JPH04502930A - 固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物 - Google Patents
固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物
技術分野
本発明は、一般に、滑剤、より詳細には固定摩擦改質剤を導入した潤滑化合物の
製造に関する。
このような化合物は、運転中および一定操作の間の両方において種々の機械およ
び装置を潤滑させるために用いられ;滑り摩擦軸受、ベッド滑り面、スライダー
、玉継手、鎖伝動装置、種々の工業用装置、例えば、プレス型を潤滑するための
高粘稠グリース滑剤として最も広範囲な用途が見い出されている。前記の滑剤は
、重く負荷された工業用ユニットの伝動油として、並びにあまり頻繁ではないが
、混合物と不純物からの潤滑油の連続循環、濾過、および遠心洗浄を特徴とする
ある他の装置および内燃機関用潤滑油としても用いられている。
先行技術
モリブデン等)に分散し、減摩性、焼付き防止性、耐点蝕性の特徴が増加する(
S、G、Arabian+ A、B、Vipperおよびr、A。
Xbolomonovによる案内書rail and additives f
or tractorand combine−harvester engi
nes J 1984年、p、76〜84 (ロシア語)参照のこと〕。前記潤
滑化合物により特徴づけられる固形物の質量含有量C%)は、1〜5、およびそ
れ以上の範囲である。しかしながら、このような潤滑化合物は、比較的低い初期
耐摩耗性および不十分なコロイド安定性を有している。その性能特性を増大させ
る目的で、さらに、亜鉛ジアルキルジチオホスフェート、樹脂含有石油蒸留残液
およびジアルキルナフタレンを添加した、高分散カーボンブラックでドープした
鉱油を基材とする1種以上の潤滑化合物(すなわち、伝動油)が知られている(
SO,A、 633,895)、前記成分の割合は、以下の比(質量%)である
:
高分散カーボンブランク 1.5〜5.0亜鉛ジアルキルジチオホスフエート
3〜5.0樹脂含有石油蒸留残液 6〜20.0
ジアルキルナフタレン 0.5〜1.0鉱 油 100%まで。
しかしながら、このような潤滑化合物の用途分野は、前記化合物が、カーボン懸
濁液の低いコロイド安定性のため、並びに所望の操作特性を達成するために必要
なあまりに高い固相含有量のために、伝導においてのみ適用することができるよ
うに制限されている。
技術の現状において、潤滑化合物、すなわち、基材としての鉱油、高分散カーボ
ンブラック、およびジアルキルナフタレンを含み、さらに、そのコロイド安定性
を増加させ、低温特性を増大させる目的で、硝酸およびステアリンでの選択的溶
剤精製油処理生成物を添加した伝動油が知られている(SO。
A、 925.991)。化合物は、その成分に以下の質量比(%)を特徴とし
ている:
高分散カーボンブラック 1.5
硝酸およびステアリンでの選択的
溶剤精製油処理生成物 6〜17.0
ジアルキルナフタレン 0.5〜1.0鉱 油 100%まで。
前記化合物が、高い含有量の硝酸およびステアリンでの選択的溶剤精製油の処理
生成物(6〜17.5質量%)を特徴とする事実は、ICエンジンにおける作業
温度での増大した化学活性を特徴とするが、その使用が歯車伝動にのみ制限され
るという、前記化合物の実施適用にさらなる制限をも与える。
伝動鎖を潤滑させるための他の潤滑化合物(すなわち、工業用油)は、基材とし
ての石油、アルケニルこはく酸エステル、および粘度調節剤を含む(SU、 A
、 1,114.694)、前記化合物の熱安定性を増加させるために、粘度調
節剤としてポリメタクリレートを用いつつ、グラファイトおよび二硫化モリブデ
ンの混合物でさらにドープする。前記成分の質量%は、次の通りである:
ポリメチルアクリレート 0.5〜2.0グラフアイト 0.06〜0.5
二硫化モリブデン 0.45〜0,5
アルケニルこはく酸エステル 0.07〜0.195±5mm”/sの粘度を有
する石油 100%まで。
前記化合物は、増加した酸度および高い粘度を特徴とし、これは、化合物を、例
