JPH0482846A - パーフルオロカーボンの精製方法 - Google Patents
パーフルオロカーボンの精製方法Info
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- JPH0482846A JPH0482846A JP19341590A JP19341590A JPH0482846A JP H0482846 A JPH0482846 A JP H0482846A JP 19341590 A JP19341590 A JP 19341590A JP 19341590 A JP19341590 A JP 19341590A JP H0482846 A JPH0482846 A JP H0482846A
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Landscapes
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- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、パーフルオロカーボンの沸騰方式による高精
度な精製方法に関する。
度な精製方法に関する。
従来の技術及び課題
熱媒体、絶縁油、洗浄液などとして種々の技術分野で使
用されているフロンがオゾン層の破壊物質として指摘さ
れ、その代替物が希求されている中、パーフルオロカー
ボンが提案されている。
用されているフロンがオゾン層の破壊物質として指摘さ
れ、その代替物が希求されている中、パーフルオロカー
ボンが提案されている。
しかしながら、パーフルオロカーボンには空気等のガス
が１００ｍ１あたり数十ｍｌも溶存しているため充分に
脱気精製しないと例えばヒートパイプなどの熱媒体とし
て実用に供しうる高純度物が得られ難い問題点があった
。すなわちフロンの精製の場合と同様、凍結法や平衡蒸
気圧法により、空気等の非凝縮性物質の泡が出な（なる
まで処理し、それを蒸留してヒートパイプに注入しても
、当初の５〜３０％の留分を注入したヒートパイプにお
いて満足な熱抵抗を示さないという、フロンの場合には
生じなかった現象が発生し、従来の方法では充分に精製
できない問題点があった。
が１００ｍ１あたり数十ｍｌも溶存しているため充分に
脱気精製しないと例えばヒートパイプなどの熱媒体とし
て実用に供しうる高純度物が得られ難い問題点があった
。すなわちフロンの精製の場合と同様、凍結法や平衡蒸
気圧法により、空気等の非凝縮性物質の泡が出な（なる
まで処理し、それを蒸留してヒートパイプに注入しても
、当初の５〜３０％の留分を注入したヒートパイプにお
いて満足な熱抵抗を示さないという、フロンの場合には
生じなかった現象が発生し、従来の方法では充分に精製
できない問題点があった。
課題を解決するための手段
本発明者らは、前記の問題点を克服すべく鋭意研究を重
ねた結果、意外にも一定時間以上パーフルオロカーボン
を沸騰させることによりその目的を達成できることを見
出し、本発明をなすに至った。
ねた結果、意外にも一定時間以上パーフルオロカーボン
を沸騰させることによりその目的を達成できることを見
出し、本発明をなすに至った。
すなわち本発明は、パーフルオロカーボンの液体を、揮
散しない状態で３分間以上沸騰させることを特徴とする
パーフルオロカーボンの精製方法を提供するものである
。
散しない状態で３分間以上沸騰させることを特徴とする
パーフルオロカーボンの精製方法を提供するものである
。
作用
上記した一定時間以上沸騰させる方式により、パーフル
オロカーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を
速やかに、かつ高度に除去することができる。しかしそ
の理由は、従来方法により非凝縮性物質の泡が出なくな
るまで処理しても充分な精製物が得られないのと同様、
不明である。
オロカーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を
速やかに、かつ高度に除去することができる。しかしそ
の理由は、従来方法により非凝縮性物質の泡が出なくな
るまで処理しても充分な精製物が得られないのと同様、
不明である。
発明の構成要素の例示
本発明が精製の対象とするものはパーフルオロカーボン
である。就中、平均分子量が１００〜１０００、ないし
沸点が３０〜３００℃のＣ１Ｆ２ｎ−Ｆ２型のものであ
る。酸素、窒素、水素の如き異種元素を１重量％以下、
就中０．１重量％以下含有していてもよい。かかるパー
フルオロカーボンは、例えば「フロリナート」の商品名
（スリーエム社）などで市販されている。
である。就中、平均分子量が１００〜１０００、ないし
沸点が３０〜３００℃のＣ１Ｆ２ｎ−Ｆ２型のものであ
る。酸素、窒素、水素の如き異種元素を１重量％以下、
就中０．１重量％以下含有していてもよい。かかるパー
