JP2003057184A - 六価クロムの定量方法 - Google Patents
六価クロムの定量方法Info
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- JP2003057184A JP2003057184A JP2001243576A JP2001243576A JP2003057184A JP 2003057184 A JP2003057184 A JP 2003057184A JP 2001243576 A JP2001243576 A JP 2001243576A JP 2001243576 A JP2001243576 A JP 2001243576A JP 2003057184 A JP2003057184 A JP 2003057184A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 六価クロムを簡便かつ正確に定量できる六価
クロムの定量方法を提供すること。 【解決手段】 本発明の六価クロムの定量方法は、クロ
ム含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に保持してＮａＣｌ水
溶液にクロム含有化合物から六価クロムを溶出させる溶
出工程と、六価クロムが溶出したＮａＣｌ水溶液中のＣ
ｒ元素を発光分光分析により定量する定量工程と、を有
することを特徴とする。本発明の六価クロムの定量方法
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
クロムの定量方法を提供すること。 【解決手段】 本発明の六価クロムの定量方法は、クロ
ム含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に保持してＮａＣｌ水
溶液にクロム含有化合物から六価クロムを溶出させる溶
出工程と、六価クロムが溶出したＮａＣｌ水溶液中のＣ
ｒ元素を発光分光分析により定量する定量工程と、を有
することを特徴とする。本発明の六価クロムの定量方法
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クロム含有化合物
中に含まれる六価クロム量を定量する六価クロムの定量
方法に関する。
中に含まれる六価クロム量を定量する六価クロムの定量
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、環境問題への関心が高まってきて
いる。この関心の高まりにともない、人体および環境に
対して高負荷な物質の排出が規制されるようになった。
この有害な物質の一つとして、六価クロムがある。
いる。この関心の高まりにともない、人体および環境に
対して高負荷な物質の排出が規制されるようになった。
この有害な物質の一つとして、六価クロムがある。
【０００３】この六価クロムの排出に関する規制とし
て、たとえば、欧州ＥＬＶ規制がある。この欧州ＥＬＶ
規制は、２００３年７月以降、自動車における六価クロ
ムの使用量を２ｇ／台以下にすることを掲げている。
て、たとえば、欧州ＥＬＶ規制がある。この欧州ＥＬＶ
規制は、２００３年７月以降、自動車における六価クロ
ムの使用量を２ｇ／台以下にすることを掲げている。
【０００４】ここで、自動車に使用される六価クロム
は、クロムメッキ等の処理被膜中に含まれている。この
クロムメッキは、ボルトなどの金属部材の防錆処理とし
て施されている。
は、クロムメッキ等の処理被膜中に含まれている。この
クロムメッキは、ボルトなどの金属部材の防錆処理とし
て施されている。
【０００５】また、六価クロムの使用の規制を有効なも
のとするために、六価クロムの使用量を正確に測定する
ことが求められている。
のとするために、六価クロムの使用量を正確に測定する
ことが求められている。
【０００６】従来の六価クロムの定量は、たとえば、六
価クロムが溶出した試料水を硫酸酸性としてジフェニル
カルバジドを添加して発色させ、この溶液の吸光度を測
定することで行われていた。
価クロムが溶出した試料水を硫酸酸性としてジフェニル
カルバジドを添加して発色させ、この溶液の吸光度を測
定することで行われていた。
【０００７】しかしながら、この吸光度を測定する定量
方法では、六価クロム量の正確な定量が困難であった。
すなわち、試料水中に六価クロム以外の浮遊物、沈殿物
などからなる副生成物が存在すると、この副生成物に六
価クロムが吸着されて、正確な測定値が得られなくなっ
ていた。
