無潤滑で約４５時間試験連続して試験を行った。この試
験により摩擦係数、比摩耗量の評価を行った。比較のた
めに炭素膜を有しない超硬合金ディスクでも同様な摺動
試験を行った。
【００３１】図３に摺動特性（距離）に対する摩擦係数
の変化の様子を示した。炭素膜を被覆しない超硬合金デ
ィスクでは摩擦係数が０．６〜０．８の間を推移してお
りバラツキも大きい。それに対して、本発明に基づき炭
素膜を形成したディスクは、摺動初期から０．１以下の
低い摩擦係数を示し、ほとんどバラツキもないことが判
る。また摺動痕を観察すると被覆しないディスクはピン
で削り取られた痕跡があり、その深さは約５μｍであっ
た。また摺動痕全体にべっとりアルミニウムが付着して
いるのが観察された。それに対して炭素膜を被覆したデ
ィスクはアルミニウムピンではほとんど削り取られず、
深さは２μｍ程度であり、アルミニウムの溶着もほとん
ど見られなかった。摺動痕を表面粗さ計で測定した結果
を図４に示した。このようにして求めた摺動痕の断面積
より炭素膜および超硬合金の比摩耗量を見積もることが
できる。その結果、炭素膜を形成したディスクではアル
ミニウムピンの重量減少は０．０１２ｇ、比摩耗量は
２．０×１０-17 ｍ2 ／Ｎであったのに対して、炭素膜
を形成しないディスクではアルミニウムピンの重量減少
量が０．０９６ｇ、比摩耗量は２．０×１０-15 ｍ2 ／
Ｎであり、上記方法により作成した炭素膜は超硬合金に
比較して１００倍もの耐摩耗性を有することがわかっ
た。
の変化の様子を示した。炭素膜を被覆しない超硬合金デ
ィスクでは摩擦係数が０．６〜０．８の間を推移してお
りバラツキも大きい。それに対して、本発明に基づき炭
素膜を形成したディスクは、摺動初期から０．１以下の
低い摩擦係数を示し、ほとんどバラツキもないことが判
る。また摺動痕を観察すると被覆しないディスクはピン
で削り取られた痕跡があり、その深さは約５μｍであっ
た。また摺動痕全体にべっとりアルミニウムが付着して
いるのが観察された。それに対して炭素膜を被覆したデ
ィスクはアルミニウムピンではほとんど削り取られず、
深さは２μｍ程度であり、アルミニウムの溶着もほとん
ど見られなかった。摺動痕を表面粗さ計で測定した結果
を図４に示した。このようにして求めた摺動痕の断面積
より炭素膜および超硬合金の比摩耗量を見積もることが
できる。その結果、炭素膜を形成したディスクではアル
ミニウムピンの重量減少は０．０１２ｇ、比摩耗量は
２．０×１０-17 ｍ2 ／Ｎであったのに対して、炭素膜
を形成しないディスクではアルミニウムピンの重量減少
量が０．０９６ｇ、比摩耗量は２．０×１０-15 ｍ2 ／
Ｎであり、上記方法により作成した炭素膜は超硬合金に
比較して１００倍もの耐摩耗性を有することがわかっ
た。
【００３２】次に、孔内面を表面粗さＲｍａｘ０．１μ
ｍ以下に鏡面仕上げ加工した孔径が０．４ｍｍの窒化珪
素製のアルミニウム伸線用ダイスの孔内面に上記炭素膜
を２μｍ成膜した。成膜時はガスの流通をよくするため
に基板ホルダーからダイスを浮かせて保持し、被覆の必
要のない箇所には金属板によりマスキングを行い、炭素
膜が被覆しないようにした。成膜後のダイスは表面が平
滑で且つ剥離のない硬質炭素膜が一様に被覆されてい
た。同ロットのダイスを破断し、炭素膜の表面粗さを測
