CN100395319C - 超分散纳米球金刚石乳化液及其制备方法 - Google Patents

超分散纳米球金刚石乳化液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种性能稳定的超分散纳米球金刚石乳化液及其制备方法。该产品所含金刚石粒子的直径在1～3纳米，性能稳定，长期处于超分散状态，不易沉淀，具有广泛的用途。作为发动机润滑油添加剂具有节约能源、延长相关零件使用寿命、延长润滑油使用寿命、降低尾气排放、产生环保等有益效果。

Description

超分散纳米球金刚石乳化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米金刚石，特别涉及一种超分散纳米球金刚石乳化液及其制备方法。
背景技术
用爆炸法或爆轰法生产出来的纳米级金刚石是一种超硬度的物质，纳米金刚石颗粒极小，化学稳定性极强，有良好的弥散作用和吸附能力，热导率高，抗氧化能力强，因而它具有良好的减摩抗磨、分散、冷却、密封、抗氧化、防腐蚀、抗极压、消泡、抗凝能力。这种纳米级金刚石的应用前景十分广阔，常用作汽车发动机润滑油添加剂，此外还可以用作玻璃、半导体、金属和合金表面超精细加工抛光粉的添加剂；作为磁柔性合金成分制备磁盘和磁头；用作强电流接触电极表面合金成分；制备半导体器件和集成电路元件；以及用于军事隐形材料等许多领域。但是，目前国内外厂家所生产的纳米级金刚石粒子解除团聚后平均直径为4～6纳米，如日本龙来株式会社、俄罗斯、白俄罗斯将纳米级金刚石解除团聚后得到的粒子平均直径也只达到4～5纳米，并且性能不稳定，放置一段时间后解除团聚的金刚石粒子又会重新团聚沉淀下来，严重影响了使用效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能稳定、不易沉淀、所含金刚石粒子直径为1～3纳米的超分散纳米球金刚石乳化液及其制备方法。为解决这一技术问题本发明依次按以下步骤制备：
(1)配制基础乳化液：将固体表面活性剂加入到70℃～100℃热水中搅拌使之溶解，制成浓度为1～3％的溶液，然后将溶液与油脂在常温下按体积比0.5～2∶1混合制得基础乳化液A，用液体表面活性剂与油脂在常温下按体积比1∶1混合制得基础乳化液B；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：按每1000毫升A或B中的一种基础乳化液中加入0.1～1.0克纳米级金刚石团聚体的比例分别取样；
(4)混和：常温下将纳米级金刚石团聚体缓慢加入到基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为2000～10000转/分，搅拌时间为10～60分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
制备本发明所述产品所用基础乳化液为具有大分子网络状结构的基础乳化液，即未加入其他添加剂的乳化液，必须满足乳化液中网络状粒子直径为0.7～60微米，可以用工业表面活性剂与油脂混和而成。工业表面活性剂中固体和液体状态的都可以使用。如果选用液体表面活性剂则在常温下与油脂按体积比1∶1混和即可，液体表面活性剂可以是非离子表面活性剂OPE类，如乳化剂OPE-12、OPE-18、OPE-783等。如果选用固体表面活性剂则应先加水配制成质量百分比浓度为1～3％的溶液，为了加快溶解速度溶剂水的温度最好在70℃～100℃之间，并充分搅拌，然后将溶液与在常温下油脂按体积比0.5～2∶1混和。固体表面活性剂可以是阳离子表面活性剂，如氯化十二烷基三甲基铵、溴化十二烷基二甲基乙基铵等，也可以是非离子表面活性剂AEO类如AEO2、AEO8，平平加类如平平加A-20、平平加O-35等，还可以是阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸三乙醇铵.十二烷基苯磺酸铵等。总之无论选择哪一种表面活性剂，与油脂按一定比例配制所得的乳化液都必须经过激光粒度检测议检测，只有网络状粒子直径为0.7～60微米才达到要求方可使用。所用油脂为矿物油，如煤油、机油、柴油、汽油等。
本发明所用纳米金刚石团聚体可用爆炸法或爆轰法制得，也可以在市场上购得。在步骤(5)搅拌工序中，搅拌机转速为2000～10000转/分，搅拌时间为10～60分钟，为了使纳米金刚石团聚体更充分的解聚，最好使用三轴剪切搅拌机。
本发明实质是对纳米级金刚石团聚体进行解团聚处理，使解团聚后的金刚石粒子直径可以达到1～3纳米，且保持稳定的超分散状态而不会发生二次团聚。金刚石的比重介于3.0～3.3克/厘米3之间，在任何溶液中由于重力作用和粒子间的布朗运动的影响，都很容易产生团聚，形成较大颗粒而沉淀到溶液的底部，影响了使用效果。本发明利用了乳化液具有大分子网络结构的特点，将纳米级金刚石粒子加入到乳化液中，加入的同时进行高速剪切搅拌，由于剪切作用使纳米级粒子团聚体不断分散开来并嵌入到乳化液大分子网络结构的网中，从而形成了超分散纳米球金刚石乳化液。所得产品在原子力显微镜下观察金刚石粒子成超分散状态，经测定粒子直径介于1～3纳米之间。在这种状态下的金刚石粒子克服了重力及布朗运动，不会发生二次团聚，可以长期处于超分散状态，所以性能非常稳定，达到极好的使用效果。
在任何机械加工零件的表面总存在一定的粗糙度，即使为0.1微米其平均波峰波谷的高低差也在0.2微米范围内。在一对摩擦副零件相互摩擦中，就会产生0.1～0.2微米的摩擦断裂金属屑，时间长了就会产生油泥，影响零件的使用寿命，因此需要经常更换润滑油。当加入本发明所述超分散纳米球金刚石乳化液后，摩擦副零件的波峰波谷中充填了1～3纳米的金刚石颗粒，使金属断裂屑缩小到纳米级，从而延长了摩擦副零件的使用寿命，也就减少了润滑油的更换次数。据试验证明，可使汽车发动机由原来5千公里更换一次润滑油延长到3万公里才更换，使摩托车发动机由原来1千公里更换一次润滑油延长到3万公里才更换。同时本发明所述超分散纳米球金刚石乳化液用作润滑油添加剂加入汽车、摩托车发动机后，随润滑油进入各摩擦部位，在超分散纳米球金刚石乳化液与润滑油按1∶16～20的添加比例下就能在润滑油中形成数万亿的“纳米金刚石滚珠”，不但使润滑油具有了典型的纳米材料特征，还利用纳米组装结构膜对润滑油中重组份和清洁金属表面的亲和作用，使润滑油在机械摩擦副表面形成“滚珠轴承结构膜”，改变了粘滞和摩擦的生成条件，让原来的滑动摩擦变成了滚动摩擦，降低了摩擦系数80％。这种滚珠轴承结构膜还承担了机械摩擦面的绝大部分摩擦载荷，使摩擦能耗大幅度降低。纳米滚珠轴承结构膜稳定附着于机械摩擦面，使发动机冷启动时保持良好的润滑状态，消除了冷启动磨损。天津乾宇科技有限责任公司汽油机台架试验检测结果表明，使用本发明所述超分散1～3纳米球金刚石乳化液作润滑油添加剂，可以节省燃油5～10％，输出功率增加4％，汽缸压力增加25％，怠速提高10％，怠速排放：HC降低50％；NOX降低20％，发动机润滑油使用时间延长2-4倍。由此可以看出，本发明所述超分散1～3纳米球金刚石乳化液性能稳定，作为发动机润滑油添加剂具有节约能源、延长相关零件使用寿命、延长润滑油使用寿命、降低尾气排放、产生环保等有益效果。
实施例(共11例)
实施例1
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：取固体表面活性剂氯化十二烷基三甲基铵10克加入到990克70℃水中搅拌使之溶解，得到浓度为1％的溶液，然后将该溶液500毫升与1000毫升柴油在常温下混匀制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的基础乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取500毫升按步骤(1)(2)所得的基础乳化液，和0.2克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将0.2克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到500毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的液体放入三轴剪切搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为2000转/分，搅拌时间为10分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例2
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：取固体表面活性剂溴化十二烷基二甲基乙基铵12克加入到988克70℃水中搅拌使之溶解，得到浓度为1.2％的溶液，然后将该溶液500毫升与1000毫升柴油在常温下混匀制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的基础乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取500毫升按步骤(1)(2)所得的基础乳化液，和0.3克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将0.3克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到500毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的液体放入三轴剪切搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为2000转/分，搅拌时间为15分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例3
