JPH04506683A - 分散容易なカーボンブラック - Google Patents

分散容易なカーボンブラック

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 分散容易なカーボンブランク 主玉公立国 本発明は、種々の用途に適当であり、特にインク組成物によく適した分散性の改 善された一種の処理されたカーボンブラックに関する。
■−量 カーボンブラックは、炭化水素供給原料を熱い燃焼ガスで熱分解して粒状カーボ ンブラックを含む燃焼製品を生ぜしめることにより炉型反応器中で一般に製造す る。
カーボンブラックは顔料、充填材、強化剤及び種々の他の用途に用いうる。例え ば、カーボンブラックはインク組成物、塗料等において顔料として広く用いられ 、この場合一般に容易に分散しうるカーボンブラック顔料を用いるのが望ましい 。
例えば新聞インクは２段階で作られる。始めにカーボンブラック顔料並びに樹脂 、添加剤及び油又は溶媒を含む分散媒を混合して「プレミックス」を作り、次い でこのプレミックスを例えばショットミル（Ｓｈｏｔ　ａ＋１ｌｌ）中で粉砕し てインク組成物中でのカーボンブラックの分散を完了する。インク組成物中での カーボンブランク顔料の分散はプレミックスの形成の間及びこのプレミックスの 粉砕の間に起こる。分散容易なカーボンブラック顔料はインク製造業者に短時間 でインクを製造せしめ、これは経済性の改善をもたらす。上記理由その他により 、容易に分散しうるカーボンブラック顔料を製造するのは有利であろう。
印刷紙からこすりとれて読者の手、被服及び／又は家具に付く傾向の小さいイン ク組成物を製造することも望ましい。
例えば、新聞紙の印刷に用いられる新聞インクはこすりとれる傾向が小さいこと が一般に望ましい、こすりとれを低下させる１つの方法は比較的低い構造（ｓｔ ｒｕｃｔｕｒｅ）即ち低いジブチルフタレート吸収係数（ａｄｓｏｒｐｔｆｏｎ 　ｎｕＩＩｂｂｅｒ）のカーボンブラック顔料を用いることである。しかしなが ら、不幸にもそのようなカーボンブラックは分散が困難である。従って、分散容 易でこすりとれの低いインク組成物を提供するカーボンブラックへの需要がある 。本発明により、良好なこすりとれ性を持つが分散性の悪いカーボンブラックを 改変して、同様なこすりとれ性と改善された分散性を持つ処理されたカーボンブ ラックを生ぜしめうる。
インク配合物中にカーボンブラックを分散する１つの方法は、”Ｔｈｅ　Ｄｉｓ ｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　５ｔａｂｉｌｉｔｙ　ｏｆ　Ｃａｒｂｏｎ　 Ｂｌａｃｋｉｎ　Ｍｅｄｉａ　ｏｆ　Ｌｏｗ　Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｃｏｎ５ ｔａｎｔ、　１．　Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃａｎｄ　５ｔｅｒｉｃ　Ｃｏｎ ｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ　ｔｏ　Ｃｏ１１ｏｉｄａｌ　５ｔａｂｉｌｉｔｙ”　； 　Ｐｕｇｈ。
Ｍａｔｓｕｎａｇａ　ａｎｄ　Ｆｏｗｋｅｓ　；　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ　ａｎｄ　 ５ｕｒｆａｃｅｓ、　７　（１９８３）１８３−２０７の記事に示されているよ うに、油又は溶媒中にカーボンブランクと共に分散剤を加えることである。油又 は溶媒中に分散剤が存在すればカーボンブラックの分散性を増す。
１ｙＩと１粒 我々は、カーボンブラックの分散性を改善するに充分である一方望むならび引き 続いてカーボンブラックをベレット化しうるような有効量の処理剤でカーボンブ ラックを予備処理して処理カーボンブラックを形成することにより、カーボンブ ラックの分散性が有利に更に増大しうろことを見出した。
出発原料としてどんなカーボンブラックも用いうるが、好ましくは、カーボンブ ランクはＤＢＰＡ　（ジブチルフタレート吸収）が３５〜１３０ｃｃ／　１００ 　ｇでありかつ１．Ｎｏ、（ヨウ素吸収数）が２５〜１５０ａ＋ｇｌｚ／ｇであ るものである。
本発明で用いるに適した処理剤は、少なくとも１つの長鎖アルケニル又はアルキ ル基及び少なくとも１つのアミン基を含む少なくとも１つの化合物である。好ま しくは前記アルケニル又はアルキル基は炭素原子数が５０〜１００であり、より 好ましくは６０〜７０である。随意に、この化合物はアルケニル又はアルキル基 をアミン基と架橋させるに適した少なくとも１つの化学基を含みうる。
本発明で用いられる処理剤の量は、カーボンブラックの分散性を改善するに充分 であるが、カーボンブラックをさらさらした又は望むならば引続いてベレット化 させる量であろう。
一般に、この量は生じたカーボンブラックが０．２５〜２０重量％の処理剤を含 むようなものであろう。好ましくは、本発明のカーボンブラックは生じたカーボ ンブランクが０．　５〜８重量％の処理剤を含むような量で処理される。処理さ れたカーボンブラックを調製するにあたっては、在来の追加成分を加えてもよい 。全てのケースにおいて、処理したカーボンブラック中のカーボンブランクの重 量割合は処理されたカーボンブラックが実質的に乾燥していてサラサラしている ように１００／（１００＋カーボンブランクのＤＢＰＡ）より大きい。
我々は又、処理されたカーボンブラ・ツクを混合した新しいインク組成物を発見 した。
本発明の処理したカーボンブラックを製造するために用いるカーボンブラックは 、第１　（燃焼）ゾーン、転換ゾーン、及び反応ゾーンを持つカーボンブラック 反応炉中で製造しうる。カーボンブラックを生しる供給原料は当技術分野で知ら れたいずれかの方法で熱い燃焼ガス流に注入される。生じた熱い燃焼ガスと供給 原料の混合物は反応ゾーンに通される。
カーボンブラックが形成されたら、混合物を急冷する（ｑｕｅ−ｎｃｈｉｎｇ） ことによりカーボンブラックを生ずる供給原料の熱分解を止める。好ましくは、 急冷用流体を注入することにより熱分解を止める。
本発明の処理されたカーボンプラ・ツクを製造するにあたり、カーボンブランク をここに述べられた処理剤と、いずれかの方法で、接触させる。例えば、処理剤 を、ベレツト化油を加え又は加えないで、ふわふわしたカーボンブラ・ツクにス プレーしてもよく、必要ならば生した混合物を撹拌してもよ０゜生じた混合物は 、ふわふわした状態のままで用いてもよく、例えば乾燥ドラムペレタイザーのよ うなものでベレット化してもよい。他の方法として、処理剤をふわふわしたカー ボンブラックにスプレーし徹底的に接触させ、次いでこのカーボンブランクと処 理剤との混合物にペレット化油を加えうる。