えば内燃機関において用いることを実施不可能にする。適当な潤滑効果は、2種
の固体成分、すなわちグラファイトおよび二硫化モリブデンの存在においてのみ
得られる。二硫化モリブデンは、滑り軸受が製られている銅軸受青銅と化学的に
相互作用し、この事実は、前記化合物の用途分野を制限する。
さらに、少なくとも9のモース引掻硬度数、および3μを越えない大きさで平均
粒度が2−を越えlいことを特徴とする少量の研磨粒子を含む滑剤を主に含む固
体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物が知られている(GB、 B、 2,026
,024)。化合物における研磨粒子の合計数は、4〜800■/ffi (0
,0004〜0.08容積%)の範囲である。前記研磨粒子として、O〜2趨の
粒度を1!敬とするダイヤモンド粉末、並びに立方晶窒化ホウ素、および炭化ホ
ウ素が用いられる。このような潤滑化合物は、高い焼付き防止性および層形成性
を、特に内燃機関の運転期間中に特徴とする。
前記潤滑組成物中に研磨粒子を用いることによって、摩擦面が変形硬化され、同
時に耐摩耗性となる。従って、前記化合物は、限られた期間内(約10時間)に
のみ用いることを推められる。さらに、このような潤滑化合物の実験評価は、前
記化合物が不安定であり、数時間しか層になりやすくないことを示す。これは、
前記化合物を多くの機械および装置の潤滑に実際に用いることを制限する。この
ような化合物の使用に存在するさらなる制限は、前記粒度を特徴とするダイヤモ
ンド粉末の火星と比較的高価であることにある。
本発明の開示
本発明の主な、および本質的な目的は、適当な高減摩性、耐摩耗性および焼付き
防止性、並びに増加したコロイドおよび沈降安定性、改良された運転性および低
固相含有量を有する固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物を提供することである
。
この目的は、固体摩擦改質剤を導入し、オイルベースおよび高分散カーボン添加
剤からなる潤滑化合物であって、前記添加剤としてそれらのクラスターの大きさ
が1〜10n謡であり、2〜99質量%の耐摩耗性ダイヤモンドおよび1〜98
質量%のグラファイトを含み、前記成分の質量比(%)が、クラスターカーボン
0.01〜1.0オイルベース 100%まで、
であることを特徴とするクラスターカーボンを用いることを特徴とする潤滑化合
物をここで提供する事実によって達成される。
提案された固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物のベースとして、鉱油もしくは
合成潤滑油を用い、さらに、不燃性のものも含むある潤滑流体を用いることもで
きる。前記ベースは、多成分であることができ、酸化および発泡防止性、清浄分
散、錆止めおよびいくつかの他の特性のような特性をそれに加える全ての必要な
機能添加剤を含むこともできる。
固体摩擦改質剤として用いられるクラスターカーボンは、事際カーボンクラスタ
ーの最適な大きさが1−Ion−の範囲である、耐摩耗性ダイヤモンドおよびグ
ラファイトの混合物である、1〜Ion−の範囲内のサイズ分布が通常であり、
クラスターの平均サイズは4〜6n■である。クラスターカーボンの耐摩耗性ダ
イヤモンドおよびグラファイトの含有量は、2:98〜99:1層1%に変化す
ることができ、所与の特定の潤滑組成物により前記範囲から選ばれる。
耐摩耗性ダイヤモンドは、球形もしくは卵形のものに近い形状を有する1〜10
n−の大きさのダイヤモンドクラスターがら本質的になり、これは、前記クラス
ターによって研摩性を示す可能性を完全に取り除く。
クラスターカーボンの形成エンタルピーは、5〜15kJ1モルの範囲であり、
これは、その物理化学活量が増大したことによるものであり8.安定な潤滑化合
物の生成を助長する。
オイルベース上のクラスターカーボンの耐凝結性は、エネルギー平衡の正面カー
ボンクラスターの大きさが30〜60n−を越えない事実により確実にされ、長
い時間(6ケ月を越える)潤滑化合物が層状化することを妨げる。
