JPH0477453B2 - - Google Patents
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- JPH0477453B2 JPH0477453B2 JP26313786A JP26313786A JPH0477453B2 JP H0477453 B2 JPH0477453 B2 JP H0477453B2 JP 26313786 A JP26313786 A JP 26313786A JP 26313786 A JP26313786 A JP 26313786A JP H0477453 B2 JPH0477453 B2 JP H0477453B2
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Description
産業上の利用分野
この発明は、エツチング特性に優れた電解コン
デンサ用アルミニウム材料及びその製造方法に関
する。
従来の技術
電解コンデンサ用電極材として一般に用いられ
るアルミニウム箔には、その実効面積を拡大して
単位面積当りの静電容量を増大するため、一般に
電気化学的あるいは化学的エツチング処理が施さ
れる。従来このエツチング性能の向上を目的とし
て、アルミニウムより貴な金属、例えばPb，Bi，
Ｂ等をアルミニウム箔に添加せしめたり、あるい
は該金属を箔表面に付着せしめたりして強制的に
エツチング核を形成することや、アルミニウム箔
の結晶方位を（100）にそろえてまつすぐなエツ
チングピツトを形成せしめるために、アルミニウ
ム箔を真空中で高温加熱処理すること等が行われ
ている。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら、エツチング核形成用の金属をア
ルミニウム箔に添加したり、箔表面に付着せしめ
たりする方法では、該金属を箔表面に均一分散状
態に存在せしめることが困難で、エツチング核の
数が少ないものとなつたり、逆にエツチング核が
一部に集中してエツチング時に局部的な溶解が生
じたりする結果、良好なエツチング性能が得られ
ず、ひいては充分な静電容量が得られないという
欠点があつた。またアルミニウム箔の結晶方位を
（100）にそろえるために、真空中で該箔を高温加
熱処理する方法によつても、同じく満足すべきエ
ツチング性能、静電容量を得られないのが実情で
あつた。
この発明はかかる技術的背景のもとになされた
ものであつて、エツチング性能に優れ、ひいては
高静電容量を得ることのできる電解コンデンサ用
アルミニウム材料の提供を目的とするものであ
る。
問題点を解決するための手段
上記目的において、発明者は種々実験と研究を
繰り返した結果、アルミニウム箔表面に、γ−Ａ
2O3結晶を有する非晶質の酸化皮膜を形成する
と、このγ−Ａ2O3結晶がエツチング核となり
うるとともに、アルミニウムより貴な金属を添加
した場合にも該金属がγ−Ａ2O3結晶周辺に集
積される現象を見出し、かかる知見に基いてこの
発明を完成しえたものである。
即ちこの発明の１つは、材料自体に係るもので
あり、その特徴とするところは、エツチング前の
アルミニウム箔表面に、多数のγ−Ａ2O3結晶
を均一分散状態に有する非晶質の酸化皮膜が形成
されてなることにある。またこの発明の他の２つ
は、材料の製造方法に係るものであり、そのうち
の１つは、エツチング処理前に施すアルミニウム
箔の最終焼鈍を、酸素または水分を含む酸化性雰
囲気中における連続焼鈍により行うことを特徴と
するものであり、残りの１つは、エツチング処理
前に、コイル状アルミニウム箔を無酸化性雰囲気
中で最終焼鈍したのち、酸素または水分を含む酸
化性雰囲気中において加熱処理を施すことを特徴
とするものである。
上記アルミニウム箔は、純度99.99％の高純度
