JPH04505513A - 音響光学的に同調可能な２光線分光装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 音響光学的に同調可能な２光線分光装置この発明は音響光学的に同調可能な分析 装置に関し、特に、試料の構成成分の分析のために使用される音響光学的に同調 可能な分光装置に関する。

赤外線分析装置は、試料中の構成成分の濃度を確認するために使用され、特定の 波長における吸収にもとづいて作用するものである。

たとえば穀物の澱粉・タンパク質・脂質・繊維の濃度や、ガソリンのオクタン価 や、あるいは繊維素および紙における木質素の含有量は、赤外線分析によって決 定することができる。大部分の分析システムが研究室での使用に向けられている に対して、工業プロセスを現場あるいはオンラインで監視することは、この技術 の重要な応用分野である。オンラインで監視する場合は、試料は、通常は移動状 態にあって、不均質なことがある。その成分とその光学的特性とが、突然変化す ることがある。測定は迅速に行わなければならず、これらの測定における大多数 の場合には、試料の不安定さやその他の誤差原因を修正するために、平均値の算 出が必要なことがある。流動する試料の場合は、試験のため試料セル中に充分長 い時間保持することが可能である。しかしこの種の試料は、流れている製品を代 表するものでなく、大抵の制御モニタ過程において、このような試験過程は、そ の速度か遅すぎることになる。

通常、吸光測定の精度を損なうノイズが問題となる。通常のノイズ源として、光 源からの放射時の変動、熱、システム構成要素の品質損失、エネルギ変動および その他の偶然の変化があり、これらは、内部および外部の原因に起因する。ノイ ズによる影響の修正のため、ある試料での測定か行われるほかに、参照値が測定 され、両者が比較される。これらの測定が時間的に充分接近した状態て前後して 行われるならば、試料の読み取りに影響を及ぼすノイズは、参照値にも影響を及 ぼして、これを削除可能となる。

分析装置の二つの主要な種類である２光線装置と１光線装置とのうち、２光線装 置のみが試料値と参照値とを同時に測定することかできる。これは入射する光線 をたとえば鏡で分割し、一方の光線を試料へ導くとともに、他方の光線を参照光 とすることかできる。１光線装置では、急速に切り替わる鏡によって、入射する 光線か試料と参照部とに交替に導かれる。この切り換えが迅速なほど、修正はい っそう正確になる。これは、参照値か、試料測定と比較しようとする信号レベル であることが要求されるためである。

より優れた誤差修正性を有するため、２光線システムは１光線システムよりも正 確である。しかし複雑な光学システムを必要とし、このためより高価である。１ 光線システムは、より簡単かつ容易に使用し保守することができるか、正確さか 劣る。ｌ光線システムの精度は、鏡の切り換え速度を高めることによって改善さ れる。しかし、そうすることで、システムがいっそう複雑になるとともに、その コストがより高くなる。Ａｌｆａ−Ｌａｖａｌ　ＡＢが譲渡を受けたＪｕｄｇｅ の米国特許第４．２３６．０７６号にあっては、システムに複雑さか加わること がなく、平均値の形成という類のない技術を通じて、ｌ光線システムの精度か改 善されている。

固有波長における試料の吸収を決定するため、石英ハロゲン電球などのような光 源から発せられる広帯域の光線にフィルタを掛けなければならない。分析の際に 波長間でのシフトを行うために必要となる、多くのフィルタの間での切り換えを 実施するため、種々な機械的方式が応用されている。ある方式では、一連のフィ ルタを、回転タレットあるいは羽根車の上に固定する。たとえば米国特許第４゜ ２３６、０７６および４．０８２．４６４号かそうである。逐次の波長変化は調 整するフィルタの速度によって制限されるため、多くの製造あるいは生産プロセ スにおいては、その濃度のオンライン監視の速度が遅すぎる。

マイクロプロセッサによって制御される赤外線放射ダイオードじＩＲＥＤｓ”） は、分析速度を向上するために使用される。たとえば米国特許第４．４０１．６ ４２号かそうである。しかしこのようなシステムでは、赤外線放射ダイオードの 放射到達距離が小さい（８５０−１０００閣）ため、限定された帯域幅に関する 分析しか行うことができない。

別のアプローチとして、振動するホログラフ回折格子の使用がある。

たとえば米国特許第４．５４０．２８２号かそうである。この場合は、分析速度 は上昇するものの、誤差を修正するのが困難である。

分析のための波長間の最も迅速な切り換えは、音響光学的に調節できるフィルタ によって達成できる。このフィルタは結晶であって、その屈折率を音波によって 変化させることができる。複屈曲する結晶に特定周波数の音波を使用すると、入 射光線の狭い波長帯域についての拡散と偏光の方向か変化し、その結果、互いに 分散し、しかも非同調光からも分散した、二つの同調した光束が得られる。同調 された波長は分離することができ、試料の分析に使用することができる。同調さ れた波長帯域は、システムにおける他の構成要素の速度に応じて、数ミリ秒の間 で変化させることができる。通常使用される結晶は二酸化テルルである。音響光 学的に同調可能なフィルタ（”　ＡＯＴＦｓ”　）は、次の文献、すなわちノ１ リス等の“ＡＣＯｕＳｔＯ−Ｏｐｔｉｅ　Ｔｕｎａｂｌｅ　Ｆｉｌｔｅｒ”、Ｊ ｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　０ｐｔｉｃａｌ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ａｍｅ ｒｉｃａ、第５９巻、第６号、７４４−７４７ページ（１９６９年６月）や、Ｃ ｈａｎｇの”Ｎｏｎ−ｃｏｌｌｉｎｅａｒ　Ａｃｏｕｓｔｏ−Ｏｐｔｉｃ　Ｆｉ ｌｔｅｒ　ｗｉｔｈ　Ｌａｒｇｅ　Ａｎｇｕｌａｒ　Ａｐｅｒｔｕｒｅ”、Ａｐ ｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ、第２５巻、第７号、３７０−３ ７２ページ（１０／１９７７）や、そして本明細書で参照した米国特許第３．６ ７９．２８８．３，９４４．３３４．３，９４４，３３５．３，９５３．１０７ ．４，０５２．１２１および４，３４２、５０２の各号などに示されている。

本出願人に譲渡されたケメニー等の米国特許第４．８８３．９６３号では、運動 または変化する試料を迅速に分析するためのオンライン監視システムにおいて、 複屈折するＡＯＴＦが用いられて、多数の走査、（ターンか得られている。

ゴツトリーブ等の米国特許第４．６０２．３４２号では、分析システムで使用す るための塩化水銀製のＡＯＴＦが示されており、ここでは、同調された光線を遊 離するために、一つまたは二つの偏光プリズムか利用されている。ネルソン等の 米国特許第４．６６３．９６１号では、光線を複屈折ＡＯＴＦおよびこのＡＯＴ Ｆからさらに伝達するために、光ファイバーか使用されている。このシステムで は、同調した光線を偏光プリズムによって遊離する。

上記ゴツトリーブおよびネルソンのシステムでは、ベースラインを決定するため に、空の試料セルの反応が測定される。そして、実際の試料の測定値が参照値と 比較される。その後のすべての試料についての修正を行うために、ただ一つの参 照測定値か用いられている。参照測定値は試料の測定値に対し時間的に近いもの でないため、この試料の測定に悪影響を及はすノイズとドリフトとが修正されな いことかあり得る。参照値のテストか行われた後に生じる変動は、これを補償す ることかできない。

本発明は、このような従来のシステムの不十分さを克服する音響光学的分光装置 を提供するものである。本発明の分光装置では、複屈折フィルタによって作られ る、互いに相違しかつ同調された両光線を互いに分離するとともに、これら両光 線を、調整されない光線からも分離する。そして、試料を分析するために一方の 光線を用いるとともに、比較のために他方の光線を用いる。次に再測定値か比較 され、試料の測定値についてのノイズの修正が行われる。その速度と精度とに基 づき、本システムは、特にオンラインで監視するときの使用に適している。

本発明による音響光学的に同調可能な２光線分光装置は、複屈折する音響光学的 に同調可能なフィルタを含んでいる。音響光学フィルタを希望の周波数で使用す るための手段かあり、これによって第１と第２の光線か発生し、これらは互い相 違するものであり、また同調を受けない光線とも相違する。第１の同調された光 線を試料の分析のために収集する手段と、および第２の同調された光線を参照値 として使用するために収集する手段とが設けられる。

本発明の音響光学的に同調できる分光装置は、光源と、この光源からの光線を平 行にする手段とを存する。光線は音響光学フィルタに入射される。音響光学フィ ルタを一定の周波数で駆動して、入射する光線を所望の狭い帯域幅の周波数に調 節するための手段が設けられる。調節された帯域幅によって、同調された第１お よび第２の光線が形成される。これら光線は、互いに相違するとともに１．この 狭い帯域幅以外の光線からも相違している。第１の同調された光線を、分析のた めに試料に伝達する手段か設けられる。試料を露光した後の第１の同調された光 線を検出するための第１の検出器か設けられ、また、第２の同調した光線を参照 値として用いるために検出する第２の検出器が設けられる。第２の同調した光線 を第２の検出器へ伝達するための手段が設けられる。分析手段と、第１および第 ２の検出器からの信号をこの分析手段へ伝達する手段とが設けられる。

光学系は、光源からの光線を、この光線がＡＯＴＦに入射する前に、好ましくは 平行光とする。光源からの光線を集めるために集光レンズを用いることができ、 次に光線は絞りに達し、この絞りか、フィルタに入射する光線の角度偏差を制限 する。コリメータレンズに続いて別の絞りが設けられ、この絞りが、ＡＯＴＦに 入射するる光線の境界を規定可能出ある。

双方の同調された光線を二つの対称の絞りに集束させるために、ＡＯＴＦの後に 色消しレンズ系を用いることができる。同調されない光線は遮光される。各絞り の後に、同調した光線を２本の光ファイバに集束させるための集光システムを用 いることができる。光ファイバの一方は、試料の分析のために一方の同調された 光線を試料セルに伝達するために用いられ、他方は、別の同調された光線を直接 検出器へ伝達するために用いられる。

さらに本発明の対象である試料セルは、光ファイバからの同調された光線を得て 、これを分析領域の試料に向けて供給する。光ファイバから出る同調された光線 は、試料を照射する前に、第１のガラス球によって平行にされる。第２のガラス 球が、試料によって伝達され散乱される光線を、検出器への伝達のための別の光 ファイノくへ集束する。

マイクロプロセッサを含む制御・調整装置が、特定波長での吸光を決定するため に、試料光線と参照光線とを分析する。マイクロプロセッサはまた一定の周波数 で音響光学フィルタをも作動させて、固有の調整された波長を作り出す。調整装 置は低周波合成器と位相固定ループとを利用することができ、これは電圧調整し た高周波発振器と駆動回路を含んでおり、実際の駆動周波数を発生させる。マイ クロプロセッサは、その走査パターンと周波数の発生とにより、温度偏差の修正 を含んだ誤差の修正を行う。

本発明を図面を用いて説明する。図面が個々に示すものは、次の通りである。す なわち、 図１は本発明の音響光学的に同調できる分光装置の主要要素の略図、 図２は複屈折する音響光学フィルタによる入射光線の同調の様子を示す略図、 図３は本発明の光学系の略図、 図３ａは図３の光学系における第１の絞りの正面図、図３ｂは図３の光学系にお ける第２の絞りの正面図、図３０は図３の光学系で用いられる円板であって、第 １および第２の選択絞りと暗点とを含んだものの正面図、図４は本発明で使用さ れる集光レンズ系およびコリメータ系の横断面図、 図５は本発明で使用される出口光学系の縦断面図、図５ａは光ファイバのための 接続部分を示す出口光学系の後部の正面図、 図６は、音響光学的に同調可能なフィルタのケースか横断面で示された本発明の 組立済光学系の側面図、図６ａは本発明で使用される加熱要素の図、図６ｂは図 ６に示す組立済光学系を、音響光学フィルタケースのカバーの一部を取り除いて 示す平面図、図７は電気光学構造部の電気系の略図、図８は図７に示すアナログ ブロックの略図、図８ａは図７のアナログブロックの好ましい実施例の略図、図 ９は本発明による液体セルの断面図、図９ａは図９図におけるＢ−Ｂ線に沿った 断面図、図９ｂは液体セルで使用される漏れ検出器の横断面図、図１０は図９の 液体セルの外観図、 図１１は本発明で使用される制御装置の概略図、図１１ａは図１１図における高 周波合成器の概略図、図１２は、音響共鳴を示すための、周波数と強度との関係 を示す図、そして、 図１２ａは音響共鳴なしの場合の周波数と強度との関係を示す図である。

本発明の音響光学的に同調できる分光装置（ＡＯＴＦ）は、図１に略図で示した ように、電気光学系１００と、試料セル２００と、制御装置３００とからなって いる。音響光学的に同調できるフィルタ１１４は、図２において平行四辺形で示 されている。ＡＯＴＦ　１１４は非共線的デバイスであり、好ましくは二酸化テ ルル（ＴｅＯ３）の複屈折結晶からなっている。本発明で利用するＡＯＴＦは、 シーメンス（Ｓｉｅｍｅｎｓ　）の子会社であるクリスタル　テクノロジー社（ Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｉｎｃ、）あるいはエーオウティーエ フ　テクノロジー社（ＡＯＴＦ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｉｎｃ、）から提供さ れている。二酸化テルルは、音響光学的交替作用のための有利な品質指数を有し 、音響剪断波がゆっくり進行するために、好ましいものである。高い品質指数と ゆっくりした拡散速度とによって、低い駆動周波数を可能にする。ニオブ酸リチ ウムや石英などの他の結晶も、利用することができる。たとえばニオブ酸リチウ ムからなる単数または複数の圧電変換器１２２は、結晶中に音響剪断波２を作る 。音響波は、ＡＯＴＦの左下隅“ａ”から右上部“ｂ′へと伝播する。非共線的 デバイスでは、入射光線は音波の波面にほぼ直角である。変換器１２２は、以下 に詳細に説明する制御装置３００によって駆動される。

入射する平行光線がＡＯＴＦ　Ｉ　１４を通過すると、この光線は、結晶の複屈 折特性により、結晶の中を真っ直ぐに通る正規の光線″０”に偏光されるととも に、正規外の光線“Ｅ”に偏光される。

この光線“Ｅ”は、正規の光線“０“に小さい角度をなして屈折する。図２は、 これを誇張して示す。さらに結晶中で作られる音響剪断波２は、結晶中の屈折率 主面を特定の波長のために捩じる結晶との間で、弾性光学的相互作用をなすと仮 定される。これは正規の光線“０”に狭い波長帯域の偏光を生じ、この帯域は正 規外の光線“Ｅ′のそれに相当する。また正規外の光線“Ｅ”に同じ波長帯域の 偏光を生じ、この帯域は正規の光線“０′のそれに相当する。この帯域幅はおよ そ３から１５ナノメートルであり、特殊な帯域幅ををもつ光線を「同調された」 と称する。この同調された帯域幅は、作動用音波の周波数と結晶の形態とによっ て異なる。

結晶が励起されると、正規の光線の選択されない帯域幅の部分は、矢印“Ｎｏ” で示したように屈折しないままである。正規外の光線の選択されない帯域幅の部 分は、その本来の方向に屈折し、矢印“ＮＥ”か表すように入射光線に平行であ る。これに反して正規外および正規の光線の選択された帯域幅の部分は、入射光 線からおよそ６度〜８度外れて屈折し、これは矢印“ＴＥ”および“ＴＯ”か示 す通りである。したかって、同じ狭い帯域幅で互いに独立して選択された光線か 、互いにおよそ１２度〜１６度離れて、結晶から出力される。選択された各光線 は、選択されない光線から６度〜８度外れる。

本発明においては、２種類の結晶を利用することができる。その一方は８００か ら１４００ナノメートルの間の領域で同調させるために、また他方は、１１００ から２５００ナノメートルの間の領域で同調するために利用される。比較的長い 波長に同調するためには４０から８ＯＮ４Ｈ２の駆動周波数か必要であり、一方 比較的短い波長の同調には９０から１５０ＭＨｚのものが必要である。ＡＴＯＦ 結晶は、同調されたエネルギの１％以下のバックグランドエネルギを生じる。

電気光学系 図３に示した本発明に特有の２光線音響光学系は、上述の同調された両光線を分 離する。この系は、好ましくは、赤外線光源１０２と、絞り１０８を含む集光レ ンズ系１０４と、コリメータ１１０と、第２の絞り１１２と、モジュール＋５８ において音響光学的に同調できるフィルタ１１４と、色消しレンズ系１１６と、 円板１１８と、一対の集光レンズ系１２０とからなっている。

光源１０２としては、好ましくは通常のタングステン・ハロゲン電球が選ばれる 。本システムをほぼ１．５から２．　５　（ミクロン）の間で使用しようとする 場合は、米国特許第４．３４６．３８３号に記載されているうよに、電球の光線 特性の強化のために、好ましくは電球内部に金メッキした集中反射鏡を配置する 。経験によれば、これは比較的短い波長には必要かない。

タングステン電球１０２から出る光線は、好ましくは集光レンズ系１０４を通り 、この集光レンズ系１０４は拡大率が２から１の間の一対の片凸レンズ１０６を 備えている。使用できるのはメレスグリオット（Ｍｅｌｔｅｓ　Ｇｒｉｏｔ）社 のレンズである。これらのレンズは、タングステン電球１０２の光を絞り１０８ の方向に集束する。この絞りは、図３ａ図に示すように長方形の輪郭をもってい る。絞りは２×４−の大きさである。開口部の長軸は、作られる音響波の方向に ほぼ平行である。絞り１０８は、ＡＯＴＦ　１１４に入射する光線の角度範囲を 決定する。開口部の大きさは、ＡＯＴＦＩ　Ｉ　４から出る選択された光線の屈 折角度によって決定され、ＡＯＴＦ　ｌ　１４を出る選択された光線“ＴＥ“と “Ｔｏ”が、図３で“ＮＴ”で示した屈折せずしかも選択されない光線から分離 されるように、選ばれる。利用するＡＯＴＦの屈折角度は、およそ６度から８度 である。

コリメータレンズ＋１０は、光線がＡＯＴＦ　１１４の中へ入る前に、開口部ｌ Ｏ８を通る光線を平行にするために設けられる。ＡＯＴＦ１１４に入る光の散乱 を最小限にするため、レンズは清浄で、掻き傷や気泡のないことが必要である。

レンズはＦ２、焦点距離４０ｍｍ、直径１８ｍｍの色消し二重レンズであり、グ リオツド（Ｇｒｉｏｔ）のメレス（ｌＪｅｌｌｅｓ）の車番Ｎｃ０１ＬＡＯＯ３ ７として入手できる。これは絞リ１０８から約３６ｍｍ離れて配置されている。

コリメータレンズの代わりに、開口部１０８とＡＯＴＦ　１１４の間の光行程の 長さを拡大して、光線がほぼ平行となるようにすることができる。その他さほど 要求が高くない用途には、集光レンズ系を使わず、絞り１０８の代わりに電球１ ０２を置くことができる。

コリメータレンズ１１０の後に第２の絞り１１２が配置されており、ＡＯＴＦに 入る光線を制限する。光線の断面積は結晶の大きさより僅かに小さいものである ため、光は、その他の表面からＡＯＴＦ１１４の中に散乱することがない。この 絞りの寸法は７Ｘｌ１ｍｍである。ＡＯＴＦモジュール１５８の入射面の寸法は ８ＸＩ２ｍｍである。第２の開口部の正面図を図３ｂに示す。

ＡＯＴＦ結晶１１４を出る光線は色消しレンズ系１１６を通り、この系は色消し 対物レンズ１１６ａと、空気で分離された無収差メニスカス形レンズ１１６ｂと からなっている。レンズの直径は３０順であり、これは光線を集束するのに充分 な大きさである。レンズは光度が強くなければならず、このため低いＦ値を有し ている。選択した系はＦ２てあり、焦点距離は直径の２倍である。レンズの正面 側の焦点は、はぼ結晶の出口面にあるため、系の主光線は系の光学軸に平行にレ ンズを離れる。第１のレンズは結晶の端面から約４５Ｂ離れている。これらのレ ンズもメレス　グリオツド（ＭｅｌｌｅｓＧｒｉｏｔ）のものであり、型番０１ 　ＬＡＯ７ａまたは０１　ＬＡＭ　１５５として入手できる。

選択されなかった光線は、レンズを通って系の光学軸に沿い集束され、−力選択 された両光線は光学軸に対向する側に対称に集束される。各光線は開口部１０８ に像を結ぶ。

図３０に示すように、円板１１８は選択された光線のための二つの開口部を備え 、これらは開口部１０８と同じ寸法である。選択された各光線が、それぞれのス ポットに集束される。フィルタの後に配置された型板の中央に黒い箇所１３０が あり、これは光学的に黒い色、たとえばスリーエム（３Ｍ）社のＮＥＸ置　Ｃｌ ０Ｉからなっている。

選択されなかった光線はこの黒い箇所１３０の上に集束され、ここで吸収される 。選択された光線のための開口部は系の光学軸に対称に配置するのか望ましく、 はぼ音波が導入される面にある。型板はレンズ１１６ｂの後３５工の所に配置さ れている。各スポット１２６．１２８の後に小さい集光レンズ系１２０があり、 これは、対称の凸レンズ１２０ａと、片凸レンズ１２０ｂとからなっている。こ れらのレンズは選択された光線を光ファイバ１３２ａおよび１３２ｂの上に集束 する。この光フアイバ自体での赤外線の吸収を低下させるため、この光ファイバ は好ましくは僅かなＯＨ値を有している。

このような光ファイバは、たとえばファイバガイド　インダストリーズ社（Ｆｉ ｂｅｒｇｕｉｄｅ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、　Ｉｎｃ、）から入手できる。

各光線が分離した絞りに集束されることにより、選択された光線をそれぞれ互い に独立して集束する可能性のあることが、本発明の重要な特徴である。このよう にすることで、従来のように分析に利用されない光線をフィルタで除くための偏 光装置は、必要とされない。偏光装置は高価であり、また複屈折する結晶と組み 合わせて使用することで、分析に必要となるエネルギの半分を浪費する。分析に 利用される光線とほぼ同一の光路を通る、第２の選択された光線を利用すること により、従来よりも低コストで、よりすぐれたノイズ補償を得ることができる。

実際に使用された集光レンズ系とコリメーター系を、図３と同じ部材には同し参 照番号を付して、図４において横断面図で示す。図３の配列に対して光学軸の周 りに９０度回転した状態を示す図４には、各構成要素を支持するためのシステム ハウジング３が描かれている。電球保持具１３４が、電球１０２のための設けら れている。

電球マウント１３６は電球を固定し、その位置は心合わせ装置１３８によって変 えることができる。熱放射のためのフィン１４０か電球保持具１３４の外部を囲 んでおり、電球の過熱を防いでいる。リテーナ１４２が電球保持具１３４と集光 レンズ１０６との間に設けられており、これらはボルト１０７によって互いに結 合されている。

コリメータレンズ１１０は、ハウジング１３３にねし止めされるリテーナ１４４ の中に設けられている。レンズの位置は、このリテーナを回転させることによっ て調節できる。ボルト１０９は第１の絞り１０８をハウジング１３３の内部で固 定し、一方ポルト１１３は、第２の絞り１１２を固定している。

図５はＡＯＴＦ　１１４よりも後側の光学系を示す。これは、光学出口系１４５ と称し、図３の配列に対し光学軸の周りに９０度回転して図示されている。色消 しレンズ１１６はホルダ１４６の中にあり、その位置は、コリメータレンズ１１ ０の位置と同じ方法で、回転によって調節することができる。集光レンズ系１２ ０は移動しないホルダ１４８の中にある。ホルト１１９が、当て部材をフィルタ の後方において所定位置に固定している。

集光レンズ系１２０は調整された入射光線を領域１５０へ集束し、この領域は、 光ファイバ１３２ａへの連結部を構成する光ファイノく接続部１５２へと導かれ る。第２の集光レンズ系および光ファイノくは、図５に示したものよりも紙面の 奥側に存在する。図５ａは図５の光学系の背面部の図であり、光フアイバー接続 部１５２．１５２ａを示している。

ポルト１５３が、接続部１５２、＋５２ａを所定位置に固定する。

図６は音響光学系１０２の側面図であり、集光レンズ／コリメータ系の外観を示 すとともに、光学出口系１４５の外観を示す。これらは、ポルト１５６ａ、１５ ６ｂによってＡＯＴＦハウジング１５６に締結されている。ＡＯＴＦハウジング は横断面で示されている。

ＡＯＴＦ　１１４と変換器１２２とを含むＡＯＴＦモジュール１５８は、支持台 １６０の上に設けられている。モジュール１５８は、メーカによって封印して納 品される。このモジュールは、光線を通過させるために、入口開口部と出口開口 部１６２．１６４を備えている。これら開口部は、８ｍｍＸ１２ｍｍの大きさで ある。支持台１６０とＡＯＴＦモジュール１５８との間には加熱要素１６４が設 けられており、この加熱要素は、ミンク　プロダクツ社（Ｍｉｎｃｏ　Ｐｒｏｄ ｕｃｔｓ。

Ｉｎｃ、　）から入手することができ、ＡＯＴＦモジュール１５８の温度を保つ 。加熱要素１６４の下側における支持台１６０の中に、過熱を防ぐためのバイメ タルスイッチ１６５が設けられている。加熱コイル１６４ａ備えた加熱要素を、 図６ａにおいて詳細に示す。調整装置１１６６か、加熱要素１６４の動作を制御 する。図６ｂは、音響光学系１０２の平面図であって、ＡＯＴＦハウジング１５ ６のカバーの一部を除去したものであり、加熱要素１６４のための上述の調整装 置１６６を示している。図７には温度センサ１６７が示され、この温度センサは 、加熱要素の調整装置１６６に接続されている。

加熱要素１６４は、結晶の温度を、４０から５０°Ｃまでの間の希望の温度の上 下１０以内に保つことができる。

図６に戻り、ＡＯＴＦの内部には温度センサ１７０かあり１、二のセンサは、Ａ ＯＴＦｌ１４の温度を制御装置３００に伝達する。調整ねじ１７２を回転するこ とによって、モジュール１５８の位置を調節することかできる。支持台１６０は ハウジング１５６の底部に設けられており、ロード社（Ｌｏｒｄ　Ｉｎｃ、　） から入手てきる四つの緩衝器＋７６によって支えられている。

光ファイバー１３２ａ、１３２ｂが光学出口系１４５を離れる様子か図６ｂに描 かれており、同じケーブル（図示されていない）の内部を試料セル２００へ導か れている。この点を以下に説明する。

これらは、同じケーブルの内部を、さらに試料セルから検出器まで導かれている 。光ファイバか同じケーブルの中で互いに密に接近して保持されることにより、 たとえば、一方の同調光線を損なうことがある種々な温度での偏差か、他方の光 線を同じように損なうことが期待される。このため、光ファイバにおけるノイズ を有効に修正することかできる。

電気光学系１００の電気構成要素を、図７および図８に示す。図７では高周波増 幅器１２４か光学系１０２の内部の変換器１２２を作動させる。図６ｂにはケー ブル１２４ａか示されている。このケーブル１２４ａはＡＯＴＦモジュール１５ ８に接続されており、高周波増幅器の出力を変換器＋２２へと伝える。２８ポル トの電源１２４ｂが、増幅器１２４にエネルギを供給する。電球１０２は５ボル トの電源！０２ａによってエネルギを供給される。加熱要素１６４、バイメタル スイッチ１６５および温度調整装置１６６が、その交流電源１６６ａとともに示 されている。温度センサ１７０は、制御装置へ導かれる出力線とともに示されて いる。

アナログブロック１７８が入力部２２６とともに示され、この入力部は、試料に 露光された光束を伝達する光ファイバにて構成されている。入力部１３２ｂは光 ファイバであり、参照光線を伝達する。

入力部１９０は、温度センサ１７０からＡＯＴＦモジュール１５８へ導かれ、ま た入力部１９２は温度センサ２４６から試料セル２００へ導かれているが、これ らはさらに以下で説明する。

出力ライン１９０ａ、１９２ａは温度センサ１７０．２４６から制御装置３００ へ信号を伝達する。出力ライン１８６．１８６ａは、以下に説明するように光フ ァイバ２２６．１３２からのデータを伝達する。アナログブロック１７８は電源 １７８ａからエネルギの供給を受ける。アナログブロックの構造を、図８と図８ ａとにより詳細に示す。

第８図には検出器１８０．１８０ａ、すなわち好ましくは砒化インジウム・ガリ ウムからなるフォトダイオードが示されており、これらはプリアンプ１８２．１ ８２ａおよび増幅器１８４．１８４ａに接続されている。増幅器１８４．１８４ ａの出力部１８６、】８６ａは、分析のために制御装置３００へ導かれている。

