JPH05112647A - ポリフエニレンスルフイドの精製方法 - Google Patents
ポリフエニレンスルフイドの精製方法Info
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- JPH05112647A JPH05112647A JP3302587A JP30258791A JPH05112647A JP H05112647 A JPH05112647 A JP H05112647A JP 3302587 A JP3302587 A JP 3302587A JP 30258791 A JP30258791 A JP 30258791A JP H05112647 A JPH05112647 A JP H05112647A
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- JP
- Japan
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- polyphenylene sulfide
- pps
- carbon dioxide
- gas
- supercritical
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリフェニレンスルフィドからのガス発生を
低減させるための精製方法を提供する。 【構成】 ポリフェニレンスルフィドを炭酸ガスまたは
炭酸ガスに二次溶媒を添加した二成分系超臨界流体に接
触させることを特徴とするポリフェニレンスルフィドの
精製方法。
低減させるための精製方法を提供する。 【構成】 ポリフェニレンスルフィドを炭酸ガスまたは
炭酸ガスに二次溶媒を添加した二成分系超臨界流体に接
触させることを特徴とするポリフェニレンスルフィドの
精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリフェニレンスルフィ
ド（以下、ＰＰＳという）の精製に関し、更に詳しく
は、ＰＰＳからのガス発生を低減せしめるためのＰＰＳ
の精製方法に関する。
ド（以下、ＰＰＳという）の精製に関し、更に詳しく
は、ＰＰＳからのガス発生を低減せしめるためのＰＰＳ
の精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＰＳ中には多くのオリゴマー、不純物
が存在しているため、その加熱時には炭化水素系のガス
や塩素系のガスが多量に発生し、悪臭や金型腐食の原因
となる。そこで、従来、ソックスレー抽出、温度分別等
によりＰＰＳの精製が行われてきた。しかし、ソックス
レー抽出では、抽出時間がかなり長くかかり、温度分別
では比較的高沸点の溶媒を用いるので溶媒の残存が問題
であり、更にこれらの方法で精製されたＰＰＳからのガ
ス発生の低減化の効果は不十分であった。
が存在しているため、その加熱時には炭化水素系のガス
や塩素系のガスが多量に発生し、悪臭や金型腐食の原因
となる。そこで、従来、ソックスレー抽出、温度分別等
によりＰＰＳの精製が行われてきた。しかし、ソックス
レー抽出では、抽出時間がかなり長くかかり、温度分別
では比較的高沸点の溶媒を用いるので溶媒の残存が問題
であり、更にこれらの方法で精製されたＰＰＳからのガ
ス発生の低減化の効果は不十分であった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ＰＰ
Ｓからのガス発生を低減させるためのＰＰＳの精製を効
率よく行う方法を提供するものである。
Ｓからのガス発生を低減させるためのＰＰＳの精製を効
率よく行う方法を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討を行った結果、炭酸ガスの超
臨界流体を用いてＰＰＳを精製することにより、ＰＰＳ
からのガス発生を低減せしめることができることを見い
だし、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、
ＰＰＳを炭酸ガスの超臨界流体、または炭酸ガスに二次
溶媒を添加した二成分系超臨界流体に接触させることを
特徴とするＰＰＳの精製方法である。
を解決するために鋭意検討を行った結果、炭酸ガスの超
臨界流体を用いてＰＰＳを精製することにより、ＰＰＳ
からのガス発生を低減せしめることができることを見い
だし、本発明を完成するに至った。すなわち本発明は、
