JPH049736A

JPH049736A - 合金薄膜のサンプリング方法

Info

Publication number: JPH049736A
Application number: JP11194790A
Authority: JP
Inventors: Tadashi Isobe; 磯辺　正; Osamu Takayama; 修高山
Original assignee: Mazda Motor Corp
Current assignee: Mazda Motor Corp
Priority date: 1990-04-27
Filing date: 1990-04-27
Publication date: 1992-01-14

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、合金薄膜のサンプリング方法に関するもので
ある。

（従来の技術）近年、表面に合金薄膜を形成した機器（例えば、センサ
ー）等が多く用いられるようになってきており、これら
の機器を製作するに当たって、品質管理等の要求から前
記合金薄膜の化学成分量を分析することが行なわれてき
ている。従来から実施されている分析法としては、実物
（即ち、製品）表面に対してスパッタリング法あるいは
金属蒸着法により合金薄膜を形成し、これを用いてＸ線
マイクロアナライザ法あるいは発光分光分析法［「日本
分光学会　測定法ンリーズ５　液体試料の発光分光分析
・ＴＣＰを中心として」　株式会社　学会出版センター
発行参照］等により組成分析を行う方法等が知られてい
る。

（発明が解決しようとする課題）上記従来法のうちＸ線マイクロアナライザ法による場合
、半定量法なので信頼度の高い精度を得にくいという問
題があり、発光分光分析法の場合、実物表面に形成され
た合金薄膜を所定量削りとってこれを分析にかける方法
なので、正確なサンプリングが難しいところから、最終
的な分析精度が悪くなるという問題がある。

本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、合金薄膜
の正確なサンプリングを容易に行い得るようにすること
を目的とするものである。

（課題を解決するための手段）本発明では、上記課題を解決するための手段として、合
金薄膜の化学成分量を定量分析するためのサンプリング
方法において、所定面積に区画すべく多数の切溝を裏面
に形成してなる薄板状のアルミナ板を用意し、該アルミ
ナ板の表面に合金薄膜を蒸着し、その後、前記アルミナ
板を前記切溝に沿って切り放すことにより多数の試料片
となし、該試料片の合金薄膜を鉱酸を用いて溶解して発
光分光分析するようにしている。

（作　用）本発明では、上記手段によって次のような作用が得られ
る。

即ち、所定面積に区画すへく多数の切溝を裏面に形成し
てなる薄板状のアルミナ板表面に合金薄膜を蒸着したも
のを前記切溝に沿って切り放すことにより多数の試料片
となし、該試料片の合金薄膜を鉱酸を用いて溶解し、そ
の後、発光分光分析するようにし１ニことにより、分析
用に供されるへき正確な量の合金薄膜サンプリングか容
易に得られる。

（発明の効果）本発明によれば、合金薄膜の化学成分量を定量分析する
ためのサンプリング方法において、所定面積に区画すべ
く多数の切溝を裏面に形成してなる薄板状のアルミナ板
を用意し、該アルミナ板の表面に合金薄膜を蒸着し、そ
の後、前記アルミナ板を前記切溝に沿って切り放すこと
により多数の試料片となし、該試料片の合金薄膜を鉱酸
を用いて溶解して発光分光分析するようにしたので、分
析用に供されるべき正確な量の合金薄膜サンプリングＪ
）＜容易に得られることとなり、分析精度向上に大いに
寄与するという優れた効果がある。

また、合金薄膜を蒸着せしめる基板として化学的に安定
なアルミナ板を用いているため、試料片溶解時に合金薄
膜以外の成分か溶は出すおそれかなく、他成分の汚染に
よる測定誤差が生しるおそれがなくなるという効果もあ
る。

（実施例）以下、添付の図面を参照して本発明の具体的実施例につ
いて説明する。

まず、薄板状（厚さ：０．５＋ｎ＋ｎ）のアルミナ板１
を用意し、その裏面に、第１図図示の如く、縦方向およ
び横方向に等間隔（例えば、縦方向間隔−２５ｍｍ、横
方向間隔＝　２０ｍｍ）で多数の切溝２．２・・および
３．３・・を設けて、所定面積（本実施例の場合、５０
０ｍｍ’）の試料片が得られる如く区画する。該切溝２
および３は、アルミナ板１の成形時に形成してもよく、
成形後に切削により形成してもよいが、極めて高い寸法
精度が要求される。なお、アルミナ板１の表面側は平滑
面とされている。