潤滑化合物中のカーボンクラスターの作用メカニズムは、その効能を与えるいく
つかの特徴に現れる。その効能は、主に、次のものである。
一カーボンクラスターは、その小さな大きさにより、表面の不規則を充填し、未
使用の(若い)摩擦面を蓄積することによって摩擦面を飽和することができ、そ
の結果、境界の摩擦および摩耗が、特に重い負荷および潤滑不足下に減少し、一
方、摩擦面上の焼付けおよびかじりが取り除かれる;−カーボンクラスターは、
分散構造化により1層潤滑化合物の粘度を増加させる原因となり、その結果、フ
ィルムの動的強度を増加させ、一方高い変形率での「脆性」割れをクラスター中
の割れの停止により取り除き、さらに、接合部およびシールを通る漏れによるオ
イル損失を減少させる;−カーボンクラスターは、分散物で充填された媒質のガ
ラス化限界を減少させることにより低温での潤滑化合物の粘度を減少させ、これ
は、5〜10℃までの潤滑化合物の実施可能な温度範囲の延長(下限に関して)
を必然的に伴う;−カーボンクラスターは、その高い活性のために、オイル酸化
方法から得られやすい樹脂に吸着することができ、その結果、接触した作業面に
沈着することを不可能にする;−カーボンクラスターは、オイルベースの潤滑化
合物の変化に続く後効果(60時間以上)を確実にし、前記効果は、摩擦面上の
カーボンクラスターの強い機械的、吸着および拡散付着と同一である;
一摩擦面間の液相の最大排除および重い負荷下に、耐摩耗性クラスターダイヤモ
ンドは、減摩微軸受として働き、これは、焼付けなしに摩擦対が耐えることので
きる最大負荷をより高くし、例えば、鋼−青銅対の負荷は、160〜720 k
g/c+1に増加する;
一クラスターダイヤモンドが摩擦面上で働く高い硬度特性および摩擦区分中のグ
ラファイトクラスターによるものであり、従って、それらの機械化学活性化およ
びより良好なオイルフィルム吸着を確実にする。
クラスターカーボン中の好ましい耐摩耗性ダイヤモンド相の質量含有量(%)は
、30〜50質量%の範囲であり、一方、99質量%までその含有量を増加させ
ると得られるオイル化合物が高価となるが、その効果は、化学的に活性な添加剤
を含むオイルの場合と同様に、増加する。他方、2質量%まで減少させた前記耐
摩耗性ダイヤモンド相の含有量は、その費用をかなり減少させるが、その効果は
、低い粘度の工業油を用いた場合のように、無視できるほどしか影響されない。
前記摩擦改質剤を導入した潤滑化合物のクラスターカーボン含有量は、前記潤滑
化合物が使用される装置(機械、装置、ユニット)の性質および使用能力に依存
する。従って、従えば、主に大きな面積の滑り面を特徴とする重く負荷したユニ
ットを潤滑させるためには、前記含有量は、0.3〜1.0質量%の範囲である
。
さらに、クラスターカーボンの含有量を増加させると、所与の潤滑化合物の性能
特性を改良することができず、一般に、低粘度オイルの分散相の耐凝結性をだめ
にする。媒質を負荷した機械、すなわち、例えば、内燃機関(気化機およびディ
ーゼル機関)に対して、潤滑化合物中のクラスターカーボンの濃度は、0.01
〜0.3質量%の範囲内である。このような濃度は、摩擦力および燃料燃焼を減
少させ、圧縮および動的特性を増加させることによって最適な効果を与える。
少し負荷した機械、例えば、循環オイルシステムを有する金属切断機において用
いるための潤滑化合物のクラスターカーボン含有量は、0.01−0.15質量
%の範囲内であり、0.01質量%よりも低い含有量では、潤滑化合物の性能特
性において検知できるほどの変化がみられない。
提案した固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物を実際に用いることによって、次
のようにすることが可能であるニー摩擦面を焼付けおよび傷つける危険を取り除
くことにより、内燃機関および他の機械と装置の運転条件を実質的に改良し;機
械と装置の呼称等級特性を達成する方法を促進し、摩耗の減少によりその有効寿
命を増加させる;−精密金属切断機を通常に作業させ、高価な潤滑油の消費を減
少させる;
一燃料および滑剤の消費を節減し、ディーゼルおよび気化機内燃機関をハイパワ