ＰＰＳを炭酸ガスの超臨界流体、または炭酸ガスに二次
溶媒を添加した二成分系超臨界流体に接触させることを
特徴とするＰＰＳの精製方法である。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。
【０００６】炭酸ガスの臨界点は、臨界温度＝３１．６
℃、臨界圧力＝７４．３気圧であり、本発明はこの臨界
点以上の超臨界状態領域、またはこの近傍における状態
の準超臨界状態領域の流体とＰＰＳを接触させるもので
ある。この接触の際の圧力は高い程ＰＰＳの精製効率が
向上し、好ましくは、１５０気圧以上において行うこと
が好ましい。温度は超臨界流体の密度から考えて、低い
ほど効率が向上することが予想されるが、実際は、ＰＰ
Ｓ中への浸透力、溶解度の温度依存性等が関与するた
め、最高抽出温度が存在する。最高抽出温度は、二次溶
媒の種類と添加量によって変化する。例えば、メタノー
ルを８ｖｏｌ％添加した場合、最高抽出温度は８５℃で
ある。
℃、臨界圧力＝７４．３気圧であり、本発明はこの臨界
点以上の超臨界状態領域、またはこの近傍における状態
の準超臨界状態領域の流体とＰＰＳを接触させるもので
ある。この接触の際の圧力は高い程ＰＰＳの精製効率が
向上し、好ましくは、１５０気圧以上において行うこと
が好ましい。温度は超臨界流体の密度から考えて、低い
ほど効率が向上することが予想されるが、実際は、ＰＰ
Ｓ中への浸透力、溶解度の温度依存性等が関与するた
め、最高抽出温度が存在する。最高抽出温度は、二次溶
媒の種類と添加量によって変化する。例えば、メタノー
ルを８ｖｏｌ％添加した場合、最高抽出温度は８５℃で
ある。
【０００７】また、精製を行うＰＰＳは、乾燥状態のも
の、湿潤状態のものいずれでもよく、特に制限されない
が、精製効率を高めるためには微粉末状態のＰＰＳを用
いることが好ましい。
の、湿潤状態のものいずれでもよく、特に制限されない
が、精製効率を高めるためには微粉末状態のＰＰＳを用
いることが好ましい。
【０００８】更に前述した炭酸ガスの超臨界流体に二次
溶媒を添加した流体をＰＰＳに接触させることにより、
よりＰＰＳからのガス発生を低減せしめることができ
る。この二次溶媒としては、メタノール、エタノール、
アセトン、プロピレングリコール、水あるいはこれらの
二種類以上の溶媒等を用いることができる。これら二次
溶媒の添加量は、特に限定されないが３ｖｏｌ％を越
え、８ｖｏｌ％程度までが好ましく、８ｖｏｌ％を越え
ても精製効率の向上はあまり見られない。
溶媒を添加した流体をＰＰＳに接触させることにより、
よりＰＰＳからのガス発生を低減せしめることができ
る。この二次溶媒としては、メタノール、エタノール、
アセトン、プロピレングリコール、水あるいはこれらの
二種類以上の溶媒等を用いることができる。これら二次
溶媒の添加量は、特に限定されないが３ｖｏｌ％を越
え、８ｖｏｌ％程度までが好ましく、８ｖｏｌ％を越え
ても精製効率の向上はあまり見られない。
【０００９】本発明において、超臨界流体とＰＰＳを接
触させる方法は両者が均一に接触する方法であれば特に
制限されないが、例えば、溶剤供給系接触槽、該接触槽
内の圧力のコントロールバルブ及び分離槽を備えた装置
を用い、コントロールバルブを閉じ、接触槽にＰＰＳを
充填し、溶剤供給系から炭酸ガスまたは炭酸ガスと二次
溶媒を接触槽に送り込むことにより接触槽内にて超臨界
流体が形成され、超臨界流体とＰＰＳとの接触が行われ
る。
触させる方法は両者が均一に接触する方法であれば特に
制限されないが、例えば、溶剤供給系接触槽、該接触槽
内の圧力のコントロールバルブ及び分離槽を備えた装置
を用い、コントロールバルブを閉じ、接触槽にＰＰＳを
充填し、溶剤供給系から炭酸ガスまたは炭酸ガスと二次
溶媒を接触槽に送り込むことにより接触槽内にて超臨界
流体が形成され、超臨界流体とＰＰＳとの接触が行われ
る。
【００１０】接触は、コントロールバルブを閉じた状態
で接触を行うスタティック法、あるいは、コントロール
バルブをわずかに開けた状態で行うダイナミック法のい
ずれでもよい。いずれにしてもコントロールバルブを通
過した超臨界流体は、圧力の急激な低下により溶解力を
失い、分離槽にて抽出物を析出させ、接触槽中には精製
されたＰＰＳが残る。なお超臨界流体とＰＰＳとの接触
時間は３時間以上とすることが好ましく、これによりＰ
ＰＳの精製が十分に行われる。
で接触を行うスタティック法、あるいは、コントロール