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：将固体表面活性剂十二烷基硫酸三乙醇铵30克加入到970克80℃水中搅拌使之溶解，制成浓度为3％的溶液，然后将500毫升该溶液与250毫升煤油在常温下混匀制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取500毫升按步骤(1)(2)所得的基础乳化液，和0.25克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将纳米级金刚石团聚体缓慢加入到基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为10000转/分，搅拌时间为60分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例4
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：将固体表面活性剂十二烷基苯磺酸铵28克加入到972克80℃水中搅拌使之溶解，制成浓度为2.8％的溶液，然后将500毫升该溶液与250毫升煤油在常温下混匀制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取500毫升按步骤(1)(2)所得的基础乳化液，和0.4克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将纳米级金刚石团聚体缓慢加入到基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为10000转/分，搅拌时间为60分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例5
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：将20克固体表面活性剂AEO2加入到980克90℃水中搅拌使之溶解，制成浓度为2％的液体物质，然后将600毫升该溶液与机油600毫升在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取按步骤(1)(2)所得的基础乳化液1000毫升和0.1克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将0.1克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到1000毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入三轴剪切搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为5000转/分，搅拌时间为20分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例6
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：将25克固体表面活性剂AEO8加入到975克90℃水中搅拌使之溶解，制成浓度为2.5％的液体物质，然后将700毫升该溶液与机油800毫升在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取按步骤(1)(2)所得的基础乳化液1000毫升和0.7克纳米级金刚石团聚体；
4)混和：常温下将0.7克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到1000毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入三轴剪切搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为6000转/分，搅拌时间为25分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例7
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：将15克固体表面活性剂平平加A-20加入到985毫升100℃水中搅拌使之溶解，制成浓度为1.5％的溶液，然后将该溶液500毫升与汽油600毫升在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取按步骤(1)(2)所得的基础乳化液1000毫升和1.0克纳米级金刚团聚体；
(4)混和：常温下将1.0克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到1000毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为8000转/分，搅拌时间为30分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例8
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：将17克固体表面活性剂平平加O-35加入到983毫升100℃水中搅拌使之溶解，制成浓度为1.7％的溶液，然后将该溶液900毫升与汽油600毫升在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取按步骤(1)(2)所得的基础乳化液1000毫升和0.4克纳米级金刚团聚体；
(4)混和：常温下将0.4克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到1000毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为7000转/分，搅拌时间为35分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例9
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：取500毫升液体非离子表面活性剂OPE-12与500毫升柴油在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取按步骤(1)(2)所得的基础乳化液900毫升和0.8克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将0.8克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到900毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为9000转/分，搅拌时间为40分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例10
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：取500毫升液体非离子表面活性剂OPE-18与500毫升柴油在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取按步骤(1)(2)所得的基础乳化液900毫升和0.8克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将0.8克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到900毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为9000转/分，搅拌时间为40分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
实施例11
制备超分散纳米球金刚石乳化液按以下步骤进行：
(1)配制基础乳化液：取500毫升液体表面活性剂OPE-783与500毫升汽油在常温下混合制得基础乳化液；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的基础乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：取800毫升按步骤(1)(2)所得的基础乳化液，和0.8克纳米级金刚石团聚体；
(4)混和：常温下将0.8克纳米级金刚石团聚体缓慢加入到800毫升基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的液体放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为2000转/分，搅拌时间为55分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。

