JPS61200194A - 液晶材料のガス除去方法 - Google Patents

液晶材料のガス除去方法

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JPS61200194A
JPS61200194A JP61029152A JP2915286A JPS61200194A JP S61200194 A JPS61200194 A JP S61200194A JP 61029152 A JP61029152 A JP 61029152A JP 2915286 A JP2915286 A JP 2915286A JP S61200194 A JPS61200194 A JP S61200194A
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Japan
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liquid crystal
gas
crystal material
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degassed
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JP61029152A
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クラウス・ボフインガー
ハンス＝アドル・クルマイヤー
ミエハル・レメル
ユルゲン・ソイバート
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
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    • B01D19/0026—Degasification of liquids by bringing the liquid in a thin layer in rotating vessels or in vessels containing movable parts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は減圧下に熱処理することによる液晶材料のガス
除去方法に関する。
液晶材料は光学−電機部品の製造において工業的に広く
使用されている。このような表示系では、液晶材料が２
つの透明な電極間に５〜３０１１ｍ厚さの層として存在
する。
多くの場合に一種だけの成分ではなく、２０種より多く
なるまでの諸成分の混合物工りなり得る液晶材料は、可
成りの量の不活性ガス全溶解し得る粘性の液体である。
これらの溶解し友ガス留分は１表示素子に充填する工程
中まｆｃはその工程の後で、液晶材料か、ら再び排出さ
れ、光学的均質性を失い、あるいは泡が生成するという
結果を招き、これに二って特定の表示素子に不良品にな
ってしまう。特に、大面積の表示素子に充填される場合
妃、これは製造結果において不良品率が高くなるという
結果上も友らす。
減圧全適用することにより液体からガスを除去するため
の慣用の方法は、ガス除去しようとする材料が粘度の高
い性質を有するために、非常に時間のかかる不完全な方
法である。
従って、液晶材料から効果的にそして完全にガスを除去
する几めの方法が要望されている。
以上の目的は、本発明により達成される。
すなわち、本発明は減圧下に熱処理に工り液晶材料ケガ
ス除去する方法であって、ガス除去する材料全薄層蒸発
器に装入するか、ま７（＆Ｘ超音波処理をさらに行なう
ことを特徴とする方法に関するものである。
一般に、粘度の減少および液体からのがス除去の促進は
、たとえば温度を上げることにより達成することができ
るが光学−電機表示素子の製造月の液晶材料はしばしば
複雑な構造組成全有し、他方で各構成成分の物理的性質
、特にそれらの蒸気圧が広く種々に異なっている定めに
、揮発性の違いによりこれらの材料の量的組成が、この
ような処理の結果として変化するということ全予期しな
ければならない。
従って、液晶材料、特に多成分液晶混合物がこれらｔ薄
層蒸発器に上昇温度および減圧で装入することにエリ効
果的にそして完全にがス除去し得るということは、全く
、驚くべきことである。
薄層蒸発器は通常、高度に粘性で高沸点を有する物質の
蒸留ま友は濃縮に使用される。これらは備えつけのロー
ターを有する加熱されている直立形シリンダーぶりなる
。蒸発させようとする液体ケ熱交換表面に装入し、移動
可能なワイパーまたは攪拌機ブレードに工り取り上げ、
次いで薄いフィルムとして蒸発器表面上に分布させる。
重力の作用下に、蒸発させようとする液体は下方に流れ
る。この場合における熱交換表面の滞留時間は数秒から
数分までの範囲にわ之る。蒸発した物質は取り出され、
次いで凝縮に付される。
本発明により、薄層蒸発器を液晶材料のガス除去に使用
する場合に、温度上昇は、一方で粘度全迅速な処理全可
能にするのに光分な程度に減少させ、他方で、がス除去
ができるだけ完全であるように選択される。蒸発による
損失全防止するために、圧力の減少？使用温度と適合さ
せる。温度の上昇度合はガス除去する材料の粘度に依存
して変わるが、臨界的ではない。一般に、本発明による
