JPH046902B2 - - Google Patents
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- JPH046902B2 JPH046902B2 JP57184329A JP18432982A JPH046902B2 JP H046902 B2 JPH046902 B2 JP H046902B2 JP 57184329 A JP57184329 A JP 57184329A JP 18432982 A JP18432982 A JP 18432982A JP H046902 B2 JPH046902 B2 JP H046902B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2209—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using wavelength dispersive spectroscopy [WDS]
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は較正機構を設けたエネルギ分散型Ｘ線
分析装置に関する。
分析装置に関する。
近年、試料表面に電子線を照射し、その部分か
ら放射される特性Ｘ線をエネルギ分散型の半導体
検出器によつて検出してそのＸ線のエネルギと強
度を測定し、試料組成元素の定性及び定量分析を
行うエネルギ分散型Ｘ線装置が開発されている。
第１図はこのエネルギ分散型Ｘ線装置の装置構成
の概略を示したもので、図中１は本図では図示し
ない電子源より放射されきわめて細く絞つた電子
線束であり、該電子線束は試料２の表面に照射さ
れる。この電子線束１が試料２の表面に照射され
ると、その部分からは入射電子により試料２中の
電子転移に伴う特性Ｘ線３が放射される。４はシ
リコン半導体からなるＸ線検出器であり、該Ｘ線
検出器４からの電気信号は増幅器５によつて増幅
される。６は多チヤンネルの波高分析計であり、
該波高分析計６は増幅器５で増幅されたＸ線検出
器４よりの出力パルス信号の波高を弁別するため
のものであり、７は演算制御器、８は表示装置で
ある。以上の様に構成されたエネルギ分散型Ｘ線
分析装置の特にＸ線検出器４，増幅器５，波高分
析計６等で構成される測定系Ｍが正確に調整され
ていないと、元素分析の精度に直接影響を及ぼす
例えば測定系Ｍの調整が十分でなく、測定誤差が
生じている場合は、元素の種類を決定する定性分
析や、元素の重量濃度を知る定量分析を精度良く
行うことができない。そのため、これらの分析装
置を使用する場合には頻繁に測定系Ｍの測定誤差
を極力少くするための構成にすることが必要とな
る。ところで、これら測定系Ｍの較正はその較正
値の決定及び較正に要する作業や安定状態に達す
るまでに比較的時間がかかる。又、これらの較正
の必要性は各種の構成部品の交換時に生ずるだけ
でなく、分析途中に測定誤差が発見された場合に
も生ずる。そのため、これらの較正を簡単に短時
間で、しかも精度良く行うことができれば、元素
の定性、定量分析の精度を高めることができ、分
析時間の短縮を図ることができる。
ら放射される特性Ｘ線をエネルギ分散型の半導体
検出器によつて検出してそのＸ線のエネルギと強
度を測定し、試料組成元素の定性及び定量分析を
行うエネルギ分散型Ｘ線装置が開発されている。
第１図はこのエネルギ分散型Ｘ線装置の装置構成
の概略を示したもので、図中１は本図では図示し
ない電子源より放射されきわめて細く絞つた電子
線束であり、該電子線束は試料２の表面に照射さ
れる。この電子線束１が試料２の表面に照射され
ると、その部分からは入射電子により試料２中の
電子転移に伴う特性Ｘ線３が放射される。４はシ
リコン半導体からなるＸ線検出器であり、該Ｘ線
検出器４からの電気信号は増幅器５によつて増幅
される。６は多チヤンネルの波高分析計であり、
該波高分析計６は増幅器５で増幅されたＸ線検出
器４よりの出力パルス信号の波高を弁別するため
のものであり、７は演算制御器、８は表示装置で
ある。以上の様に構成されたエネルギ分散型Ｘ線
分析装置の特にＸ線検出器４，増幅器５，波高分
析計６等で構成される測定系Ｍが正確に調整され
ていないと、元素分析の精度に直接影響を及ぼす
例えば測定系Ｍの調整が十分でなく、測定誤差が
生じている場合は、元素の種類を決定する定性分
析や、元素の重量濃度を知る定量分析を精度良く