フルオロカーボンは、例えば「フロリナート」の商品名
（スリーエム社）などで市販されている。
精製は、パーフルオロカーボンが揮散しないようにして
３分間以上沸騰させることにより行われる。その例を添
付図面に示した。
３分間以上沸騰させることにより行われる。その例を添
付図面に示した。
回倒ては、パーフルオロカーボンの液層１の上に、それ
に不溶で、かつ高沸点の液体の層２を形成することによ
りパーフルオロカーボンの揮散を防止しており、液体（
２）の沸点未満の温度でパーフルオロカーボンを沸騰さ
せることにより脱気処理される。なお図中の３は沸騰石
、４は容器、５は恒温液槽、６は分岐管、７はコックで
ある。
に不溶で、かつ高沸点の液体の層２を形成することによ
りパーフルオロカーボンの揮散を防止しており、液体（
２）の沸点未満の温度でパーフルオロカーボンを沸騰さ
せることにより脱気処理される。なお図中の３は沸騰石
、４は容器、５は恒温液槽、６は分岐管、７はコックで
ある。
前記の液層形成方式に用いる液体（２）は、パーフルオ
ロカーボンに不溶、就中その溶解度が１０ｐｐｍ以下で
、かつ上層に位置するようパーフルオロカーボンよりも
比重が軽く、シかもパーフルオロカーボンよりも沸点が
高いものであればよい。
ロカーボンに不溶、就中その溶解度が１０ｐｐｍ以下で
、かつ上層に位置するようパーフルオロカーボンよりも
比重が軽く、シかもパーフルオロカーボンよりも沸点が
高いものであればよい。
一般には、低沸点のパーフルオロカーボンの場合には水
等が用いられ、高沸点のパーフルオロカーボンの場合に
は、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール等が用いられる。液体の使用量
は、容器の形態等に基づく表面積にもよるが一般には、
パーフルオロカーボンの液層の上に少なくとも２ ｍｍ
の厚さで層が形成されることが好ましい。
等が用いられ、高沸点のパーフルオロカーボンの場合に
は、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポ
リプロピレングリコール等が用いられる。液体の使用量
は、容器の形態等に基づく表面積にもよるが一般には、
パーフルオロカーボンの液層の上に少なくとも２ ｍｍ
の厚さで層が形成されることが好ましい。
沸騰処理時におけるパーフルオロカーボンの揮散防止手
段の他の例としては、容器４の上部に冷却器を設けて発
生したパーフルオロカーボンの蒸気を冷却し、冷却器内
のパーフルオロカーボンの温度が沸点を超えないように
制御しつつ還流させる方式などがあげられる。
段の他の例としては、容器４の上部に冷却器を設けて発
生したパーフルオロカーボンの蒸気を冷却し、冷却器内
のパーフルオロカーボンの温度が沸点を超えないように
制御しつつ還流させる方式などがあげられる。
本発明においては、精製処理すべく容器内に供給したパ
ーフルオロカーボンの２０％程度までが揮散して回収不
能となることは許容される。従って沸騰処理後のパーフ
ルオロカーボンの回収率が約８０％以上となる精度の揮
散防止手段を適宜に適用してよい。
ーフルオロカーボンの２０％程度までが揮散して回収不
能となることは許容される。従って沸騰処理後のパーフ
ルオロカーボンの回収率が約８０％以上となる精度の揮
散防止手段を適宜に適用してよい。
本発明においてパーフルオロカーボンを沸騰させる時間
は３分間以上、就中５〜１００分間程度が適当である。
は３分間以上、就中５〜１００分間程度が適当である。
ヒートパイプの作動液を得るべく一般に採用されている
瞬時、ないし数秒程度の沸騰処理では、満足できる熱抵
抗を示すヒートパイプを形成することができないし、長
時間の沸騰処理は精製効率の点より好ましくない。
瞬時、ないし数秒程度の沸騰処理では、満足できる熱抵
抗を示すヒートパイプを形成することができないし、長
時間の沸騰処理は精製効率の点より好ましくない。
本発明による精製処理は、減圧雰囲気によるパーフルオ
ロカーボンの沸点の制御下に行うこともできる。またパ
ーフルオロカーボンの沸点が常温以下である場合には、
冷却雰囲気下にて行うことができる。
ロカーボンの沸点の制御下に行うこともできる。またパ
ーフルオロカーボンの沸点が常温以下である場合には、
冷却雰囲気下にて行うことができる。
本発明の沸騰処理による精製方法は他の脱気精製方法、
例えば凍結法、平衡蒸気圧法、ガス吹き込み法、撹拌処
理法ないし振動処理法などと適宜に組合せて適用してよ
い。
例えば凍結法、平衡蒸気圧法、ガス吹き込み法、撹拌処
理法ないし振動処理法などと適宜に組合せて適用してよ
い。
前記の凍結法は、パーフルオロカーボンの凍結解凍を繰
り返し、その凍結処理時に真空引きして脱気処理するも
のである。平衡蒸気圧法は、所定温度における平衡蒸気
圧よりも低い真空雰囲気を形成して脱気処理するもので
ある。ガス吹き込み法は、ヘリウム、水素、アルゴン等
からなるガスをパーフルオロカーボン液１００ｍ１あた