ペレント化油をふわふわしたカーボンブラックに加え、次いで処理剤を加えるこ とも可能である。他の方法として処理剤の水溶液又はエマルジョンを調製しカー ボンブラックと混合してもよい。
本発明の新しい処理されたカーボンブラックが顔料として有効な組成物としては 、インク、塗料、液体トナー等ある。
しかしながら、この新しい処理されたカーボンブラ・ツクは新聞用インク組成物 及びウエップオフセットグロスヒートセ・ント　（ｗｅｂ　ｏｆｆ−ｓｅｔ　ｇ ｌａｓｓ　ｈｅａｔ−ｓｅｔ）　（ＷＯＧＨＳ）　インク組成物に特に有効であ る。
−ＩＩＩに、新聞インクは、約５〜約３５重量部のカーポンプは２以上の溶媒及 び０〜２５重量部の１又は２以上の添加剤を含む。適当な樹脂は、例えば、炭化 水素樹脂及びロジン変性フェノール樹脂である。適当な油及び溶媒は、例えば芳 香族系鉱油、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油、炭化水素溶媒、又はヒマシ油 のような植物油である。適当な添加剤は、例えば、粘度安定剤、分散剤、ブルー トナー、ワックス、ギルツナイトのようなアスファルト様複合体、及び粘土のよ うな充填材である。
一般にＷＯＧＨＳインク組成物は、約５〜約６０重量部のカーボンブラック顔料 、約２０〜約６０重量部の１又は２以上の樹脂、約２０〜約６０重量部の１もし くは２以上の油又は１もしくは２以上の溶媒、及び０〜約２０重量部の１又はで ある。適当な油及び溶媒は、例えば、炭化水素溶媒、鉱油、及びアマニ油又は大 豆油のような植物油である。適当な添加剤は、例えば、可塑剤、粘土、ギルツナ イト、ワックス、ドライヤー（ｄｒｉｅｒｓ）、ブルートナー、シリカ、又は分 散剤である。
本発明の処理されたカーボンブランクの利点はカーボンブラックが容易に分散し うることである。従って、こすり取れ性は良好であるが分散性が悪くて実用には 困難であるカーボンブラックを変成して使用可能にしうる。
本発明の処理されたカーボンブランクを含むインク組成物は比較的迅速に調製さ れうろことは、更なる利点である。
本発明に従って調製したペレット化したカーボンブランクが良好な分散性を持つ ことは本発明の一層の利点である。カーボンブラックのふわふわした形態に対す るペレット化した形態の利点は当業界でよく知られており、かさ密度が高いこと 、その結果輸送と貯蔵が経済的になること；大量処理が容易になること；及びほ こりが立ちにくくなることを含む。
他の利点は、本発明の処理されたカーボンブラックを含むＷＯＧＨＳインク組成 物の光沢が高いことである。
本発明の一層の利点は、以下の本発明の一層詳細な説明から明らかになるであろ う。
発！４λ１狗プＩ【吸 本発明の特異な製品は、カーボンブラックの分散性を改善するに充分である一方 、カーボンブランクをサラサラさせるか又はもし望むならば引続いてペレット化 しうる有効量の処理剤で処理されたカーボンブラックである。出発原料としてど んなカーボンブランクも用いうるが、好ましくは、カーボンブランクはＤＢＰＡ 　（ジブチルフタレート吸収）が３５〜１３０ｃｃ／１００ｇでありかつ１２Ｎ ｏ、（ヨウ素吸収数）が２５〜１５０ｎ＋ｇｌｚ　／　ｇであるものである。
本発明で用いるに適した処理剤は、少なくとも１つの長鎖アルケニル又はアルキ ル基及び少なくとも１つのアミン基を含む少なくとも１つの化合物である。好ま しくは前記アルケニル又はアルキル基は炭素原子数が５０〜１００であり、より 好ましくは６０〜７０である。
随意に、この化合物はアルケニル又はアルキル基をアミン基と架橋させるに適し た少なくとも１つの化学基を含みうる。
架橋成分として利用される化学基は、生じた化合物が分散容易なカーボンブラッ クを調製する処理剤として有用性を保持するならば、既知のどのような種類のも のでもよい。適当な化学架橋基の例はスクシンイミド結合、スクシノイル結合、 グルタルイミド結合及びオキシアルキレン結合である。１つのこの化合物が１よ り多くの化学結合基を含むときはこの基は同じでも異なっていてもよい。
本発明において処理剤として用いるに適当な化合物には、ポリアミン類のアルケ ニル又はアルキルスクシンイミド類、ポリアミン類のアルケニル又はアルキルア ミド類、アルケニル又はアルキルポリアミン類、及びアルケニル又はアルキルス クシン酸とヒドロキシアルキルポリアミン類とのエステルがある。窒素原子間の Ｃ（＝Ｏ）ＣＨ，ＣＨＲＣ＝Ｏ結合（Ｒ＝アルケニル又はアルキル）でつながれ たポリアミンのアルケニル又はアルキルスクシンイミドを含むオリゴマー材料も 適当である。好ましくは、前記アルケニル及びアルキル基は炭素原子数５０〜１ ００のイソブチン又はプロペンのポリマーであり、より好ましくは炭素原子数６ ０〜７０のイソブチンのポリマーである。前記ポリアミンは、好ましくは下記式 ■のポリアルキレンポリアミン又は式■の環状類似化合物であり、ここでＲ８は アルキレン、Ｒｔ及びＲ３はＨ又はアルキルでありａは１〜６である。式Ｉのポ リアミンが式■。
■又は■の化合物を調製するのに用いられるときは、このポリアミンはより好ま しくはＲ１がＣｚＨａであり、Ｒ２及びＲ□はＨであり、ａは１〜５である。ヒ ドロキシアルキルポリアミンは、好ましくは弐Ｖのヒドロキシアルキルポリアル キレンポリアミンであり、ここにＲ１及びＲ４はアルキレンであり、Ｒｚ、Ｒｘ 及びＲ２はＨ又はアルキルであり、ｅは０〜４であり、そしてこの化合物は式■ の化合物を作るのに用いうる。このヒドロキシアルキルポリアミンは、より好ま しくは、Ｒ３及びＲ４がＣｚＨａであり、Ｒｚ、Ｒｓ及びＲ５がＣＨ３又はＣｚ Ｈｓでありｅが０〜２である化合物である。
式 ％式％） 適当な処理剤の特別な例は： １、式■の化合物で、Ｒが炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基であり、 Ｒ８がＣｚＨａであり、Ｒ２及びＲ１がＨであり、ｂが１〜５のもの。
２、　式■の化合物で、Ｒ及びＲ′が炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル 基であり、Ｒ，がＣ２Ｈ４であり、Ｒ２がＨであり、Ｃが１〜４のもの。
３、弐■の化合物で、Ｒが炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基であり、 Ｒ，がＣ２Ｈ，であり、Ｒ２及びＲ１がＨであり、ｄが１〜５のもの。
４１式■の化合物でＲが炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基でありＡが Ｏ又はＮＨであり、ｆが０〜２のもの。
代表的な処理剤としては、Ｃｈｅｖｒｏｎ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、　Ｒｊｃ ｈｒｎｏｎｄ。