方法では、六価クロム量の正確な定量が困難であった。
すなわち、試料水中に六価クロム以外の浮遊物、沈殿物
などからなる副生成物が存在すると、この副生成物に六
価クロムが吸着されて、正確な測定値が得られなくなっ
ていた。
【０００８】副生成物に六価クロムが吸着することを防
ぐことを目的として、副生成物が生成した試料水に強酸
を添加する方法がある。すなわち、強酸を添加して、副
生成物を溶解させる。
ぐことを目的として、副生成物が生成した試料水に強酸
を添加する方法がある。すなわち、強酸を添加して、副
生成物を溶解させる。
【０００９】しかしながら、この強酸を添加する方法で
は、試料水中の六価クロムが三価クロムに変化するた
め、正確な定量が困難であった。すなわち、吸光度を用
いた測定方法は、六価クロムを測定する方法であり、三
価クロムの測定はできないためである。
は、試料水中の六価クロムが三価クロムに変化するた
め、正確な定量が困難であった。すなわち、吸光度を用
いた測定方法は、六価クロムを測定する方法であり、三
価クロムの測定はできないためである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記実情に鑑
みてなされたものであり、六価クロムを簡便かつ正確に
定量できる六価クロムの定量方法を提供することを課題
とする。
みてなされたものであり、六価クロムを簡便かつ正確に
定量できる六価クロムの定量方法を提供することを課題
とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明者は、ＮａＣｌ水溶液中にクロム含有化合物を
保持すると六価クロムのみがクロム含有化合物からＮａ
Ｃｌ水溶液に溶出することに着目し、ＮａＣｌ水溶液に
六価クロムのみを溶出させてこのＮａＣｌ水溶液中のＣ
ｒ元素を定量する方法とすることで上記課題を解決でき
ることを見出した。
に本発明者は、ＮａＣｌ水溶液中にクロム含有化合物を
保持すると六価クロムのみがクロム含有化合物からＮａ
Ｃｌ水溶液に溶出することに着目し、ＮａＣｌ水溶液に
六価クロムのみを溶出させてこのＮａＣｌ水溶液中のＣ
ｒ元素を定量する方法とすることで上記課題を解決でき
ることを見出した。
【００１２】すなわち、本発明の六価クロムの定量方法
は、クロム含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に保持してＮ
ａＣｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムを溶出
させる溶出工程と、六価クロムが溶出したＮａＣｌ水溶
液中のＣｒ元素を発光分光分析により定量する定量工程
と、を有することを特徴とする。
は、クロム含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に保持してＮ
ａＣｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムを溶出
させる溶出工程と、六価クロムが溶出したＮａＣｌ水溶
液中のＣｒ元素を発光分光分析により定量する定量工程
と、を有することを特徴とする。
【００１３】本発明の六価クロムの定量方法は、ＮａＣ
ｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムのみを溶出
させて定量を行っているため、三価クロムによる定量値
の変化が抑えられている。また、本発明の六価クロムの
定量方法は、溶出した六価クロムをクロム元素として定
量するため、六価クロムを三価のクロムに価数を変化さ
せても定量を行うことができる。
ｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムのみを溶出
させて定量を行っているため、三価クロムによる定量値
の変化が抑えられている。また、本発明の六価クロムの
定量方法は、溶出した六価クロムをクロム元素として定
量するため、六価クロムを三価のクロムに価数を変化さ
せても定量を行うことができる。
【００１４】すなわち、本発明の六価クロムの定量方法
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の定量方法は、溶出工程
と、定量工程と、を有する。
と、定量工程と、を有する。
【００１６】溶出工程は、クロム含有化合物をＮａＣｌ
水溶液中に保持してＮａＣｌ水溶液にクロム含有化合物
から六価クロムを溶出させる工程である。クロム含有化
合物をＮａＣｌ水溶液中に保持することで、クロム含有
化合物中に含まれる六価クロムのみが溶出する。すなわ
ち、環境への負荷が生じない三価クロムはＮａＣｌ水溶
液に溶出しない。また、クロム含有化合物は、六価クロ
ムを溶出させた後にＮａＣｌ水溶液から取り出される。
水溶液中に保持してＮａＣｌ水溶液にクロム含有化合物
から六価クロムを溶出させる工程である。クロム含有化
合物をＮａＣｌ水溶液中に保持することで、クロム含有
化合物中に含まれる六価クロムのみが溶出する。すなわ
ち、環境への負荷が生じない三価クロムはＮａＣｌ水溶
液に溶出しない。また、クロム含有化合物は、六価クロ
ムを溶出させた後にＮａＣｌ水溶液から取り出される。
【００１７】なお、クロム含有化合物とは、クロム元素
を含有した固体部材である。このような固体部材として
は、たとえば、クロムメッキが施された部材をあげるこ
とができる。
を含有した固体部材である。このような固体部材として
は、たとえば、クロムメッキが施された部材をあげるこ
とができる。
【００１８】定量工程は、六価クロムが溶出したＮａＣ
ｌ水溶液中のＣｒ元素を発光分光分析により定量する工
程である。すなわち、六価クロムが溶出したＮａＣｌ水
溶液中のＣｒ元素を定量することでクロム含有化合物に
含まれる六価クロムを定量することができる。
ｌ水溶液中のＣｒ元素を発光分光分析により定量する工
程である。すなわち、六価クロムが溶出したＮａＣｌ水
溶液中のＣｒ元素を定量することでクロム含有化合物に
含まれる六価クロムを定量することができる。
【００１９】なお、発光分光分析は、溶液中に含まれる
元素を定量することができる分析方法である。さらに、
発光分光分析は、ＮａＣｌ水溶液中のクロム元素を定量
するため、水溶液に溶出した六価クロムが三価クロムに
変化を生じても、定量を行うことができる。
元素を定量することができる分析方法である。さらに、
発光分光分析は、ＮａＣｌ水溶液中のクロム元素を定量
するため、水溶液に溶出した六価クロムが三価クロムに
変化を生じても、定量を行うことができる。
【００２０】詳しくは、ＮａＣｌ水溶液には六価クロム
のみが溶出しているため、ＮａＣｌ水溶液中に存在する
クロム元素は六価クロムのみである。発光分光分析によ
りＮａＣｌ水溶液中のクロム元素を定量すると、ＮａＣ
ｌ水溶液に溶出した六価クロムを定量できる。ＮａＣｌ
水溶液中に溶出した六価クロムが定量されることで、ク
ロム含有化合物からの六価クロムの溶出量、すなわち、
クロム含有化合物の六価クロムの含有量を得ることがで
きる。
のみが溶出しているため、ＮａＣｌ水溶液中に存在する
クロム元素は六価クロムのみである。発光分光分析によ
りＮａＣｌ水溶液中のクロム元素を定量すると、ＮａＣ
ｌ水溶液に溶出した六価クロムを定量できる。ＮａＣｌ
水溶液中に溶出した六価クロムが定量されることで、ク
ロム含有化合物からの六価クロムの溶出量、すなわち、
クロム含有化合物の六価クロムの含有量を得ることがで
きる。
【００２１】発光分光分析は、アーク、スパークまたは
高周波放電などにより励起された原子やイオンの外側電
子が低いエネルギー準位に再び遷移するとき発する光を
測定することで分析を行う分析方法であり、元素の原子
構造に特有なスペクトル線の波長位置から定性分析を強
度から定量分析を行うことができる。
高周波放電などにより励起された原子やイオンの外側電
子が低いエネルギー準位に再び遷移するとき発する光を
測定することで分析を行う分析方法であり、元素の原子
構造に特有なスペクトル線の波長位置から定性分析を強
度から定量分析を行うことができる。
【００２２】さらに、発光分光分析は、吸光度や滴定を
用いた測定方法と比較して簡便かつ正確に測定を行うこ
とができる効果を有する。
用いた測定方法と比較して簡便かつ正確に測定を行うこ
とができる効果を有する。
【００２３】定量工程は、六価クロムが溶出したＮａＣ
ｌ水溶液に水を添加して所望の体積に調整した後に発光
分光分析によりＣｒ元素を定量することが好ましい。Ｎ
ａＣｌ水溶液に水を添加して体積を調整することで、Ｎ
ａＣｌ水溶液中のＣｒ元素量の算出が容易となる。すな
わち、発光分光分析は微量の水溶液を採取し、この微量
の水溶液中のＣｒ元素量を測定するため、ＮａＣｌ水溶
液全体中に含まれるＣｒ元素量は、測定されたＣｒ元素
量から算出して求められる。このため、ＮａＣｌ水溶液
の全体量を１００ｍｌといった計算の容易な量としてお
くことで、ＮａＣｌ水溶液中のＣｒ元素量の算出が容易
となる。
ｌ水溶液に水を添加して所望の体積に調整した後に発光
分光分析によりＣｒ元素を定量することが好ましい。Ｎ
ａＣｌ水溶液に水を添加して体積を調整することで、Ｎ
ａＣｌ水溶液中のＣｒ元素量の算出が容易となる。すな
わち、発光分光分析は微量の水溶液を採取し、この微量
の水溶液中のＣｒ元素量を測定するため、ＮａＣｌ水溶
液全体中に含まれるＣｒ元素量は、測定されたＣｒ元素
量から算出して求められる。このため、ＮａＣｌ水溶液
の全体量を１００ｍｌといった計算の容易な量としてお
くことで、ＮａＣｌ水溶液中のＣｒ元素量の算出が容易
となる。
【００２４】六価クロムが溶出したＮａＣｌ水溶液は、
酸あるいは塩基が添加されることが好ましい。酸あるい
は塩基が添加されることで、ＮａＣｌ水溶液中に生じた
副生成物を溶解させることができる。詳しくは、クロム
含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に保持すると、クロム含
有化合物の材質によっては白さび等の浮遊物や鉄さび等
の沈殿物よりなる副生成物がＮａＣｌ水溶液中に生じ
る。この副生成物は、ＮａＣｌ水溶液に溶出した六価ク
ロムを吸着し、正確なクロムの定量を阻害していた。こ
のため、ＮａＣｌ水溶液中に酸あるいは塩基を添加する
ことで、この副生成物を溶解させ、クロムの正確な定量
を行うことができるようになる。
酸あるいは塩基が添加されることが好ましい。酸あるい
は塩基が添加されることで、ＮａＣｌ水溶液中に生じた
副生成物を溶解させることができる。詳しくは、クロム
含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に保持すると、クロム含
有化合物の材質によっては白さび等の浮遊物や鉄さび等
の沈殿物よりなる副生成物がＮａＣｌ水溶液中に生じ
る。この副生成物は、ＮａＣｌ水溶液に溶出した六価ク
ロムを吸着し、正確なクロムの定量を阻害していた。こ
のため、ＮａＣｌ水溶液中に酸あるいは塩基を添加する
ことで、この副生成物を溶解させ、クロムの正確な定量
を行うことができるようになる。
【００２５】また、酸あるいは塩基を添加することで、
ＮａＣｌ水溶液に溶出した六価クロムの価数が変化を生
じてもよい。すなわち、本発明の定量方法は、ＮａＣｌ
水溶液に溶出した六価クロムをクロム元素として定量し
ているため、酸あるいは塩基を添加してＮａＣｌ水溶液
に溶出した六価クロムが三価のクロムに変化しても、Ｎ
ａＣｌ水溶液に溶出したクロム元素量が変化を生じない
ため、問題なくクロム量の定量を行うことができる。
ＮａＣｌ水溶液に溶出した六価クロムの価数が変化を生
じてもよい。すなわち、本発明の定量方法は、ＮａＣｌ
水溶液に溶出した六価クロムをクロム元素として定量し
ているため、酸あるいは塩基を添加してＮａＣｌ水溶液
に溶出した六価クロムが三価のクロムに変化しても、Ｎ
ａＣｌ水溶液に溶出したクロム元素量が変化を生じない
ため、問題なくクロム量の定量を行うことができる。
【００２６】六価クロムが溶出したＮａＣｌ水溶液に添
加される酸あるいは塩基は、副生成物を溶解させること
ができれば、特に限定されるものではない。すなわち、
従来の吸光度を用いた測定方法では、測定される溶液の
ｐＨの調整が要求されるが、本発明の測定方法において
は、このｐＨ調整を必要としないため、ＮａＣｌ水溶液
中に生成した副生成物を溶解させることができる酸ある
いは塩基であればよい。好ましくは、容易に副生成物を
溶解させることができる強酸あるいは強塩基である。添
加される酸として、たとえば、塩酸をあげることができ
る。
加される酸あるいは塩基は、副生成物を溶解させること
ができれば、特に限定されるものではない。すなわち、
従来の吸光度を用いた測定方法では、測定される溶液の
ｐＨの調整が要求されるが、本発明の測定方法において
は、このｐＨ調整を必要としないため、ＮａＣｌ水溶液
中に生成した副生成物を溶解させることができる酸ある
いは塩基であればよい。好ましくは、容易に副生成物を
溶解させることができる強酸あるいは強塩基である。添
加される酸として、たとえば、塩酸をあげることができ
る。
【００２７】発光分光分析は、ＩＣＰ発光分光分析であ
ることが好ましい。ＩＣＰ発光分光分析は、誘導結合高
周波プラズマ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅ
ｄｐｌａｓｍａ）放電を利用した発光分光分析法であ
り、クロム元素の正確な定量ができる。また、このＩＣ
Ｐ発光分光分析は、通常のＩＣＰ発光分光分析装置を用
いて行うことができる。
ることが好ましい。ＩＣＰ発光分光分析は、誘導結合高
周波プラズマ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅ
ｄｐｌａｓｍａ）放電を利用した発光分光分析法であ
り、クロム元素の正確な定量ができる。また、このＩＣ
Ｐ発光分光分析は、通常のＩＣＰ発光分光分析装置を用
いて行うことができる。
【００２８】クロム含有化合物は、複数のＮａＣｌ水溶
液中に保持されることが好ましい。ここで、クロム含有
化合物が複数のＮａＣｌ水溶液中に保持されたときに
は、複数のＮａＣｌ水溶液のそれぞれに含まれる六価ク
ロム量を定量し、それぞれのＮａＣｌ水溶液に含まれる
六価クロム量の合計量を算出することで、クロム含有化
合物中に含まれる六価クロム量を定量する。
液中に保持されることが好ましい。ここで、クロム含有
化合物が複数のＮａＣｌ水溶液中に保持されたときに
は、複数のＮａＣｌ水溶液のそれぞれに含まれる六価ク
ロム量を定量し、それぞれのＮａＣｌ水溶液に含まれる
六価クロム量の合計量を算出することで、クロム含有化
合物中に含まれる六価クロム量を定量する。
【００２９】複数のＮａＣｌ水溶液中にクロム含有化合
物が保持され、それぞれのＮａＣｌ水溶液に含まれる六
価クロム量を定量することで、クロム含有化合物中の六
価クロムの定量がより正確になる。
物が保持され、それぞれのＮａＣｌ水溶液に含まれる六
価クロム量を定量することで、クロム含有化合物中の六
価クロムの定量がより正確になる。
【００３０】すなわち、複数のＮａＣｌ水溶液中にクロ
ム含有化合物を保持することで、溶出した六価クロムが
ＮａＣｌ水溶液中で飽和しても、いずれかのＮａＣｌ水
溶液に六価クロムが溶出するようになる。このため、複
数のＮａＣｌ水溶液のすべてを定量し、合計量を算出す
ることで、クロム含有化合物に含まれる六価クロム量を
より正確に定量できる。
ム含有化合物を保持することで、溶出した六価クロムが
ＮａＣｌ水溶液中で飽和しても、いずれかのＮａＣｌ水
溶液に六価クロムが溶出するようになる。このため、複
数のＮａＣｌ水溶液のすべてを定量し、合計量を算出す
ることで、クロム含有化合物に含まれる六価クロム量を
より正確に定量できる。
【００３１】溶出工程において、ＮａＣｌ水溶液中での
クロム含有化合物の保持される時間は、特に限定される
のもではない。すなわち、クロム含有化合物によりクロ
ム含有量や六価クロムの溶出しやすさが異なるためであ
る。たとえば、クロムメッキ被膜は成膜した後に時間が
経過するにつれて、ＮａＣｌ水溶液に六価クロムが溶出
しにくくなる性質を有している。
クロム含有化合物の保持される時間は、特に限定される
のもではない。すなわち、クロム含有化合物によりクロ
ム含有量や六価クロムの溶出しやすさが異なるためであ
る。たとえば、クロムメッキ被膜は成膜した後に時間が
経過するにつれて、ＮａＣｌ水溶液に六価クロムが溶出
しにくくなる性質を有している。
【００３２】クロム含有化合物が複数のＮａＣｌ水溶液
中に保持されるとき、後段のＮａＣｌ水溶液における保
持ほど保持時間が長くなることが好ましい。すなわち、
後段になるにつれてクロム含有化合物からの六価クロム
溶出量が減少するため、保持時間を長くすることで化合
物中の六価クロムの溶出が促進されるようになる。
中に保持されるとき、後段のＮａＣｌ水溶液における保
持ほど保持時間が長くなることが好ましい。すなわち、
後段になるにつれてクロム含有化合物からの六価クロム
溶出量が減少するため、保持時間を長くすることで化合
物中の六価クロムの溶出が促進されるようになる。
【００３３】溶出工程において、クロム含有化合物が保
持されるＮａＣｌ水溶液のＮａＣｌ濃度は５〜１０ｗｔ
％であることが好ましい。ここで、ＮａＣｌ水溶液の濃
度を示すｗｔ％は、水溶媒の重量に対するＮａＣｌの重
量である。
持されるＮａＣｌ水溶液のＮａＣｌ濃度は５〜１０ｗｔ
％であることが好ましい。ここで、ＮａＣｌ水溶液の濃
度を示すｗｔ％は、水溶媒の重量に対するＮａＣｌの重
量である。
【００３４】溶出工程において、クロム含有化合物が保
持されるＮａＣｌ水溶液は、高温に保持されることが好
ましい。すなわち、ＮａＣｌ水溶液が高温に保持される
ことで、クロム含有化合物からの六価クロムの溶出が促
進される。ここで、ＮａＣｌ水溶液の保持される高温と
は、室温以上であればよく、温度が高くなるほど六価ク
ロムが溶出しやすくなる。より好ましくは７０〜９０℃
である。
持されるＮａＣｌ水溶液は、高温に保持されることが好
ましい。すなわち、ＮａＣｌ水溶液が高温に保持される
ことで、クロム含有化合物からの六価クロムの溶出が促
進される。ここで、ＮａＣｌ水溶液の保持される高温と
は、室温以上であればよく、温度が高くなるほど六価ク
ロムが溶出しやすくなる。より好ましくは７０〜９０℃
である。
【００３５】本発明の六価クロムの定量方法は、ＮａＣ
ｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムのみを溶出
させて定量を行っているため、三価クロムによる定量値
の変化が抑えられている。また、本発明の六価クロムの
定量方法は、溶出した六価クロムをクロム元素として定
量するため、六価クロムを三価のクロムに価数を変化さ
せても定量を行うことができる。
ｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムのみを溶出
させて定量を行っているため、三価クロムによる定量値
の変化が抑えられている。また、本発明の六価クロムの
定量方法は、溶出した六価クロムをクロム元素として定
量するため、六価クロムを三価のクロムに価数を変化さ
せても定量を行うことができる。
【００３６】すなわち、本発明の六価クロムの定量方法
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
【００３７】
【実施例】以下、実施例を用いて本発明を説明する。
【００３８】（実施例）本発明の実施例としてクロムメ
ッキ被膜を形成したテストピースを製造し、このテスト
ピースに含まれる六価クロム量を測定した。
ッキ被膜を形成したテストピースを製造し、このテスト
ピースに含まれる六価クロム量を測定した。
【００３９】（テストピース）両面にクロムメッキ被膜
が形成された鉄片をテストピースとした。
が形成された鉄片をテストピースとした。
【００４０】詳しくは、まず、鉄板を直径１８ｍｍの円
板状に切断した。切断された円盤の両面に焼付型亜鉛ク
ロム酸複合被膜処理により両面にクロムメッキ被膜を形
成して製造された。
板状に切断した。切断された円盤の両面に焼付型亜鉛ク
ロム酸複合被膜処理により両面にクロムメッキ被膜を形
成して製造された。
【００４１】焼付型亜鉛クロム酸複合被膜処理は、日本
ダクロシャムロック社製ＤＸ−３８０を用いて１００℃
で１０分間の処理を施した後に３００℃で１３分間の処
理を施す２回コート、べーく処理を施すことでなされ
た。
ダクロシャムロック社製ＤＸ−３８０を用いて１００℃
で１０分間の処理を施した後に３００℃で１３分間の処
理を施す２回コート、べーく処理を施すことでなされ
た。
【００４２】（六価クロムの定量）５ｗｔ％ＮａＣｌ水
溶液を調整し、５０ｍｌを分取した。このＮａＣｌ水溶
液を７５℃に保持し、テストピースをＮａＣｌ水溶液中
に投入し、ＮａＣｌ水溶液中に保持した。
溶液を調整し、５０ｍｌを分取した。このＮａＣｌ水溶
液を７５℃に保持し、テストピースをＮａＣｌ水溶液中
に投入し、ＮａＣｌ水溶液中に保持した。
【００４３】ＮａＣｌ水溶液中にテストピースを４５分
間保持した後に、テストピースをＮａＣｌ水溶液から取
り出した。
間保持した後に、テストピースをＮａＣｌ水溶液から取
り出した。
【００４４】その後、ＮａＣｌ水溶液に３２Ｎの塩酸を
１０ｍｌ添加して静置し、ＮａＣｌ水溶液中に生じた副
生成物を溶解させた。
１０ｍｌ添加して静置し、ＮａＣｌ水溶液中に生じた副
生成物を溶解させた。
【００４５】塩酸が添加されたＮａＣｌ水溶液に水を添
加して１００ｍｌまでメスアップし、ＩＣＰ発光分光分
析機を用いて水溶液中のＣｒ元素量を定量した。ここ
で、ＩＣＰ発光分光分析機は、島津製作所製ＩＣＰＳ２
０００が用いられた。
加して１００ｍｌまでメスアップし、ＩＣＰ発光分光分
析機を用いて水溶液中のＣｒ元素量を定量した。ここ
で、ＩＣＰ発光分光分析機は、島津製作所製ＩＣＰＳ２
０００が用いられた。
【００４６】このＩＣＰ発光分光分析機により定量され
たＮａＣｌ水溶液中のクロム元素量、すなわち、六価ク
ロム量は、３７μｇ／ｃｍ2であった。
たＮａＣｌ水溶液中のクロム元素量、すなわち、六価ク
ロム量は、３７μｇ／ｃｍ2であった。
【００４７】以上のことから、クロムメッキが施された
テストピースに含まれる六価クロムの定量が簡便かつ正
確に行うことができることが明らかである。
テストピースに含まれる六価クロムの定量が簡便かつ正
確に行うことができることが明らかである。
【００４８】（定量方法の他の形態）六価クロムの定量
方法の他の形態として、テストピースを保持して六価ク
