JPH0447234B2 - - Google Patents

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JPH0447234B2
JPH0447234B2 JP59232126A JP23212684A JPH0447234B2 JP H0447234 B2 JPH0447234 B2 JP H0447234B2 JP 59232126 A JP59232126 A JP 59232126A JP 23212684 A JP23212684 A JP 23212684A JP H0447234 B2 JPH0447234 B2 JP H0447234B2
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Japan Oxygen Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は単精留塔を用いて空気を液化精留する
ことにより窒素を製造する方法に関し、詳しくは
ガス循環系統を設けて窒素採取率を向上させる方
法に関する。 〔従来の技術〕 空気を低温液化精留することにより窒素を製造
する方法として最も広く採用されているのは単式
精留塔を用いる方式であり、そのプロセスは第3
図にその概要系統を示す構成になつている。 即ち原料空気を原料空気圧縮機1による5〜10
Kg/cm2abに圧縮し、吸着器4に導入して含有す
る炭酸ガス、水分を除去し次いで熱交換器6に導
入して液化点付近迄冷却した後、頂部に凝縮器1
1を有する単精留塔8の底部に導入して精留を行
ない、頂部に高純度の窒素ガスを底部に酸素を30
〜40容量%含有する液体空気を分離する。この酸
素富化液体空気は管9より導出され膨張弁10に
よつて2〜6Kg/cm2ab迄降圧膨張して降温し、
前記凝縮器11の冷流体流路11aに導入され
て、精留塔8塔頂より管12を経て分岐後凝縮器
11の流路11bに導入される上記高純度窒素ガ
スと熱交換してこの窒素ガスを液化させ再び精留
塔8頂部へ還流させ、自身は気化して管16へ導
出する。 凝縮器11で気化して温度−190℃〜−160℃の
酸素富化空気は次いで前記熱交換器6の流路6c
に入り、流路6aの前記原料空気と熱交換して−
160℃〜−90℃に昇温した後導出し、膨張タービ
ン17に入つて膨張降圧して必要寒冷を発生す
る。降温して−190℃〜160℃になつた酸素富化空
気は管18より前記熱交換器6の流路6fに入つ
て流路6aの原料空気に再び寒冷を与えた後系外
へ放出される。前記精留塔8頂部より管12へ導
出した高純度窒素ガスの分岐し他方は管15より
前記熱交換器6の流路6bを経て常温迄温度回復
した後、製品ガスとして系外へ取り出される。こ
の方式による窒素製造方法は系全体が単純な構成
で良く、且つ製品窒素ガスは精留塔頂部より取り
出されるガスを温度回復させたのみで再圧縮する
必要が無くそのまま需要先へ送出できる利点を有
するが、収率が低く原料空気の圧縮量が多量であ
るため消費電力が大きいという欠点を有する。 そこでこの欠点を改善して製品窒素収率を高め
る方法として、窒素サイクルを設けて精留塔底部
の蒸化器により気化上昇ガス量を増加させると同
時にこの循環窒素を精留塔塔頂に導入して還流量
を増加させることにより精留効率を高めることが
提案されている。即ち、第3図点線で示した系統
で、製品窒素ガスを管22へ分岐して循環圧縮機
23により15Kg/cm2ab程度に圧縮して圧縮熱を
取り除いた後、前記熱交換器6の流路6dに導入
して液化点付近迄冷却し管25を経て前記精留塔
8の底部に設けた蒸化器26に導入して該塔8塔
底の酸素富化液体空気を蒸発させ、自身は液化し
て管27へ導出し、膨張弁28により膨張、降温
して精留塔8の塔頂へ導入され還流液として塔内
を流下する。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし上記の方法では、蒸化器26を作動させ
るための窒素サイクル圧力として通常15Kg/cm2
ab以上の高圧が必要となり、また蒸発潜熱の小
さい領域を利用するため一定の蒸化量または還流