Ｃａ１ｉｆｏｒｎｉａの販売している０ＬＯＡ（商標）１２００分散剤で、ポリ アミンの０７゜ポリイソブテニルスクシンイミドの鉱物油中４０〜５０％溶液で あると信じられるもの；及びＬｕｂ−ｒｉｚｏｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｒ＋、 　Ｗｉｃｋｉｉｆｆｅ、　０ｈｉｏの販売しているＬｕｂｒｉ−２０１（商ｔり 　２１６５分散剤で、テトラエチレンペンタミン（ＴＥＰＡ）のＣ８゜ポリイソ ブテニルスクシンイミドの鉱物油中６０％溶液であると信じられるものがある。
本発明で用いられる処理剤の量は、カーボンブラックの分散性を改善するに充分 であり、一方力−ボンブラックをさらさらさせるか又は所望ならば引き続いてペ レット化しうる量であろう。一般にこの量は生じたカーボンブラックが０．２５ 〜２０重量％の処理剤を含むようなものであろう。好ましくは、本発明のカーボ ンブランクは、生じたカーボンブラックが０．５〜８重量％の処理剤を含むよう な量の処理剤で処理される。処理されたカーボンブラックを調製するとき、追加 の今在来の成分を加えてもよい。全ての場合において、処理されたカーボンブラ ンク中のカーボンブラックの重量割合は、処理されたカーボンブラックが実質的 に乾燥していてサラサラしているように、１００／（１００＋カーボンブランク のＤＢＰＡ）より大きい。
我々は又このカーボンブラックを混合した新しいインク組成物を発見した。
本発明の処理されたカーボンブラックは多数の異なった方法により調製しうる。
本発明のカーボンブラックを調製する１つの方法は次のようである。
カーボンブラックを同じ割合のペレット化油及び処理剤の混合物と接触させる。
用いられる混合物の量は所望の程度に処理されたカーボンブラックを生ずるに充 分な量であろう。
本発明においては、処理されたカーボンブラックは、好ましくはその０．２５〜 ２０重量％、より好ましくは０．５〜８重量％の処理剤を含む。カーボンブラッ クの処理剤との接触は、処理剤が熱的に安定な急冷（ｑｕｅｎｃｈ）の下流のい ずれかの点で行ないうる。
カーボンブラックの処理剤との接触に続いて、所望の品質のベレットが形成され る迄、在来の回転ドラム型又はビン型ペレタイザー、例えば米国特許Ｎｏ、２． １２０．５４０及び２，３０６，６９８（その記載をここに引用して含める）に 記載した型のような適当な手段により撹拌しうる。本発明において用いるに適し たペレット化油は、当技術分野に知られたどんなベレント化油でもよい。しかし ながらインク組成物用には、好ましくは、ベレント化油は、そのインク組成物と 相溶性のある不揮発性、非重合性有機液体である。一層好ましいペレット化油は 鉱油又は変性鉱油である。本発明に用いるに適したペレット化法及びベレット化 油の型の一船的な記述は米国特許Ｎｏ、３．０１１，９０２に見られる。この特 許の開示を引用してここに含める。
以下のテスト法を、本発明のカーボンブラックの分析的方法及び本発明のカーボ ンブラックを混合したインク組成物の物理的性質の測定と評価に用いる。
各カーホンブラックのＩｚＮｏ、はＡＳＴＭ　Ｄ１５１．０に従って決定した。
各カーボンブラックのＤＢＰＡは、ＡＳＴＭＤ２４１４に記載された方法に従っ て測定した。
各カーボンブラックの１２　ＳＡ　（ヨウ素表面（資）は以下の変更を加えてＡ ＳＴＭ　Ｄ１５１０に従って測定した。２種のＤ１５１０の方法Ａを利用し、次 のように変更した。ＡＳＴＭＤ１５１０の方法のステップ９．１を次の諸ステッ プに置き換える。
１、　クラックのないサイズ０の磁器ルツボに、その上縁の上までカーボンブラ ンクを詰める。蓋を前記録迄圧し下げる。
２、　このルツボを、９２７°Ｃにセントしたマツフル炉中に７分間置く。
３、　ルツボをマツフル炉から取り出しデシケータ−中で室温にまで冷却させる 。
４、　デシケータ−からルツボを取り出す。脱蔵したカーボンブランクの上部約 １／２インチを取り廃棄する。
ＡＳＴＭ　Ｄ１５１０の方法のステン１９．２を次のステップで置き換える。
１、　脱蔵したカーボンブラックの質量をＱ、０００１ｇの精度まで、ガラスバ イアル中に秤りとる。次の表（ＡＳＴＭＤ１５１０の表９．２）に示された予想 ヨウ素表面積によって定まる試料の質量を用いる。もし結果がそのサンプルの大 きさとして示された範囲を上まわるか下まわるときは、その結果が属する表中の 範囲として表中をに指定された試料の質量を用いて再試験する。９．２中の表の 第−欄を次の欄で置き換える： ヨウ素表面積 １００．１〜２７０．０ ＡＳＴＭ　Ｄ１５１０の方法のステップ９．４を次のステップで置き換える： ｔＸＯ分間１２０ストークス／分以上で、前記バイアルを激しく振る。
次いで１．ＳＡを次式で計算する： ＳＡ＝　（１０（Ｂ−Ｔ）−４，５７Ｅ／１．　３３７５ｘｏ、８／５Ｗ ＳＡ＝ｉｔ表面積〔イ／ｇ） Ｂ＝ニブランクついての滴定体積［ｎ＋１］Ｔ＝サンプルについての滴定体積（ ｍりＳＷ−実際の資料の重量Ｃｇ） 上記方法は、１．ＳＡ測定用Ｃａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ試験方法に対 応する。
本発明の効果と利点は以下の例により更に示されるであろう。
例１ この例は本発明の新しい処理されたカーボンブラックの調製を説明する。ＤＢＰ Ａが７７ｃｃ／１００　ｇで、ｌ２ＳＡが４６ｒｒｆ／ｇのふわふわしたカーボ ンブラックをカーボンブラックと処理剤の重量比５０１５０混合物約３．２重量 ％で処理した。前記処理剤は、この例では０ＬＯＡ　（商標）　１２００分標付 製品で、ＳＵＳ粘度（１００″Ｆ）でが５０２　（ＡＳＴＭＤ２１６１）であり 、全芳香族含量が４３．２重量％（ＡＳＴｌ’ＩＤ２００７）である。この５０ １５０混合物を丁度ピンペレタイザーに入るすぐ前でふわふわしたカーボンブラ ックにスプレーした。生じた混合物を次いで撹拌し乾燥ベレット化して処理剤１ ．６重量％を含む処理カーボンブラックを製造した。
例２ ５．２重量％の処理剤混合物を用いた他は例１と全く同様のことを行なった。生 じた処理カーボンブラックは２．５重量％の処理剤を含んでいた。
以下の例においては、新聞インク組成物を調製するのに本発明の処理カーボンブ ラックを用いる。新聞インク組成物は次の方法で調製する。
ビヒクルを油、溶媒、樹脂及び添加剤を組み合わせ、ＮＰＩＲｒ製造のグライン ドメーターＧ２上に全く砂も掻ききずも見られなくなる迄、通常少なくとも３０ 分、ローターステーター（ｒｏｔｏｒ−ｓｔａｔｏｒ）　ミル又は高速インペラ ーミキサ中で混合する。
２８０ｇのビヒクル及び７０ｇのカーボンブランク並びにもしあれば追加の添加 剤を１クオートの容器に入れて組合わせ、高速インペラーミキサを用いて３０分 間混合する。このプレミックスの７０ｇのサンプルを取り出しテストのため容器 に入れる。次いで９００ｇの鋼のショットを加え、回転軸の端に取付けた円板で 撹拌して、このプレミックスをショットで微粉砕する。このショットミル粉砕は 、ＮＰＩＲＩ製グライフグラインドメーターＧ２すが全くなく、２０μの砂の読 みが全くなくなったとき、完了する。次いでこのインクを濾過し前記ショットを 分離し容器に詰めラベルを貼りつける。
