JPH0479998B2 - - Google Patents
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- JPH0479998B2 JPH0479998B2 JP5291683A JP5291683A JPH0479998B2 JP H0479998 B2 JPH0479998 B2 JP H0479998B2 JP 5291683 A JP5291683 A JP 5291683A JP 5291683 A JP5291683 A JP 5291683A JP H0479998 B2 JPH0479998 B2 JP H0479998B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/44—Gallium phosphide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Led Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野］
この発明は、特に発光効率の高いGaP発光素子
用基板として有用なGaP単結晶の製造方法に関す
る。
用基板として有用なGaP単結晶の製造方法に関す
る。
一般にGaP単結晶はLEC法（液体カプセル引
上げ法）により製造されている。第１図はLEC
法によるGaP単結晶成長装置の説明図である。圧
力容器１内部の石英ルツボ２内に収容したGaP結
晶原料および液体カプセル材となるB2O3、はカ
ーボンヒーター３により加熱溶解されて、GaP融
液４の液面はこれより比重の小さいB2O3層５で
覆われた状態になる。圧力容器１内部はあらかじ
め真空置換によりN2ガスで満たし、温度上昇と
共に加圧して溶融時には70気圧程度に保つてGaP
の分解・蒸発を防ぐ。その状態で種子結晶６を、
B2O3層５を通してGaP融液４に浸積して回転さ
せながら徐々に引上げ、GaP単結晶７を作成す
る。
上げ法）により製造されている。第１図はLEC
法によるGaP単結晶成長装置の説明図である。圧
力容器１内部の石英ルツボ２内に収容したGaP結
晶原料および液体カプセル材となるB2O3、はカ
ーボンヒーター３により加熱溶解されて、GaP融
液４の液面はこれより比重の小さいB2O3層５で
覆われた状態になる。圧力容器１内部はあらかじ
め真空置換によりN2ガスで満たし、温度上昇と
共に加圧して溶融時には70気圧程度に保つてGaP
の分解・蒸発を防ぐ。その状態で種子結晶６を、
B2O3層５を通してGaP融液４に浸積して回転さ
せながら徐々に引上げ、GaP単結晶７を作成す
る。
作成されたGaP単結晶インゴツトは250〜
400μm程度のウエハにスライスされ、LED用の
基板として供される。LEDの発光効率は基板上
のエピタキシヤル成長層の転位密度や添加導電性
不純物の影響を受けるほか、種々の有害不純物の
影響を受ける。例えば不純物が深いエネルギー準
位を形成すると、発光に寄与しない再結合中心
（非発光センター）になりやすい。深い不純物準
位についてはDLTS等により調べられ、GaPにお
いてはいくつかの深い不純物準位が知られている
が、これらが実際にどのような種類の不純物に対
応するかについては、ほとんど確定されていな
い。
400μm程度のウエハにスライスされ、LED用の
基板として供される。LEDの発光効率は基板上
のエピタキシヤル成長層の転位密度や添加導電性
不純物の影響を受けるほか、種々の有害不純物の
影響を受ける。例えば不純物が深いエネルギー準
位を形成すると、発光に寄与しない再結合中心
（非発光センター）になりやすい。深い不純物準
位についてはDLTS等により調べられ、GaPにお
いてはいくつかの深い不純物準位が知られている
が、これらが実際にどのような種類の不純物に対
応するかについては、ほとんど確定されていな
い。
引上げ法においては一般にルツボ材料による汚
染の可能性がある。GaAsにおいては石英ルツボ
によるSiの汚染を避けるため、窒化硼素ルツボを
使うことにより、高純度の結晶を得ている。この
ように単結晶の高品質化のためには、特に影響の
大きい不純物を同定し、それを制御することが重
要な問題である。GaPにおいても本発明者らは、
Siに注目して質量分析を行なつた。Si含有量は他