量を得るに必要なサイクルガス量が大きくなる。
更に上記のような高い圧力のため循環窒素用圧縮
機として連続運転性の優れた遠心式を用いること
が出来ないし、また往復動式、遠心式いずれの型
式においても効率の低い領域で使用せざるを得な
い場合が多く電力消費量の節減が充分達成されな
い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記従来の単精留塔方式の欠点であつ
た製品収率の低さを改善し、電力消費量の節減を
目的として、窒素製造装置としては圧力の高い製
品をそのまま取り出せる利点を有する単精留塔方
式に蒸発潜熱の大きいガスの密閉循環系統を組込
んだ窒素製造方法である。 即ち空気を圧縮、精製し、冷却後単精留塔に導
入して精留分離し、頂部より高純度窒素ガスと導
出してそのまま、あるいは頂部より数段下部の精
留段より液体窒素を取り出し凝縮器を通して再気
化した後熱交換器を通して常温まで加温して製品
窒素として取り出す。一方精留塔塔底に生じた酸
素に富む液体空気を3〜10Kg/cm2abの中間圧力
に膨張後上記凝縮器を通して精留塔頂部より取り
出される窒素ガスと熱交換してこれを液化させ再
び精留塔へ還流させ、自身は気化して導出し更に
熱交換器を通して−100℃〜−160℃まで昇温して
から膨張機により断熱膨張して寒冷を発生する。
この単精留式窒素製造方法の基本プロセスに下記
の循環ガス系統即ち窒素と酸素の夫々の標準沸点
の中間に標準沸点を有する単一成分あるいは混合
ガスを、循環圧縮機、熱交換器、精留塔塔底リボ
イラー、膨張弁、凝縮器、再び上記熱交換器、そ
して循環圧縮機と循環させる密閉循環系統を組み
込むことにより精留効果の向上を図つたものであ
る。そして上記循環用単一成分ガスとしてアルゴ
ンガスを、混合ガスとして窒素、アルゴン、酸素
のうちすくなくとも2成分を含むガス例えば空気
を使用する。 〔作用〕 上記循環系統を設けることにより精留塔内の還
流量を増すことが出来るため精留条件が向上し、
製品窒素量に体する原料空気が少なくて済む様に
なつた。即ち製品窒素の収率が増加した。この場
合、前記第3図の循環系統を有しない従来方法に
おける原料空気量と循環系統を組込んだ場合の原
料空気量と循環ガス量の合計量はほぼ同じか、後
者の方が少なくて良い。原料空気圧縮機の圧縮比
は主として製品窒素の必要圧力により決まるが、
通常6以上の値である。これに体して循環系用圧
縮機の圧縮比は精留塔の頂部と底部の温度差によ
つて基本的に決まり、これに蒸化器と凝縮器の熱
交換用温度差、循環系の圧力損失を考慮しても通
常3以下の値となる。従つて循環系統を設けるこ
とにより循環圧縮機による動力増より遥かに大き
な原料空気圧縮機の動力低減が得られ、合計の所
要動力は減少する。しかし、前記第3図の窒素サ
イクルを用いた場合は循環系の圧力を高くしなけ
ればならず、また窒素の潜熱が小さいため循環ガ
ス量が大きくなる。そこで本発明では循環系統を
閉サイクルとすることにより、循環ガスとして窒
素より沸点が高く潜熱の大きいガスを使用し、こ
れによつて循環系統の圧力を低く且つ循環量を少
量にすることを可能にし、よつて圧縮機の消費動
力を更に節減したものである。 〔実施例〕 第1図は本発明の一実施例を示す系統図であ
る。 第3図において説明した方法に於ける構成要素
と同一の構成要素は同一符号をもつて示し説明を
簡略にする。 空気12000Nm3/hが空気圧縮機1によつて
9ataまで圧縮され、次いで冷却器2に導入されて
冷却され、気液分離器3に入つて液状水分を分離
した後、切換使用する対でなる吸着器4の吸着期
にある吸着筒4aに導入され、水分と炭酸ガスが
吸着除去されて導管5に導出する。この加圧精製
空気は次いで熱交換器6の原料空気流路6aに入
つて向流する低温ガスと熱交換して約−168℃迄
降温し、導管7を経て単精留塔8の中間板へ導入
される。精留塔8に入つた低温加圧精製空気は上
方から降下して来る還流液と接触しつつ精留分離
され、塔頂に高純度窒素ガスが、塔底に酸素富化
空気が留出する。塔頂の高純度窒素ガスは導管1
2より導出されて2分し、その一方は導管13を
経て凝縮器11の流路bに入つて液化され、導管