以下の例において、「プレミックス残渣」は次のようにして測定した。先端がス クリューになっている蓋を有する４オンスのガラスジャーに２５ｇのプレミック スを秤り取る。このジャーの容量の約３７４に迄ミネラルスピリットを加える。
ジャーと内容物を塗料用振とう機で５分間振とうする。ジャーの内容物を清浄な ３２５メツシユのふるいに注いで通し、このジャーを、スクィーズボトルから鉱 油を流出させてリンスし前記ふるいに流し込む。ふるい上の残渣を、ゆすぎ液が 透明になる迄、ミネラルスピリットでリンスする。このふるいを１２０　’Ｃの 炉で２０分間乾燥する。次いでこの残渣を予め秤量した１オンス錫容器に注意深 くブラシで落とし、この物の重量をプレミックス残渣として報告する。
以下の例において、「ショットミル粉砕時間」の測定方法は以下のようである。
ショットミル粉砕の間２分間毎に粉砕を停止し、インクの小さなサンプルを取り 出し、ショットを濾過除去し、そしてＮＰＩＲＩ製グライフグラインドメーター ０２上い端に置く。端部が真直の綱の掻き板を用いてインクをこの溝に沿って掻 き流す。インク層の掻ききすを記録する。又、インクの表面から突き出している ように見える小さな点、と定義される砂が見える点を記録する。この点での溝の 深さはグラインドメーターの側から読みとりミクロン単位で記録する。粉砕は、 掻ききすが全く無くなり、溝の深さが２０μ以下となって砂が現われな（なる迄 続ける。砂の読みとりが２０μに達する時間をショットミル粉砕時間として記録 する。
例３ この例は、本発明の処理カーボンブラックを混合した新聞インク組成物の調製を 説明する。この例は又、新聞インク組成物に本発明の処理カーボンブランクを用 いることから生じる利点も説明する。
本発明の新聞インク組成物を在来の新聞インク組成物と比較するために、ＤＢＰ Ａが７７ｃｃ／１００ｇで１．ＳＡが４６ｒｒｒ／ｇで、５．６％の５ｕｎｔｈ ｅｎｅ　４５０油をスプレーしたふわふわしたカーボンブラックから調製したベ レット化したカーボンブランクを用いて在来の新聞インク組成物Ａを調製した。
新聞インク組成物Ｂは、処理剤及び油の混合物で処理した例１のカーボンブラッ クを用いて調製した。新聞インクＣをより多量の処理剤と油の混合物で処理した 例２のカーボンブランクを用いて調製した。
新聞インクＡ、Ｂ及びＣを、下記第１表に示す新聞インク配合物中に各カーボン ブラックサンプルを混合することにより調製した。
カーボンブラック　２０．０ ＰＩＣＣＯ５１４０樹脂　８．６ Ｓｕｎｔｈｅｎｅ　４８０油　５７．０ＭＡｌｄＥ　ＳＱＬ　４７油　１１．４ ＥＸＩ−Ｐ［ＮＴ　９９１油　３．０ ＰＩＣＣＯ５１４０樹脂は、高軟化点炭化水素樹脂であり、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ　 Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ、　Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅの販売 するそのような商標の付いた製品である。
５ｕｎｔｈｅｎｅ　４８０油は、Ｓｕｎ　Ｏｉｌ　Ｃｏ、、　Ｐｈｆｌａｄｅ？ ｐｈｉａ。
Ｐｅｎｎ５ｙｌｖａｎｉａのそのような商標の付いた製品であり、ＳＵＳ粘度（ １００”Ｆ）が７６０　（ＡＳＴＭ　Ｄ２１６１）であり、全芳香族含量が４２ ．４重量％（ＡＳＴＭ　Ｄ２１６１）のものである。
消にＩＥ　ＳＱＬ　４７油は、本質的に１００％の飽和炭化水素の溶媒油であり 、Ｍａｇｉｅ　Ｂｒｏｓ、ＯｉＩ　Ｃｏｍｐａｎｙ＋　Ａ　Ｐｅｎｎｚｏｉｌ　 Ｃｏｍ−ｐａｎｙ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ、　Ｆｒａｎｋｌｉｎ　Ｐａｒｋ、　ＩＬ 　６０１３１の販売するそのような商標の付いた製品である。
ＥＸＸ−ＰＲＩＮＴ　９９１油は、約４１重量％の芳香族炭化水素を含む残油で あり、Ｅｘｘｏｎ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、　Ｈｏｕｓｔｏｎ、　Ｔｅｘａｓ の販売するそのような商標の付いた製品である。
次いでこれら新開インクのショットミル粉砕時間及びプレミックス残渣をここに 述べる方法に従って測定した。その結果は次のようである： 新聞インク　ショットミル　プレミックス残渣量　成　物　粉砕時間（分）　（ ｇ／２５ｇ新聞インク）Ａ　９　１．８３ ８　６　１．２５ Ｃ５０，７２ これらの結果は、新聞インク組成物に本発明の処理カーボンブラックを混合する ことにより、未処理カーボンブラックを用いた新開インク組成物に較べてプレミ ックス残渣及びショットミル粉砕時間が減少することを示している。プレミック ス残渣が減少することは、プレミックス残渣で、所定の残渣量に達するために、 必要な時間はより少ないであろうということを示している。このことはインクメ ーカーにとって経済的な利益をもたらすであろう。同様に、ショットミル粉砕時 間の減少も経済的利益をもたらすであろう。この例の結果は又、カーボンブラッ クにより多量の処理剤を用いる方がより効果的でありうることを示している。
例４ この例は、未処理のカーボンブラックを混合した場合及び同じ処理剤を別々の成 分として混合した場合に較べて、処理剤で処理した本発明のカーボンブラックを 新聞インク組成物に混合した場合の改善された結果を示す。
新聞インク組成物Ａは例３からの組成物Ａで処理剤を用いずに未処理のカーボン ブランクから作ったものである。新開インク組成物りは処理剤をビヒクル中に含 み、新聞インク組成物Ａに用いたのと同じ未処理カーボンブラックを用いて調製 した。新聞インク組成物Ｅは、処理剤と油との混合物で処理した例２のカーボン ブラックを用いて調製した。新聞インク組成物り及びＥは各カーボンブラックを 次の第２表に示す新聞インク配合物に混合することにより調製した。
第２表 カーボンブラック　１９．９　１９．９ＰＩＣＣＯ５１４０樹脂　８．６　８． ６Ｓｕｎｔｈｅｎｅ　４８０油　５６．６　５６．６ＭＡＧＩＥ　ＳＱＬ　４７ 油　１１．３　１１．３ＥχＸ−ＰＲＩＮＴ　９９１油　３．０　３．０ＯＬＯ Ａ　１２００分散剤　０．６　０．０Ｓｕｎｔｈｅｎｅ　４５０油　０．０　０ ．６次いで、新聞インク組成物Ａ、Ｄ及びＥのショットミル粉砕時間及びプレミ ックス残渣をここに述べた方法で測定した。