の不純物と異なり、単結晶のロツトにより１〜数
＋ppmの範囲でバラツキがあつた。GaPは前記し
たようにＰの蒸気圧が高く、高温高圧下で液体カ
プセルを通して引上げる厳しい成長環境のため不
安定になりやすく、このようなバラツキが生ずる
と考えられる。しかしSi含有量とLED特性の顕
著な相関関係は現在のところ見られていない。ま
た、低EPD化のためGaP中にSiをドープした報
告もあり（特開昭54−57498公報）、微量のSiは
GaPでは影響は小さいと考えられる。Siに次いで
汚染の可能性があるのは、液体カプセル材からの
ＢであるがB2O3と原料溶液とは実質的には反応
しないことから成長結晶へのＢの混入は少ないも
のと考えられており、またたとえ成長結晶へ混入
したとしても電気的に不活性不純物として有害視
されていなかつた。
染の可能性がある。GaAsにおいては石英ルツボ
によるSiの汚染を避けるため、窒化硼素ルツボを
使うことにより、高純度の結晶を得ている。この
ように単結晶の高品質化のためには、特に影響の
大きい不純物を同定し、それを制御することが重
要な問題である。GaPにおいても本発明者らは、
Siに注目して質量分析を行なつた。Si含有量は他
の不純物と異なり、単結晶のロツトにより１〜数
＋ppmの範囲でバラツキがあつた。GaPは前記し
たようにＰの蒸気圧が高く、高温高圧下で液体カ
プセルを通して引上げる厳しい成長環境のため不
安定になりやすく、このようなバラツキが生ずる
と考えられる。しかしSi含有量とLED特性の顕
著な相関関係は現在のところ見られていない。ま
た、低EPD化のためGaP中にSiをドープした報
告もあり（特開昭54−57498公報）、微量のSiは
GaPでは影響は小さいと考えられる。Siに次いで
汚染の可能性があるのは、液体カプセル材からの
ＢであるがB2O3と原料溶液とは実質的には反応
しないことから成長結晶へのＢの混入は少ないも
のと考えられており、またたとえ成長結晶へ混入
したとしても電気的に不活性不純物として有害視
されていなかつた。
ところで、GaP単結晶を得るLEC法に用いる
原料としては、、GaP多結晶又は単結晶塊や水素
還元法により製造されるGaP粉末がある。通常
は、単結晶成長の際に多結晶化した部分を回収し
て再利用する非要があることや、石英ルツボへの
充填密度を大きくする必要から、粉末原料に多結
晶又は単結晶原料を混入したものが用いられる。
この場合、不純物分析の結果からは、粉末より多
結晶塊の方が高純度であるため、粉末に混合する
多結晶塊は多い方がよいと考えられていた。しか
しながら本発明者らの実験によれば、GaP多結晶
塊を原料とすると、原料自体は極めて高純度であ
つても、粉末原料のみを用いた場合より得られる
単結晶中にＢが多く取り込まれることが明らかに
なつた。例えばGaP多結晶原料中のＢ含有量が
0.6ppm程度であつても、得られる単結晶には15
〜40ppmものＢが含まれる。これは、粉末原料の
場合、昇温時に全体が焼結してB2O3に覆われる
ためB2O3は内部に混入し難いのに対し、多結晶
原料の場合には個々の多結晶のすき間にB2O3が
混入して溶解されるのが大きな原因と考えられ
る。そしてＢの含有量の異なるGaP単結晶基板を
用いてエピタキシヤル成長を行つて緑色LEDを
作成してみると、Ｂ含有量の少ない基板を用いた
場合の方が発光効率が高いことが確認された。
原料としては、、GaP多結晶又は単結晶塊や水素
還元法により製造されるGaP粉末がある。通常
は、単結晶成長の際に多結晶化した部分を回収し
て再利用する非要があることや、石英ルツボへの
充填密度を大きくする必要から、粉末原料に多結
晶又は単結晶原料を混入したものが用いられる。
この場合、不純物分析の結果からは、粉末より多
結晶塊の方が高純度であるため、粉末に混合する
多結晶塊は多い方がよいと考えられていた。しか
しながら本発明者らの実験によれば、GaP多結晶
塊を原料とすると、原料自体は極めて高純度であ
つても、粉末原料のみを用いた場合より得られる
単結晶中にＢが多く取り込まれることが明らかに
なつた。例えばGaP多結晶原料中のＢ含有量が
0.6ppm程度であつても、得られる単結晶には15
〜40ppmものＢが含まれる。これは、粉末原料の
場合、昇温時に全体が焼結してB2O3に覆われる
ためB2O3は内部に混入し難いのに対し、多結晶