増Ｉｌ＠器１８４．１８４ａは、入力ライン１８８．１８８ａを介して、制御装 置３００によって制御される。制御装置３００が増幅器１８４または１８４ａか ら受け取る信号か所定の水準以下である場合は、この制御装置３００が増幅器１ ８４．１８４ａの利得を高めるため、信号はその解明のために充分なものとなる 。図８には、増幅器への入力となる制御装置からの６本の入力ライン１８８．１ ８８ａが示されている。砒化インジウム・ガリウム検出器はエビタックス社（Ｅ ｐｉｔａｘｘ　Ｉｎｃ、）から入手てき、その型番はＥＴＸ　１０００である。

ゲルマニウムを用いた検出器も、使用することができる。

砒化イウジウム・ガリウム検出器は、９００−１７００ナノメートルの領域で有 効である。ＡＯＴＳ　１によって調査できる波長領域を拡大するためには、二重 検出器であって、砒化イウジウム・ガリウムおよびシリコンからの複層からなり 、４００−１１００ナノメートルの有効領域をもつものを用いるのか好ましい。

検出器は同一のフォトダイオード内に配置され、シリコン検出器が最上部になる 。直径１ｍｍの光ファイバに適合するため、砒化イウジウム・ガリウム検出器は ｌ−２ｍｍの直径であることが望ましく、一方シリコン検出器は２−３ｍｍの直 径であるのかよい。この種の二重検出器は、エビタックス社（Ｅｐｉｔａｘｘ、 　（ｎｃ、　）から型番２０００ｓｉで入手できる。二重検出器とともに使用さ れる回路の部分図を、対応する構成要素の部品番号の数字にダッシュを付して図 ８ａに示す。

検出器はアナログブロック１７８に相当するアナログカード上の同一アルミニウ ム担体上に取付けられている。これらは同一雰囲気にあるため、それらの温度は ほぼ同じである。精度を向上させるために、検出器の温度を同一の水準に維持す るための温度制御装置を設けることができる。

図８には、温度センサ１７０からＡＯＴＦモジュール１５８への入力１９０と、 温度センサから試料セル２００への入力１９２もが示され、これらは以下におい てさらに説明する。これらの入力は増幅器１９４．１９６によって増幅され、こ の増幅器の出力は制御装置３００に導かれる。

液体セル 本発明の液体セル２００は、広範な応用の可能性をもつ顧著な構造を備えている 。図９は、二つの主要部分であるハウジング２１４．２１４ａを育したセル２０ ０の横断面図を示す。テストされる試料は、チューブを通って、部位２０２から セルへ入る。この行路は、試料を分析領域２０４へ運ぶために９０度で２回折れ 曲がり、その領域において、調整されたれた光束を受ける。分析領域は二つの透 明な平行の窓２０６．２０８によって仕切られており、これらの窓は好ましくは サファイア円板からなる。この行路はさらに９０度で２回折れ曲がり、部位２１ ０て試料セルを離れる。気泡の形成を避けるために、好ましくは試料は上向きに 移動するのかよい。

試料をテストするための光線は、前方光ファイバ連結部２１２に取り付けられて いる光フアイバケーブル１３２ａを通ってセル２００に入る。セルハウジング２ １４のねじ部２１５に入り込む結合ねじと、その位置とは、回転によって調節す ることができる。光線は、確実に試料に入射するように、平行にされていなけれ ばならない。

こうすることて、試料へ作用した後の光線を収集することも容易になる。従来の 試料セルでは、コリメータレンズが用いられている。

しかしながら、適切な大きさのガラス球２１６によって、従来のレンズと同じか あるいはより優れた平行光を、より僅かなコストで得ることが見い出された。の みならずガラス球を備える試料セル２００の構造は、対物レンズを備えたものよ りも簡単で、これはレンズの配列の問題かないためである。球は単に所定位置に 配置されるだけであり、セルハウジング１４のショルダ２１８によって支持され る。リテーナ２２０が球２１６をその場所に固定し、Ｏリング２２２ａが、漏れ のある時に試料液体のしみ出しを防ぐ。この例では、ガラス球はその直径が約２ ５．４−である。このサイズの光ファイバのための最適の球の大きさは、たとえ ばサイオブテイク（Ｓｃｉｏｐｔｉｃｓ　）のオプティックＩＩ　（Ｏｐｔｅｃ 　Ｉ［）のような光路計算のためのプログラムによって決定される。適切な球は イメトラ社（Ｉｍｅｔｒａ、　Ｉｎｃ。

）より入手できる。

平行光は第１のサファイア円板２０６を通過し、試料に作用する。

試料を透過あるいは試料で散乱した光線は、第２のサファイア円板２０８を通り 、そして、第１のものと同一である第２のガラス球２２２を通る。ガラス球２２ ２は、好ましくは光ファイバ２２６である収集部の中に光線を集束させる。ガラ ス球２２２はハウジング２１４ａのショルダ２１８ａにて受けられる。これらは リテーナ２２０によって位置決めされ、また０リング２２２ａによってシールさ れる。

ハウジング２１４．２１４ａは、ショルダ２１５．２３０を介して、互いに締結 されている。両ハウジングは容易に分離てき、これによって分析領域２０４と試 料流路２０２，２１０とが、直接的な清掃のために露出される。この点は、一般 に試料の流路か洗浄されることによってしか清掃できない従来の試料セルに比べ て、大きな利点である。０リング２２８によって試料セルがシールされ、／”ｔ ウジレグ間での漏れか防止される。

分析領域２０４の深さ“ｄ”は、テストされる試料によって異なり、試料に応じ て０．１０−１００Ｍの間で変化する。たとえばチーズやチョコレートのような 試料は、過剰な分散を起こし、有用なデータを決定するために必要な光線の収集 を妨げるため、より狭いセルが好適である。ビールや、ガソリンなとの有機構成 要素であって、分析を阻害する程には充分に光線を分散しないものには、比較的 大きいセルが好ましい。

試料セルは、単にショルダ２３０．２１５の高さを変えるだけで、容易に種々な 大きさに製作することができる。

本発明の試料セルは漏れ検出器２３４を含んでおり、これはサファイア円板２０ ６と２３８を通じての試料（液体）の漏れ損失を実証する。検出器を第９図に上 から示す。

図９ａは漏れ検出器２３４の横断面を示し、この検出器は、プラスチックスリー ブ２３８にて囲まれかつねじ山が形成された鋼棒２３６からなっている。棒２３ ６とスリーブ２３８とは、領域“ｂ”との結合可能性をもつ穿孔２４０の中に設 けられている。図９ｂはＢ−Ｂ線に沿った断面図であり、領域すを示す。電気光 学系１００からのワイヤが、捧２３６の上部にねじ込まれるねじ２４２に固定さ れて、開回路を形成している。試料（液体）が穿孔２４０の中へ漏れて棒２３６ と接触すると、棒に短絡が生じる。このことは、以下に説明するように、制御装 置３００にて確認される。制御装置３００は、たとえば光または警報信号によっ て、漏れがあることを表示することかできる。

試料セル２００は温度センサをも含んでおり、このセンサは、図７に示すように 電気光学系１００によって制御装置３００に接続されている。試料の温度の変動 によって吸光に影響を受けることがあり、制御装置は、吸光の読みを調整し、あ るいは以下に説明するように濃度方程式の定数を変化させることにより、これを 修正することができる。

図１０は本発明の試料セル２００の外観図である。ケーブル２５０が光ファイバ １３２ａ、１３２ｂを保持する。光ファイバ１３２ｂか試料セルの側方を通り過 ぎるのに対して、光ファイバ＋３２ａはセルの中へ導かれる。ケーブル２５０ａ は、光ファイバ２２６．１３２ｂを検出器１８０，１８０ａへと伝送する。両光 ファイバを同じケーブル内に包み込むことによって、これらファイバの温度をほ ぼ同じ水準に保つことができる。ケーブル２５０は金属保護カラー２４４．２４ ４ａによって包まれている。

試料セルは、容易に動かすことができてしかも試料流に接続することがてきる分 離したユニットである。これは、たとえば製造プロセスにおける試料のオンライ ン監視に用いられる。試料セルは電気光学系１００または制御装置３００から所 望の距離に設置することができる。たとえばガソリンのような危険な試料を扱う 場合は、試料セル２００をその他の系から隔離するのが望ましいことがしばしば ある。

制御装置 制御装置３００は、図１１に示すように、マイクロプロセッサ３０２と、入出力 回路３０４と、高周波数合成装置３０６と、マルチプレクサ３０８ａを備えたア ナログ／デジタル変換器３０８とを育する。３２２は電源である。これらの各構 成要素は、ＡＴババス０３を介して他のものと連結されている。たとえばインテ ル社（Ｉｎｔｅｌ）の８０２８６または８０３８６のようなマイクロプロセッサ と、選択できるコプロセッサである８０２８７または８０３８７とは、デジタル 入出力回路３０４と高周波数合成装置３０６とによって、ＡＯＴＦ　１１４を制 御する。高周波数合成装置３０６の出力３０６ａは、図７に示すように、電気光 学系１００の中の高周波増幅器１２４によって増幅される。入出力回路３０４は １８Ｍ互換性のデジタル入出カプラゲインカードであり、たとえばインダストリ アル　コンピュータソース社（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｏｍｐｕｔｅｒ　５ｏ ｕｒｃｅ）から入手できる。

マイクロプロセッサ３０２には、アナログ／デジタル変換器３０８のマルチプレ クサ３０８ａを介して、電気光学系２００からデータが入力される。ここでは四 つの入力部が示されている。１８６と１８６ａは、検出器１８０．１８０ａから のものである。１９２．１９２ａは、両温度センサ１７０．２４６からのもので ある。二重検出器が用いられる場合は、マルチプレクサ３０８ａへ二つの追加入 力が必要となる。アナログ／デジタル変換器は、１６ビツトの１８Ｍ互換性を存 してマルチプレクサを含むアナログ／デジタル変換カードであり、たとえばアナ ログ　デバイス社（Ａｎａｌｏｇ　Ｄｅｖｉｃｅｓ。

Ｉｎｃ、　）から入手できる。

マイクロプロセッサ３０２は、また、アナログブロック１７８の増幅器１８４． １８４ａをデジタル入出力回路３０４を介して制御する。マイクロプロセッサ３ ０２が検出器１８０．１８０ａから受ける信号か、適切な分析のためにはレベル か低すぎる場合は、マイクロプロセッサ３０２は増幅器１８４．１８４ａによっ て利得を増大させる。二重検出器が使用される場合は、増幅器には追加の六つの 出力が必要となる。デジタル入出力回路３０４は、漏れ検出器２３４に短絡が生 じていることをも検出でき、その情報をマイクロプロセッサ３０２に伝える。

濃度のパーセンテージを表示するための表示装置３１２と、制御装置を遠隔操作 するためのキーボード３１４どが含まれている。これらはシリアルインターフェ ースを介してマイクロプロセッサに接続しており、このインターフェースは、た とえばメトラバイト社（Ｍｅｔｒａｂｙｔｅ　）から入手できるＲ３２３２ある いはＲ５４２２などである。

電源３２２も示されている。

必要に応じて、フロッピーディスクなしに起動させるためのＲＯＭ３１６を含ま せることができる。代わりに、ハードドライブ３１８を含ませることもてきる。

その他の選択として、プログラミングのためのキーボード３２０とビデオディス プレイ３２２とか含まれる。

ＡＯＴＦ　１１４を一定の周波数で駆動して、一定の波長帯域を同調させるため に、マイクロプロセッサ３０２は、表から選択される２４ビツト二進数を作る。

これは方程式によっても定めることができる。この数は入出力回路３０４を介し て高周波数合成装置に３０６に入力される。高周波数合成装置３０６は、図１１ ａに示すように、好ましくは、低周波数合成装置３２４と、高周波位相ロックル ープ回路（ＰＬＬ回路）３２６とからなっている。ＰＬＬ回路３２６は、電圧制 御された発振器（“ｖＣＯ”）３２８と、分周器３３０と、位相検出器３３２と 、フィルタ３３４とからなっている。

低周波数・高周波数合成装置３０６ａは、エイアンドエイ　エンジニアリング社 （Ａ　＆　Ａ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）の型式ＤＤＳであり、６．５ＭＨｚま での周波数を作ることができる。しかしＡＯＴＦの駆動には約７５〜２００ＭＨ ２か必要であるため、必要な周波数を作るためｊ：　Ｐ　Ｌ　Ｌ回路３２６か用 いられる。ＭＣ０３２８は７５〜２ｏ。

ＭＨｚの高周波を作り、これか分周器３３０で６４に分割される。

分周器３３０の性能は、低周波数合成器３０６ａの周波数領域内にある。位相検 出器３３２は、高周波数合成器３０６ａの周波数を分周器３３０の周波数と比較 する。差かある場合は、適合するまでＶＣＯ３２８か調節される。ＭＣ０３２８ の高周波数出力端３３６は高周波スイッチ３３８に導かれており、このスイッチ ３３８は、マイクロプロセッサ３０２により入出力回路３０４を介して制御され る。高周波スイッチ３３８からの信号は、高周波増幅器１２４により電気光学系 １００の中で増幅されて、ＡＯＴＦ　ｌ　２４を駆動する。

ｖＣＯ３２８は、モトローラ社（Ｍｏｔｏｒｏｌａ）のＭＣ１６４８を用いるこ とができる。位相検出器３３２は、モトローラ社の４０４４を上限８ＭＨｚで使 用すればよい。

低周波数合成器とＰＬＩ、との代わりに、高周波数合成器を使用することができ る。しかし、その方がはるかに高価となる。この系は約１００ヘルツまで精密で あるとともに、きわめて迅速であって、約１００マイクロセカンド以下から約３ ０マイクロセカンドの高速までの範囲でスイッチング可能である。

作動時に、ＡＯＴＦ　１は走査と呼ばれる波長の一覧表にもとづいて試料を分析 する。走査は、ユーザーの用途と要求とに応じて、いくつかのキー波長、あるい は約８００から１７００ｎｍの間の完全なスペクトルとすることができる。任意 の波長による走査も行うことができる。上述のように、マイクロプロセッサ３０ ２は２４ビツトの２進コードを作り、このコードが高周波数合成装置３０６によ って一つの周波数に変換される。この周波数かＡＯＴＦを駆動して、試料に用い られる特定の波長帯域を選択するようにこれを同調させる。テスト後に別の２４ ビツトコードが作られ、これは次の周波数すなわち次の波長帯に相当する。１回 の走査で検査される波長に相当するすべてのコードが作られるまで、これが反復 される。通常は、１回の走査で約２０の波長がテストされ、これは０．００１秒 の速さで行うことかできる。

ｌ走査の間に、ノイズは数量的には約１５０マイクロ光学密度となる。精度を高 めるために走査は好ましくは１００回反復され、その結果から平均値が形成され る。１００回の走査で、ノイズの影響は約３０マイクロ光学密度まで低下する。

１００回の走査は約０゜１０秒で繰り返すことかできる。これは従来の機械式分 光器による走査の速度よりもはるかに速い。各走査量の波長反復性は、約０゜０ ５ナノメートルの範囲内にある。

制御装置３００は、検出器＋８０．１８０ａから、試料光線および参照光線の電 圧信号を受け取る。制御装置３００は、系が静止して光線を受光しない場合にも 、検出器からの電圧信号を受け取る。

これらの「暗視野ｊ値は、系に入り込むことのある散乱光についての修正を行う ために、光線の電圧信号から差し引かれる。参照検出器の修正電圧の対数は、試 料検出器の修正電圧で割算されて、特定の波長での試料の吸光すなわち光学密度 を決定する。これは次の式％式％ ただしＬは光学密度すなわち吸光であり、Ｖｒｄは測定中の参照検出器の電圧、 Ｖｒｄｒは静止中の参照検出器の電圧、Ｖｓｄは測定中の試料検出器の電圧、Ｖ ｓｄｒは静止中の試料検出器の電圧である。静止中の表示は、通常、各走査時の 最初の測定値である。

各波長での試料の吸光から、次の式によって構成要素の濃度を決定できる： （％）＝ＢＯ＋ＢＩＬ１十Ｂ２Ｌ２＋−−・・ＢｎＬｎただしく％）は測定され る試料構成要素の濃度である。ＢＯ・・・Ｂｎは定数であり、試料と、測定され る試料の構成要素とによって異なる。Ｌｌ・・・Ｌｎは、テスト波長Ｏ・・・ｎ における試料中の構成要素の吸光に相当する。

試料光線と参照光線が検出器＋８０と１８０ａによって同時に測定されるのに対 して、検出器から信号を受けるアナログ／デジタル変換器３０８は一時に１信号 しか処理できない。このため吸光の決定に使用される試料光線と参照光線との測 定は、互いに数マイクロセカンド離れている。この時間差はあまりに短いため、 表示の精度を損なうことはない。２チヤンネルのアナログ／デジタル変換器を使 用することもてきるが、これはＡＯＴＳのコストを上昇させることになる。

参照測定と静止状態測定とによるノイズの修正に加えて、ＡＯＴＦ１１４におけ る温度変動に対する修正も必要となることがある。

温度調整装置１６６と加熱要素１６４とで、結晶の温度を士ＶＣの範囲内に保持 することができる。しかし１°Ｃの範囲内の誤差によって、同調した光線の波長 帯域か簡単に変化してしまうことになる。

このためマイクロプロセッサ３０２は異なった２４ビツトのコードを作り、温度 センサからの温度イ「号に応じてＡＯＴＦ　Ｉ　Ｉ　４で種々の異なった駆動周 波数を発生させる。

他の生じ得る誤差源は音響共鳴であり、これは変換器の結晶の端部における音波 の反射によって生じる。この反射は変換器によって作られる一次音波と干渉を起 こして共鳴パターンを形成し、この共鳴パターンは、入射する同調光の波長帯域 を変化させる。この共鳴を最小源に制限するために種々の方法があり、たとえば 結晶における互いに離れた端部を粗く形成するか、あるいは音響吸収器を設置す ることかできる。しかし多少の反射は残る。

この反射の作用を図１２に示す。この図は、結晶を駆動する周波数と、試料なし の場合の検出器での信号強度を示す。曲線は高周波振動３からなり、これらはほ ぼ正弦形であり、音響共鳴フリンジと称される。これらの共鳴は吸光時に約１０ ％までの誤差を生じさせることがある。図１２ａに示すように、強度は、周波数 にともなって滑らかに変化するのか望ましい。グラフの窪み５は、光フアイバ自 体の吸光にもとづくものである。

音響共鳴の修正する一つの方法は、多くの密な点での吸光をテストし、その結果 の曲線から平均値を算出することにある。これは時間の掛かる作業である。所要 の周波数の４分の１を越えるまた下回る波長の強度の平均値が、正確に実際の強 度に近いことが見いだされた。

現在の時点での好ましいアプローチどして、所定の周波数での強度と、この周波 数に音響共鳴の波長の半分をプラスしたものの強度との平均値を算出することか ある。この値は、結晶の特性にもとづいて、結晶のメーカーによっても決定する ことかできる。

顕著な光学的構成と、制御系によって行われる多くの修正によって、本発明のＡ ＯＴＳを、従来技術の分析系よりも迅速、正確かつ精密なものとすることができ る。関心のあるスペクトルにわたって、試料をほとんど同時に評価することが可 能である。このシステムは、抗議用プロセスにお１プる流動試料をオンライン監 視する場合に、理想的に適している。

Ｆｉｇ、　６ａ 尽口 駕 ＦＩＧ、ｌｌ 要　約　書 音響光学的に同調可能な２光線分光器であって、光源と、音響光学的に同調可能 なフィルタと、所定の周波数で前記音響光学フィルタを駆動する装置とを有し、 フィルタか複屈折するように構成されて、入射光線が、所定の周波数で方向の異 なる第１および第２の光線と、前記所定の周波数外の光線とに分割可能とされ、 かつ試料を分析するために前記第１の光線を集めるための装置か設けられ、さら に基準として利用するために前記第２の光線を集める装置か設＋Ｊられる。

国際調査報告 Ｉ−６，ＩＩ関１＾９繭＾を１村。ＰＣＴ＃ミＰ　９１１００４＋３Ｉ崗１慟− ＾−＋”＋−ｖｉｅ、　ＰＣＴ／ＥＰ　９１１００１３国際調査報告

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. １．光源と、音響光学的に同調可能なフィルタと、所定の周波数で前記音響光学 フィルタを駆動する装置とを有した、音響光学的に同調可能な２光線分光器であ って、フィルタが複屈折するように構成されて、入射光線が、所定の周波数で方 向の異なる第１および第２の光線と、前記所定の周波数外の光線とに分割可能と され、かつ試料を分析するために前記第１の光線を集めるための装置が設けられ 、さらに基準として利用するために前記第２の光線を集める装置が設けられてい ることを特徴とする。
2. ２．光源と、この光源からの光線をコリメートする装置と、音響光学的に同調可 能なフィルタと、この音響光学的に同調可能なフィルタに入射する光線にっき所 望の狭い帯域を選択するために、この音響光学的に同調可能なフィルタを特殊な 周波数で駆動する装置とを有した、音響光学的に同調可能な分光器であって、前 記選択された帯域をもつ光線が、互いに方向を異にする第１と第２の光線に形成 されるとともに、前記狭い帯域以外の光線が形成されるように構成され、かつ、 前記第１の選択された光線を試料に向けるための手段と、この試料に当てられた 後の第１の光線を受光するための手段と、前記第２の光線を基準として用いるた めに受光する第２の受光手段と、この第２の同調した光線をこの第２の受光手段 に導くための手段と、前記第１および第２の受光手段によって検知された信号を 分析する手段とを備えたことを特徴とする。
3. ３．請求項２に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、光線をコリメー トする装置がコリメータレンズを備え、選択された光線が音響光学的に同調可能 なフィルタで励起された後に偏向を受け、コリメーターレンズが偏向角度の半分 以下の開放角度を有し、好ましくは光源とコリメータレンズとの間に、光源から の光線を集光するための集光レンズが配置されていることを特徴とする。
4. ４．請求項３に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、好ましくは一対 の片凸レンズと第１の絞りとからなる集光レンズ装置を備え、これらのレンズが 光線を第１の絞りに集束させて、この絞りがコリメータレンズに入射する光線の 角度を決定するように構成されていることを特徴とする。
5. ５．請求項３または４に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、前記第 １の絞りは、光源とコリメータレンズとの間に配置されて、コリメータレンズに 入射する光線の開き角度を決定するように構成され、および、または、第２の開 口部が、前記コリメータレンズと前記音響光学的に同調できるフィルタとの間に 配置されて、音響光学的に同調可能なフィルタに入射する光線の横断面積を決定 するように構成され、しかも前記音響光学的に同調可能なフィルタに入射する光 線の横断面積が、この音響光学的に同調可能なフィルタの大きさよりも小さくな るように構成されていることを特徴とする。
6. ６．請求項３または４または５に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって 、第１および第２の選択された光線に対応した絞り付きの板体を備え、一方の絞 りが第１の選択された光線を受光するために設けられるとともに、第２の絞りが 第２の選択された光線を受光するために設けられ、かつこの板体が、選択されな い他の光線を遮断するための中央領域を備え、さらに、好ましくは音響光学的に 同調可能な結晶から出る光線を集めて、第１の光線のための絞りにこの第１の選 択された光線を集束させ、第２の選択された光線をこの第２の光線のための絞り に集束させ、同調されなかった光線を前記中央領域に集束させるための、色消し レンズ系を備え、この色消しレンズ系が特に色消しレンズと無収差メニスカスレ ンズとを備えていることを特徴とする。
7. ７．請求項６に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、第１および第２ の選択された光線を伝達するための手段が光学導体であり、第１および第２の選 択した光線を集めるための別の第１および第２の集光レンズ系を備え、前記第１ および第２の光線が第１および第２の絞りにより受けられて第１および第２の光 学導体上に集束されるように構成され、また好ましくはこれら第１および第２の 光学導体を収容するためのケーブルが設けられ、しかも光線を試料に導くための 手段が特に光ファイバーであることを特徴とする。
8. ８．請求項３に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、試料を収容する ための試料セルを備え、この試料セルが、好ましくは試料分析領域と第１の選択 された光線を試料分析面へ向けるためのガラス球とを備え、および、または、試 料からの光線を集束するためのガラス球とその集束光を集めるための手段とを備 え、この集めるための手段が好ましくは光学導体であることを特徴とする。
9. ９．請求項８に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、試料セルが系か ら離れてた状態で配置されており、および、または漏れセンサおよび、または温 度センサを備え、および、または停止あるいは流動する試料を分析可能に構成さ れていることを特徴とする。
10. １０．請求項１から９までのいずれか１項に記載の音響光学的に同調可能な分光 器であって、分析される試料を収容するための試料セルを備え、選択された光線 が光学導体によって試料に向けられるように構成され、さらに第３の光学導体が 設けられて、選択された光線を試料セルから第１の検出器へ導くように構成され 、また第１および第２の検出器が好ましくは砒化インジウムーガリウムまたはゲ ルマニウムおよび、またはさらにシリコンを有することを特徴とする。
11. １１．請求項１から１０までのいずれか１項に記載の音響光学的に同調可能な分 光器であって、音響光学的に同調可能なフィルタを駆動するための装置が制御装 置を備え、音響光学的に同調可能なフィルタと接触する変換器を備え、制御装置 が特にマイクロプロセッサを含み、音響光学的に同調可能なフィルタのための所 望の駆動周波数に対応する信号を作るとともに、この信号を変換器を駆動するた めの周波数に変換する高周波数合成器を含むことを特徴とする。
12. １２．請求項１１に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、高周波数合 成器が、低周波数合成器と、変換器を駆動するために必要な周波数を作るための 位相ロック回路とを備えることを特徴とする。
13. １３．請求項１１または１２に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、 マイクロプロセッサは、音響光学的に同調可能なフィルタを必要な周波数で駆動 するための偏差信号を作ることにより、音響光学的に同調可能なフィルタの温度 差を調整できるように構成されていることを特徴とする。
14. １４．請求項１１または１２または１３に記載の音響光学的に同調可能な分光器 であって、マイクロプロセッサは、音響共鳴を修正するための測定を行って、そ のときに好ましくは所要の周波数よりも上方および下方へ音響共鳴波長に等しい 増加を行って測定を行うように構成されていることを特徴とする。
15. １５．請求項１４に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、波長の増加 が１／４であることを特徴とする。
16. １６．請求項１４に記載の音響光学的に同調可能な分光器であって、前期測定の うちの一つが所要の周波数で行われ、かつ他の測定が所要の周波数の上方におけ る音響共鳴波長の半分の増加のところで行われることを特徴とする。
17. １７．請求項１１から１６までのいずれか１項に記載の音響光学的に同調可能な 分光器であって、マイクロプロセッサは、駆動周波数を発生する前に前記検出器 における信号を測定し、この測定が、連続する試料および参照値の測定結果を修 正するために利用されるように構成されていることを特徴とする。
18. １８．液体試料の分光分析方法であって、赤外線を放射し、この赤外光線を集光 し、複屈折する音響光学的に同調可能なフィルタヘ前記光線を導入し、特殊な狭 い帯域の光線を選択するために、音響光学的に同調可能なフィルタを所要の周波 数で駆動して、方向の異なる第１および第２の光線を作り出し、前記第１および 第２の選択された光線を相互に分離するとともに選択されなかった光線からこれ らを分離し、第１および第２の選択された光線を互いに分離して集光し、第１の 選択された光線を試料へ誘導し、試料からの光線を集光し、集光された光線を受 光し、第２の選択された光線を受光し、前記受光された資料からの光線と第２の 選択された光線との値に応じた波長において試料の吸光を決定することを特徴と する。
19. １９．流体を分光分析するための流体試料セルであって、試料分析領域と、この 分析領域への給液口およびこの分析領域からの排液口と、ほぼ平行で透明な一対 の窓とを備え、これら窓が分析領域の対向する側部を形成して、光線が第１の窓 を通って分析領域の中へ入るとともに、試料にて伝達されかつ散乱された光線が 、第２の窓を通ってこの分析領域から出るように構成され、さらに、試料を分析 するために前記試料分析領域へ光線を導くための手段と、前記試料分析領域と前 記光線を導く手段との間に配置されて、光線が第１の窓を通って分析領域に入る 前にこの光線を集光する第１のガラス球と、光線を取り込むために配置された第 １の光学導体と、分析領域から出る光線を集めるための第２の光学導体と、この 第２の光学導体に光を集束するための第２のガラス球とを備えていることを特徴 とする。
20. ２０．請求項１９に記載の流体を分光分析するための流体試料セルであって、互 いに分離できるとともに分析領域を露出させる二つのケース半体、および、また は漏れを識別するための手段、および、または試料の温度を測定するためのセン サを備え、および、または分光機器系から離れて取り付けられるように構成され ていることを特徴とする。
21. ２１．請求項１９または２０に記載の流体を分光分析するための流体試料セルで あって、試料が試料分析領域へ連続的にあるいは不連続に流入するように構成さ れていることを特徴とする。
22. ２２．流体試料を分光分排するための液体試料セルであって、試料分析領域と、 この試料分析領域において試料を分析するための光線を供給する手段と、試料分 析領域への給液口およびこの領域からの排液口と、試料から来る光線を集めるた めの装置と、光線を分析領域へ向け、かつ光線を集めるための手段へ光線を集束 させるための、少なくとも１個のガラス球とを備えることを特徴とする、