のものが好ましいが、これに限定されるものでは
なく、電解コンデンサ用に使用される範囲内の純
度のものであれば良い。
アルミニウム箔表面に形成された非晶質の酸化
皮膜中において、γ−Ａ2O3結晶は均一分散状
態に形成されたものでなければならない。その理
由は、密に形成された場合には、エツチング時に
局部溶解を生ずるからであり、逆に粗な状態に形
成された場合には、エツチング核が少ないものと
なり、充分な拡面効果が得られないからである。
このようなγ−Ａ2O3結晶の非晶質酸化皮膜
中における適度な分散状態を実現するための方法
は、特に限定されるものではないが、好適な方法
としてこの発明では以下の方法を採用する。即
ち、アルミニウム箔の製造工程において施す最終
焼鈍を、酸化雰囲気中における連続焼鈍つまりコ
イルから巻き戻したアルミニウム箔を雰囲気に通
してその表面を長さ方向に沿つて連続的に雰囲気
に曝露させたのち別のコイルに巻き取る焼鈍方法
により行うか、あるいは最終焼鈍をアルミニウム
箔コイルのままいわゆるバツチ処理により行う場
合には、最終焼鈍を通常行われているような真空
等の無酸化性雰囲気で実施し、その後酸化性雰囲
気中において加熱処理を施すかのいずれかの方法
を採用する。
前者の場合即ち最終焼鈍を連続焼鈍により行う
場合において、焼鈍時の温度、時間つまりコイル
から連続的に巻き戻したアルミニウム箔を雰囲気
に曝露させるときの雰囲気の温度及び曝露時間は
特に限定されるものではないが、温度は400〜600
℃に、時間は0.5〜10分間に設定するのが望まし
い。温度が400℃未満、時間が0.5分未満では非晶
質酸化皮膜中のγ−Ａ2O3結晶の生成が充分で
はなく、その分散状態が粗となりすぎて、該結晶
をエツチング核とするエツチング時の拡面効果を
期待できない虞れがあるからである。逆に600℃
を超え、また10分を超える処理を施した場合に
は、γ−Ａ2O3結晶が過度に成長してその分布
状態が密になりすぎ、エツチング時に局部溶解を
生じて却つて拡面率が低いものとなる虞れがある
からである。最も好ましい処理温度は500〜550℃
であり、処理時間は１〜３分である。なお最終焼
鈍を連続焼鈍により行う方法の場合、最終焼鈍前
に箔の歪を除去するための低温焼鈍を実施しても
良い。
一方、後者の方法即ちアルミニウム箔を軟化さ
せるための最終焼鈍をバツチ処理により行う場合
において、最終焼鈍後に施される加熱処理換言す
ればアルミニウム箔表面にγ−Ａ2O3結晶を均
一に分散させるための加熱処理における加熱温度
や加熱時間は特に限定されるものではないが、加
熱温度は150〜400℃、加熱時間は0.5〜24時間に
設定するのが望ましい。加熱温度が150℃未満、
加熱時間が0.5時間未満ではγ−Ａ2O3結晶の分
散状態が粗になりすぎる虞れがあるからであり、
逆に400℃を超え、24時間を超える処理を施すと
前記結晶の分散状態が密になりすぎる虞れがある
からである。最も好ましい加熱温度は200〜300℃
であり、加熱時間は１〜６時間である。この加熱
処理は最終焼鈍の冷却工程で行つても良い。なお
最終焼鈍の温度、時間は通常行われている場合と
特に異なるものではない。
また上記いずれの方法においても、酸化性雰囲
気とは酸素あるいは水分を含む雰囲気をいい、例
えば酸素あるいは水分を含むAr等の不活性ガス
雰囲気等をあげうる。しかし、好ましくは水分よ
りも酸素を含む雰囲気とするのが良い。この理由
は、水分を含む場合には局部的な反応が進行して
γ−Ａ2O3結晶が部分的に集中して生成される
虞れがあり、そうなるとエツチング時に局部溶解
を生じるからである。ここで、酸素含有雰囲気と
する場合の酸素含有量は、いずれの方法において
も0.1〜30vol％程度とするのが良い。一方水分含
