JPH0466920A - 精製方法 - Google Patents
精製方法Info
- Publication number
- JPH0466920A JPH0466920A JP17717890A JP17717890A JPH0466920A JP H0466920 A JPH0466920 A JP H0466920A JP 17717890 A JP17717890 A JP 17717890A JP 17717890 A JP17717890 A JP 17717890A JP H0466920 A JPH0466920 A JP H0466920A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mna
- solvent
- soln
- activated carbon
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000007670 refining Methods 0.000 title 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XTTIQGSLJBWVIV-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-4-nitroaniline Chemical compound CC1=CC([N+]([O-])=O)=CC=C1N XTTIQGSLJBWVIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 abstract 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 3
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 3
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005092 sublimation method Methods 0.000 description 1
- 239000010414 supernatant solution Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＭＮＡの不純物を除去する精製方法に関するも
のである。
のである。
〔従来の技術および発明が解決しようとする課題〕非線
形光学技術は、半導体レーザの短波長化の方法として、
現在量も注目されているものの一つである。この技術に
用いられる材料には、大きく分けて無機と有機に分けら
れるが、とりわけ有機材料は非線形光学効果や、光損傷
強度の大きいことなどから各研究機関において鋭意研究
が進められている。中でも、ＭＮＡは、その非線形光学
効果の比較的大きな点（２５０ＸＩＯｍ／Ｖ） によ
り注目を集めている。
形光学技術は、半導体レーザの短波長化の方法として、
現在量も注目されているものの一つである。この技術に
用いられる材料には、大きく分けて無機と有機に分けら
れるが、とりわけ有機材料は非線形光学効果や、光損傷
強度の大きいことなどから各研究機関において鋭意研究
が進められている。中でも、ＭＮＡは、その非線形光学
効果の比較的大きな点（２５０ＸＩＯｍ／Ｖ） によ
り注目を集めている。
非線形光学材料を用いてデバイスを作製して行く場合、
まず最初に、粉末状態（微結晶の集合状態）ではなくあ
る程度の大きさを持った、しかも良質な単結晶を作らな
ければならない。これには原料粉末の純度がおおいに関
係していることは言うまでもないことである。現在市販
されているＭＮＡは、ガスクロマトグラフや液体クロマ
トグラフで不純物を検出するこ七はできないが、かき言
って純度が高いとはけっして言えない。何故なら、その
ままの状態で溶媒蒸発法等の方法で単結晶化を試みた場
合、赤褐色の不透明な微結晶の集合体が、どのような条
件下でも生じてし１い、通常得られるはずの淡黄色の透
明結晶ができないからである。
まず最初に、粉末状態（微結晶の集合状態）ではなくあ
る程度の大きさを持った、しかも良質な単結晶を作らな
ければならない。これには原料粉末の純度がおおいに関
係していることは言うまでもないことである。現在市販
されているＭＮＡは、ガスクロマトグラフや液体クロマ
トグラフで不純物を検出するこ七はできないが、かき言
って純度が高いとはけっして言えない。何故なら、その
ままの状態で溶媒蒸発法等の方法で単結晶化を試みた場
合、赤褐色の不透明な微結晶の集合体が、どのような条
件下でも生じてし１い、通常得られるはずの淡黄色の透
明結晶ができないからである。
現在、−船釣に行われている精製方法は、昇華法である
。この方法は、真空状態のガラス容器中に、片方をＭＮ