定したところ、Ｒｍａｘ０．３μｍであり、ダイスの仕
様を十分に満足していた。またＳＥＭにより膜厚分布を
調べたところ、±１０％以内でほぼ均一であることが確
認された。
ｍ以下に鏡面仕上げ加工した孔径が０．４ｍｍの窒化珪
素製のアルミニウム伸線用ダイスの孔内面に上記炭素膜
を２μｍ成膜した。成膜時はガスの流通をよくするため
に基板ホルダーからダイスを浮かせて保持し、被覆の必
要のない箇所には金属板によりマスキングを行い、炭素
膜が被覆しないようにした。成膜後のダイスは表面が平
滑で且つ剥離のない硬質炭素膜が一様に被覆されてい
た。同ロットのダイスを破断し、炭素膜の表面粗さを測
定したところ、Ｒｍａｘ０．３μｍであり、ダイスの仕
様を十分に満足していた。またＳＥＭにより膜厚分布を
調べたところ、±１０％以内でほぼ均一であることが確
認された。
【００３３】このダイスを用いて直径０．４ｍｍのアル
ミニウムの伸線加工を行ったところ、４０万ｍのアルミ
ニウムの伸線を行うことができた。比較のために従来の
超硬合金製の同形状のダイスで同様に伸線加工を行った
ところ、８万ｍの伸線で摩耗により劣化した。
ミニウムの伸線加工を行ったところ、４０万ｍのアルミ
ニウムの伸線を行うことができた。比較のために従来の
超硬合金製の同形状のダイスで同様に伸線加工を行った
ところ、８万ｍの伸線で摩耗により劣化した。
【００３４】上記の試験を、硬質炭素膜を種々の条件で
被覆する以外は、上記と全く同様な方法により伸線加工
を行った。なお、伸線加工はアルミニウム以外に銅でも
行った。なお、試料Ｎo.１〜Ｎo.１１についてはいずれ
もＥＣＲプラズマＣＶＤ法により成膜し、試料Ｎo.１３
は通常のマイクロ波プラズマＣＶＤ法、試料Ｎo.１４は
熱フィラメント法によりフィラメントをダイスの下部に
設置して成膜を行った。その結果を表１に示した。
被覆する以外は、上記と全く同様な方法により伸線加工
を行った。なお、伸線加工はアルミニウム以外に銅でも
行った。なお、試料Ｎo.１〜Ｎo.１１についてはいずれ
もＥＣＲプラズマＣＶＤ法により成膜し、試料Ｎo.１３
は通常のマイクロ波プラズマＣＶＤ法、試料Ｎo.１４は
熱フィラメント法によりフィラメントをダイスの下部に
設置して成膜を行った。その結果を表１に示した。
【００３５】
【表１】
【００３６】表１によれば、本発明の条件を満たす試料
Ｎo.１〜Ｎo.５はいずれもアルミニウム線、銅線の伸線
において、従来の超硬合金ダイス（試料Ｎo.１２）の数
倍の寿命を得ていることがわかる。また、Ｎo.６、７は
表面粗さがＲｍａｘ０．８μｍで表面粗さの大きいもの
であるが、このダイスで伸線加工すると得られた伸線の
表面に傷が生じた。しかし、このダイス孔内面を通常の
ダイヤモンドダイスの加工に用いられるスカイフ法によ
り表面粗さを０．８μｍ以下の鏡面に仕上げた試料Ｎo.
８、９は非常に優れた特性を示した。
Ｎo.１〜Ｎo.５はいずれもアルミニウム線、銅線の伸線
において、従来の超硬合金ダイス（試料Ｎo.１２）の数
倍の寿命を得ていることがわかる。また、Ｎo.６、７は
表面粗さがＲｍａｘ０．８μｍで表面粗さの大きいもの
であるが、このダイスで伸線加工すると得られた伸線の
表面に傷が生じた。しかし、このダイス孔内面を通常の
ダイヤモンドダイスの加工に用いられるスカイフ法によ
り表面粗さを０．８μｍ以下の鏡面に仕上げた試料Ｎo.
８、９は非常に優れた特性を示した。
【００３７】また、Ｈ2 ／Ｈ1 比率において、比率が
０．２より小さい試料Ｎo.１１では膜の結晶性が高く、
膜を構成する粒子が大きく膜の表面粗さが大きくなっ
た。また比率が２０より大きい試料Ｎo.１０では従来品
の試料Ｎo.１２に比較してダイス寿命は若干向上した
が、膜の磨滅が認められた。
０．２より小さい試料Ｎo.１１では膜の結晶性が高く、
膜を構成する粒子が大きく膜の表面粗さが大きくなっ
た。また比率が２０より大きい試料Ｎo.１０では従来品
の試料Ｎo.１２に比較してダイス寿命は若干向上した
が、膜の磨滅が認められた。
【００３８】さらに、比較のためにマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法による試料Ｎo.１３、および熱フィラメントＣ
ＶＤ法では、膜自体はダイヤモンドよりなるものの、ダ
イスの外面および孔内面の外側に近い部分のみに膜が形
成され、内面にはダイスとして使用に耐えうる炭素膜が
形成されなかった。
ＣＶＤ法による試料Ｎo.１３、および熱フィラメントＣ
ＶＤ法では、膜自体はダイヤモンドよりなるものの、ダ
イスの外面および孔内面の外側に近い部分のみに膜が形
成され、内面にはダイスとして使用に耐えうる炭素膜が
形成されなかった。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば孔径
の小さい伸線用ダイスに対して硬質で、成膜後の表面粗
さの小さい炭素膜を均一に形成することができるととも
に、ＡｌやＣｕ等の軟質な金属の伸線加工においてダイ
スに対して溶着等が生じずにダイスの長寿命化を図るこ
とができる。
の小さい伸線用ダイスに対して硬質で、成膜後の表面粗
さの小さい炭素膜を均一に形成することができるととも
に、ＡｌやＣｕ等の軟質な金属の伸線加工においてダイ
スに対して溶着等が生じずにダイスの長寿命化を図るこ
とができる。
【図１】本発明の伸線用ダイスの一例を示す断面図であ
る。
る。
【図２】本発明において用いられる成膜装置の概略図で
ある。
ある。
【図３】摺動時間（距離）に対する摩擦係数の変化を示
した図である。
した図である。
【図４】摺動痕の表面粗さを示す図であり、（ａ）が超
硬合金表面に硬質炭素膜を形成したもの、（ｂ）が超硬
合金のみからなるものである。
硬合金表面に硬質炭素膜を形成したもの、（ｂ）が超硬
合金のみからなるものである。
１ 反応炉 ２ 基材 ３ マイクロ波発生装置 ４ 電磁コイル ５ ガス導入炉 Ａ ダイス孔 ａ ダイス孔径
Claims (3)
- 【請求項１】孔径が１ｍｍ以下の伸線用ダイスの少なく
とも孔内面に表面粗さ（Ｒｍａｘ）が０．８μｍ以下の
硬質炭素膜を被覆したことを特徴とする伸線用ダイス。 - 【請求項２】前記硬質炭素膜が実質的にダイヤモンドと
非晶質炭素から構成され、ラマン分光スペクトル分析に
おいて１３３３±１０ｃｍ-1に存在するピークをＨ1 、
１５００±１００ｃｍ-1に存在するピークをＨ2 とした
時、Ｈ2 ／Ｈ1 で表される強度比が０．２乃至２０であ
る請求項１記載の伸線用ダイス。 - 【請求項３】孔径が１ｍｍ以下の伸線用ダイスが内部に
設置された反応炉内に炉内圧力１ｔｏｒｒ以下の条件に
て炭素含有ガスを導入し，マイクロ波によりプラズマを
発生させるとともに、該プラズマが発生した領域に磁界
を作用させることにより電子サイクロトロン共鳴プラズ
マを生ぜしめて前記伸線用ダイスの孔内面に硬質炭素膜
を被覆形成したことを特徴とする伸線用ダイスの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3315680A JP2842720B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 伸線用ダイスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3315680A JP2842720B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 伸線用ダイスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05146820A true JPH05146820A (ja) | 1993-06-15 |
| JP2842720B2 JP2842720B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=18068270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3315680A Expired - Fee Related JP2842720B2 (ja) | 1991-11-29 | 1991-11-29 | 伸線用ダイスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2842720B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07256332A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-10-09 | Tohoku Tokushuko Kk | 塑性加工用硬質コーティング工具 |
| EP1121991A1 (de) * | 2000-02-01 | 2001-08-08 | Nexans | Verfahren zur Herstellung von Metallrohren |
| FR2847911A1 (fr) * | 2002-12-02 | 2004-06-04 | Lorraine Inst Nat Polytech | Procede de renforcement du trou debouchant d'un corps creux par une technique de synthese du diamant, reacteur de mise en oeuvre et corps creux obtenu |
| EP1926121A3 (en) * | 2006-11-27 | 2008-07-09 | Samsung SDI Co., Ltd. | Carbon-based material for electron emission source, electron emission source containing the carbon-based material, electron emission device including the electron emission source, and method of preparing electron emission source |
| US7883775B2 (en) | 2003-07-31 | 2011-02-08 | A.L.M.T. Corp. | Diamond film coated tool and process for producing the same |
| JP2011167752A (ja) * | 2010-02-22 | 2011-09-01 | Showa Denko Kk | 引抜ダイス及びその製造方法並びに引抜加工方法 |
| US9061336B2 (en) | 2007-01-19 | 2015-06-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Wire drawing die |
| DE102016122024A1 (de) * | 2016-11-16 | 2018-05-17 | Euromicron Werkzeuge Gmbh | Düse und Verfahren zur Herstellung |
| DE102017103169A1 (de) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | Euromicron Werkzeuge Gmbh | Düse und Verfahren zur Herstellung |
| WO2018123513A1 (ja) * | 2016-12-26 | 2018-07-05 | 株式会社アライドマテリアル | 異形ダイヤモンドダイス |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ITUB20159775A1 (it) * | 2015-12-30 | 2017-06-30 | Trafileria Lombarda Spa | Struttura di filiera in particolare per la trafilatura a freddo di acciai inossidabili e di leghe speciali |
-
1991
- 1991-11-29 JP JP3315680A patent/JP2842720B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07256332A (ja) * | 1994-03-24 | 1995-10-09 | Tohoku Tokushuko Kk | 塑性加工用硬質コーティング工具 |
| EP1121991A1 (de) * | 2000-02-01 | 2001-08-08 | Nexans | Verfahren zur Herstellung von Metallrohren |
| FR2847911A1 (fr) * | 2002-12-02 | 2004-06-04 | Lorraine Inst Nat Polytech | Procede de renforcement du trou debouchant d'un corps creux par une technique de synthese du diamant, reacteur de mise en oeuvre et corps creux obtenu |
| KR101065572B1 (ko) * | 2003-07-31 | 2011-09-19 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 다이아몬드 막 피복 공구 및 그 제조 방법 |
| US7883775B2 (en) | 2003-07-31 | 2011-02-08 | A.L.M.T. Corp. | Diamond film coated tool and process for producing the same |
| EP1926121A3 (en) * | 2006-11-27 | 2008-07-09 | Samsung SDI Co., Ltd. | Carbon-based material for electron emission source, electron emission source containing the carbon-based material, electron emission device including the electron emission source, and method of preparing electron emission source |
| US9061336B2 (en) | 2007-01-19 | 2015-06-23 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Wire drawing die |
| EP2647444B1 (en) * | 2007-01-19 | 2017-03-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Wire drawing die |
| JP2011167752A (ja) * | 2010-02-22 | 2011-09-01 | Showa Denko Kk | 引抜ダイス及びその製造方法並びに引抜加工方法 |
| DE102016122024A1 (de) * | 2016-11-16 | 2018-05-17 | Euromicron Werkzeuge Gmbh | Düse und Verfahren zur Herstellung |
| DE102017103169A1 (de) * | 2016-12-22 | 2018-06-28 | Euromicron Werkzeuge Gmbh | Düse und Verfahren zur Herstellung |
| WO2018123513A1 (ja) * | 2016-12-26 | 2018-07-05 | 株式会社アライドマテリアル | 異形ダイヤモンドダイス |
| US10807135B2 (en) | 2016-12-26 | 2020-10-20 | A.L.M.T. Corp. | Shaped diamond die |
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| JP2842720B2 (ja) | 1999-01-06 |
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