り２０〜２０００ｍ１／分の割合で数分間〜数時間吹き
込んで空気等の非凝縮性物質を脱気処理するものである
。この場合、ヘリウムガス等の吹き込みガスがパーフル
オロカーボン中に溶存するおそれがあるが、それらの脱
気は容易に行うことができる。撹拌処理法ないし振動処
理法は、パーフルオロカーボン液を数分間〜数十分間、
マグネチックスクーラー等により撹拌したり、超音波振
動方式等により振動させて脱気処理するものである。
り返し、その凍結処理時に真空引きして脱気処理するも
のである。平衡蒸気圧法は、所定温度における平衡蒸気
圧よりも低い真空雰囲気を形成して脱気処理するもので
ある。ガス吹き込み法は、ヘリウム、水素、アルゴン等
からなるガスをパーフルオロカーボン液１００ｍ１あた
り２０〜２０００ｍ１／分の割合で数分間〜数時間吹き
込んで空気等の非凝縮性物質を脱気処理するものである
。この場合、ヘリウムガス等の吹き込みガスがパーフル
オロカーボン中に溶存するおそれがあるが、それらの脱
気は容易に行うことができる。撹拌処理法ないし振動処
理法は、パーフルオロカーボン液を数分間〜数十分間、
マグネチックスクーラー等により撹拌したり、超音波振
動方式等により振動させて脱気処理するものである。
本発明の沸騰処理による精製方法と他の脱気精製方法と
の組合せ方式は任意であり、精製目的や作業性等に応じ
て適宜に決定してよい。例えば、他の脱気精製方法の適
用後に本発明の精製方法を適用する方式、又は本発明の
精製方法の適用後に他の脱気精製方法を適用する方式、
あるいは本発明の精製方法と他の脱気精製方法を同時に
適用する方式などがあげられる。
の組合せ方式は任意であり、精製目的や作業性等に応じ
て適宜に決定してよい。例えば、他の脱気精製方法の適
用後に本発明の精製方法を適用する方式、又は本発明の
精製方法の適用後に他の脱気精製方法を適用する方式、
あるいは本発明の精製方法と他の脱気精製方法を同時に
適用する方式などがあげられる。
ヒートパイプなどの熱媒体として用いるパーフルオロカ
ーボンの精製には、本発明の沸騰処理による精製方法と
他の脱気精製方法とを組合せて適用する方式がより高度
に精製されたものを得る点より好ましい。また、本発明
の精製方法と他の脱気精製方法とを組合せて適用する方
式により、高度な精製のほか、処理時間の短縮などもは
かることができる。
ーボンの精製には、本発明の沸騰処理による精製方法と
他の脱気精製方法とを組合せて適用する方式がより高度
に精製されたものを得る点より好ましい。また、本発明
の精製方法と他の脱気精製方法とを組合せて適用する方
式により、高度な精製のほか、処理時間の短縮などもは
かることができる。
本発明の方法により精製処理されたパーフルオロカーボ
ンは、高純度物としてそのまま例えば熱媒体、絶縁油、
洗浄液などとして実用に供してもよいし、さらに蒸留す
るなどして実用に供してもよい。
ンは、高純度物としてそのまま例えば熱媒体、絶縁油、
洗浄液などとして実用に供してもよいし、さらに蒸留す
るなどして実用に供してもよい。
発明の効果
本発明によれば、パーフルオロカーボンを一定時間沸騰
させるだけの簡単な操作で、かつ簡単な設備でパーフル
オロカーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を
速やかに、かつ高精度に除去することができ、処理効率
、精製度に優れている。
させるだけの簡単な操作で、かつ簡単な設備でパーフル
オロカーボンの液中に溶存する空気等の非凝縮性物質を
速やかに、かつ高精度に除去することができ、処理効率
、精製度に優れている。
実施例１
５００ｍ ｌ容のコック付フラスコに平均分子量３４０
、沸点５６℃のフロリナート（テトラデ力フルオルヘキ
ザン）１．００ｍ１と水７０ｍ１を入れ、これを６５℃
のオイルバス中に入れて、軽比重に基づきフロリナート
の液層上に水層が存在する状態で３０分間フロリナート
を沸騰させ、精製液を得た。
、沸点５６℃のフロリナート（テトラデ力フルオルヘキ
ザン）１．００ｍ１と水７０ｍ１を入れ、これを６５℃
のオイルバス中に入れて、軽比重に基づきフロリナート
の液層上に水層が存在する状態で３０分間フロリナート
を沸騰させ、精製液を得た。
実施例２
実施例１に準じて精製液を得、それを蒸留して蒸留液か
らなる精製液を得た。
らなる精製液を得た。
実施例３
水の使用に代えてフラスコの上部に冷却器を取り付け、
沸騰により発生した蒸気を還流させたほかは実施例１に
準じて精製液を得た。
沸騰により発生した蒸気を還流させたほかは実施例１に
準じて精製液を得た。
実施例４
超音波による振動を与えながら沸騰させたほかは実施例
１に準じて精製液を得た。ただし、沸騰処理時間は１５
分間とした。
１に準じて精製液を得た。ただし、沸騰処理時間は１５
分間とした。
実施例５
実施例１と同じフロリナー）１００ｍｌを液体窒素によ
る凍結法で６回脱気処理した後、その処理液を実施例３