Ａの融点より高い温度に、もう−方を低温に保つように
温度勾配を作り、温度の高いほうにＭＮＡ粉末を置き、
ＭＮＡを蒸発させると共に温度の低いほうに精製された
ＭＮＡを析出させる、というものである。
。この方法は、真空状態のガラス容器中に、片方をＭＮ
Ａの融点より高い温度に、もう−方を低温に保つように
温度勾配を作り、温度の高いほうにＭＮＡ粉末を置き、
ＭＮＡを蒸発させると共に温度の低いほうに精製された
ＭＮＡを析出させる、というものである。
しかしこの方法には（１）真空系などの複雑な装置が必
要である。（２）昇華という緩慢な現象を用いるため、
−度に大量の試料を作製することが困難である。（３）
Ｍ Ｎ Ａを融点付近まで加熱するため融液中で熱分
解が起こり、収率が悪くなる、等の欠点があり、これら
の欠点を補うような精製方法かまち望まれている。
要である。（２）昇華という緩慢な現象を用いるため、
−度に大量の試料を作製することが困難である。（３）
Ｍ Ｎ Ａを融点付近まで加熱するため融液中で熱分
解が起こり、収率が悪くなる、等の欠点があり、これら
の欠点を補うような精製方法かまち望まれている。
〔課題を解決するだめの手段及び作用〕本発明はこれら
のことを鑑みてなされたもので、ＭＮＡを有機溶媒中に
溶かし、その有機溶媒中に活性炭を加えてなるもので、
それにより、有機溶媒中に一緒に溶は込んでいる不純物
を活性炭に選択的に吸着させ、除去するこＬができる。
のことを鑑みてなされたもので、ＭＮＡを有機溶媒中に
溶かし、その有機溶媒中に活性炭を加えてなるもので、
それにより、有機溶媒中に一緒に溶は込んでいる不純物
を活性炭に選択的に吸着させ、除去するこＬができる。
まず初めに市販のＭＮＡを有機溶媒に溶解させる。溶媒
はＭＮＡを溶かすものであればいずれの溶媒でも良いが
、効率などの点から、溶解度の高い、アセトン、酢酸メ
チル、酢酸エチル、アセトニトリル、１，４−ジオキサ
ンなどがより良い。
はＭＮＡを溶かすものであればいずれの溶媒でも良いが
、効率などの点から、溶解度の高い、アセトン、酢酸メ
チル、酢酸エチル、アセトニトリル、１，４−ジオキサ
ンなどがより良い。
また、多量に溶解させたほうが効率が高くなる。
本実施例では、溶媒として酢酸エチルを用い、その飽和
溶液を作製した。作製した溶液に不溶物等があれば濾紙
で濾過除去し、濾液に対して溶液■リットルに対しおよ
そ１０グラムの粉末活性炭を加えよく撹拌する。活性炭
の量は厳密でなくおよその量で良い。ただし極端に少な
いと不純物除去がうまく行かず、極端に多いと活性炭が
むだになるばかりである。また、活性炭の表面積が大き
いほうが不純物を吸着し易いので粒状のものより粉末状
のものが良い。吸着反応は比較的早く完了するが、より
十分行うために１時間以上撹拌放置する。その後静置し
て活性炭粉末を沈澱させ、上澄みの溶液を濾過する。こ
の場合、粉末活性炭が細かいと濾紙を通過してしまうた
め、より、メソシュの細かいフィルターを用いると良い
。活性炭の除去はこの方法に限らず、遠心分離法など他
の方法を用いても一向に差し支えない。
溶液を作製した。作製した溶液に不溶物等があれば濾紙
で濾過除去し、濾液に対して溶液■リットルに対しおよ
そ１０グラムの粉末活性炭を加えよく撹拌する。活性炭
の量は厳密でなくおよその量で良い。ただし極端に少な
いと不純物除去がうまく行かず、極端に多いと活性炭が
むだになるばかりである。また、活性炭の表面積が大き
いほうが不純物を吸着し易いので粒状のものより粉末状
のものが良い。吸着反応は比較的早く完了するが、より
十分行うために１時間以上撹拌放置する。その後静置し
て活性炭粉末を沈澱させ、上澄みの溶液を濾過する。こ
の場合、粉末活性炭が細かいと濾紙を通過してしまうた
め、より、メソシュの細かいフィルターを用いると良い
。活性炭の除去はこの方法に限らず、遠心分離法など他
の方法を用いても一向に差し支えない。
得られた濾液から再結晶法でＭＮＡを取り出し、この原
料を用いて溶媒蒸発法で単結晶を作製した。
料を用いて溶媒蒸発法で単結晶を作製した。
溶媒には酢酸エチルを用いた。
この方法により精製したＭＮＡ原料を用いた場合、精製
前に見られたような赤褐色の不透明な微結晶の集合体は
まったく生成せず、昇華法などで精製したＭＮＡと比較
して、同等以上の良質の淡黄色透明の板状結晶が得られ
た。
前に見られたような赤褐色の不透明な微結晶の集合体は
まったく生成せず、昇華法などで精製したＭＮＡと比較
して、同等以上の良質の淡黄色透明の板状結晶が得られ
た。
以上述べたように、ＭＮＡを有機溶媒中に溶かし、その
中に活性炭を加えることで、ＭＮＡ原料中に含まれてい
る、単結晶化を阻害する不純物を選択的に除去すること
ができ、これを用いて単結晶を作製した場合、精製前と
比較して非常に透明度の高い良質のＭＮＡ単結晶を得る
ことが可能となる。
中に活性炭を加えることで、ＭＮＡ原料中に含まれてい