バルブをわずかに開けた状態で行うダイナミック法のい
ずれでもよい。いずれにしてもコントロールバルブを通
過した超臨界流体は、圧力の急激な低下により溶解力を
失い、分離槽にて抽出物を析出させ、接触槽中には精製
されたＰＰＳが残る。なお超臨界流体とＰＰＳとの接触
時間は３時間以上とすることが好ましく、これによりＰ
ＰＳの精製が十分に行われる。
【００１１】
【実施例】次に実施例により、この発明を更に具体的に
説明する。
説明する。
【００１２】実施例及び比較例 ＰＰＳをメタノールソックスレー抽出、塩化メチレンソ
ックスレー抽出、超臨界抽出、二次溶媒添加二成分系超
臨界抽出により、オリゴマー・不純物を除去した。各々
の条件を表１に示す。
ックスレー抽出、超臨界抽出、二次溶媒添加二成分系超
臨界抽出により、オリゴマー・不純物を除去した。各々
の条件を表１に示す。
【００１３】表１の条件で抽出したＰＰＳオリゴマー残
さから発生する塩素ガスを測定した。サンプルを試験管
に入れ、３３５℃で２時間加熱した。加熱中は一定流量
の空気を送った。発生するガスを弱アルカリ性水溶液に
吸収させ、イオンクロマトグラフにより塩素イオン量を
定量し、サンプルの重量単位当りの塩素ガス発生量とし
て算出した。その結果を表３に示す。
さから発生する塩素ガスを測定した。サンプルを試験管
に入れ、３３５℃で２時間加熱した。加熱中は一定流量
の空気を送った。発生するガスを弱アルカリ性水溶液に
吸収させ、イオンクロマトグラフにより塩素イオン量を
定量し、サンプルの重量単位当りの塩素ガス発生量とし
て算出した。その結果を表３に示す。
【００１４】
【００１５】上記抽出残さから加熱時に発生する炭化水
素系の発生ガスを、熱分解ＧＣにより測定した。熱分解
にはキューリーポイント型の熱分解装置を用い、熱分解
温度は３３３℃で行った。発生ガスは−２０℃でトラッ
プを行い、その後、ＧＣにより分離分析を行った。発生
ガス量は、ＧＣクロマトグラムピークエリアをサンプル
仕込量で割った値を単位重量当りの発生ガス量とした。
その結果を表２に示す。
素系の発生ガスを、熱分解ＧＣにより測定した。熱分解
にはキューリーポイント型の熱分解装置を用い、熱分解
温度は３３３℃で行った。発生ガスは−２０℃でトラッ
プを行い、その後、ＧＣにより分離分析を行った。発生
ガス量は、ＧＣクロマトグラムピークエリアをサンプル
仕込量で割った値を単位重量当りの発生ガス量とした。
その結果を表２に示す。
【００１６】
【００１７】＊ ＧＣクロマトグラムピークエリア／試
料仕込量 上記の結果から明かな通り、超臨界抽出をすることによ
って発生ガスが低減化していることが解る。特に二次溶
媒を添加した二成分系の超臨界抽出では顕著である。超
臨界抽出することにより発生ガスが低減化するのは、ポ
リマー内部に吸蔵されたオリゴマー・不純物を抽出して
いるためと思われる。
料仕込量 上記の結果から明かな通り、超臨界抽出をすることによ
って発生ガスが低減化していることが解る。特に二次溶
媒を添加した二成分系の超臨界抽出では顕著である。超
臨界抽出することにより発生ガスが低減化するのは、ポ
リマー内部に吸蔵されたオリゴマー・不純物を抽出して
いるためと思われる。
【００１８】
【００１９】超臨界抽出をすることにより、塩素ガス発
生の原因となるオリゴマー・不純物が除去されているこ
とが解る。特に二次溶媒を添加した二成分系の超臨界抽
出では顕著である。
生の原因となるオリゴマー・不純物が除去されているこ
とが解る。特に二次溶媒を添加した二成分系の超臨界抽
出では顕著である。
【００２０】
【発明の効果】ＰＰＳの精製に関して、超臨界状態、ま
たは、その近傍の状態の流体を用いることを特徴とする
この発明の方法によれば、従来技術の精製方法に比べ
て、オリゴマー・不純物等の抽出速度が早く、吸蔵され
たオリゴマー・不純物等を完全に除去することができ
る。また、それにともない発生ガス量、塩素ガス発生量
を低減化することができる。
たは、その近傍の状態の流体を用いることを特徴とする
この発明の方法によれば、従来技術の精製方法に比べ
て、オリゴマー・不純物等の抽出速度が早く、吸蔵され
たオリゴマー・不純物等を完全に除去することができ
る。また、それにともない発生ガス量、塩素ガス発生量
を低減化することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】ポリフェニレンスルフィドを炭酸ガスの超
臨界流体に接触させることを特徴とするポリフェニレン