ついで、測定対象となる実物センサーへの合金蒸着時に
、前記アルミナ板ｌを同条件下において表面側に合金薄
膜４を形成する（第２図参照）。本実施例の場合、前記
合金薄膜４は、ニッケルＮ１、クロムＣｒおよびケイ素
Ｓ１からなっており、膜厚は】５００人とされてＬする
。

その後、前記アルミナ板１を切溝２，２・・および３，
３・・に沿って切り放して多数の試料片５．５・・とな
す（第３図参照）。

しかる後、第４図図示の如く前記試料片５，５・・のう
ちの２個をビーカー６に入れ、Ｊ（、Ｓｏ。

＋Ｈ３ＰＯ４＋）１２０の鉱酸を用いてサンドバス７上
にて試料片５表面に形成されている合金薄膜４を加熱溶
解する。かくして得られた溶解液を１００ｍ１メスフラ
スコに移し入れてＨ２Ｏで１．０　Ｏｍ　ｌに希釈する
ことにより、発光分光分析用の試料液か作成される。

一方、定量分析を行うべき目的元素（本実施例の場合、
Ｎｉ、　Ｃｒ、　Ｓｉ）の標準原液（市販品１０００ｍ
ｇ／ｍｌ）を希釈して、下記表−１に示すような標準液
系列を調整する。　　　　　　（以下余白）表−１上記の如くして得られた標準液１〜４をＩＣＰ発光分光
分析装置にて分析測定して、発光強度を求め、それらを
プロットして第５図および第６図に示すように各成分元
素（即ち、Ｎｉ、　Ｃｒ、　Ｓｉ）に対応する検量線図
（即ち、濃度−発光強度線図）を作成する。

ついで、前記試料液をＴＣＰ発光分光分析装置にかけて
各成分元素（即ち、Ｎｉ、　Ｃｒ、　Ｓｉ）についての
発光強度Ｘ１．Ｘ２．Ｘ３を測定し、それぞれを第５図
および第６図の検量線に照らして各成分元素の濃度（ｐ
ｐｍ）Ｙ　Ｉ、Ｙ　Ｉ　Ｙ　３を求める。かくして求め
らイ］た濃度Ｙ、、Ｙ、、Ｙ３を１００ｍ１中の含有量
に変換した後、試料片５．５の面積に対応させると、次
式により各含有量が演算される。

Ｙ　／　１００　ｘ　、（１００００／１０００）　＝
　Ｙ　ｍｇ／　］００ｃｍ’以上のべてきた如く、本実
施例によれば、所定面積に区画すべく多数の切溝２，２
・・および３゜３・・を裏面に形成してなる薄板状のア
ルミナ板１表面に合金薄膜４を蒸着したものを前記切溝
２゜２・・および３，３・・に沿って切り放すことによ
り多数の試料片５．５・・となし、該試料片５５・・の
合金薄膜４を鉱酸を用いて溶解し、その後、発光分光分
析するようにしているため、分析用に供されるべき正確
な量の合金薄膜サンプリングが容易に得られることとな
っているのである。

また、合金薄膜４を蒸着せしめる基板として化学的に安
定なアルミナ板１を用いているため、試料片５．５・・
溶解時に合金薄膜４以外の成分が溶す出すおそれかなく
、他成分の汚染による測定誤差が生じるおそれもない。

なお、上記実施例では、アルミナ板に形成する切溝を縦
方向および横方向としているが、切溝の形成方向は、所
定の面積区画か得られるものであれば自由である。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図は本発明方法の具体的実施例におけ
るサンプリング手順を示す説明図、第５図および第６図
は本発明の実施例において分析しようとする各元素（Ｎ
ｉ、　ＣｒおよびＳｉ）の標準液における検量線図（即
ち、濃度−発光強度線図）である。ｌ・・・・アルミナ板２．３　・・切溝４・・・・合金薄膜５・・・・試料片

Claims

【特許請求の範囲】

１、合金薄膜の化学成分量を定量分析するためのサンプ
リング方法であって、所定面積に区画すべく多数の切溝
を裏面に形成してなる薄板状のアルミナ板を用意し、該
アルミナ板の表面に合金薄膜を蒸着し、その後、前記ア
ルミナ板を前記切溝に沿って切り放すことにより多数の
試料片となし、該試料片の合金薄膜を鉱酸を用いて溶解
して発光分光分析することを特徴とする合金薄膜のサン
プリング方法。