JPH0453569Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 考案の目的 産業上の利用分野 本考案は赤外分光分析の分野で水溶液の赤外ス
ペクトルを全反射測定する装置に関し、特に滴下
型の全反射測定装置に関するものである。

従来の技術 赤外分光分析の分野において、水溶液で赤外ス
ペクトルを測定することは従来困難とされてい
た。しかし、水溶性高分子のエマルジヨンの濃度
測定あるいは水溶液状態における構造決定等は必
ず水溶液のままで測定する必要がある。最近は透
過セルを用いても水溶液の測定が可能になつた
が、適当な光路長のセルを用いることは依然とし
て煩わしい。つまり、水溶液の場合、透過セルで
は10〜20μmの光路長溶液セルが必要になり、こ
の様なセル厚では試料のセルへの注入に手間がか
かる他、正確な光路長を得ることも難しい。

考案が解決しようとする問題点 そこで従来水溶液の測定では、円筒型や密着型
のフローセルを用いた全反射（ATR）測定装置
が使われている。

しかしながら円筒型フローセルは、試料の出し
入れは簡単であるが機構が複雑であつたり、又プ
リズムの加工等に精度が必要でコストが高く、さ
らに液量が約10ml程度にかなり多量に必要になる
という問題がある。一方密着型フローセルは、例
えば第１図の平面図に示すように、２つのプレー
ト１，２間にパツキン３を介してプリズム４が垂
直に立てた状態で挟持され、プレート１とプリズ
ム４の全反射面及びパツキン３の間に形成された
スペースに水溶液の試料５が流される。図中６は
測定赤外光である。ところがこのような密着型フ
ローセルは、使用前にフローセルを組み立てる必
要があり、密着性が悪いともれたり、つよく密着
させようとするとセルを破損するおそれがある。
またエマルジヨン等微粒子が入つている場合、細
いチユーブの中で目づまりをおこしやすい。更
に、途中で気泡が入ると測定面積が変わり、定量
性に影響を与える等の問題がある。

考案の構成 問題点を解決するための手段 上記従来技術の問題点を解消した新規な水溶液
用全反射測定を得るため、本考案は水溶液の赤外
スペクトルを全反射測定する装置であつて、全反
射用のプリズムと、該プリズムをその周囲側面に
おいて液密に保持するホルダーとを備え、プリズ
ムがその全反射面を上側にして水平状態となり且
つ全反射面がホルダーの内周側壁の高さの中間に
位置するように保持され、プリズムの全反射面と
ホルダーの内周側壁とによつて滴下される水溶液
を受け入れる試料セルを構成したことを特徴とす
るものである。

作 用 本考案の全反射測定装置によれば、プリズムが
水平状態に置かれ、水溶液が滴下式に平面状の試
料セルへ入れられるため従来のフローセル方式に
伴う欠点を除去して、水溶液の測定を行なうこと
ができる。

実施例 以下、本考案の一実施例を図面を参照して詳し
く説明する。

本考案の水溶液用全反射測定装置は、主に全反
射用のプリズム１０と、これを所定の状態で保持
するホルダー１１とで構成される。プリズム１０
は第２ａ図の平面図と第２ｂ図の側面図で示すよ
うに、平面視で一辺が他辺よりかなり長い（例え
ば35mm×12mm）矩形で、側面の下方が面取りされ
た（例えば高さ６mmで下半分３mmが面取り）直方
体を成し、第２ｂ図のごとく面取りされてない面
を上向きにして水平状態に置かれ、両側面取り部
の一方から測定赤外光６が入射し、他方の面取り
部から出射される。

次にホルダー１１を説明すると、第３図が平面
図、第４図が一部を除いた側面図、第５図が一部
を分解した底面図である。図示のごとく、ホルダ
ー１１は主プレート１２、取外可能プレート１
３、及び摺動プレート１４から成る。主プレート
１２に設けた矩形凹部の開放長辺を取外可能プレ
ート１３で閉じ、一短辺の内側に摺動プレート１
４を入れて移動可能な一短辺を与えて、プリズム
１０を収容する矩形スペース１５を形成する。従
つてこの矩形スペース１５がプリズム１０の寸法
と対応するように、主プレート１２の上記矩形凹
部の寸法が決められる。

移動可能フレート１３はネジ１６で主プレート
１２に対して固定され、摺動プレート１４は主プ
レート１２を貫いて挿通されたネジ１７の先端に
固定され図中左右方向に移動可能で、所望の位置
に固定される。摺動プレート１４の摺動を案内す
るため、第４，６ａ図に示すように、主プレート
１２の内周面に溝１８が形成される一方、第６
ａ，ｂ図に示すように摺動プレート１４の片側面
に溝１８と係合する突起１９が設けられている。
尚、第５図中２０はホルダー底部に取り付ける補
助具、２１はナツト締め用の長孔である。

こうして構成されたホルダー１１にプリズム１
０を固定した状態を、側断面図である第７図に示
す。つまり、プリズム１０を上記矩形スペース１
５に入れた後、パツキン２２を介して取外可能プ
レート１３と摺動プレート１４でそれぞれネジ１
６，１７によつて、プリズム１０の面取りされて
ない側の面を上向きにして水平状態に固定され
る。ここで同図から明らかなごとく、プリズム１
０は側面下方の面取り部がホルダーより下方に突
出し、側面上方の垂直部でホルダーの内周面に圧
着して保持される。従つて、プリズム１０はホル
ダー１１で水密に保持され、プリズムの上面とホ
ルダー１１の内周側壁が試料セルを形成し、この
中に水溶液の試料５が滴下によつて入れられる。
この状態で測定赤外光６を一方の面取り部からプ
リズムに入射すれば、赤外光は全反射を繰り返し
た後他方の面取り部から出射され、水溶液試料の
反射測定が行なわれる。

考案の効果 以上述べたように本考案によれば、プリズムを
水平に置くことでプリズム表面に液を滴下するだ
けで測定ができ、サンプリングや洗浄がとても容
易になる。又プリズムは従来の形状を改良し、水
平状態でも液がもれないようにくふうしている。
更に、水平にしているため気泡の発生をチエツク
しやすく、定量性が向上する。又、液量も従来の
密着フロー型でコンタミをなくすためには約２〜
３ml必要であつたが、この考案だと500μ〜１
ml程度で十分であり、感度的にも従来のものと比
べて同じ程度のものが得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の全反射測定装置を示す平面図、
第２ａ，ｂ図は本考案の全反射測定装置で使われ
るプリズムの平面図と側面図、第３図はホルダー
の平面図、第４図は一部を取り除いた同側面図、
第５図は同底面図、第６ａ図は摺動プレートの摺
動案内を説明するための図、第６ｂ図は操作ネジ
を含む摺動プレート１７の平面図、第７図はプリ
ズムをホルダーに固定した状態を示す側断面図で
ある。 ５……水溶液試料、１０……プリズム、１１…
…ホルダー、２２……パツキン。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 水溶液の赤外スペクトルを全反射測定する装置
   であつて、全反射用のプリズムと、該プリズムを
   その周囲側面において液密に保持するホルダーと
   を備え、プリズムがその全反射面を上側にして水
   平状態となり且つ全反射面がホルダーの内周側壁
   の高さの中間に位置するように保持され、プリズ
   ムの全反射面とホルダーの内周側壁とによつて滴
   下される水溶液を受け入れる試料セルを構成した
   ことを特徴とする水溶液用全反射測定装置。