ー出力させ;その動的特性を増加させ、出発手順を改良し、そして雑音のレベル
を減少させる。
本発明の好ましい態様
固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物を製造するための方法は、技術的に簡単で
あり、実施可能であり、そして、次のように行われる。
従来の方法を用いて、例えば、デトネーシ町ン合成によって、クラスクーカーボ
ンを製造し、そして、クラスターカーボンを減圧乾装によって脱水させ、所望の
量で、オイルベース、例えば鉱油を添加したプレミキサ−溜め中に装填する。
注意深く撹拌した後に、混合物をスクリーン濾過器および磁気分離器に通し、そ
して、最終分散装置、例えば砕解機、音波(超音波)ミキサーまたは微粉砕機に
通してポンプ輸送し、そして最終的に、粗粒混在物および不純物を除去するため
に微細濾過器に通す。
潤滑化合物を製造するために好ましい方法によれば、まず、上記計画を用いて濃
縮潤滑化合物(濃縮物)を製造し〔前記化合物は、2〜8質量%のクラスターカ
ーボンが含まれている〕、そして、その場でオイルベースで化合物を希釈するこ
とによって0.01〜0.1質量%の作業濃度に低下させる。このような濃度を
実際に用いることによって、提案した潤滑化合物の利用可能性が大きく延びる。
本発明をより理解するために、下記に以下の例を与える。
例1
モービル鉱油に、0.1質量%の、30質量%の耐摩耗性ダイヤモンドおよび7
0質量%のグラファイトを含むクラスターカーボンを添加した。鋼−青銅摩擦対
を含む「滑車およびローラ」方法を用いる摩擦試験機械において、得られた潤滑
化合物を試験し、試験結果を表1にまとめた。提案した潤滑化合物が摩擦係数を
かなり減少させ、鉱油と比べて最大比負荷を増加させたことが、与えた結果から
明らかである。
例2
モービル鉱油に、0.1質量%の、99質量%の耐摩耗性ダイヤモンドおよび1
質量%のグラファイトを含むクラスターカーボンを添加した。例1のように試験
を行ったところ、例1による潤滑化合物の場合よりも小ない程度であるけれども
、摩擦係数が減少し、一方、最大比負荷が増加した。
例3.4.5
50cStの粘度を有する工業用油に、0.1質量%の、2,50゜90質量%
の耐摩耗性ダイヤモンドおよび98 、50 、10質量%のグラファイトを含
むクラスターカーボンを添加した6例1のように試験を行った。
表1
試験結果を表1にまとめた。潤滑化合物が摩擦対土の摩耗、試験片の温度、およ
びオイル温度をかなり減少させることが得られた結果から明らかである。
0.1質量%に等しい潤滑化合物中のクラスターカーボン濃度では、30〜50
質量%の範囲内のクラスターカーボンの耐摩耗性ダイヤモンド含有量で最も良好
な結果が得られることが例1〜5により確証される。
例6〜13
工業用油を0.01.0.05.0.15.0.3.0.45.0.6 、0.
8 。
1.0質量%の、30質量%の耐摩耗性ダイヤモンドおよび70質量%のグラフ
ァイトを含むクラスターカーボンでドープした。
鋼−鋳鉄摩櫂対を含む、「滑車およびローラー」方法を用いる摩擦試験機械にお
いて得られた潤滑化合物を試験した。試験結果を表2にまとめた。所与の摩擦対
の最適な結果が、0.05〜0.45質量%内のクラスターカーボン濃度を特徴
とする潤滑化合物で得られることが、示した結果かられかる。
例14
50cStの粘度を有する工業用油を0.1質量%の、40質量%の耐摩耗性ダ
イヤモンドおよび60質量%のグラファイトを含むクラスターカーボンでドープ
した。次いで、得られた化合物を用いて、組立ラインからまさに出されたところ
の気化器付内燃機関に下塗し、そして前記機関を運転させ、それらの性能特性を
ストレート工業用油における機関の運転の平均性能特性と比較した。前記潤滑組
成物の使用が25〜30%まで機関の内部摩擦損失を減少させることを示すため
に、試験結果を表3にまとめた。
表2
6 0.01 51.0 0.07 0.062 0.0517 0.05 5
1.2 0.063 0.057 0.0468 0.15 − 0.037
0.029 0.0239 0.3 51.5 0.035 0゜026 0.