14より精留塔8へ還流液として戻される。分岐
した他方の高純度窒素ガス7000Nm3/hは、導管
15を経て前記熱交換器6の流路6bを通り常温
迄昇温して圧力8Kg/cm2abの製品窒素ガスとし
て取り出される。精留塔8の塔底に分離された酸
素約50容量%を含む液体空気は、導管9より導出
して膨張弁10によつて5Kg/cm2ab以下に迄降
圧、降温して前記凝縮器11の流路11aに入り
向流する前記高純度窒素ガスを冷却液化し、自ら
気化して導出し管16を経て前記熱交換器6の流
路6cを通り昇温して−155℃、4.3Kg/cm2abの状
態で導出して膨張タービン17に導入される。膨
張タービン17に導入された酸素富化空気はここ
で1.3Kg/cm2abに膨張して温度降下して管18へ
導出し、熱交換器6の流路6fに入つて原料空気
を冷却し、自身は常温迄昇温して導出する。次い
で弁19を経て加熱器20に入り130℃以上に加
熱されて再生期にある吸着筒4bに導入されて該
筒4bを再生し、管21より系外へ排出される。
次に循環系統は本実施例では循環ガスとして水
分、炭酸ガスを含まない空気7000Nm3/hが下記
の経路を循環する。導管30の上記空気は循環圧
縮機23によつて圧力5ataより12.5Kg/cm2abに圧
縮され、導管24より熱交換器6の流路6dに導
入されて−163℃迄冷却され、管25より前記精
留塔8の底部に設けられた蒸化器26に入る。該
蒸化器26によつて精留塔8底部の酸素富化液体
空気は精留による分離度向上に必要な分だけ多く
蒸発し、これによつて製品窒素の収率が向上す
る。一方該蒸化器26の加熱源である循環圧縮空
気は液化して導管27へ導出し、膨張弁28によ
り12.5Kg/cm2abから5.5Kg/cm2abに膨張し降温し
た後、前記凝縮器11の流路11cに入り、前記
精留塔8の塔頂より導出される高純度窒素ガスと
熱交換し、自身は気化して管29へ導出する。次
いでこの循環圧縮空気は前記熱交換器6の流路6
eに入つて常温迄温度回復し、導管30へ導出し
て再び循環圧縮機23に入り以下上記と同じ循環
系統を再循環し、密閉サイクルを形成する。 第2図は本発明の他の実施例で、原料空気の精
製を吸着器によらず、リバーシング熱交換器によ
る場合である。 本実施例も第1図及び第3図と同一構成要素は
同じ符号を用いて説明する。原料空気圧縮機1に
よつて空気12000Nm3/hが9Kg/cm2abに圧縮さ
れ管5を経てリバーシング熱交換器6Rの流路6
aに入り、帰還ガス等に冷却されると共に水分と
炭酸ガスを流路6aの伝熱面に析出し、−168℃の
精製圧縮空気となつて管7へ導出する。上記リバ
ーシング熱交換器6Rでは前記流路6aと後記す
る流路6fとが交互に切り換え使用され、流路6
aの伝熱面に析出した水分と炭酸ガスは次工程で
流れる酸素富化空気により気化同伴されて系外へ
排出される。管7へ導出した精製低温圧縮空気は
精留塔8の中間段に導入され、上方からの還流液
と接触ながら精留分離され、塔頂の高純度窒素と
塔底の酸素富化空気とに分離される。塔頂の窒素
ガスは管12へ導出して凝縮器11の流路11b
に入つて冷却され液化した後導管31を経て気液
分離器32に導入され、He、Ne、H2含有量の
高い未液化ガスが導管33より分離導出され、一
方の液化した窒素は導管14より精留塔8に還流
液として戻される。また塔頂から数段下部の精留
段より導管34にて高純度液体窒素7000Nm3/h
が取り出され膨張弁35により7.5ataに膨張した
後、凝縮器の流路11dに入り昇温気化して導出
し、管36を経て前記リバーシング熱交換器6R
の流路6bに入つて常温迄昇温し管37より圧力
7Kg/cm2abの高純度製品窒素ガスとして取り出
される。 一方精留塔8の塔底に留出した酸素50%を含む
液体空気5000Nm3/hは管9より導出して膨張弁
10により5ata以下迄降圧し、凝縮器11の流路
11aに入つて気化後、管16を経てリバーシン
グ熱交換器6Rの流路6cに入り加温されて
4.3ata、−155℃の状態で膨張タービン17に導入
される。膨張タービン17において膨張し1,3
Kg/cm2ab迄降圧して降温した上記酸素富化空気
は管18を経て再びリバーシング熱交換器6Rに