る、単結晶化を阻害する不純物を選択的に除去すること
ができ、これを用いて単結晶を作製した場合、精製前と
比較して非常に透明度の高い良質のＭＮＡ単結晶を得る
ことが可能となる。
また、昇華法などの従来の精製方法と比較して、通常よ
く用いられる化学の実験器具を用いて簡単に行え、しか
も大量に短時間に精製が可能となる。
く用いられる化学の実験器具を用いて簡単に行え、しか
も大量に短時間に精製が可能となる。
Claims (1)
- １．２−ｍｅｔｈｙｌ−４−ｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅ
（以下ＭＮＡ）を溶媒に溶解させて不純物を除去する際
、溶媒中に活性炭を加えてなることを特徴とする精製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17717890A JPH0466920A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17717890A JPH0466920A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0466920A true JPH0466920A (ja) | 1992-03-03 |
Family
ID=16026547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17717890A Pending JPH0466920A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | 精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0466920A (ja) |
-
1990
- 1990-07-03 JP JP17717890A patent/JPH0466920A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3854765B2 (ja) | 長鎖ジカルボン酸の精製方法 | |
| AU3276100A (en) | Method and device for purifying substances by means of crystallisation | |
| JPH0331258A (ja) | トリプトファンの精製方法 | |
| US5296639A (en) | Adipic acid purification | |
| KR100556354B1 (ko) | 유기물 정제 장치 | |
| EP1256367A3 (en) | Multi-stage counter-current crystallization apparatus | |
| JPH0466920A (ja) | 精製方法 | |
| JPH11310414A (ja) | 高純度炭酸リチウムの製造法 | |
| CA2418966A1 (en) | Method for producing tagatose crystals | |
| KR101539991B1 (ko) | 이온성 액체를 이용한 유기재료 정제 방법 및 장치 | |
| RU2701021C1 (ru) | Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия | |
| JP7345728B2 (ja) | 炭酸リチウムの精製方法 | |
| JPH0214315B2 (ja) | ||
| JPH04132695A (ja) | アルミナ系高融点酸化物単結晶の製造方法 | |
| JPH04193711A (ja) | 高純度リチウム化合物の精製方法 | |
| JPS62292613A (ja) | 高純度けい素の精製方法 | |
| US4260837A (en) | Recrystallization of hexsanitrostilbene from nitric acid and water | |
| JPH0745359B2 (ja) | 有機化合物結晶の製造方法 | |
| JP2004315729A (ja) | フタロシアニン化合物の精製方法及び製造方法 | |
| EP0939068A4 (ja) | ||
| JP2837715B2 (ja) | シコニンの製造方法 | |
| JP4187236B2 (ja) | アダマンタノンの精製方法 | |
| JP3907449B2 (ja) | 含フッ素安息香酸の精製方法 | |
| JP2022550078A (ja) | ５’－グアニル酸二ナトリウム七水和物結晶の製造方法 | |
| JPH03145448A (ja) | ベンジルアセトオキシムの精製方法 |