02110 0.45 − 0.038 0.029 0.02411 0.6
52.0 0.044 0.032 0.02612 0.8 − 0.05
0.04 0.03213 1.0 53.5 0.056 0.047 0
.038表 2 (続き)
0.39 0.034 298 306 312 316 3206 0.03
6 0.03 298 311 310 312 3187 0.28 0.0
22 29B 301 309 310 3138 0.02 0.019 −
− − − −9 0.018 0.018 298 302 305 30
? 30910 0.022 0.021 − − − − −11 0.02
4 0.024 298 304 306 307 −12 0.029 0.
026 − − − − −13 0.031 0.029 298 304
308 312 315例15〜19
工業用油を0.15 、0.07 、0.04 、0.02 、0.01質量%
の、30質量%の耐摩耗性ダイヤモンドおよび70質量%のグラファイトを含む
クラスターカーボンでドープした。得られた潤滑化合物を用いて、組立ラインか
らまさに出されたばかりの120hp気化器付内燃機関を下塗し、前記機関を運
転させた。試験結果を表4にまとめた0行った試験は、機関が、ストレート工業
用オイルにおいて運転した場合の60時間のかわりに5.5時間後にそれらの銘
板等級が読まれたことを示す、これは、機関あたりに1500kgの燃料を節減
し、占める製造領域を減らし、そして生態的条件を改良することを可能にする。
試験機関のシリンダにおける圧縮の10〜17%の増加、およびそこの内部摩擦
損失の9〜12%の減少がみられた。潤滑組成物の最適なりラスターカーボン含
有量は、0.02〜0.04質量%の範囲内であり、一方、これよりも高い濃度
含まれると燃料の消費が増加し、0.O11質量よりも低い濃度では、高い摩擦
損失が加わる。
表4
表 4(続き)
5.5時間後
例20
工業用油を0.1質量蛯の、30質量%の耐摩耗性ダイヤモンドおよび70重量
%のグラファイトを含むクラスターカーボンでドープした。得られた潤滑化合物
を平削り盤のテーブル通路の潤滑システムに充填させた。テーブル通路のそれら
の運転停止によってストレート工業用油の使用を同時に行ったところ、滑剤フィ
ルムの形成が妨げられ、一方、前記組成物の潤滑化合物の使用は、滑剤のこのよ
う、な運転停止に対抗することを確証した。結果として、有効な滑剤フィルムが
形成した。
例20に従い製造した組成物を精密金属切断機に対する滑剤としても試験した0
行った試験は、製造業者の潤滑油を有効に置換することができることを示す。結
果は次の通りである:4. 日本の三井精機から入手可能 といし送り誤りが、
5から2なジグ−研削盤 〜3−に減少した。
例2】
ディーゼルエンジンモービル油を0.1質量%の、35質量%の耐磨耗性ダイヤ
モンドおよび65質量%のグラファイトを含むクラスターカーボンでドープした
。
200に−のディーゼルエンジンを備えたトランクのロードテストを行った。用
いた潤滑化合物は、ストレート油と比べて、8%の燃料節減および14%の油節
減を与えた。
潤滑化合物を130に−のガスタービン過給ディーゼルエンジンのベンチテスト
にも用いた。潤滑化合物の使用により、エンジン速度の全範囲内で燃料の消費が
減少されたニーフルスロットル曲線に対して
−2〜3.5 g/kW−hr;
n=I400rp■での負荷ベース性能曲線に対して−2〜6 g/kW−br
。
モーター油として充填させた、前記潤滑化合物を用いて14トンの容量のディー
ゼルエンジントラックのロードテストも行った0行った試験は、燃料の消費が2
0%、および油の消費が平均して30%まで減少したことを示す。さらに、サブ
ゼロ温度を含む改良されたエンジン起動、エンジンにおける減少された雑音レベ
ル、およびより良好な動的特性がみられた。
例22
グリース滑剤を0.2質量%の、40質量%の耐磨耗性ダイヤモンドおよび60
f1%のグラファイトを含むクラスターカーボンでドープした。潤滑化合物を潤
滑パンチに用い、ステンレス鋼カップの冷間押出しに置いた。結果として、カッ
ピング力は50〜80%まで減少され、57111の平均粒度を特徴とする天然
グラファイトを10質量%含むグリース滑剤の使用と比較したが、金属は、破損
も割れもなく、均一に押出された。
工業上の用途
このような化合物は、運転中および一定操作の間の両方において種々の機械およ
び装置を潤滑させるために用いられ;滑り摩擦軸受、ベッド滑り面、スライダー
、玉継手、鎖伝動装置、種々の工業用装置、例えば、プレス形を潤滑するための
高粘稠グリース滑剤として最も広範囲な用途が見い出されている。前記の滑剤は
、重く負荷された工業用ユニットの伝動油として、並びにあまり頻繁ではないが