に準じて沸騰処理して精製液を得た。
る凍結法で６回脱気処理した後、その処理液を実施例３
に準じて沸騰処理して精製液を得た。
実施例６
実施例１と同じフロリナート１００ｍ１を温度−２０℃
、真空度３０Ｔｏｒｒで平衡蒸気圧法によζ脱気処理し
た後、その処理液を実施例３に準じて沸騰処理して精製
液を得た。ただし、沸騰処理時間は１時間とした。
、真空度３０Ｔｏｒｒで平衡蒸気圧法によζ脱気処理し
た後、その処理液を実施例３に準じて沸騰処理して精製
液を得た。ただし、沸騰処理時間は１時間とした。
実施例７
実施例１と同じフロリナート１００ｍ１を超音波振動さ
せて１５分間税脱気理した後、その処理液を実施例３に
準じて沸騰処理して精製液を得た。
せて１５分間税脱気理した後、その処理液を実施例３に
準じて沸騰処理して精製液を得た。
実施例８
マグネチックスターラーにより撹拌しながら実施例３に
準じて沸騰処理して精製液を得た。
準じて沸騰処理して精製液を得た。
実施例９
実施例１で得た精製液を、実施例５に準じた凍結法で２
回脱気処理して精製液を得た。
回脱気処理して精製液を得た。
比較例１
実施例１と同じフロリナート１００ｍ１を液体窒素によ
る凍結法で６回脱気処理して精製液を得た。
る凍結法で６回脱気処理して精製液を得た。
従って、このものは実施例５の未沸騰処理物に相当する
。
。
比較例２
実施例１と同じフロリナート１００ｍ１を温度−２０℃
、真空度３０Ｔｏｒｒで平衡蒸気圧法により脱気処理し
て精製液を得た。従って、このものは実施例６の未沸騰
処理物に相当する。
、真空度３０Ｔｏｒｒで平衡蒸気圧法により脱気処理し
て精製液を得た。従って、このものは実施例６の未沸騰
処理物に相当する。
比較例３
沸騰処理時間を３０秒間としたほかは実施例１に準じて
精製液を得た。
精製液を得た。
評価試験
実施例、比較例で得た精製液２０ｍ１を外径１５．８８
ｍｍ％内径１４ 、３ ｍｍ 、長さ８４０ｗｕｎで内
部溝付きの銅パイプに、真空度８ ＸＩＯ”−３Ｔｏｒ
ｒにて真空注入し、封止してヒートバイブを形成し、入
力６０Ｗでの熱抵抗を調べ、その結果を表に示した。
ｍｍ％内径１４ 、３ ｍｍ 、長さ８４０ｗｕｎで内
部溝付きの銅パイプに、真空度８ ＸＩＯ”−３Ｔｏｒ
ｒにて真空注入し、封止してヒートバイブを形成し、入
力６０Ｗでの熱抵抗を調べ、その結果を表に示した。
添付図面は、本発明方法を例示した説明図である。
パーフルオロカーボンの液層
不溶かつ高沸点の液層
沸騰石
容器
恒温液槽
分岐管
コック
Claims (1)
- １、パーフルオロカーボンの液体を、揮散しない状態で
３分間以上沸騰させることを特徴とするパーフルオロカ
ーボンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19341590A JPH0482846A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | パーフルオロカーボンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19341590A JPH0482846A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | パーフルオロカーボンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0482846A true JPH0482846A (ja) | 1992-03-16 |
Family
ID=16307583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19341590A Pending JPH0482846A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | パーフルオロカーボンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0482846A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113093890A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-09 | 大连理工大学 | 一种用于数据中心刀片式服务器两相浸没式液冷系统 |
-
1990
- 1990-07-20 JP JP19341590A patent/JPH0482846A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113093890A (zh) * | 2021-04-08 | 2021-07-09 | 大连理工大学 | 一种用于数据中心刀片式服务器两相浸没式液冷系统 |
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