JPH0451520B2 - - Google Patents
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- JPH0451520B2 JPH0451520B2 JP58175319A JP17531983A JPH0451520B2 JP H0451520 B2 JPH0451520 B2 JP H0451520B2 JP 58175319 A JP58175319 A JP 58175319A JP 17531983 A JP17531983 A JP 17531983A JP H0451520 B2 JPH0451520 B2 JP H0451520B2
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- gas
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- vapor
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/12—Substrate holders or susceptors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、高品質な化合物半導体結晶成長層を
得ることのできる熱分解反応を利用した気相成長
方法に関するものである。
得ることのできる熱分解反応を利用した気相成長
方法に関するものである。
従来例の構成とその問題点
最近の光産業分野の発展に伴い、化合物半導体
の結晶成長において量産性、制御性の点から有機
金属気相成長法（MOCVD法）が注目されてい
る。このMOCVD法は、ソース材料としてアル
キル化物（主にメチル化物やエチル化物）といつ
た有機金属の熱分解反応を利用した気相成長法で
ある。たとえば、半導体レーザー、発光素子、受
光素子などを作つている−Ｖ族化合物半導体結
晶をMOCVD法で成長させる場合、族元素の
ソース材料としては、これらの元素のアルキル化
物（Al、Ga、In等のメチル化物やエチル化物）
を用いる。これらは大部分、比較的蒸気圧の高い
液体であるので、キヤリアガス（主として水素ガ
ス）に含ませて反応炉へ供給する。一方、Ｖ族元
素のソース材料としては、Ｖ族元素の水素化物
（PH3、AsH3、SbH3等）、あるいは、アルキル化
物を用いる。
の結晶成長において量産性、制御性の点から有機
金属気相成長法（MOCVD法）が注目されてい
る。このMOCVD法は、ソース材料としてアル
キル化物（主にメチル化物やエチル化物）といつ
た有機金属の熱分解反応を利用した気相成長法で
ある。たとえば、半導体レーザー、発光素子、受
光素子などを作つている−Ｖ族化合物半導体結
晶をMOCVD法で成長させる場合、族元素の
ソース材料としては、これらの元素のアルキル化
物（Al、Ga、In等のメチル化物やエチル化物）
を用いる。これらは大部分、比較的蒸気圧の高い
液体であるので、キヤリアガス（主として水素ガ
ス）に含ませて反応炉へ供給する。一方、Ｖ族元
素のソース材料としては、Ｖ族元素の水素化物
（PH3、AsH3、SbH3等）、あるいは、アルキル化
物を用いる。
第１図に、一般的なMOCVD装置の反応炉部
の概略構造図を示す。族元素のソース材料であ
るアルキル化物は、キヤリアガスと共に導入管１
から反応炉２へ供給される。一方、Ｖ族元素のソ
ース材料である水素化物もキヤリアガスと共に導
入管３から反応炉２へ供給される。基板４は高周
波加熱された黒鉛製の保持台５に置かれてる。し
たがつて反応炉２へ供給されたソース材料ガスは
成長温度にある基板表面上で熱分解反応が非可逆
的に進行し、−Ｖ族化合物半導体結晶（例えば
InP、GaAs又はこれらの混晶）が成長する。な
お６は高周波コイルである。反応後の排ガスは、
排気管７から出ていく。
の概略構造図を示す。族元素のソース材料であ
るアルキル化物は、キヤリアガスと共に導入管１
から反応炉２へ供給される。一方、Ｖ族元素のソ
ース材料である水素化物もキヤリアガスと共に導
入管３から反応炉２へ供給される。基板４は高周
波加熱された黒鉛製の保持台５に置かれてる。し
たがつて反応炉２へ供給されたソース材料ガスは
成長温度にある基板表面上で熱分解反応が非可逆
的に進行し、−Ｖ族化合物半導体結晶（例えば
InP、GaAs又はこれらの混晶）が成長する。な
お６は高周波コイルである。反応後の排ガスは、
排気管７から出ていく。
ところが、高周波加熱によつて加熱されるのは
黒鉛製の基板の保持台５であるため、この保持台
５も成長温度になつている。また、この保持台５
が位置している付近の反応炉内壁も、保持台の輻
射熱で成長温度近くまで加熱されている。したが
つて、反応炉に供給されたソース材料は、これら
成長温度、もしくはこれに近い温度の部分におい
ても熱分解反応が生じるため、保持台５や反応炉