、内燃機関およびいくつかの他の装置用の潤滑油としても用いられる。
手続補正書(方式)
%式%
1、事件の表示
PCT/SU89100249
平成2年特許願第502762号
2、発明の名称
固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物
3、補正をする者
事件との関係 特許出願人
氏名 シェバリン、アレクサンドルイバノビチ(外11名)7
4、代理人
住所 〒105東京都港区虎ノ門−丁目8番10号6、補正の対象
明細書及び請求の範囲の翻訳文
7、補正の内容
明細書、請求の範囲の翻訳文の浄書(内容に変更なし)
8、添付書類の目録
明細書及び請求の範囲の翻訳文 各 1 通国際調査報告
■出 願 人 モロケエフ、フラデイミル アレクセエビチ
■出 願 人 ペトロフ、エフゲニイ アナトリエビチ
■出願 人 ブリャコフ、ベトル ミハイロビチ
■出 願 人 サムソノフッバレンティン バシリエビチ
■出 願 人 ドルフマン、フラデイミル ベトロビチ
■出 願 人 リフォントフ、フラドレン セルゲエビチ
@出 願 人 スタベル、アナトリイ ミハイロビチ
■出 願 人 コロボフ、ユーリイ アレクサンドロビチ
ソビエト連邦、 659322.アルタイスキ タライ、ビイスク、ウリツア
デカブリストフッデー、12.クバルチーラ 209ソビエト連邦、 6593
22.アルタイスキ クライ、ビイスク、ウリツア ラデイスチェバ、デー、1
8.クバルチーラ 36ソビエト連邦、 659322.アルタイスキ クライ
、ビイスク、ウリツア デカブリストフッデー、10/L クバルチーラ Uソ
ビエト連邦、 127322.モスコー、ウリツア、ミラジエンコバ、デー、1
0. クバルチーラ Z褐
ソビエト連邦、 445040. )リアティ、ウリツア ステパナ ラジナ、
デー、27.クバルチーラ 244ソビエト連邦、 606431.ザボルジエ
、ウリツア プシキナ、デー。
5、クバルチーラ 57
ソビエト連邦、 660097. タラスノヤルスク、プロスペクト ミラ。
デー、3.クバルチーラ 14
ソビエト連邦、 143980.モスコフスカヤ、オブラスト、ジエレズノドロ
ズニイ、ウリツア ノバヤ、デー、40.クバルチーラ お
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 固体摩擦改質剤を導入し、オイルベースおよび高分散カーボン添加剤からなる潤 滑化合物であって、前記添加剤としてそれらのクラスターの大きさが1〜10n mであり、2〜99質量%の耐磨耗性ダイヤモンドおよび1〜98質量%のグラ ファイトを含み、前記成分の質量比(%)が、クラスターカーボン 0.01〜 1.0オイルベース 100%まで、 であることを特徴とするクラスターカーボンを用いることを特徴とする潤滑化合 物。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/SU1989/000249 WO1991004311A1 (en) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Lubricating composition with a solid friction modificator |
Publications (1)
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---|---|
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---|---|---|---|
JP2502762A Pending JPH04502930A (ja) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | 固体摩擦改質剤を導入した潤滑化合物 |
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1989
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- 1989-09-21 JP JP2502762A patent/JPH04502930A/ja active Pending
- 1989-09-21 EP EP90902573A patent/EP0445292A1/de not_active Withdrawn
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WO1991004311A1 (en) | 1991-04-04 |
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