行うことができない。そのため、これらの分析装
置を使用する場合には頻繁に測定系Ｍの測定誤差
を極力少くするための構成にすることが必要とな
る。ところで、これら測定系Ｍの較正はその較正
値の決定及び較正に要する作業や安定状態に達す
るまでに比較的時間がかかる。又、これらの較正
の必要性は各種の構成部品の交換時に生ずるだけ
でなく、分析途中に測定誤差が発見された場合に
も生ずる。そのため、これらの較正を簡単に短時
間で、しかも精度良く行うことができれば、元素
の定性、定量分析の精度を高めることができ、分
析時間の短縮を図ることができる。
本発明は以上の点に鑑み成されたもので、試料
からのＸ線を検出する半導体Ｘ線検出器と、該Ｘ
線検出器を冷却するための手段と、前記Ｘ線検出
器を包囲するように配置された保護筒と、試料よ
りのＸ線を透過させつつ前記Ｘ線検出器を保護す
るため前記筒の先端に張られたＸ線透過膜を備
え、前記Ｘ線検出器よりの信号を波高分析するよ
うにしたＸ線分析装置において、前記Ｘ線検出器
を見込むように前記保護筒の先端近傍に較正用Ｘ
線源を配置し、Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部と既知の
Ｘ線減衰率を有するＸ線減衰窓とを保護筒の先端
近傍に配置し、前記較正用Ｘ線源から前記Ｘ線検
出器に至る光路上に前記Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部
とＸ線減衰窓とを切換えて配置するため大気側か
らの操作によつて前記較正用Ｘ線源に対して前記
Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部とＸ線減衰窓とを相対的
に移動させるための移動手段を備えることを特徴
としている。
からのＸ線を検出する半導体Ｘ線検出器と、該Ｘ
線検出器を冷却するための手段と、前記Ｘ線検出
器を包囲するように配置された保護筒と、試料よ
りのＸ線を透過させつつ前記Ｘ線検出器を保護す
るため前記筒の先端に張られたＸ線透過膜を備
え、前記Ｘ線検出器よりの信号を波高分析するよ
うにしたＸ線分析装置において、前記Ｘ線検出器
を見込むように前記保護筒の先端近傍に較正用Ｘ
線源を配置し、Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部と既知の
Ｘ線減衰率を有するＸ線減衰窓とを保護筒の先端
近傍に配置し、前記較正用Ｘ線源から前記Ｘ線検
出器に至る光路上に前記Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部
とＸ線減衰窓とを切換えて配置するため大気側か
らの操作によつて前記較正用Ｘ線源に対して前記
Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部とＸ線減衰窓とを相対的
に移動させるための移動手段を備えることを特徴
としている。
以下本発明を図面を用いて詳細に説明する。第
２図は本発明の一実施例装置におけるＸ線検出器
の近傍を示す断面図であり、第３図は第２図に示
した一実施例装置のＸ−X′断面図である。図に
おいて１０は半導体Ｘ線検出器で、該Ｘ線検出器
１０は本図では図示しない液体窒素によつて冷却
される冷却導管１１に当接して配置されている。
１２はＸ線検出器１０及び冷却導管１１を保護す
る内筒であり、該内筒１２の一端にはＸ線入射窓
１３が形成されている。該Ｘ線入射窓１３は、低
エネルギーのＸ線の減衰を少くするためにベリリ
ユム膜が用いられており、内筒１２の内部を真空
シールする役目を兼ねている。１４は内筒１２の
一端の外周に嵌合された円筒状の機構である。該
機構１４には２つの窓、１４Ａ，１４Ｂが穿つて
あり、窓１４Ａ，Ｂ以外の円筒部はＸ線に対して
遮蔽効果の高い例えば鉛によつて構成されてお
り、窓１４ＡにはＸ線に対して既知の減衰率を有
する例えばアルミ材が嵌め込まれているのに対し
て、窓１４ＢにはＸ線を何等の減衰もなく透過さ
せるために何も嵌め込まれていない。該機構１４
の外側には較正用Ｘ線源１５，例えば、鉄の放射
性同位元素である55Feをその内面に有する円筒
部材１６が配置され、部材１６はＸ線に対し遮蔽
効果の高い物質で構成されている。、該部材１６
は該機構１４の外側に於て同心円状に回転できる
機構、例えば歯車１６ａが設けられている。該歯
車１６ａと噛み合う歯車１７を軸１８にて回転さ