有雰囲気とする場合の水分含有量は、0.001〜
0.05Kg／Kg′とするのが良い。
上記により製作したアルミニウム材料は、その
後電気化学的あるいは化学的エツチング処理した
のち、電解コンデンサ用電極箔として使用する。
発明の効果
この発明に係る電解コンデンサ用アルミニウム
材料は、上述の次第で、多数のγ−Ａ2O3結晶
を均一分散状態に有する非晶質の酸化皮膜が形成
されてなるものであるから、エツチング処理にお
いては、該γ−Ａ2O3結晶部分がエツチング核
となり、核部分が集中的に侵食される結果、表面
溶解を抑制しつつ多数の太くて深いエツチングピ
ツトを効率良く高密度に形成せしめ得て、充分な
拡面率を達成しうるものであり、ひいては電解コ
ンデンサの静電容量の増大を可能とする。
さらにこの発明では、上記のアルミニウム材料
を、アルミニウム箔の最終焼鈍を所定の酸化性雰
囲気中で連続焼鈍により行つて製作するか、ある
いはアルミニウム箔コイルのまま最終焼鈍を無酸
化性雰囲気中で行い、その後酸化性雰囲気中で加
熱することにより製作するものであるから、極め
て容易にその提供が可能となる。とくに、最終焼
鈍を連続焼鈍により行う方法によれば、アルミニ
ウム材料の幅方向の表面特性を均一なものとなし
え、いずれの部位においても安定した大きな拡面
率ひいては大きな静電容量を得ることのできるア
ルミニウム材料を提供できるというような効果も
ある。
実施例
次にこの発明の実施例を比較例とともに示す。
［実施例 １］
純度99.99％、厚さ100μmのコイル状アルミニ
ウム箔を最終焼鈍するに際し、この最終焼鈍を
10vol％の酸素を含むAr雰囲気中において、530
℃×２分間の連続焼鈍により行い、本発明に係る
アルミニウム材料を製作した。
［実施例 ２］
上記実施例１と同一のコイル状アルミニウム箔
を用い、該箔をまず10-5Torr真空中にて550℃×
４時間の最終焼鈍を施した。次いで、該箔に
20vol％の酸素を含むAr雰囲気中にて250℃×５
時間の加熱処理を実施して本発明に係るアルミニ
ウム材料を製作した。
［従来例］
上記実施例１と同一のコイル状アルミニウム箔
を、10-5Torr真空中にて550℃×４時間の最終焼
鈍を施してアルミニウム材料を製作した。
上記により製作した３種類のアルミニウム材料
を、５％塩酸溶液（75℃）中で電流密度を直流
10A／ｄm2とし、７分間電解エツチング処理し
た。そしてその後硼酸浴中で380Vに化成処理し
たのち各材料の静電容量を測定した。その結果を
下記第１表に示す。
INDUSTRIAL APPLICATION FIELD This invention relates to an aluminum material for electrolytic capacitors having excellent etching properties and a method for manufacturing the same. BACKGROUND OF THE INVENTION Aluminum foil commonly used as an electrode material for electrolytic capacitors is generally subjected to electrochemical or chemical etching treatment in order to expand its effective area and increase capacitance per unit area. Conventionally, metals more noble than aluminum, such as Pb, Bi, etc., have been used to improve etching performance.