スルフィドの精製方法。 - 【請求項２】ポリフェニレンスルフィドを炭酸ガスに二
次溶媒を添加した二成分系超臨界流体に接触させること
を特徴とするポリフェニレンスルフィドの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03302587A JP3077327B2 (ja) | 1991-10-23 | 1991-10-23 | ポリフェニレンスルフィドの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03302587A JP3077327B2 (ja) | 1991-10-23 | 1991-10-23 | ポリフェニレンスルフィドの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05112647A true JPH05112647A (ja) | 1993-05-07 |
| JP3077327B2 JP3077327B2 (ja) | 2000-08-14 |
Family
ID=17910776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03302587A Expired - Fee Related JP3077327B2 (ja) | 1991-10-23 | 1991-10-23 | ポリフェニレンスルフィドの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3077327B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0850267A4 (en) * | 1995-08-01 | 1999-04-07 | Cf Tech | METHOD AND APPARATUS FOR SEPARATING A POLYMER FROM A PLASTIC, AND SEPARATE POLYMER THUS OBTAINED |
| JP2002187949A (ja) * | 2000-12-20 | 2002-07-05 | Dainippon Ink & Chem Inc | ポリアリーレンスルフィドの精製方法 |
| CN105585712A (zh) * | 2014-10-23 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚苯硫醚微球及其制备方法、应用 |
| CN111100286A (zh) * | 2018-10-26 | 2020-05-05 | 成都锦颜科技有限公司 | 一种绿色高纯度聚芳醚及其制备方法 |
-
1991
- 1991-10-23 JP JP03302587A patent/JP3077327B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0850267A4 (en) * | 1995-08-01 | 1999-04-07 | Cf Tech | METHOD AND APPARATUS FOR SEPARATING A POLYMER FROM A PLASTIC, AND SEPARATE POLYMER THUS OBTAINED |
| JP2002187949A (ja) * | 2000-12-20 | 2002-07-05 | Dainippon Ink & Chem Inc | ポリアリーレンスルフィドの精製方法 |
| CN105585712A (zh) * | 2014-10-23 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚苯硫醚微球及其制备方法、应用 |
| CN111100286A (zh) * | 2018-10-26 | 2020-05-05 | 成都锦颜科技有限公司 | 一种绿色高纯度聚芳醚及其制备方法 |
| CN111100286B (zh) * | 2018-10-26 | 2022-09-23 | 成都锦颜科技有限公司 | 一种绿色高纯度聚芳醚及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3077327B2 (ja) | 2000-08-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |