JPH0488104A - 粒状銅微粉末の製造方法 - Google Patents
粒状銅微粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は粉末冶金製品や電子部品の原料となる銅粉末の
製造方法に関するものであり、より詳しくは新規な化学
還元による粒状銅微粉末の製造方法に関するものである
。
製造方法に関するものであり、より詳しくは新規な化学
還元による粒状銅微粉末の製造方法に関するものである
。
従来、銅粉末の製造方法としては、主として噴霧法、電
解法などの方法があるが、これらの方法で得られる銅粉
末は最も微細なものでも平均粒径が5〜10μm程度で
あり、しかも、電解法で得られるものは樹枝状を呈して
いる。これより微細な銅粉末は主として無機もしくは有
機還元剤を用いた化学還元法によって製造されている。
解法などの方法があるが、これらの方法で得られる銅粉
末は最も微細なものでも平均粒径が5〜10μm程度で
あり、しかも、電解法で得られるものは樹枝状を呈して
いる。これより微細な銅粉末は主として無機もしくは有
機還元剤を用いた化学還元法によって製造されている。
代表的には、銅の酸化物、水酸化物又は塩をポリオール
で還元する方法(特開昭59473206)、あるいは
硫酸銅、硝酸銅等をアルコール等の非水溶媒中に溶解さ
せ、ヒドラジン等で還元する方法(特開昭63−125
605)などがある。
で還元する方法(特開昭59473206)、あるいは
硫酸銅、硝酸銅等をアルコール等の非水溶媒中に溶解さ
せ、ヒドラジン等で還元する方法(特開昭63−125
605)などがある。
しかしながら、これらの還元剤は、一般に高価である上
、再生等による再利用ができず、しかも、その製造技術
上、バッチ式で製造せざるを得ないため、生産効率が悪
く、かつ、原料組成の変動。
、再生等による再利用ができず、しかも、その製造技術
上、バッチ式で製造せざるを得ないため、生産効率が悪
く、かつ、原料組成の変動。
PH,反応温度等で析出してくる銅粉末の粒度がばらつ
いたり、また、その粒径を制御しに(いなど、数多くの
問題点をかかえている。
いたり、また、その粒径を制御しに(いなど、数多くの
問題点をかかえている。
本発明は従来の銅微粉末の製造方法における数々の問題
点に起因する著しく高い製造コストの低減及び得られる
銅粉末の品質安定化を目的として、種々の化学還元法を
検討している過程において、Cu”イオンがTiトイオ
ンによって還元され、粒状銅微粉末が析出することを発
見し、さらに生成したTi”イオンの酸化生成物は電気
化学的にTi3・イオンに還元することにより、再びC
u”イオンの還元に利用できることを見出し、本発明を
、完成したものである。
点に起因する著しく高い製造コストの低減及び得られる
銅粉末の品質安定化を目的として、種々の化学還元法を
検討している過程において、Cu”イオンがTiトイオ
ンによって還元され、粒状銅微粉末が析出することを発
見し、さらに生成したTi”イオンの酸化生成物は電気
化学的にTi3・イオンに還元することにより、再びC
u”イオンの還元に利用できることを見出し、本発明を
、完成したものである。
本発明は、Ti”イオンを含む硫酸酸性溶液中で金属銅
を陽極として電解を行うことにより、陽極より溶出した
Cu″′″イオンをTi”イオンで還元して銅微粉末を
析出させることを特徴とする粒状銅微粉末の製造方法で
あり、また、Ti”イオンを含む硫酸酸性溶液を収容し
たCu還元電解槽に金属銅を陽極として設置し、電解す
ることにより陽極から溶出するCu”イオンをTi”イ
オンにより還元し、生成する銅微粉末を回収する工程と
、前記銅微粉末の生成と同時に生成するTi”イオンの
酸化生成物を含む硫酸酸性溶液を前記Cu還元電解槽か
ら抜き出し、Ti還元電解槽にてTi”イオンの酸化生
成物をTi”イオンに還元してこのTi”イオンを含む
硫酸酸性溶液を前記Cu還元電解槽へ循環する工程を有
することを特徴とするため、連続的に粒状銅微粉末を製
造することが可能となる。
を陽極として電解を行うことにより、陽極より溶出した
Cu″′″イオンをTi”イオンで還元して銅微粉末を
析出させることを特徴とする粒状銅微粉末の製造方法で
あり、また、Ti”イオンを含む硫酸酸性溶液を収容し
たCu還元電解槽に金属銅を陽極として設置し、電解す
ることにより陽極から溶出するCu”イオンをTi”イ
オンにより還元し、生成する銅微粉末を回収する工程と
、前記銅微粉末の生成と同時に生成するTi”イオンの
酸化生成物を含む硫酸酸性溶液を前記Cu還元電解槽か
ら抜き出し、Ti還元電解槽にてTi”イオンの酸化生
成物をTi”イオンに還元してこのTi”イオンを含む
硫酸酸性溶液を前記Cu還元電解槽へ循環する工程を有
することを特徴とするため、連続的に粒状銅微粉末を製
造することが可能となる。
本発明の方法では、H3+イオンを含む硫酸酸性溶液中
で金属銅を陽極として電解する。この際、前記溶液に熔
は出したCu”イオンは溶液中のTi”イオンにより、 Cu” +2Ti3→Cu + 2Ti (Ox :l
” −−−−−−−−−(1)なる反応によって還元
され、金属銅として粒状微粉末状に析出する。ここで、
Ti (Ox) ”はH3*イオンの酸化生成物でTi
e” もしくはTi”イオンと考えられる。
で金属銅を陽極として電解する。この際、前記溶液に熔
は出したCu”イオンは溶液中のTi”イオンにより、 Cu” +2Ti3→Cu + 2Ti (Ox :l
” −−−−−−−−−(1)なる反応によって還元
され、金属銅として粒状微粉末状に析出する。ここで、
Ti (Ox) ”はH3*イオンの酸化生成物でTi
e” もしくはTi”イオンと考えられる。
得られる銅粉末の粒度はCu”イオンの溶出速度、即ち
陽極電流密度と硫酸酸性溶液中のTi”イオン濃度によ
って調節することができる。析出してくる銅粉末の粒度
は陽極電流密度が小さくなるほど、また、Ti”イオン
濃度が低くなるほど小さくなる傾向を示す。
陽極電流密度と硫酸酸性溶液中のTi”イオン濃度によ
って調節することができる。析出してくる銅粉末の粒度
は陽極電流密度が小さくなるほど、また、Ti”イオン
濃度が低くなるほど小さくなる傾向を示す。
陽極電流密度を高(すると銅粉末の生成速度が増加する
が、高過ぎると前述のごとく、析出してくる銅粉末が粗
大化するとともに、陽極酸化が起こり、電解の継続に困
難をきたすようになる。従って、最大でも2OA/da
”を越えないことが望ましい。
が、高過ぎると前述のごとく、析出してくる銅粉末が粗
大化するとともに、陽極酸化が起こり、電解の継続に困
難をきたすようになる。従って、最大でも2OA/da
”を越えないことが望ましい。
硫酸酸性溶液中のTi”イオン濃度は、高過ぎると銅粉
末が粗大化するとともに、Ti”4オンが陽極で酸化さ
れ、過電圧を上昇させて電解の継続に困難をきたすよう
になり、逆に低過ぎると銅粉末は微細化するが、粉末の
生成速度が低下するため0.1〜50g/ lの範囲に
あることが望ましい。
末が粗大化するとともに、Ti”4オンが陽極で酸化さ
れ、過電圧を上昇させて電解の継続に困難をきたすよう
になり、逆に低過ぎると銅粉末は微細化するが、粉末の
生成速度が低下するため0.1〜50g/ lの範囲に
あることが望ましい。
硫酸酸性溶液中の硫酸濃度は高くするほど電解電流密度
を高くすることができるが、あまり高くすると後述のT
i3 +イオンの酸化生成物の電解還元において還元効
率が低下するため、50〜300g/lの範囲が望まし
い。
を高くすることができるが、あまり高くすると後述のT
i3 +イオンの酸化生成物の電解還元において還元効
率が低下するため、50〜300g/lの範囲が望まし
い。
Cu還元電解槽に使用する陰極の種類については特に制
限はないが、陽極へのCu”イオンの拡散及び析出を防
ぐため、隔膜によって陰極を隔絶することが望ましい。
限はないが、陽極へのCu”イオンの拡散及び析出を防
ぐため、隔膜によって陰極を隔絶することが望ましい。
本発明の粒状銅微粉末を連続的に製造するには、Cu還
元電解槽において前記(1)式の反応によって生成した
Ti”イオンの酸化生成物をTi還元電解槽にてTi”
イオンに還元し、再びCu”イオンの還元に利用するこ
とが必要である。
元電解槽において前記(1)式の反応によって生成した
Ti”イオンの酸化生成物をTi還元電解槽にてTi”
イオンに還元し、再びCu”イオンの還元に利用するこ
とが必要である。
Ti”(オンの酸化生成物の電解還元に際しては、陽極
にpb、 ptなとの不溶性陽極を用い、また、Ti”
イオンやTi”イオンの酸化生成物が陽極におりて酸化
されることを“避けるため、隔膜によって陽極を隔絶す
ることが望ましい。さらに、Cu還元電解槽におけるC
u”イオンの還元に伴う、Ti”イオン濃度の減少を避
けるため、Ti還元電解槽におけるTi”イオンの酸化
生成物の還元速度、即ち電解電流はCu還元電解槽にお
けるTi”イオンの消費速度を下回ることがないように
設定されなければならない。
にpb、 ptなとの不溶性陽極を用い、また、Ti”
イオンやTi”イオンの酸化生成物が陽極におりて酸化
されることを“避けるため、隔膜によって陽極を隔絶す
ることが望ましい。さらに、Cu還元電解槽におけるC
u”イオンの還元に伴う、Ti”イオン濃度の減少を避
けるため、Ti還元電解槽におけるTi”イオンの酸化
生成物の還元速度、即ち電解電流はCu還元電解槽にお
けるTi”イオンの消費速度を下回ることがないように
設定されなければならない。
実用の製造プラントにおいては前記2種類の電解槽の間
で電解液を循環させることにより前記−連の工程を連続
的に処理することができる。この場合の電解液の循環量
はCu還元電解槽で消費されるTi3+イオンを補うの
に十分な量でなければならない。
で電解液を循環させることにより前記−連の工程を連続
的に処理することができる。この場合の電解液の循環量
はCu還元電解槽で消費されるTi3+イオンを補うの
に十分な量でなければならない。
次に、本発明の代表的な実施例について記述する。
実施例(1)
Ti”イオン濃度20gムし硫酸濃度160g/ f!
の電解液中で金属銅を陽極、 Ti板を陰極とし、陰極
を隔膜で隔絶して陽極電流密度7A/d+n2.総電流
2Aで電解をおこなった。
の電解液中で金属銅を陽極、 Ti板を陰極とし、陰極
を隔膜で隔絶して陽極電流密度7A/d+n2.総電流
2Aで電解をおこなった。
前記電解によって生成するTi”イオンの酸化生成物は
、陽極にptを用い、かつこれを隔膜で隔絶し、陰極に
はTi板を用いた電解槽で総電流4八で電解還元し、両
電解槽の間を1127sinで電解液を循環させながら
前記電解を継続して銅粉末を生成させた。
、陽極にptを用い、かつこれを隔膜で隔絶し、陰極に
はTi板を用いた電解槽で総電流4八で電解還元し、両
電解槽の間を1127sinで電解液を循環させながら
前記電解を継続して銅粉末を生成させた。
得られた銅粉末は粒径約2〜3μ謡の極めて微細で、粒
径のそろった粒状粉末であった。
径のそろった粒状粉末であった。
実施例(2)
Ti”″イオン濃度20g/ l 、硫酸濃度160g
/ l電解液中で金属銅を陽極、 Ti板を陰極とし、
陰極を隔膜で隔絶して陽極電流密度0.5A/d+++
”、総電流0.14Aで電解をおこなった。
/ l電解液中で金属銅を陽極、 Ti板を陰極とし、
陰極を隔膜で隔絶して陽極電流密度0.5A/d+++
”、総電流0.14Aで電解をおこなった。
生成するTi”イオンの酸化生成物は、実施例(1)に
記載の条件と同一条件で還元し、かつ実施例(1)に記
載の条件と同一条件で電解液を循環させながら前記電解
を継続して銅粉末を生成させた。
記載の条件と同一条件で還元し、かつ実施例(1)に記
載の条件と同一条件で電解液を循環させながら前記電解
を継続して銅粉末を生成させた。
得られた銅粉末は粒径的0.5〜1.Ouwrの極めて
微細で、粒径のそろった粒状粉末であった。
微細で、粒径のそろった粒状粉末であった。
実施例(3)
Ti3+イオン濃度1g/I!、、硫酸濃度160g/
lの電解液を用い、実施例(1)に記載の方法で電解
を行い、銅粉末を生成させた。
lの電解液を用い、実施例(1)に記載の方法で電解
を行い、銅粉末を生成させた。
得られた銅粉末は粒径的0.1〜0.3μmの極めて微
細で、粒径のそろった粒状粉末であった。
細で、粒径のそろった粒状粉末であった。
以上、本発明の製造方法によれば化学還元法の特徴であ
る微細な銅粉末が安定して得られると同時に還元剤も電
気化学的に再生可能であり、従って安価にしかも品質の
安定した粒状銅微粉末が得られ、粉末冶金製品や電子部
品用の原料粉末を供給する上で極めて有効な発明である
。
る微細な銅粉末が安定して得られると同時に還元剤も電
気化学的に再生可能であり、従って安価にしかも品質の
安定した粒状銅微粉末が得られ、粉末冶金製品や電子部
品用の原料粉末を供給する上で極めて有効な発明である
。
Claims (2)
- (1)Ti^3^+イオンを含む硫酸酸性溶液中で、金
属銅を陽極として電解を行うことにより、陽極より溶出
したCu^2^+イオンをTi^3^+イオンで還元し
て銅微粉末を析出させることを特徴とする粒状銅微粉末
の製造方法 - (2)Ti^3^+イオンを含む硫酸酸性溶液を収容し
たCu還元電解槽に金属銅を陽極として設置し、電解す
ることにより、陽極から溶出するCu^2^+イオンを
Ti^3^+イオンにより還元し、生成する銅微粉末を
回収する工程と、前記銅微粉末の生成と同時に生成する
Ti^3^+イオンの酸化生成物を含む硫酸酸性溶液を
前記Cu還元電解槽から抜き出し、Ti還元電解槽にて
Ti^3^+イオンの酸化生成物をTi^3^+イオン
に電解還元して、このTi^3^+イオンを含む硫酸酸
性溶液を前記Cu還元電解槽へ循環する工程を有するこ
とを特徴とする連続的な粒状銅微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20474890A JP2622019B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 粒状銅微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20474890A JP2622019B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 粒状銅微粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0488104A true JPH0488104A (ja) | 1992-03-23 |
JP2622019B2 JP2622019B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=16495679
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20474890A Expired - Fee Related JP2622019B2 (ja) | 1990-07-31 | 1990-07-31 | 粒状銅微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2622019B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003075409A1 (fr) * | 2002-03-04 | 2003-09-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Film conducteur anisotrope et procede de production |
WO2003106083A1 (ja) * | 2002-06-14 | 2003-12-24 | 住友電気工業株式会社 | 金属微粉末の製造方法 |
CN102560584A (zh) * | 2012-02-14 | 2012-07-11 | 联合铜箔(惠州)有限公司 | 一种电解铜箔用添加剂及甚低轮廓电解铜箔表面处理工艺 |
-
1990
- 1990-07-31 JP JP20474890A patent/JP2622019B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2003075409A1 (fr) * | 2002-03-04 | 2003-09-12 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Film conducteur anisotrope et procede de production |
EP1489695A1 (en) * | 2002-03-04 | 2004-12-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Anisotropic conductive film and method for producing the same |
EP1489695A4 (en) * | 2002-03-04 | 2005-05-04 | Sumitomo Electric Industries | ANISOTROPIC CONDUCTIVE FILM AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME |
US7390442B2 (en) | 2002-03-04 | 2008-06-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Anisotropic conductive film and method for producing the same |
WO2003106083A1 (ja) * | 2002-06-14 | 2003-12-24 | 住友電気工業株式会社 | 金属微粉末の製造方法 |
JP2004018923A (ja) * | 2002-06-14 | 2004-01-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属微粉末の製造方法 |
US7470306B2 (en) | 2002-06-14 | 2008-12-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing fine metal powder |
CN102560584A (zh) * | 2012-02-14 | 2012-07-11 | 联合铜箔(惠州)有限公司 | 一种电解铜箔用添加剂及甚低轮廓电解铜箔表面处理工艺 |
CN102560584B (zh) * | 2012-02-14 | 2014-06-11 | 联合铜箔(惠州)有限公司 | 一种电解铜箔用添加剂及甚低轮廓电解铜箔表面处理工艺 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP2622019B2 (ja) | 1997-06-18 |
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