ロムを溶出させるＮａＣｌ水溶液を第一水溶液と第二水
溶液との２つとした形態を説明する。
方法の他の形態として、テストピースを保持して六価ク
ロムを溶出させるＮａＣｌ水溶液を第一水溶液と第二水
溶液との２つとした形態を説明する。
【００４９】たとえば、本形態においては、まず、第一
水溶液中にテストピースを１時間保持する。その後、第
一水溶液中から取り出されたテストピースを第２水溶液
中に３時間保持する。
水溶液中にテストピースを１時間保持する。その後、第
一水溶液中から取り出されたテストピースを第２水溶液
中に３時間保持する。
【００５０】つづいて、第一水溶液および第二水溶液の
それぞれに塩酸を添加して、それぞれの水溶液中に存在
した副生成物を溶解させ、その後、それぞれの水溶液に
水を添加して１００ｍｌにメスアップする。
それぞれに塩酸を添加して、それぞれの水溶液中に存在
した副生成物を溶解させ、その後、それぞれの水溶液に
水を添加して１００ｍｌにメスアップする。
【００５１】メスアップされた第一および第二水溶液の
それぞれに含まれるクロム元素量を、ＩＣＰ発光分光分
析機を用いて測定する。
それぞれに含まれるクロム元素量を、ＩＣＰ発光分光分
析機を用いて測定する。
【００５２】分析機により測定されたクロム元素量か
ら、第一および第二水溶液中の六価クロム量を求め、こ
の二つの水溶液中に含まれる六価クロムの合計量からテ
ストピースに含まれる六価クロム量を求める。
ら、第一および第二水溶液中の六価クロム量を求め、こ
の二つの水溶液中に含まれる六価クロムの合計量からテ
ストピースに含まれる六価クロム量を求める。
【００５３】また、本形態においては、六価クロムを溶
出させるＮａＣｌ水溶液を第一水溶液と第二水溶液の２
つの水溶液としているが、ＮａＣｌ水溶液を３以上の水
溶液としても何ら問題はない。このときは、ＮａＣｌ水
溶液を２つとした形態と同様に、すべての水溶液に含ま
れる六価クロム量を測定することで、定量を行うことが
できる。
出させるＮａＣｌ水溶液を第一水溶液と第二水溶液の２
つの水溶液としているが、ＮａＣｌ水溶液を３以上の水
溶液としても何ら問題はない。このときは、ＮａＣｌ水
溶液を２つとした形態と同様に、すべての水溶液に含ま
れる六価クロム量を測定することで、定量を行うことが
できる。
【００５４】
【発明の効果】本発明の六価クロムの定量方法は、Ｎａ
Ｃｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムのみを溶
出させて定量を行っているため、三価クロムによる定量
値の変化が抑えられている。また、本発明の六価クロム
の定量方法は、溶出した六価クロムをクロム元素として
定量するため、六価クロムを三価のクロムに価数を変化
させても定量を行うことができる。
Ｃｌ水溶液にクロム含有化合物から六価クロムのみを溶
出させて定量を行っているため、三価クロムによる定量
値の変化が抑えられている。また、本発明の六価クロム
の定量方法は、溶出した六価クロムをクロム元素として
定量するため、六価クロムを三価のクロムに価数を変化
させても定量を行うことができる。
【００５５】すなわち、本発明の六価クロムの定量方法
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
は、正確な定量を行うことができる効果を有する。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BC06 CA03 CB06 EA01
EA02 FA01 FA02 FA19 FB02
GA01 GA04
2G043 AA01 BA07 CA03 DA02 EA08
GA07 GB21
2G052 AB22 AC01 AD12 AD32 AD46
BA02 FD09 JA09
Claims (4)
- 【請求項１】 クロム含有化合物をＮａＣｌ水溶液中に
保持して該ＮａＣｌ水溶液に該クロム含有化合物から六
価クロムを溶出させる溶出工程と、 六価クロムが溶出した該ＮａＣｌ水溶液中のＣｒ元素を
発光分光分析により定量する定量工程と、を有すること
を特徴とする六価クロムの定量方法。 - 【請求項２】 六価クロムが溶出した前記ＮａＣｌ水溶
液は、酸あるいは塩基が添加される請求項１記載の六価
クロムの定量方法。 - 【請求項３】 前記発光分光分析は、ＩＣＰ発光分光分
析である請求項１記載の六価クロムの定量方法。 - 【請求項４】 前記クロム含有化合物は、複数のＮａＣ
ｌ水溶液中に保持される請求項１記載の六価クロムの定