Forcibly forming etching nuclei by adding B or the like to aluminum foil or attaching the metal to the foil surface, or aligning the crystal orientation of aluminum foil to (100) to form straight etching pits. In order to form this, aluminum foil is subjected to high-temperature heat treatment in a vacuum. Problems to be Solved by the Invention However, with the method of adding a metal for forming etching nuclei to aluminum foil or attaching it to the surface of the foil, it is difficult to make the metal exist in a uniformly dispersed state on the surface of the foil. As a result, the number of etching nuclei becomes small, or conversely, the etching nuclei concentrate in a part and local dissolution occurs during etching, resulting in poor etching performance and, ultimately, insufficient capacitance. The disadvantage was that it was not possible to obtain Furthermore, even when aluminum foil is heat-treated at high temperature in vacuum in order to align its crystal orientation to (100), it is also difficult to obtain satisfactory etching performance and capacitance. Ta. The present invention was made against this technical background, and an object of the present invention is to provide an aluminum material for electrolytic capacitors that has excellent etching performance and can obtain high capacitance. Means for Solving the Problems For the above purpose, the inventor repeatedly conducted various experiments and research, and found that γ-A
When an amorphous oxide film containing 2 O 3 crystals is formed, these γ-A 2 O 3 crystals can become etching nuclei, and even when a metal nobler than aluminum is added, the metal becomes γ-A 2 O. They discovered a phenomenon that accumulates around three crystals, and were able to complete this invention based on this knowledge. That is, one aspect of this invention relates to the material itself, and its feature is that an amorphous material having a large number of γ-A 2 O 3 crystals uniformly dispersed on the surface of the aluminum foil before etching is used. This is due to the formation of an oxide film. The other two aspects of this invention relate to methods for producing the material, one of which involves continuous annealing in an oxidizing atmosphere containing oxygen or moisture to carry out the final annealing of the aluminum foil before the etching treatment. The remaining method is to perform final annealing of the coiled aluminum foil in a non-oxidizing atmosphere before etching, and then heat treatment in an oxidizing atmosphere containing oxygen or moisture. It is characterized by the following. The aluminum foil preferably has a high purity of 99.99%, but is not limited to this, and may have a purity within the range used for electrolytic capacitors. The γ-A 2 O 3 crystals must be uniformly dispersed in the amorphous oxide film formed on the surface of the aluminum foil. The reason for this is that if the etching is formed densely, local dissolution will occur during etching, whereas if the etching is formed coarsely, there will be fewer etching nuclei and a sufficient surface-expanding effect will not be achieved. This is because it cannot be done. There are no particular limitations on the method for achieving an appropriate dispersion state of such γ-A 2 O 3 crystals in the amorphous oxide film, but the following method is preferred in this invention. adopt. That is, the final annealing performed in the aluminum foil manufacturing process is continuous annealing in an oxidizing atmosphere, that is, the aluminum foil unwound from the coil is passed through the atmosphere and its surface is continuously exposed to the atmosphere along its length. If the annealing is performed by winding the aluminum foil into a separate coil, or if the final annealing is performed using a so-called batch process, the final annealing is performed in a non-oxidizing atmosphere such as vacuum, as is normally done. , followed by heat treatment in an oxidizing atmosphere. In the former case, that is, when final annealing is performed by continuous annealing, the temperature and time of annealing, that is, the temperature of the atmosphere and the exposure time when exposing the aluminum foil continuously unwound from the coil to the atmosphere are particularly limited. but the temperature is 400-600
°C, and the time is preferably set to 0.5-10 minutes. If the temperature is less than 400°C and the time is less than 0.5 minutes, the formation of γ-A 2 O 3 crystals in the amorphous oxide film will not be sufficient, and the dispersion state will become too coarse, resulting in etching using the crystals as etching nuclei. This is because there is a possibility that the effect of time expansion cannot be expected. Conversely, 600℃
If the processing time exceeds 10 minutes or exceeds 10 minutes, the γ-A 2 O 3 crystals will grow excessively and their distribution will become too dense, causing local dissolution during etching and decreasing the area enlargement ratio. This is because there is a risk that the The most preferred processing temperature is 500-550℃
The processing time is 1 to 3 minutes. In addition, in the case of a method in which the final annealing is performed by continuous annealing, low-temperature annealing may be performed to remove distortion of the foil before the final annealing. On the other hand, in the latter method, that is, when the final annealing to soften the aluminum foil is performed by batch processing, the heat treatment performed after the final annealing, in other words, uniformly disperses γ-A 2 O 3 crystals on the surface of the aluminum foil. Although the heating temperature and heating time in the heat treatment are not particularly limited, it is desirable to set the heating temperature to 150 to 400°C and the heating time to 0.5 to 24 hours. Heating temperature is less than 150℃,
This is because if the heating time is less than 0.5 hours, the dispersion state of γ-A 2 O 3 crystals may become too coarse.