せることにより、円筒部材１６はその中心軸のま
わりを回転するように構成されている。従つて、
回転用軸１８を大気側からの操作によつて回転さ
せることにより、較正用Ｘ線源１５とＸ線検出器
１０との間の光路上には窓１４Ａ，１４Ｂのいず
れかを位置させることができる。
２図は本発明の一実施例装置におけるＸ線検出器
の近傍を示す断面図であり、第３図は第２図に示
した一実施例装置のＸ−X′断面図である。図に
おいて１０は半導体Ｘ線検出器で、該Ｘ線検出器
１０は本図では図示しない液体窒素によつて冷却
される冷却導管１１に当接して配置されている。
１２はＸ線検出器１０及び冷却導管１１を保護す
る内筒であり、該内筒１２の一端にはＸ線入射窓
１３が形成されている。該Ｘ線入射窓１３は、低
エネルギーのＸ線の減衰を少くするためにベリリ
ユム膜が用いられており、内筒１２の内部を真空
シールする役目を兼ねている。１４は内筒１２の
一端の外周に嵌合された円筒状の機構である。該
機構１４には２つの窓、１４Ａ，１４Ｂが穿つて
あり、窓１４Ａ，Ｂ以外の円筒部はＸ線に対して
遮蔽効果の高い例えば鉛によつて構成されてお
り、窓１４ＡにはＸ線に対して既知の減衰率を有
する例えばアルミ材が嵌め込まれているのに対し
て、窓１４ＢにはＸ線を何等の減衰もなく透過さ
せるために何も嵌め込まれていない。該機構１４
の外側には較正用Ｘ線源１５，例えば、鉄の放射
性同位元素である55Feをその内面に有する円筒
部材１６が配置され、部材１６はＸ線に対し遮蔽
効果の高い物質で構成されている。、該部材１６
は該機構１４の外側に於て同心円状に回転できる
機構、例えば歯車１６ａが設けられている。該歯
車１６ａと噛み合う歯車１７を軸１８にて回転さ
せることにより、円筒部材１６はその中心軸のま
わりを回転するように構成されている。従つて、
回転用軸１８を大気側からの操作によつて回転さ
せることにより、較正用Ｘ線源１５とＸ線検出器
１０との間の光路上には窓１４Ａ，１４Ｂのいず
れかを位置させることができる。
以上の様に構成された装置において先ず測定系
Ｍのエネルギ軸の較正を行う場合について説明す
る。ここで測定系Ｍのエネルギ軸の較正とは以下
を意味している。即ち、測定系Ｍが有しているパ
ルス波高分析器等が適正に調整されていないと、
本来なら夫々エネルギ値Ei（ｉ＝１，２，３……）
として分析されるべきＸ線が、夫々略エネルギ値
Ei＋ΔEとして分析されてしまうのを較正する作
業である。
Ｍのエネルギ軸の較正を行う場合について説明す
る。ここで測定系Ｍのエネルギ軸の較正とは以下
を意味している。即ち、測定系Ｍが有しているパ
ルス波高分析器等が適正に調整されていないと、
本来なら夫々エネルギ値Ei（ｉ＝１，２，３……）
として分析されるべきＸ線が、夫々略エネルギ値
Ei＋ΔEとして分析されてしまうのを較正する作
業である。
まず試料よりのＸ線発生を停止させ、Ｘ線源１
５と検出器１０の間に窓１４Ｂを配置し、較正用
Ｘ線源１５よりのＸ線を窓１４Ｂを介してＸ線検
出器１０で検出する。そしてＸ線検出器１０より
の電気信号を増幅器５を介して波高分析計６に入
力しエネルギ（電気信号）を電圧値に変換する。
この結果は演算制御器７によつて演算され、例え
ばCRTから成る表示装置８に表示する。ここで、
較正用Ｘ線源である例えば、55Feから放射され
るＸ線のエネルギ値は既知であり、表示装置８に
表示されている実測値と論理とを比較することに
よりエネルギの較正値ΔEを知ることができる。
次に測定系Ｍのオフセツト量を調整して測定系Ｍ
によるＸ線強度の測定値が一定値ΔIだけ真値か
らシフトすることを補正する。
５と検出器１０の間に窓１４Ｂを配置し、較正用
Ｘ線源１５よりのＸ線を窓１４Ｂを介してＸ線検
出器１０で検出する。そしてＸ線検出器１０より
の電気信号を増幅器５を介して波高分析計６に入
力しエネルギ（電気信号）を電圧値に変換する。
この結果は演算制御器７によつて演算され、例え
ばCRTから成る表示装置８に表示する。ここで、
較正用Ｘ線源である例えば、55Feから放射され
るＸ線のエネルギ値は既知であり、表示装置８に
表示されている実測値と論理とを比較することに
よりエネルギの較正値ΔEを知ることができる。
次に測定系Ｍのオフセツト量を調整して測定系Ｍ
によるＸ線強度の測定値が一定値ΔIだけ真値か
らシフトすることを補正する。
まず、窓１４Ｂを光路に配置して較正用Ｘ線源
１５よりのＸ線を減衰なしでＸ線検出器１０へ入