量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001243576A JP2003057184A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 六価クロムの定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001243576A JP2003057184A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 六価クロムの定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003057184A true JP2003057184A (ja) | 2003-02-26 |
Family
ID=19073653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001243576A Pending JP2003057184A (ja) | 2001-08-10 | 2001-08-10 | 六価クロムの定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003057184A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006064475A (ja) * | 2004-08-25 | 2006-03-09 | Horiba Ltd | ６価クロム定量用の前処理方法及び６価クロムの定量方法 |
| JP2012202884A (ja) * | 2011-03-26 | 2012-10-22 | Fujitsu Ltd | 六価クロム分析方法及び六価クロム分析装置 |
| KR20190001661A (ko) * | 2017-06-28 | 2019-01-07 | 경북대학교 산학협력단 | 유도결합 플라즈마 분광분석기(icp-oes)를 이용한 양극산화 피막에 착색된 염료의 농도 분석 방법 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63163154A (ja) * | 1986-12-25 | 1988-07-06 | Kawasaki Steel Corp | 金属イオン形態の分析法 |
| JPH049736A (ja) * | 1990-04-27 | 1992-01-14 | Mazda Motor Corp | 合金薄膜のサンプリング方法 |
| JPH0972898A (ja) * | 1995-06-26 | 1997-03-18 | Sumika Bunseki Center:Kk | 土壌の分析方法 |
| JP2001242151A (ja) * | 2000-03-01 | 2001-09-07 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化銅中の６価クロムの定量方法 |
-
2001
- 2001-08-10 JP JP2001243576A patent/JP2003057184A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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| JP4559798B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2010-10-13 | 株式会社堀場製作所 | ６価クロム定量用の前処理方法及び６価クロムの定量方法 |
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| KR20190001661A (ko) * | 2017-06-28 | 2019-01-07 | 경북대학교 산학협력단 | 유도결합 플라즈마 분광분석기(icp-oes)를 이용한 양극산화 피막에 착색된 염료의 농도 분석 방법 |
| KR102231894B1 (ko) * | 2017-06-28 | 2021-03-25 | 경북대학교 산학협력단 | 유도결합 플라즈마 분광분석기(icp-oes)를 이용한 양극산화 피막에 착색된 염료의 농도 분석 방법 |
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