その結果は次のようである： 新聞インク　ショットミル　プレミックス残渣量　成　物　粉砕時間（分）　（ ｇ／２５ｇ新聞インク）これらの結果は、新聞インク組成物中に本発明の処理カ ーボンブランクを混合することにより、同量の同じカーボンブラック未処理のも の及び同じ処理剤を別々に加えた場合に較べて、プレミックス残渣及びショット ミル粉砕時間が大巾に減ることを示している。
プレミックス残渣が減ることは、インク製造のプレミックス段階において、残渣 が所定量に達する迄に必要な時間が、より少なくてすむであろうことを示す。シ ョットミル粉砕時間が減ることは、同様にショットミル段階において、分散の所 望の最終段階に達するために必要な時間がより少なくてすむことを示す。これら のファクターを別々にとり上げても、又特に共にとり上げたとき、製造されるイ ンクの単位あたりのエネルギーコストを下げ、及び／又は所与のインク製造プラ ントの処理能力を大きくしインクメーカーに経済的利益をもたらす。
これらの結果は、当技術分野で知られていること、即ち、新聞インク組成物に未 処理カーボンブラック及び処理剤を別々に混合することによりいく分かの利益が もたらされることを確認している。しかしながら、より重要なことは、これらの 結果は、本発明の処理されたカーボンブランクを新聞インク組成物に混合するこ とにより、より大きい利益が生ずることも明らかに示している。
例５ この例は、例４の新聞インク組成物よりも粘度の高い新聞インク組成物に本発明 のカーボンブラックを混合することにより、改善された結果が生ずることを示す 。
新聞インク組成物Ｆを、０ＬＯＡ　１２００分散剤と５ｕｎｔｈｅｎｅ　４５０ 油との５０１５０混合で処理した例２のカーボンブラックを用いて調製した。新 聞インク組成物Ｇ及びＨを、新聞インク組成物Ａで用いたのと同じ処理剤なしの カーボンブランクを用いて調製した。新聞インク組成物Ｇはビヒクルに別々に加 えた処理剤を含んでいる。新聞インク組成物Ｈは処理剤を全く含まない。新聞イ ンク組成物Ｆ、Ｇ及びＨを、下の第３表に示す新聞インク配合物に各カーボンブ ラックを混合することにより、調製した。５ｕｎｔｈｅｎｅ油の量は一定の粘度 のインクを作るために選んだ。
第３表 カーボンブラック　２０．０　２０．０　２０．０ＰＩＣＣＯ５１４０樹脂　４ ．８　４．８　４．８Ｓｕｎｔｈｅｎｅ　４８０油　３３．７　３３．７　３３ ．７Ｓｕｎｔｈｅｒ＋ｅ　４２４０油　３Ｂ、０　３８．０　２６．５ＥＸＸ− ＰＲＩＮＴ　９９１油　３．０　３．０　３．０ＯＬＯＡ　１２００分散剤　０ ．０　０．６　０．０５ｕｎｔｈｅｎｅ　４５０油　０．６　０．０　０．６Ｓ ｕｎｔｈｅｎｅ　４２４０油は、Ｓｕｎ　Ｏｉｌ　Ｃｏ、、　Ｐｈ１ｌａｄｅｌ ｐｈｉａ。
Ｐｅｎｎ５ｙ　１ｖａｎ　ｉａのそのような商標の付いた製品で、ＳＵＳ粘度が （１００６Ｆで）２３００（ＡＳＴＭ　Ｄ２１６１）で、全芳香族炭化水素含量 ４６，７重量％（ＡＳＴＭ　Ｄ２００７）である。
次いで、新聞インク組成物Ｆ、Ｇ及びＨのショア）ミル粉砕時間及びプレミック ス残渣をここに述べた方法で測定した。
その結果は次のようであった： これらの結果は、未処理カーボンブランクを新聞インク組成物に混合することに 較べて、新聞インク組成物に本発明の処理カーボンブラックを混合することによ りプレミックス残渣及びショットミル粉砕時間が減少することを示している。
これらの結果は又、プレミックス残渣及びショットミル粉砕時間は、新聞インク 組成物に本発明の処理カーボンブラックを混合した方が、未処理の同じカーボン ブランク及び同じ処理剤を別々に新聞インク組成物に混合するよりも、はるかに 小さくなることを示している。
例４で述べたように、プレミックス残渣及びショットミル粉砕時間はインクメー カーにとってより大きな経済的利益をもたらす。
例に の例は、例５とは異なる樹脂及び添加剤の組合わせを持つ追加の２つの新聞イン ク組成物において、本発明の処理カーボンブランクを用いることから生ずる利点 を説明する。
新聞インク組成物Ｊ及びＫを、ＤＢＰＡが７６ｃｃ／　１００ｇで、ｌ２ＳＡが ５１ｒｒｆ／ｇで６．５％の５ｕｎｔｈｅｎｅ　４５０泊をスプレーしたふわふ わしたカーボンブラックから調製したペレット化カーボンブラックを用いて調製 した。新聞インク組成物り及びＭを、０ＬＯＡ　１２００分散剤とＳｕｎ　ｔｈ ｅｎｅ４５０油の５０１５０混合物で処理した類似のカーボンブラッつてある例 ２のカーボンブラックを用いて調製した。
各カーボンブラックサンプルを以下の第４表に示す新聞インク組成物中に混合す ることにより、新聞インク組成物Ｊ。
Ｋ、Ｌ及びを調製した。
第４表 カーボンブラック　２０．０　２０．０　２０．０　２０．０ＰＩＣＣＯ５１４ ０樹脂　４．０　４．０Ｓｕｎｔｈｅｎｅ　４５０油　６９．４　６９．３　５ ５．２　１３．８Ｓｕｎｔｈｅｎｅ　４８０油　−−１３，８５５，２ＥＸＸ− ＰＲＩＮＴ　９９１泊　３．０　３．０　３．０　３．０ＺＥＣＯ１１ギルツナ イトはＺｉｅｇｌｅｒ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎｄＭｉｎｅｒａｌ　Ｃｏｒｐｏ ｒａｔｉｏｎ、　Ｊｅｒｉｃｈｏ、　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋが販売しているそのよう な商標を付けた製品である。
次いで、新開インク組成物Ｊ、に、Ｌ及びＭのシヨ・ノドミル粉砕時間及びプレ ミックス残渣をここに述べた方法により測定した。その結果は次のようである： これらの結果は新開インク組成物に本発明の処理カーボンブランクを混合するこ とにより、種々の新聞インク配合物においてプレミックス残渣及びショットミル 粉砕時間が減少することを示している。
例７ 本例は、こすりとれ性が良好で、分散性が悪いカーボンブランクを本発明の処理 剤で処理することから生ずる利点を説明する。
新聞インク組成物Ｊ及びＫで用いたのと同じ未処理カーボンブラックを用いて、 新聞インク組成物Ｎを調製した。このカーボンブラックはこすりとれ性が良好で 分散性が不良である。０ＬＯＡ　１２００分散剤及び５ｕｎｔｈｅｎｅ　４５０ 油の５０１５０混合物で処理した類似のカーボンブラックである例２の処理カー ボンブラックを用いて、新聞インク組成物Ｐを調製した。新聞インク組成物とし て一般に用いられているＥＬＦＴＥＸ　ＰＥＬＬＥＴＳ　１．１５カーボンブラ ツク（ＤＢＰＡが１１５ｃｃ／１００ｇでＩｚＮｏ、が６７　ｔａｇ　Ｉ　ｚ　 ／　ｇ）（Ｃａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ。
Ｗａｌｔｈａｎ＋、　Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓのそのような商標名の製品） を用いて新聞インク組成物Ｑを調製した。このカーボンブラックは分散性が良好 でこすりとれ性が悪い。