方法は１０〜１００℃、好ましくは２０〜６０℃、特に
２０〜４０℃で行なう。相当して、適用される圧力＆Ｘ
９Ｘ１０４〜Ｉ　Ｐａ　、好ましく　６１５ｘ１０’　
〜１０Ｐａ、特に５Ｘ１０’〜１００Ｐａである。
本発明の方法は簡単な方式で行うことができる。ディス
トリビュータ−金経て熱交換表面に装入され友材料は適
当な圧力および温度で脱ガスが行われた後に、濃縮物出
口から取り出すことができる。このように処理された材
料は実質的にがスを含有せず、表示素子、特に大きい表
面積全有する表示素子に充填するのに適している。
減圧下における熱処理に工り液晶材料金がス除去するｔ
めのもう一つの操作方法において、この処理と同時的に
超音波全適用する。この場合にを工、液体中に存在する
ガスの微気泡が刺戟され、振動し、泡表面とその周囲の
液体との間の濃度差に工って成長する。この気泡は浮力
または機械的運動にエリ液体から逸脱する。
温度上昇と圧力減少と超音波処理との組合せハ液晶材料
のガス除去のために特に効果的な方法全提供する。この
方法を行なうには、加熱と圧力減少とに適した容器内に
入れた液体に作用する超音波のフィールド全ガス除去容
器の内部ま几【工外部に生じさせることができる。この
方法は、ま几、連続式に設計することができ、この場合
にはガス除去すべき材料を、九とえは減圧が適用されて
いる加熱パイプに通し、同時的にこの材料全超音波のフ
ィールドにさらす。処理ツクラメ−ターとして、温度、
圧力お工び流動速度を変えることにより、各材料にとっ
て適合されるべき要件に相応してがス除去が完全にそし
て効果的に達成される。
本発明による方法の特別の態様はガス除去する材料全超
音波浴中の回転蒸発器内で攪拌すること全特徴とする。
回転蒸発器で、加熱浴中に部分的に浸し之フラスコ全水
平方向に対して傾斜している軸の周囲を回転させる。フ
ラスコが部分的にだけ満たされていることとそれが回転
することに工っで、その中に存在する液体は周辺に分配
される。この結果、より薄い層厚さが生じ、脱ガスが促
進され、そして、フラスコの内容物がより高度に混合さ
れることになる。
この操作方法においては、超音波のフィールド＆工、好
ましく＆工、たとえばクリーニングの目的に使用される
ような詔音波浴を用いて発生させる。この浴を満たして
いる加熱可能な媒体が同時的にがス除去しようとするフ
ラスコ内容物の温度全上昇させる働きをする。適用され
る温度および圧力は、特定の液晶材料の組成および粘度
に応じて調整するのが好ましく、薄層蒸発器全使用して
ガス除去？行うのに、すでに示されている範囲お：び好
ましい範囲は、この方法の具体化にも均しく適用し得る
。
通常は、１５〜６０分間の、大部分の場合には、わずか
１５〜６０分間のガス除去工程時間に工っで、その最初
の組成も変化することなく、実質的にがスを含有してい
ない液晶材料が得られ、そして、この材料は、表示素子
、特に大きい表面積？有する表示素子の充填に適してい
る。
以下の例は、本発明全説明するためのものであるが、本
発明は、これに工り限定されるものではない。
例　　１ ４−　（４−エチルシクロヘキシル）−シアンベンゼン
２０　重量部、４−　（４−ブチルシクロヘキシル）−
シアノベンゼンｉ　０重ｉ部、４−（４−７’ロビルシ
クロヘキシル）−フェニル４−プチルシクロヘキサン力
ルゼキシレート２０重量部、ａ−（４−ペンチルシクロ
ヘキシル）−フェニル　４−プチルシクロヘキサンカル
ゼキシレート１５重ｉ部、４−エチル−４′−シフ／ビ
フェニル１６重量部お工び４−ブチル−４′−シアノビ
フェニル２２重量部工りなる液晶材料１ユ全０．２　ｍ
２の加熱面積を有する薄層蒸発器に、２５〜６０℃の熱
交換表面温度お工び１０’Ｐａの圧力下に１時間以内装
入する。
処理され之生放物を工、供給材料と比較して量的組成は
変化しておらず、表示素子に充填するのに適するもので
ある。
例　　２ 例１に記載した組成を有する液晶材料１ｋｇ１超音波浴
中で２５〜６０℃の温度お工び２　Ｘ　１０５Ｐａの圧
力の回転蒸発器内の２ｉフラスコ中で１５〜６０分間攪
拌する。
この処理後の液晶材料は、光学−電機表示素子メ製造に
適するものである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）減圧下に熱処理することによる液晶材料のガス除
    去方法であつて、ガス除去する材料を薄層蒸発器に装入
    するか、または超音波処理をさらに行なうことを特徴と
    する液晶材料のガス除去方法。
  2. （２）ガス除去する材料を超音波浴中の回転蒸発器内で
    攪拌する特許請求の範囲第１項に記載の方法。
JP61029152A 1985-02-14 1986-02-14 液晶材料のガス除去方法 Pending JPS61200194A (ja)

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DE3505001A DE3505001C1 (de) 1985-02-14 1985-02-14 Verfahren zur Entgasung fluessigkristalliner Materialien
DE3505001.2 1985-02-14

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