Claims (7)

1.一种超分散纳米球金刚石乳化液，其特征是依次按以下步骤进行制备的：
(1)配制基础乳化液：将固体表面活性剂加入到70℃～100℃热水中搅拌使之溶解，制成质量百分比浓度为1～3％的溶液，然后将溶液与油脂按体积比0.5～2∶1混合制得基础乳化液A，用液体表面活性剂与油脂按体积比1∶1混合制得基础乳化液B；
(2)检测乳化液：将步骤(1)制得的乳化液用激光粒度检测议检测，网络状粒子直径为0.7～60微米即达到要求备用；
(3)取样：按每1000毫升A或B中的一种基础乳化液中加入0.1～1.0克纳米级金刚石团聚体的比例取样；
(4)混和：常温下将纳米级金刚石团聚体缓慢加入到所取基础乳化液中将两者混和；
(5)搅拌：将混合后的物质放入搅拌机中进行搅拌，搅拌机转速为2000～10000转/分，搅拌时间为10～60分钟，即可制得超分散球金刚石乳化液，所含金刚石粒子直径在1～3纳米。
2.如权利要求1所述的超分散纳米球金刚石乳化液，其中所述固体表面活性剂为氯化十二烷基三甲基铵。
3.如权利要求1所述的超分散纳米球金刚石乳化液，其中步骤(1)所述的质量百分比浓度为1～3％固体表面活性剂溶液由非离子固体表面活性剂中的AEO类加70℃～100℃热水配制而成。
4.如权利要求1所述的超分散纳米球金刚石乳化液，其中所述质量百分比浓度为1～3％固体表面活性剂溶液由非离子固体表面活性剂中的平平加类加70℃～100℃热水配制而成。
5.如权利要求1所述的超分散纳米球金刚石乳化液，其中所述液体表面活性剂为非离子表面活性剂中的OPE类。
6.如权利要求5所述的超分散纳米球金刚石乳化液，其中所述非离子表面活性剂中的OPE类为乳化剂OPE-12或OPE-18或O P E-783。
7.如权利要求1所述的超分散纳米球金刚石乳化液，其中所述油脂为矿物油。
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纳米金刚石颗粒对发动机润滑摩擦学特性的影响. 张家玺等.摩擦学学报，第22卷第1期. 2002
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表面活性剂组合使用对纳米金刚石在水介质中分散行为的影响. 许向阳等.矿冶工程，第23卷第3期. 2003
表面活性剂组合使用对纳米金刚石在水介质中分散行为的影响. 许向阳等.矿冶工程，第23卷第3期. 2003 *

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