以下の第５表に示す配合物中に各カーボンブラックサンプルを混合することによ り新聞インク組成物Ｎ、Ｐ及びＱを調製した。Ｓｕｎ　ｔｈｅｎｅ油の量は、一 定結のインクを製造するために選んだ。
第５表 カーボンブランク　２０．０　２０．０　２０．０ＰＩＣＣＯ５１４０樹脂　４ ．８　４．８　５．０５ｕｎｔｈｅｎｅ　４５０油　７２．０５ｕｎｔｈｅｎｅ 　４８０油　４５．４　３３．９　−５ｕｎｔｈｅｎｅ　４２４０油　２６．７ 　３８．２　−ＥＸＸ−ＰＲｒＮＴ　９９１油　３．０　３．０　３．０次いで 新聞インク組成物Ｎ、Ｐ及びＱのショットミル粉砕時間及びプレミックス残渣を ここに記載した方法により測定した。こすりとれは次ようにして測定した。各イ ンクについて、１インチ×８．５インチのいくつかの新聞用紙上に種々の光学密 度で印刷したものを調製した。前記光学密度は印刷後数分に、デンシトメーター で測定した。印刷後１時間に、重さ３ボンド直径２インチのティッシュ−を、印 刷物の長さにわたって１０秒間に引きすることによりこの印刷物をこすった。各 ティッシュ−上の点の黒度値（ｄａｒｋｎｅｓｓνａｌｕｅ）をハンター測色器 で測定し清浄なティッシュ−のＬ値（Ｌ　ｖａｌｕｅ）と比較した。Ｌ値におけ る差を「デルタＬ値」と呼ぶ。測色器からのデルタＬ値の対数対始めの印刷物の 光学密度のプロットは１つの線に適合した。こすりとれは、光学密度が１のとき のこの線のデルタＬ値の対数として表わされる。この値が高い程より黒いティッ シュ−及びこすりとれが悪いことを表わす。その結果は次のようであった：Ｎ　 １１　２．１８　０．８２ Ｐ　６　０．８０　０．８６ Ｑ　８　０．２２　１．０３ これらの結果は、本発明の処理されたカーボンブラックを新聞インク組成物に配 合することにより、同様のカーボンブラックで未処理のものを配合した新聞イン ク組成物に較べてプレミックス残渣及びショットミル粉砕時間が減少することを 示している。これらの結果は又、こすりとれ性が良好で分散性が悪いカーボンブ ラックを本発明に従って処理剤で処理することにより、その分散性が、ショット ミル粉砕時間及びプレミックス残渣のバランスで測って、ＥＬＦＴＥＸ　ＰＥＬ ＬＥＴＳ　（商標）１１５カーボンブラツク、良好な分散性を持ったカーボンブ ラックに匹敵できるようにしうることも示している。これらの結果は又、本発明 の処理カーボンブラックで作ったインクのこすりとれは、同様のカーボンブラッ クで未処理のもので作ったインクのこすりとれと匹敵すること、そしてその両方 がＥＬＦＴＥＸ　ＰＥＬＬＥＴＳ　１１５カーボンブラツクから作ったインクの こすりとれよりすぐれていること、も示している。
例８ この例は、いくつかの異なった化合物の本発明における処理剤としての効力を証 明する。この例は又、比較的短かい炭化水素鎖の同様な化合物は有効でないこと も証明する。
この例で用いられる処理されたカーボンブランクは次のようにして調製した。１ ５０ｇのＲＥＧＡＬ　２５０Ｒカーボンブラツク（Ｃａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａ ｔｉｏｎ、　Ｗａｌｔｈａｍ、　Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓのそのような商標 のカーボンブランク）（ＤＢＰＡが４６ｃｃ７１００ｇでＩｚＮｏ、が６８ｍｇ Ｉｚ／ｇ）を、およそ直径１０インチ、長さ１２インチで一端を完全に閉じた小 さなタンブルドラム中に入れた。キシレン又はヘキサン中処理剤１０重量％溶液 を調製した。カーボンブラックをタンブルしながら、前記溶液４５ｇをドラム中 に、その一端の孔からスプレーした。カーボンブランクと溶液を、混合するため 更に４５分間タンブルした。次いで処理したカーボンブラックを一夜真空中８０ 　’Ｃで乾燥し溶媒を除いた。カーボンブラックはペレット化されていなかった 。
本例の新聞インクはローターステーターミル（ｒｏｔｏｒ−ｓｔａｔｏｒ−ｍｉ ｌｌ）を用いて調製した。７１３ｇのテストビヒクル（９６，５重量部の５ｕｎ ｔｈｅｎｅ　（商標）４５０油及び３．５重量部のＥＸＸ−ＰＲＩＮＴ　（商標 ）９９１油）をローターステーターミル上の２クウオート（０，９５Ｌｘ２）コ ンテナー中に入れ、このローターステーターミルを約４０％のパワーで回転した 。
６２ｇのカーボンブランクを３分かけて加えた。次いでパワーを２５分間９０％ に上げた。最後のインクの組成は、８．０重量部のカーボンブランク、８８．８ 重量部の５ｕｎｔｈｅｎｅ　（商標）４５０油、及び３．２重量部のＥＸＸ−Ｐ ＲＩＮＴ　９９１油である。
仕上げたインクをテスト装置のホッパーに注ぎ入れた。そこからそのインクを一 定体積流速で３２５メツシユスクリーンを通してプラスチック容器ポンプで送る 。このスクリーンを通してのプレッシャードロップの増加を測定し、帯記録紙記 録計を用いて記録した。圧力が１．５．１０及び２０ｐｓｉｇに増大するのに要 した時間を報告した。特定の圧力量に達する時間が長い程、より分散容易なカー ボンブラックを示している。
新聞インク組成物Ｕ、Ｖ、Ｗ、Ｘ、Ｚ、ＡＩ、Ｂｌ、Ｃ１及びＤｌを、以下の表 に示す処理剤化合物で上述のようにして処理したＲＥＧＡＬ　（商標）２５０Ｒ カーボンブラツクを用いて調製した。カーボンブラックを溶媒で濡らすこと又は タンプリング作用の何らかの有害な効果を説明するために新聞インク組成物Ｕ及 びＣ１を比較として入れた。新聞インク組成物Ｕは新聞インク組成物Ｖ、Ｗ、Ｘ 、Ｚ、Ａｔ及びＢ１の参照として入れた。新聞インク組成物Ｃ１は、新聞インク 組成物Ｄ１の参照として入れた。各新聞インクは、各カーボンブラックサンプル を、上記新聞インク配合物に配合することにより調製した。
新聞インク組成物　用いた処理剤 Ｗ　ＷＷ Ｘ　Ｘｘ Ｚ　０ＬＯＡ　１２００分散剤 ＶＶは、上記式■の化合物であり、ここにＲ及びＲ′は炭素原子数６０のポリイ ソブテニル基であり、Ｒ１はＣ２Ｈ４であり、Ｒ２はＨであり、Ｃは３である。
ＷＷは化合物（組成物）ＶＶのアミン基をＣ（＝Ｏ）ＣＨ２ＣＨＲＣ＝（０）基 で架橋して形成した化合物であり、ここにＲは炭素原子数６０のポリイソブテニ ル基である。
ｘＸは上記式■の化合物であり、ここにＲ１は炭素原子数６０のポリイソブテニ ル基であり、Ａは酸素原子であり、ｆはＯである。
ＡＡＩは、上記式■の化合物であり、ここにＲ及びＲ′は炭素原子数２４のポリ イソブテニル基であり、Ｒ５はＣｚＨ＝であり、Ｒ２はＨであり、Ｃは３である 。
ＢＢＩは、上記式■の化合物であり、ここにＲ及びＲ′は炭素原子数１２のポリ プロペニル基であり、Ｒ３はＣ，Ｈ。
であり、ＲｚはＨであり、Ｃは３である。
ＤＤＩは上記式Ｈの化合物であり、ここにＲは炭素原子数６０のポリイソブテニ ル基であり、Ｒ１はＣ２Ｈ，であり、Ｒ２及びＲ３はＨであり、ｂは１である。
次イテ新聞インク組成物Ｕ、Ｖ、Ｗ、Ｘ、Ｚ、ＡＩ、Ｂｌ。
ＣＩ及びＤｌを上記のようにして測定した。各時間に達する時間を測定した。そ の結果は次のようであった：Ｕ　１７．８　２０．５　２２．５　２６．０Ｖ　 １８．７　２１．６　２３．３　２７．３Ｗ　１９．３　２２．８　２５．２　 ３０．１Ｘ　２１．５　２５．６　２８．２　３３．６Ｚ　１７．２　２２．３ 　３２．０　３８．６Ａ　Ｉ　１１．７　１４．５　１？、１　２１．２Ｂ　１ 　９．８　１１．２　１２．２　１３．６ＣＩ　２１．２　２５．３　２７．７ 　３１．５ＤＩ　２７．２　３４．４　３８．１　−Ｖ、Ｗ、Ｘ、Ｚ、ＣＩ及び Ｄｌの結果は、本発明の種々の処理剤で処理したカーボンブラックは、同じカー ボンブラックの未処理変種Ｕよりもより容易に分散しうろことを示している。更 にＵ、Ａｔ及びＢ１の結果は炭化水素鎖が比較的短いこと以外は、本発明の処理 剤に類似の化合物をカーボンブランクの処理に用いるときは処理されたカーボン ブラックの分散性は、同じカーボンブランクの未処理変種に較べて改善されない ことを示している。
例９ この例は、本発明の新しい処理されたカーボンブランクの他の調製方法を示す。
ＤＢＰＡが６５ｃｃ／１００ｇでＩｚＮｏ、が８８ｍ−ｇ１ｚ／ｇのＲＥＧＡＬ 　５００Ｒカーボンブラツク　（Ｃａｂｏｔ　Ｃｏｒｐｏｒａ−ｔｉｏｎ、　Ｗ ａｌｔｈａｍ、　Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓが販売するそのような商標のカー ボンブラック）を処理剤のエマルジョンで処理した。但しこの場合、前記エマル ジョンは水中に０ＬＯＡ（商標）１２００を分散したものであった。このエマル ジョンは次のようにして調製した。３ｇの一１ｔｃｏｎａｔｅ　Ｐ　１０−５９ アミンアルキルアリルスルホネート可溶化剤（Ｗｉｔｃｏ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ ｏｎ。
Ｎｅｅｙ　Ｙｏｒｋ、　ＮＹのそのような商標の製品）を２０ｇの０ＬＯＡ（商 標）１２００分散剤に入れたものを１００ｇの水に加え、ポータプル超音波プロ ーブを用いて５分間音波をかけた。次いで１７５ｇの水を３部分に分けて加え、 各添加の後３分間音波をかけた。エマルジョンから浮きかすを除いた後、１１４ ｇのエマルジョンを１１０ｇのカーボンブラックにミキシングボウル中に電気ミ キサで１４８ｒｐｍで撹拌しながら加えた。この製品を更に５分間撹拌し炉中１ ２０°Ｃで一夜乾燥した。生じた製品は、０ＬＯＡ　（商標）１２００分散剤及 び可溶化剤で処理したカーボンブラックである。
例１０ この例は、本発明のカーボンブランクを光沢のあるヒートセントインク組成物に 配合することから生ずる改善を証明する。
光沢のあるヒートセットインクＥ１は例９の処理カーボンブラックを用いて調製 した。光沢のあるヒートセットインクＦ１は、例９で用いたのと同じ未処理のふ わふわしたカーボンブラックから調製した湿潤ペレット化カーボンブラックを用 いて調製した。
これらのインク用のマスターバンチ１４７ｇの１０メツシユＰｅｎｔａｌｙｎ　 （商標）Ｋ樹脂を１５３０ｇのＭａｇｉｅ（商標）４７０油に１７０′Ｆでゆっ くり加え、高速度インペラーで少なくとも１時間撹拌しそして３本ロールミルに 通すことにより調製した。Ｐｅｎｔａｌｙｎ　Ｋ樹脂はダイマーロジン酸のペン タエリスリトールエステルであり、Ｈｅｒｃｕｌｅｓ　Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅ ｄ。
Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、　ＩＣＥのそのような商標の製品である。Ｍａｇｔｅ４ ７０油はＭａｇｉｅ　Ｂｒｏｓ、Ｏｉｌ　Ｃｏ−＋　ａ　Ｐｅｎｎｚｏｉｌ　Ｃ ｏｍｐａｎｙ　Ｄｉｖｉ−ｓｉｏｎ＋　Ｆｒａｎｋｌｉｎ　Ｐａｒｋ＋　ＩＬ、 ＋　のそのような商標の製品であり、芳香族炭化水素含量８．７％でオレフィン 炭化水素金蓋（ｏｌｅｆｉｎｉｃ　ｃｏｎｔｅｎｔ＞３．　７％である。
インクは次のようにして調製した。４９．８ｇのカーボンブラックを、２８１． ８ｇのマスターバッチに、高速度インペラーミキサ中で１５０６Ｆで１５分間混 合する。プレミックスのサンプル７０ｇを取り出し試験用に保持する。１２２５ ｇの鋼製ショットを加え、このプレミックスを回転シャフトの一端に取り付けた 円板で撹拌することによりシシットミルに付す。インクのサンプルをショットミ リングの５及び１０分後に取り出す。１５分間のショットミリングの後インクが 仕上がる。
プレミックス残渣は、ガラスジャー中で５．０ｇのプレミックスを５０１のミネ ラルスピリットと組合わせ１分間振とうすることにより測定する。次いで、この 混合物を吸引しっつ３２５メツシユスクリーンに通し、濾液が透明になる迄リン スする。次いでこのスクリーンを１０５°Ｃで１０分間乾燥し残渣をブラシでは らい落とし、秤量する。粉砕物の細かさは、ＮＰＩＲＩ製グライフグラインドメ ーターＧ２測定した。
光沢度は、白いコーテツド紙に印刷し２７５’Ｆで７秒間硬化したインクのサン プルについて光沢針を用いて６０°で測定した。その結果は次の通りである： Ｅｌ　２．３　２８　２０　１４　４７Ｆ１　４．５　４０　２０　２３　３８ これらの結果は、ヒートセット光沢インク組成物に、処理剤と可溶化剤とを含む 本発明のカーボンブラックを加えることにより、未処理カーボンブラックを用い たヒートセット光沢インクに較べて、プレミックス残渣及び砂の量が減少するこ とを示している。これらの結果は又、処理剤と可溶化剤とを含む本発明のカーボ ンブラックをヒートセット光沢インク組成物に配合したときは、その光沢は、未 処理カーボンブラックを用いたヒートセット光沢インクの光沢よりもすくれてい ることも示している。すぐれた光沢も又、インクメーカーに経済的利点を与える だろう。
ここに述べた本発明の内容は単に説明のためにのみ示したもので本発明の範囲を 限定しようとしたものでないことは明瞭に理解されるべきである。
要　約　１ 少なくとも１つの長鎖アルケニル又はアルキル基及び少なくとも１つのアミン基 を含む少なくとも１つの化合物を含む処理剤で処理したカーボンブランク。随意 にこの化合物は、長鎖アルケニル又はアルキル基をアミン基と結合する少なくと も１つの化学基を含む。又、上記処理されたカーボンブランクを配合したインク 組成物及びその組成物の製造方法を開示している。
国際調査報告

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. １．次のものを含むカーボンブラック：カーボンブラック並びに炭素原子数５０ 〜１００の少なくとも１つの長鎖アルケニル基及び少なくとも１つのアミン基を 含む少なくとも１つの化合物を含む処理剤。但し、ここに、処理されたカーボン ブラック中のカーボンブラックの重量割合は１００／（１００＋カーボンブラッ クのＤＢＰＡ）より大きい。