２の内壁にこれらソース材料の熱分解した物質
（Ｖ族元素、族元素、あるいはこれらの化合物）
が付着する。特に保持台が黒鉛製である場合、黒
鉛は多孔質であるため、ソース材料、およびその
熱分解反応物質が、保持台の内部に入り込んで付
着する。そして、これらの付着物は、単に付着す
るだけではなく、成長温度近くになると再びガス
となつて反応炉２内で出てくる。このため、次の
結晶成長の際、基板４を成長温度にまで加熱し、
流量制御された各ソース材料ガスを供給して成長
を始めるまでに、これら付着物から発生するガス
のため、得たい結晶とは異なる結晶が基板表面上
に析出したり、また、成長中にも付着物からのガ
スによつて基板表面に達する各ソース材料ガスの
供給量比が狂い成長させたい組成からずれた結晶
が成長したりするため、高品質の結晶を成長させ
ることが困難であつた。
黒鉛製の基板の保持台５であるため、この保持台
５も成長温度になつている。また、この保持台５
が位置している付近の反応炉内壁も、保持台の輻
射熱で成長温度近くまで加熱されている。したが
つて、反応炉に供給されたソース材料は、これら
成長温度、もしくはこれに近い温度の部分におい
ても熱分解反応が生じるため、保持台５や反応炉
２の内壁にこれらソース材料の熱分解した物質
（Ｖ族元素、族元素、あるいはこれらの化合物）
が付着する。特に保持台が黒鉛製である場合、黒
鉛は多孔質であるため、ソース材料、およびその
熱分解反応物質が、保持台の内部に入り込んで付
着する。そして、これらの付着物は、単に付着す
るだけではなく、成長温度近くになると再びガス
となつて反応炉２内で出てくる。このため、次の
結晶成長の際、基板４を成長温度にまで加熱し、
流量制御された各ソース材料ガスを供給して成長
を始めるまでに、これら付着物から発生するガス
のため、得たい結晶とは異なる結晶が基板表面上
に析出したり、また、成長中にも付着物からのガ
スによつて基板表面に達する各ソース材料ガスの
供給量比が狂い成長させたい組成からずれた結晶
が成長したりするため、高品質の結晶を成長させ
ることが困難であつた。
以上の点を改善するため、従来、結晶成長後、
HClガスを反応炉へ流して、加熱し、洗浄する方
法や、反応炉管を第２図のように二重構造とし
て、水冷式にして反応炉内壁の温度を上げないよ
うにして、付着物からのガスの発生を抑える方法
などがある。しかし、前者の方法では腐食性の強
いHClガスを用いるため、ガス配管系を傷めやす
く、また後者の方法では、保持台については以前
と全く同じ状況であるし、反応管の構造が複雑に
なつてしまうといつた問題がある。
HClガスを反応炉へ流して、加熱し、洗浄する方
法や、反応炉管を第２図のように二重構造とし
て、水冷式にして反応炉内壁の温度を上げないよ
うにして、付着物からのガスの発生を抑える方法
などがある。しかし、前者の方法では腐食性の強
いHClガスを用いるため、ガス配管系を傷めやす
く、また後者の方法では、保持台については以前
と全く同じ状況であるし、反応管の構造が複雑に
なつてしまうといつた問題がある。
発明の目的
本発明は、気相成長において、結晶成長前に反
応炉を成長温度よりも高い温度まで加熱する手順
を行うことによつて、化合物半導体のエピタキシ
ヤル成長層の品質の向上を目的とする。
応炉を成長温度よりも高い温度まで加熱する手順
を行うことによつて、化合物半導体のエピタキシ
ヤル成長層の品質の向上を目的とする。
発明の構成
本発明は、気相成長において、結晶成長を始め
る前に、基板を保持台に載置しない状態で、保持
台を成長温度よりも高い温度にまで加熱するとい
う空焼きの手順を行い、これによつて保持台や反
応炉内壁に付着している物質から生じるガスをあ
らかじめ出しておくことにより、次の結晶成長に
おける付着物からのガスの発生を抑え、高品質の
成長層を得ることを可能とする気相成長方法であ
り、反応炉内に成長用のガスを供給し前記反応炉
内で化合物半導体成長層を、保持台に載置された
基板上に気相成長するに際し、気相成長を始める
前に前記基板を保持台に載置せず、前記保持台を
エツチングガスを含まないガス中で前記気相成長
温度よりも高い温度で加熱することにより、前記
保持台および前記反応炉内壁に前記成長用のガス
にて付着した物質を前記反応炉から排出した後前
記反応炉内に設置した前記保持台上に前記基板を
載置し、前記基板上に前記成長層を形成すること
を特徴とする気相成長方法を提供するものであ
る。
る前に、基板を保持台に載置しない状態で、保持
台を成長温度よりも高い温度にまで加熱するとい
う空焼きの手順を行い、これによつて保持台や反
応炉内壁に付着している物質から生じるガスをあ
らかじめ出しておくことにより、次の結晶成長に
おける付着物からのガスの発生を抑え、高品質の
成長層を得ることを可能とする気相成長方法であ
り、反応炉内に成長用のガスを供給し前記反応炉