On the other hand, if the treatment is carried out at a temperature exceeding 400° C. for more than 24 hours, the crystals may become too densely dispersed. The most preferred heating temperature is 200-300℃
The heating time is 1 to 6 hours. This heat treatment may be performed in the cooling step of final annealing. Note that the temperature and time of final annealing are not particularly different from those normally performed. In any of the above methods, the oxidizing atmosphere refers to an atmosphere containing oxygen or moisture, such as an inert gas atmosphere such as Ar containing oxygen or moisture. However, it is preferable to use an atmosphere containing oxygen rather than moisture. The reason for this is that if moisture is contained, there is a risk that local reactions will proceed and γ-A 2 O 3 crystals will be locally concentrated, resulting in local dissolution during etching. . Here, in the case of creating an oxygen-containing atmosphere, the oxygen content is preferably about 0.1 to 30 vol% in any method. On the other hand, in the case of a moisture-containing atmosphere, the moisture content is 0.001~
It is best to set it at 0.05Kg/Kg′. The aluminum material produced as described above is then electrochemically or chemically etched and then used as an electrode foil for an electrolytic capacitor. Effects of the Invention As described above, the aluminum material for electrolytic capacitors according to the present invention is formed with an amorphous oxide film having a large number of γ-A 2 O 3 crystals uniformly dispersed. In the etching process, the γ-A 2 O 3 crystal part becomes an etching nucleus, and as a result of intensive erosion of the nucleus part, a large number of thick and deep etching pits can be efficiently and densely formed while suppressing surface dissolution. Therefore, it is possible to achieve a sufficient area expansion ratio, which in turn makes it possible to increase the capacitance of the electrolytic capacitor. Furthermore, in this invention, the above aluminum material is manufactured by performing final annealing of aluminum foil by continuous annealing in a predetermined oxidizing atmosphere, or by performing final annealing as an aluminum foil coil in a non-oxidizing atmosphere, Since it is manufactured by subsequently heating it in an oxidizing atmosphere, it can be provided extremely easily. In particular, if the final annealing is performed by continuous annealing, the surface characteristics of the aluminum material in the width direction can be made uniform, and it is possible to obtain a stable large area expansion ratio and a large capacitance in any part. It also has the effect of being able to provide aluminum materials that can be manufactured using aluminum. Examples Next, examples of the present invention will be shown together with comparative examples. [Example 1] When final annealing a coiled aluminum foil with a purity of 99.99% and a thickness of 100 μm, this final annealing was performed.
In an Ar atmosphere containing 10 vol% oxygen, 530
An aluminum material according to the present invention was manufactured by continuous annealing at ℃ for 2 minutes. [Example 2] Using the same coiled aluminum foil as in Example 1 above, the foil was first heated at 550°C in a vacuum of 10 -5 Torr.
A final anneal of 4 hours was applied. Then apply the foil to
250℃×5 in Ar atmosphere containing 20vol% oxygen
An aluminum material according to the present invention was manufactured by performing a heat treatment for several hours. [Conventional Example] An aluminum material was produced by final annealing the same coiled aluminum foil as in Example 1 at 550° C. for 4 hours in a vacuum of 10 −5 Torr. The three types of aluminum materials produced as described above were heated to a DC current density in a 5% hydrochloric acid solution (75°C).
Electrolytic etching was performed at 10 A/dm 2 for 7 minutes. Then, after chemical conversion treatment to 380V in a boric acid bath, the capacitance of each material was measured. The results are shown in Table 1 below.