  2. ２．次のものを含むカーボンブラック：カーボンブラック並びに炭素原子数５０ 〜１００の少なくとも１つの長鎖アルキル基及び少なくとも１つのアミン基を含 む少なくとも１つの化合物を含む処理剤。但し処理されたカーボンブラック中の カーボンブラックの重量割合は１００／（１００＋カーボンブラックのＤＢＰＡ ）より大きい。
  3. ３．前記アルケニル基の炭素数が６０〜７０である請求の範囲１の処理されたカ ーボンブラック。
  4. ４．前記アルキル基の炭素原子数が６０〜７０である請求の範囲２の処理された カーボンブラック。
  5. ５．前記化合物が前記長鎖アルケニル基と前記アミン基とを結合する少なくとも １つの化学基を更に含む請求の範囲１の処理されたカーボンブラック。
  6. ６．前記化合物が前記長鎖アルキル基と前記アミン基とを結合する少なくとも１ つの化学基を更に含む請求の範囲２の処理されたカーボンブラック。
  7. ７．前記結合化学基がスクシンイミド結合、スクシノイル結合、及びスクシンイ ミド結合とスクシノイル結合との混合されたものである請求の範囲５又は６の処 理されたカーボンブラック。
  8. ８．前記処理剤が次式で示される請求の範囲１の処理されたカーボンブラック： ▲数式、化学式、表等があります▼ ここにＲは炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基であり、ｂは１〜５であ る。
  9. ９．前記処理剤が次式で示される請求の範囲１の処理されたカーボンブラック： ▲数式、化学式、表等があります▼ ここにＲ及びＲ′は炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基であり、ｃは１ 〜４である。
  10. １０．前記処理剤が次式で示される請求の範囲１の処理されたカーボンブラック ： Ｒ−ＮＨ−（Ｃ２Ｈ４−ＮＨ）ｄ−Ｈ ここにＲは炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基でありｄは０〜５である 。
  11. １１．前記処理剤が次式で示される請求の範囲１の処理されたカーボンブラック ： ここにＲは炭素原子数６０〜７０のポリイソブテニル基であり、Ａは０又はＮＨ でありｆは０〜２である。
  12. １２．カーボンブラックの分散性を改善するに充分である一方、カーボンブラッ クがサラサラしているか又は引続いてペレット化しうる量の処理剤でカーボンブ ラックが処理されている請求の範囲１又は２の処理されたカーボンブラック。
  13. １３．０．２５〜２０重量％の処理剤を含む処理されたカーボンブラックを生ず るに充分な処理剤でカーボンブラックが処理されている請求の範囲１２の処理さ れたカーボンブラック。
  14. １４．０．５〜８重量％の処理剤を含む処理されたカーボンブラックを生ずるに 充分な処理剤でカーボンブラックが処理されている請求の範囲１３の処理された カーボンブラック。
  15. １５．約５〜約３５重量部の処理されたカーボンブラック、０〜約４０重量部の １又は２以上の樹脂、約３０〜約９５重量部の１もしくは２以上の油又は１もし くは２以上の溶媒、及び０〜２５重量部の１又は２以上の添加剤を混合し分散す ることを含む新聞インク組成物の調製方法。但し前記処理されたカーボンブラッ クは少なくとも１つの長鎖アルケニル基及び少なくとも１つのアミン基を含む少 なくとも１つの化合物を含む処理剤で処理されたカーボンブラックである。
  16. １６．約５〜約３５重量部の処理されたカーボンブラック、０〜約４０重量部の １又は２以上の樹脂、約３０〜約９５重量部の１もしくは２以上の油又は１もし くは２以上の溶媒、及び０〜２５重量部の１又は２以上の添加剤を混合し分散す ることを含む新聞インク組成物の調製方法。但し前記処理されたカーボンブラッ クは少なくとも１つの長鎖アルキル基及び少なくとも１つのアミン基を含む少な くとも１つの化合物を含む処理剤で処理されたカーボンブラックである。
  17. １７．前記化合物が、前記長鎖のアルケニル又はアルキル基をアミン基と結合す るための少なくとも１つの化学基を更に含む、請求の範囲１５又は１６の方法。
  18. １８．約５〜約６０重量部の処理されたカーボンブラック、約２０〜約６０重量 部の１又は２以上の樹脂、約２０〜約６０重量部の１もしくは２以上の油又は１ もしくは２以上の溶媒、及び０〜約２０重量部の１又は２以上の添加剤を含む光 沢インク組成物。但し前記処理されたカーボンブラックは、少なくとも１つの長 鎖アルケニル基及び少なくとも１つのアミン基とを含む少なくとも１つの化合物 を含む処理剤で処理されたカーボンブラックである。
  19. １９．約５〜約６０重量部の処理されたカーボンブラック、約２０〜約６０重量 部の１又は２以上の樹脂、約２０〜約６０重量部の１もしくは２以上の油又は１ もしくは２以上の溶媒、及び０〜約２０重量部の１又は２以上の添加剤を含む光 沢インク組成物。但し前記処理されたカーボンブラックは、少なくとも１つの長 鎖アルキル基及び少なくとも１つのアミン基とを含む少なくとも１つの化合物を 含む処理剤で処理されたカーボンブラックである。
  20. ２０．前記化合物が、前記長鎖のアルケニル又はアルキル基と前記アミン基を結 合する少なくとも１つの化学基を更に含む、請求の範囲１８又は１９の光沢イン ク組成物。
  21. ２１．約５〜約６０重量部の処理されたカーボンブラック、約２０〜約６０重量 部の１又は２以上の樹脂、約２０〜約６０重量部の１もしくは２以上の油又は１ もしくは２以上の溶媒、及び０〜約２０重量部の１又は２以上の添加剤を混合し 分散させることを含む光沢インク組成物の調製方法。但し前記処理されたカーボ ンブラックは、少なくとも１つの長鎖アルケニル基及び少なくとも１つのアミン 基とを含む少なくとも１つの化合物を含む処理剤で処理されたカーボンブラック である。
  22. ２２．約５〜約６０重量部の処理されたカーボンブラック、約２０〜約６０重量 部の１又は２以上の樹脂、約２０〜約６０重量部の１もしくは２以上の油又は１ もしくは２以上の溶媒、及び０〜約２０重量部の１又は２以上の添加剤を混合し 分散することを含む光沢インク組成物の調製方法。但し前記処理されたカーボン ブラックは、少なくとも１つの長鎖アルキル基及び少なくとも１つのアミン基と を含む少なくとも１つの化合物を含む処理剤で処理されたカーボンブラックであ る。
  23. ２３．前記化合物が、前記長鎖のアルケニル又はアルキル基と前記アミン基を結 合する少なくとも１つの化学基を更に含む、請求の範囲２１又は２２の光沢イン ク組成物。
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