導入され流路6fを通つて前工程でその伝熱面に
析出した水分と炭酸ガスを気化同伴すると共に向
流する原料空気等を冷却し自身は昇温して常温と
なり管22より系外へ排出される。 次に循環系統にはアルゴンを用いる。管30か
らのアルゴン5000Nm3/hは循環圧縮機23によ
つて2,6ataから6.0Kg/cm2abに圧縮され、管2
4を経てリバーシング熱交換器6Rの流路6dに
入り常温から−163℃迄冷却されて管25に導出
し、次いで精留塔8の底部に設けられた蒸化器2
6に入り、精留塔8における分離度向上に必要な
蒸化ガスを作り、自身は液化して導管27へ導出
し、膨張弁28によつて2.8Kg/cm2abに膨張後、
凝縮器11の流路11cに入つて気化し、管29
よりリバーシング熱交換器6Rの流路6eに入つ
て常温迄温度回復した後、再び管30を経て循環
圧縮機23に入り密閉循環系統を完結する。この
循環系統において、上記管30を分岐して循環ア
ルゴンの一部を管38へ導出し、前記膨張タービ
ン17の制動ブロワー39へ導入し、該ブロワー
39によつて6.0Kg/cm2ab迄昇圧後管40を経、
管24へ導入して、循環圧縮機23を導出したア
ルゴンと合流させることにより、循環圧縮機23
の所要動力を低減させることも出来る。 〔発明の効果〕 圧力7Kg/cm2abの窒素ガス7000Nm3/hを製造
する法方として、従来の単純単精塔方式、窒素サ
イクルを付加した方式、本発明によるアルゴンサ
イクルを付加した方式について電力消費量を比較
すると第1表の如くなる。即ちアルゴンの密閉循
環系統を付加した単精留方式が最も電力原料単位
が小さく、従つて電力消費量の節減を達成し得
た。
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の一実施例を説明するため
の系統図、第2図は本発明方法の他の実施例を説
明するための系統図、第3図は従来法の系統図で
ある。 1……空気圧縮機、4……吸着器、6……熱交
換器、8……単精留塔、11……凝縮器、17…
…膨張タービン、23……循環圧縮機、26……
蒸化器、6R……リバーシング熱交換器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 空気を圧縮し含有する水分と炭酸ガスを除去
    すると共に、液化点付近まで冷却した後、精留塔
    に導入して精留を行ない精留塔頂部より高純度の
    窒素を導出し、精留塔塔底より酸化富化液体空気
    を導出して膨張弁により膨張させて凝縮器に導入
    し前記精留塔の還流液発生寒冷源とした後、その
    気化ガスを膨張機に導入して断熱膨張を行ない寒
    冷を発生させ、原料空気と熱交換する空気分離方
    法において、循環ガスを圧縮して該循環ガスの戻
    りガスと熱交換して冷却後前記精留塔塔底の蒸化
    器に導入して精留塔塔底液を気化し、自身は液化
    して膨張弁にて膨張後、前記凝縮器に導入して前
    記精留塔塔頂よりの高純度窒素と熱交換して気化
    し、更に前記圧縮循環ガスと熱交換して温度回復
    後、再圧縮して循環を行なう密閉循環系統を設け
    たことを特徴とする窒素製造方法。 2 前記循環ガスが窒素と酸素の各沸点の中間に
    沸点を有する単一成分または混合ガスよりなるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の窒素
    製造方法。 3 前記熱交換により温度回復後の循環ガスの再
    圧縮を循環圧縮機および前記膨脹機の制動ブロワ
    ーにより行なうことを特徴とする特許請求の範囲
    第1項記載の窒素製造方法。 4 前記循環ガスがアルゴンガスである特許請求
    の範囲第2項記載の窒素製造方法。 5 前記循環ガスが窒素、アルゴン、酸素のうち
    少なくとも2成分を含むガスである特許請求の範
    囲第2項記載の窒素製造方法。 6 前記循環ガスが空気である特許請求の範囲第
    5項記載の窒素製造方法。
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