原料の場合には個々の多結晶のすき間にB2O3が
混入して溶解されるのが大きな原因と考えられ
る。そしてＢの含有量の異なるGaP単結晶基板を
用いてエピタキシヤル成長を行つて緑色LEDを
作成してみると、Ｂ含有量の少ない基板を用いた
場合の方が発光効率が高いことが確認された。
一方、水素還元法によるGaP粉末のみを原料と
してLEC法により結晶成長を行なうと、多結晶
が発生し易く、また転位も増加するという結果が
明らかになつた。
してLEC法により結晶成長を行なうと、多結晶
が発生し易く、また転位も増加するという結果が
明らかになつた。
本発明は以上のような検討結果に基づいてなさ
れたもので、発光素子基板用として最適なGaP単
結晶をLEC法により製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
れたもので、発光素子基板用として最適なGaP単
結晶をLEC法により製造する方法を提供するこ
とを目的とする。
本発明は、LEC法の原料として、水素還元法
により製造したGaP粉末を主体としGaP多結晶又
は単結晶塊を20〜50重量％含有させた混合原料を
用いて、発光素子用基板として有用なGaP単結晶
を製造することを特徴とする。
により製造したGaP粉末を主体としGaP多結晶又
は単結晶塊を20〜50重量％含有させた混合原料を
用いて、発光素子用基板として有用なGaP単結晶
を製造することを特徴とする。
本発明によれば、GaP多結晶又は単結晶塊の混
合割合を50重量％以下とした原料を用いることに
より、Ｂ含有料が約15ppm以下のGaP単結晶が得
られ、これを基板として用いてエピタキシヤル成
長を行つてLEDを作成すると非常に発光効率の
高いものが得られる。またGaP多結晶又は単結晶
塊の混合割合を20重量％以上とすることにより、
LEC法により得られるGaP単結晶は多結晶の発
生、転位の導入が少なく、これもLEDの発光効
率向上を寄与する。
合割合を50重量％以下とした原料を用いることに
より、Ｂ含有料が約15ppm以下のGaP単結晶が得
られ、これを基板として用いてエピタキシヤル成
長を行つてLEDを作成すると非常に発光効率の
高いものが得られる。またGaP多結晶又は単結晶
塊の混合割合を20重量％以上とすることにより、
LEC法により得られるGaP単結晶は多結晶の発
生、転位の導入が少なく、これもLEDの発光効
率向上を寄与する。
なお、GaP単結晶基板中のＢと発光効率の相関
メカニズムは未だ明らかではないが、可能性とし
て、エピタキシヤル成長の際に基板中のＢが成長
層に混入して非発光センターの生成に関与するこ
と、Ｂに起因する欠陥がエピタキシヤル成長層に
引継がれて非発光センタになること、等が考えら
れる。
メカニズムは未だ明らかではないが、可能性とし
て、エピタキシヤル成長の際に基板中のＢが成長
層に混入して非発光センターの生成に関与するこ
と、Ｂに起因する欠陥がエピタキシヤル成長層に
引継がれて非発光センタになること、等が考えら
れる。
以下本発明の実施例を説明する。水素還元法に
より得られたGaP粉末とGaP多結晶塊とを種々の
割合で混合した原料を用い、第１図の装置を用い
てGaP単結晶インゴツトを作成した。得られたイ
ンゴツトから単結晶基板を切出し、エピタキシヤ
ル成長層を形成して緑色LEDを作成した。
より得られたGaP粉末とGaP多結晶塊とを種々の
割合で混合した原料を用い、第１図の装置を用い
てGaP単結晶インゴツトを作成した。得られたイ
ンゴツトから単結晶基板を切出し、エピタキシヤ
ル成長層を形成して緑色LEDを作成した。
第２図は、原料中のGaP多結晶塊の混合割合と
得られたGaP単結晶のＢ含有量の関係を測定した
結果である。この結果から、GaP多結晶塊を50重
量％以下にすれば、Ｂ含有量は約15ppm以下とな
ることがわかる。GaP多結晶塊の混合割合が余り
小さくなるとＢ含有量が再び多くなつているが、
その理由は定かでない。
得られたGaP単結晶のＢ含有量の関係を測定した
結果である。この結果から、GaP多結晶塊を50重
量％以下にすれば、Ｂ含有量は約15ppm以下とな
ることがわかる。GaP多結晶塊の混合割合が余り
小さくなるとＢ含有量が再び多くなつているが、
その理由は定かでない。
第２図の各点〜（，およびが実施