内で化合物半導体成長層を、保持台に載置された
基板上に気相成長するに際し、気相成長を始める
前に前記基板を保持台に載置せず、前記保持台を
エツチングガスを含まないガス中で前記気相成長
温度よりも高い温度で加熱することにより、前記
保持台および前記反応炉内壁に前記成長用のガス
にて付着した物質を前記反応炉から排出した後前
記反応炉内に設置した前記保持台上に前記基板を
載置し、前記基板上に前記成長層を形成すること
を特徴とする気相成長方法を提供するものであ
る。
実施例の説明
−Ｖ族化合物半導体InP結晶をMOCVD法に
よつてエピタキシヤル成長する場合に基づいて説
明する。結晶成長を始める前に第３図のように、
保持台５に基板を置かずに、InP結晶成長すると
きと同じ状態にする。
よつてエピタキシヤル成長する場合に基づいて説
明する。結晶成長を始める前に第３図のように、
保持台５に基板を置かずに、InP結晶成長すると
きと同じ状態にする。
次に導入管１もしくは３あるいはその両方から
水素ガスすなわちエツチングガスを含まないガス
を供給するとともに高周波加熱でもつて黒鉛製も
しくは炭化ケイ素を被覆した黒鉛製の保持台５
を、InP成長温度（通常600〜700℃）よりも高い
温度、例えば800℃に加熱し、１時間以上保つ。
このため、保持台５の位置している付近の反応炉
２内壁は、保持台５の輻射熱で加熱される。した
がつて保持台５や反応炉内壁に付着している物質
からのガス（InP成長の場合ならば、InやＰの蒸
気など）を充分に発生させてしまう。ここで、反
応炉２内を減圧用ポンプでもつて100Torr以下に
減圧してやると、この効果は更に増す。
水素ガスすなわちエツチングガスを含まないガス
を供給するとともに高周波加熱でもつて黒鉛製も
しくは炭化ケイ素を被覆した黒鉛製の保持台５
を、InP成長温度（通常600〜700℃）よりも高い
温度、例えば800℃に加熱し、１時間以上保つ。
このため、保持台５の位置している付近の反応炉
２内壁は、保持台５の輻射熱で加熱される。した
がつて保持台５や反応炉内壁に付着している物質
からのガス（InP成長の場合ならば、InやＰの蒸
気など）を充分に発生させてしまう。ここで、反
応炉２内を減圧用ポンプでもつて100Torr以下に
減圧してやると、この効果は更に増す。
この後、保持台５の温度を結晶成長温度、ある
いはそれ以下の温度に下げながら、第４図のよう
にこの保持台５を石英棒１０でもつて反応炉２と
は気密扉１１で隔離された別室１２に移し、基板
４を保持台５に載置する。次に再び保持台５を反
応炉２内に戻してInP結晶成長の手順に移る。な
お、保持台５は石英製の台１３に乗せてあり、気
密扉１１の部分は移動していくだけであるので、
保持台の熱はほとんど気密扉には伝わらない。し
たがつて気密扉は通常使用されているゲートバル
ブで構わない。
いはそれ以下の温度に下げながら、第４図のよう
にこの保持台５を石英棒１０でもつて反応炉２と
は気密扉１１で隔離された別室１２に移し、基板
４を保持台５に載置する。次に再び保持台５を反
応炉２内に戻してInP結晶成長の手順に移る。な
お、保持台５は石英製の台１３に乗せてあり、気
密扉１１の部分は移動していくだけであるので、
保持台の熱はほとんど気密扉には伝わらない。し
たがつて気密扉は通常使用されているゲートバル
ブで構わない。
以上のようにInP成長前に成長温度よりも高い
温度で空焼きを行う気相成長方法によると、InP
成長時に、保持台や反応炉内壁からのガスの発生
は、抑えられることになり、高品質のInP結晶が
得られた。
温度で空焼きを行う気相成長方法によると、InP
成長時に、保持台や反応炉内壁からのガスの発生
は、抑えられることになり、高品質のInP結晶が
得られた。
また、InP結晶の場合で説明を行つたが、−
Ｖ族三元、あるいは四元混晶の場合であれば、こ
れら付着物からのガスの発生は、混晶比に大きな
影響を与える。そこで、この手順を結晶成長前に
行うことによつて、得たい混晶比の結晶を得るこ
とができる。
Ｖ族三元、あるいは四元混晶の場合であれば、こ
れら付着物からのガスの発生は、混晶比に大きな
影響を与える。そこで、この手順を結晶成長前に
行うことによつて、得たい混晶比の結晶を得るこ
とができる。
このように本実施例によれば、高品質のエピタ
キシヤル成長層が得られる。
キシヤル成長層が得られる。
なお上記の説明は、−Ｖ族化合物半導体の
MOCVD法に基づいて述べたが、本発明はソー
ス材料の熱分解反応を利用した気相成長方法であ
ればよく、例えば−族化合物半導体の気相成
長方法にも適用できる。
MOCVD法に基づいて述べたが、本発明はソー
ス材料の熱分解反応を利用した気相成長方法であ
ればよく、例えば−族化合物半導体の気相成
長方法にも適用できる。
発明の効果
以上のように本発明は、結晶成長前に成長温度
以上に反応炉内を加熱する手順を入れた前述した