射させる。その結果Ｘ線強度の実測値としてIBが
得られたとする。次にＸ線検出器１０と較正用Ｘ
線源１５間の光路上に窓１４Ｂに代えて窓１４Ａ
を位置させ、Ｘ線強度を測定する。この時に検出
されたＸ線強度をIAとする。ところで、放射性同
位元素55FeからのＸ線に対する窓１４Ｂによる
減衰率Ｆは予め求められており、既知である。い
ま、測定系ＭによるＸ線強度の測定値の真値から
のずれがΔIであるとすれば、次の式が成立する。
１５よりのＸ線を減衰なしでＸ線検出器１０へ入
射させる。その結果Ｘ線強度の実測値としてIBが
得られたとする。次にＸ線検出器１０と較正用Ｘ
線源１５間の光路上に窓１４Ｂに代えて窓１４Ａ
を位置させ、Ｘ線強度を測定する。この時に検出
されたＸ線強度をIAとする。ところで、放射性同
位元素55FeからのＸ線に対する窓１４Ｂによる
減衰率Ｆは予め求められており、既知である。い
ま、測定系ＭによるＸ線強度の測定値の真値から
のずれがΔIであるとすれば、次の式が成立する。
（IA−ΔI）／（IB−ΔI）＝Ｆ
従つて、
ΔI＝（IA−FIB）／（１−Ｆ）
となる。この様にエネルギの較正値ΔE、検出強
度の較正のための調整量ΔIがもとめられたとこ
ろで、これらの値より測定系Ｍの各構成機器の調
整ツマミ等を用いて較正すれば測定系Ｍの較正を
正確にしかも容易に行うことができる。又、これ
らの較正が終了し試料を分析する場合は、窓１４
Ａ，Ｂ以外の所を選択し較正用Ｘ線源１５よりの
Ｘ線をＸ線検出器１０に入射しない様に遮蔽すれ
ば、該較正用Ｘ線源１５が試料分析に影響を及ぼ
すことはない。
度の較正のための調整量ΔIがもとめられたとこ
ろで、これらの値より測定系Ｍの各構成機器の調
整ツマミ等を用いて較正すれば測定系Ｍの較正を
正確にしかも容易に行うことができる。又、これ
らの較正が終了し試料を分析する場合は、窓１４
Ａ，Ｂ以外の所を選択し較正用Ｘ線源１５よりの
Ｘ線をＸ線検出器１０に入射しない様に遮蔽すれ
ば、該較正用Ｘ線源１５が試料分析に影響を及ぼ
すことはない。
尚、本発明は以上の実施例装置に限定されるも
のではなく、例えば上記実施例における較正用Ｘ
線源をＸ線検出器のまわりに回転させる代わり
に、較正用Ｘ線源を固定し、機構１４を円筒１２
から離して円筒１２の中心軸のまわりに回転させ
るようにしてもよい。
のではなく、例えば上記実施例における較正用Ｘ
線源をＸ線検出器のまわりに回転させる代わり
に、較正用Ｘ線源を固定し、機構１４を円筒１２
から離して円筒１２の中心軸のまわりに回転させ
るようにしてもよい。
又、機構１４に穿つ窓部を増してフイルタ部材
を単一でなく複数の異つたＸ線減衰率を有する部
材が使用できるようにしてもよい。更に、本実施
例の較正は測定系Ｍの各構成機器の調整ツマミ等
で較正するようにしたが、演算制御器７のメモリ
上で行つても良い。
を単一でなく複数の異つたＸ線減衰率を有する部
材が使用できるようにしてもよい。更に、本実施
例の較正は測定系Ｍの各構成機器の調整ツマミ等
で較正するようにしたが、演算制御器７のメモリ
上で行つても良い。
以上のように本発明のエネルギ分散型Ｘ線分析
装置によれば、分析装置の試料室をリークして試
料室内に較正用Ｘ線源やＸ線減衰窓等を挿入する
という繁雑で時間のかかる作業を行うことなく、
前記移動手段を操作するだけで、通常の測定とエ
ネルギ軸及び検出強度の較正作業間の切換えを簡
単に行うことが可能になる。従つて、操作者は測
定作業のあいまの僅かな時間を利用して、簡単且
つ短時間に前記較正を行つて次の測定に移ること
ができるため、結果として多くの測定の分析精度
を向上させることができる。
装置によれば、分析装置の試料室をリークして試
料室内に較正用Ｘ線源やＸ線減衰窓等を挿入する
という繁雑で時間のかかる作業を行うことなく、
前記移動手段を操作するだけで、通常の測定とエ
ネルギ軸及び検出強度の較正作業間の切換えを簡
単に行うことが可能になる。従つて、操作者は測
定作業のあいまの僅かな時間を利用して、簡単且
つ短時間に前記較正を行つて次の測定に移ること
ができるため、結果として多くの測定の分析精度
を向上させることができる。
第１図はエネルギ分散型Ｘ線装置の構成略図、
第２図は本発明の一実施例を示す断面図、第３図
は第２図に示した一実施例装置のＸ−X′断面図
である。 １……電子線束、２……試料、３……特性Ｘ
線、４……Ｘ線検出器、５……増幅器、６……波
高分析計、７……演算制御器、８……表示装置、