例、他は参考例である）に対応する単結晶基板に
より得られたLEDの発光効率と基板中のＢ含有
量の関係をプロツトしたのが第３図である。これ
から、Ｂ含有量が15ppm以下の基板を用いたとき
に高い発光効率が得られていることがわかる。た
だし、原料中のGaP多結晶塊が少ない，につ
いては、基板中のＢ含有量が15ppm以下であるに
も拘らず、発光効率がそれ程高くなつていない。
これは、引上げ結晶中に多結晶の発生や転位の導
入が多いことの結果である。
例、他は参考例である）に対応する単結晶基板に
より得られたLEDの発光効率と基板中のＢ含有
量の関係をプロツトしたのが第３図である。これ
から、Ｂ含有量が15ppm以下の基板を用いたとき
に高い発光効率が得られていることがわかる。た
だし、原料中のGaP多結晶塊が少ない，につ
いては、基板中のＢ含有量が15ppm以下であるに
も拘らず、発光効率がそれ程高くなつていない。
これは、引上げ結晶中に多結晶の発生や転位の導
入が多いことの結果である。
以上の様に本発明によれば、LEC法の原料の
混合割合を最適範囲に選ぶことによつて、発光効
率の高いLEDを得ることが可能である。
混合割合を最適範囲に選ぶことによつて、発光効
率の高いLEDを得ることが可能である。
第１図はLEC法による単結晶成長装置を示す
図、第２図は本発明の実施例と比較例の原料中の
GaP多結晶塊混合割合と得られたGaP単結晶中の
Ｂ含有量の関係を示す図、第３図は同じく基板中
のＢ含有量とこの基板を用いたLEDの発光効率
の関係を示す図である。 １…圧力容器、２…石英ルツボ、３…カーボン
ヒータ、４…GaP融液、５…B2O3層、６…種子
結晶、７…引上げ結晶。
図、第２図は本発明の実施例と比較例の原料中の
GaP多結晶塊混合割合と得られたGaP単結晶中の
Ｂ含有量の関係を示す図、第３図は同じく基板中
のＢ含有量とこの基板を用いたLEDの発光効率
の関係を示す図である。 １…圧力容器、２…石英ルツボ、３…カーボン
ヒータ、４…GaP融液、５…B2O3層、６…種子
結晶、７…引上げ結晶。
Claims (1)
- １ 液体カプセル引上げ法により発光素子用GaP
単結晶を製造する方法において、前記液体カプセ
ル引上げ法の原料として、水素還元法により製造
したGaP粉末を主体としGaP多結晶又は単結晶塊
を20〜50重量％含有させた混合原料を用いること
を特徴とする発光素子用GaP単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58052916A JPS59182299A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 発光素子用ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58052916A JPS59182299A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 発光素子用ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59182299A JPS59182299A (ja) | 1984-10-17 |
| JPH0479998B2 true JPH0479998B2 (ja) | 1992-12-17 |
Family
ID=12928152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58052916A Granted JPS59182299A (ja) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | 発光素子用ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59182299A (ja) |
-
1983
- 1983-03-29 JP JP58052916A patent/JPS59182299A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59182299A (ja) | 1984-10-17 |
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