気相成長方法により、反応炉内における保持台お
よび反応炉内壁を、配管系等の損傷を生じること
なく清浄化することができ、高品質なエピタキシ
ヤル成長層を得ることができる効果がある。した
がつてこの成長層を用いると、より良好な特性を
もつデパイスが得られ、歩留の向上にもつなが
る。
以上に反応炉内を加熱する手順を入れた前述した
気相成長方法により、反応炉内における保持台お
よび反応炉内壁を、配管系等の損傷を生じること
なく清浄化することができ、高品質なエピタキシ
ヤル成長層を得ることができる効果がある。した
がつてこの成長層を用いると、より良好な特性を
もつデパイスが得られ、歩留の向上にもつなが
る。
第１図は一般的なMOCVD装置の反応炉の概
略構造断面図、第２図は反応管を水冷式に改善し
た従来のMOCVD装置の反応炉の概略構造断面
図、第３図は本発明に用いる空焼きの手順におけ
るMOCVD装置の反応炉の概略構造断面図、第
４図は第３図の反応炉の基板載置を示す概略図で
ある。 ２……反応炉、４……基板、５……黒鉛製の基
板の保持台。
略構造断面図、第２図は反応管を水冷式に改善し
た従来のMOCVD装置の反応炉の概略構造断面
図、第３図は本発明に用いる空焼きの手順におけ
るMOCVD装置の反応炉の概略構造断面図、第
４図は第３図の反応炉の基板載置を示す概略図で
ある。 ２……反応炉、４……基板、５……黒鉛製の基
板の保持台。
Claims (1)
- １ 反応炉内に成長用のガスを供給し前記反応炉
内で化合物半導体成長層を、保持台に載置された
基板上に気相成長するに際し、気相成長を始める
前に前記基板を保持台に載置せず、前記保持台を
エツチングガスを含まないガス中で前記気相成長
温度よりも高い温度で加熱することにより、前記
保持台および前記反応炉内壁に前記成長用のガス
にて付着した物質を前記反応炉から排出した後前
記反応炉内に設置した前記保持台上に前記基板を
載置し、前記基板上に前記成長層を形成すること
を特徴とする気相成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17531983A JPS6065793A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17531983A JPS6065793A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 気相成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065793A JPS6065793A (ja) | 1985-04-15 |
| JPH0451520B2 true JPH0451520B2 (ja) | 1992-08-19 |
Family
ID=15994004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17531983A Granted JPS6065793A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065793A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320763A (en) * | 1976-08-10 | 1978-02-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Crystal growing method and apparatus |
| JPS5884181A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-20 | 松下電器産業株式会社 | カ−ボン部材の純化処理方法 |
-
1983
- 1983-09-22 JP JP17531983A patent/JPS6065793A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5320763A (en) * | 1976-08-10 | 1978-02-25 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Crystal growing method and apparatus |
| JPS5884181A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-20 | 松下電器産業株式会社 | カ−ボン部材の純化処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6065793A (ja) | 1985-04-15 |
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