１０……Ｘ線検出器、１１……冷却導管、１２…
…内筒、１３……Ｘ線入射窓、１４……円筒状機
構、１５……較正用Ｘ線源、１６……外筒、１７
……歯車、１８……回転用軸。
第２図は本発明の一実施例を示す断面図、第３図
は第２図に示した一実施例装置のＸ−X′断面図
である。 １……電子線束、２……試料、３……特性Ｘ
線、４……Ｘ線検出器、５……増幅器、６……波
高分析計、７……演算制御器、８……表示装置、
１０……Ｘ線検出器、１１……冷却導管、１２…
…内筒、１３……Ｘ線入射窓、１４……円筒状機
構、１５……較正用Ｘ線源、１６……外筒、１７
……歯車、１８……回転用軸。
Claims (1)
- １ 試料からのＸ線を検出する半導体Ｘ線検出器
と、前記Ｘ線検出器を包囲するように配置された
保護筒を備え、前記Ｘ線検出器よりの信号を波高
分析するようにしたＸ線分析装置において、前記
Ｘ線検出器を見込むように前記保護筒の先端近傍
に発生Ｘ線の波長が既知な較正用Ｘ線源を配置
し、Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部と既知のＸ線減衰率
を有するＸ線減衰窓とを保護筒の先端近傍に配置
し、前記較正用Ｘ線源から前記Ｘ線検出器に至る
光路上に前記Ｘ線透過窓とＸ線遮蔽部とＸ線減衰
窓とを切換えて配置するため大気側からの操作に
よつて前記較正用Ｘ線源に対して前記Ｘ線透過窓
とＸ線遮蔽部とＸ線減衰窓とを相対的に移動させ
るための移動手段を備えるエネルギ分散型Ｘ線分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57184329A JPS5973761A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | エネルギ分散型ｘ線分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57184329A JPS5973761A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | エネルギ分散型ｘ線分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973761A JPS5973761A (ja) | 1984-04-26 |
| JPH046902B2 true JPH046902B2 (ja) | 1992-02-07 |
Family
ID=16151408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57184329A Granted JPS5973761A (ja) | 1982-10-20 | 1982-10-20 | エネルギ分散型ｘ線分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5973761A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8412632D0 (en) * | 1984-05-17 | 1984-06-20 | Atomic Energy Authority Uk | Corrosion monitoring probe |
| JP2007040945A (ja) * | 2005-08-01 | 2007-02-15 | Chiyoda Technol Corp | 放射線などの線量測定装置の校正装置 |
| JP2013186014A (ja) * | 2012-03-09 | 2013-09-19 | Hitachi Ltd | 放射線検出器の校正方法および放射線監視装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE369228B (ja) * | 1972-12-21 | 1974-08-12 | Gst Regeltechnik Gmbh |
-
1982
- 1982-10-20 JP JP57184329A patent/JPS5973761A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5973761A (ja) | 1984-04-26 |
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