【表】
上記結果から明らかなように、本発明実施品は
従来品に較べて静電容量が増大したものであるこ
とを確認しえた。[Table] As is clear from the above results, it was confirmed that the capacitance of the product implementing the present invention was increased compared to the conventional product.
Claims (1)
のγ−Ａ2O3結晶を均一分散状態に有する非晶
質の酸化皮膜が形成されてなることを特徴とする
電解コンデンサ用アルミニウム材料。 ２ エツチング処理前に施すアルミニウム箔の最
終焼鈍を、コイルから巻き戻したアルミニウム箔
を酸素または水分を含む酸化性雰囲気に通して箔
表面を長さ方向に沿つて雰囲気に連続的に曝露さ
せたのちコイルに巻き取る連続焼鈍により行うこ
とを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム材
料の製造方法。 ３ エツチング処理前に、コイル状アルミニウム
箔を無酸化性雰囲気中で最終焼鈍して軟化させた
のち、酸素または水分を含む酸化性雰囲気中にお
いて加熱処理してアルミニウム箔表面にγ−Ａ
２O3結晶を均一に分散させることを特徴とする電
解コンデンサ用アルミニウム材料の製造方法。 ４ 酸化性雰囲気中における酸素含有量が0.1〜
30vol％である特許請求の範囲第２項に記載の電
解コンデンサ用アルミニウム材料の製造方法。 ５ 酸化性雰囲気中における水分含有量が0.001
〜0.05Kg／Kg′である特許請求の範囲第２項に記
載の電解コンデンサ用アルミニウム材料の製造方
法。 ６ 酸化性雰囲気中における酸素含有量が0.1〜
30vol％である特許請求の範囲第３項に記載の電
解コンデンサ用アルミニウム材料の製造方法。 ７ 酸化性雰囲気中における水分含有量が0.001
〜0.05Kg／Kg′である特許請求の範囲第３項に記
載の電解コンデンサ用アルミニウム材料の製造方
法。[Claims] 1. An aluminum for electrolytic capacitor, characterized in that an amorphous oxide film having a large number of γ-A 2 O 3 crystals uniformly dispersed is formed on the surface of an aluminum foil before etching. material. 2. The final annealing of the aluminum foil before the etching process is carried out by passing the aluminum foil unwound from the coil through an oxidizing atmosphere containing oxygen or moisture so that the foil surface is continuously exposed to the atmosphere along its length. A method for manufacturing an aluminum material for electrolytic capacitors, characterized by carrying out continuous annealing by winding it into a coil. 3. Before the etching process, the coiled aluminum foil is finally annealed in a non-oxidizing atmosphere to soften it, and then heat-treated in an oxidizing atmosphere containing oxygen or moisture to coat the surface of the aluminum foil with γ-A.
2. A method for producing an aluminum material for electrolytic capacitors, characterized by uniformly dispersing O3 crystals. 4 Oxygen content in oxidizing atmosphere is 0.1~
The method for producing an aluminum material for an electrolytic capacitor according to claim 2, wherein the aluminum material is 30 vol%. 5 Moisture content in oxidizing atmosphere is 0.001
The method for producing an aluminum material for electrolytic capacitors according to claim 2, wherein the aluminum material is 0.05 Kg/Kg'. 6 Oxygen content in oxidizing atmosphere is 0.1~
The method for producing an aluminum material for an electrolytic capacitor according to claim 3, wherein the aluminum material is 30 vol%. 7 Moisture content in oxidizing atmosphere is 0.001
The method for producing an aluminum material for an electrolytic capacitor according to claim 3, wherein the aluminum material is 0.05 Kg/Kg'.
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|---|---|---|---|
| JP26313786A JPS63116417A (en) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | Aluminum material for electrolytic capacitor with excellent etching characteristics and manufacture of the same |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|
| JPS63116417A JPS63116417A (en) | 1988-05-20 |
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1986
- 1986-11-04 JP JP26313786A patent/JPS63116417A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63116417A (en) | 1988-05-20 |
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