JPH0446902B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ この発明は、蛍光ｘ線分析用のガラスビード試
料の調製を効率よく行なうことのできる融解るつ
ぼに関するものである。 ［従来の技術］ 鉱石類、耐火物、セメント等無機材料の蛍光ｘ
線分析において、これら被検物の粉末を融解剤等
とともに炉中で加熱融解して溶湯とし、これを冷
却させてガラス状の円板（ガラスビード）とした
ものを分析用試料に供するガラスビード法が広く
用いられている。 第５図は被検物を加熱融解するのに用いる従来
の融解用るつぼ（以下単に「るつぼ」という）の
断面図であり１はるつぼ上部のフランジ、２はる
つぼの内部底面であり、材質は一般に白金合金が
用いられる。まずガラスビード法について概略説
明する。 被検物粉末と融解剤の各々所定量を正確に量
り取る。この際るつぼ内に直接ではなく一旦薬
包紙などに量り取ることが行なわれている。 次に薬さじなどで薬包紙上で充分混合してる
つぼ内に移す。上記およびはさじによる混
合でるつぼが傷つくことを防止するためであ
る。 るつぼを炉中で強熱して上記混合物を融解さ
せ溶湯とした後、人力か機械装置でるつぼに振
り混ぜ運動を加えることによつて融解物を撹拌
して混合、次いで脱泡を図る。 るつぼを炉外に取出して冷風等で融解物を冷
却固化させてガラス状の円板にする。 ガラス状円板を取出し、一般にるつぼ内底側
の融解面を蛍光ｘ線分析の測定面として利用す
る。このようなガラスビード法は、蛍光ｘ線分
析における大きな誤差要因である被検物粉末間
の鉱物相の相違や粒度分布の相違をガラス化と
いう均質化手段によつて解消せしむるので、粉
末のまま測定するのに比べて分析精度の一般の
向上が図れるものである。 ［発明が解決しようとする課題］ 第５図に示すような上部開放形の従来のるつぼ
では、上記したガラスビード法による試料調製工
程において次のような問題点があつた。 被検物粉末と融解剤の正確かつ均一な混合が
困難である。即ち前述したようにるつぼの損傷
防止のために薬包紙上で混合するのでこれに伴
つて生ずる静電気などにより被検物粉末が薬包
紙上に残留して定量に正確さを欠く結果とな
る。またるつぼ内で混合すると前述したように
薬さじによるるつぼの損傷を恐れるので混合が
不充分になりがちで均一混合が困難である。前
者の不正確混合は分析誤差を生ずる原因とな
り、後者の不均一混合は融解に要する時間を著
しく長くする。 炉内での溶湯の振り混ぜが不充分となりがち
で、均質なガラスビード試料が得難い。即ち、
上部開放型のるつぼでは内容融解物をこぼさな
いようにするために、るつぼに加えうる振り混
ぜ運動量および運動形態におのずから限度があ
り充分な撹拌均質化ができない。従つて、分析
誤差も大きくなる。 融解ガラス量を多くすることができない。即
ち混合効果をあげようとして、るつぼの傾斜角
度を大きくし、また回転速度を上げようとすれ
ば当然こぼさないで混合し得る融解物量を少な
くせざるをえない。このため強い表面張力をも
つた融解物はるつぼの内底面を完全に覆うこと
なく片寄つた状態で冷却固化して、真円板でな
ければならないガラスビード試料がいびつな形
状となり測定に正確さを期し難い。 この発明は、このような問題点を解決するため
になされたもので、粉末の均一混合と融解物の充
分な振り混ぜができ、均質でかつ充分な量のガラ
スビード試料を調製することのできるるつぼを得
ることを目的とする。 ［課題を解決するための手段］ この発明にかかるるつぼは、本体の上部に摺合
わせを施し、これに共摺合せの蓋を設けてるつぼ
全体を一体の密閉容器としたものである。 ［作用］ この発明においては、るつぼ本体に蓋が密着す
るから、るつぼをどのような角度に傾け、また激
しい運動を加えても内容物がもれないので、多量
の粉末試料の充分な混合および融解物の激しい振
り混ぜを行ない得る。 ［実施例］ 第１図は、この発明の一実施例を示す断面であ
り、３はるつぼ本体、４はるつぼ本体の外部底
面、５はるつぼ本体の内部底面、６はるつぼ蓋、
７はるつぼ本体上部のフランジ１に設けたるつぼ
本体側摺合せ面で円滑に研磨された凹形状を形成
している。 ８は蓋６に設けた凸形状のるつぼ蓋側摺合せ面
で本体側摺合わせ面７と密着するように円滑に研
磨されている。 この実施例においては、るつぼ本体は上部フラ
ンジ１の外縁径φ65mm、摺合せ面７の外縁径φ55
mm、同内縁径φ44mm、内部底面５の径φ34mm、摺
合せ面７，８の半径R60mmおよび高さ21mmであ
り、るつぼ蓋６の外径φ70mmとした。 またるつぼの材質は本体、蓋共に金５％を含有
する白金製で本体124gr、蓋73grであり、摺合せ
面７，８および本体の内部底面５の平滑度は6.3S
である。 このようなるつぼを用いてガラスビード試料を
調製した実施例について以下述べる。 前もつて正確に量りとつておいた耐火れんがの
粉末0.5000gr、融解剤の４ほう酸リチウム
5.0000grをるつぼ本体３に移し、るつぼ蓋６を摺
合わせ面７，８において密着するように人力で上
下から圧着した後、上下左右に振り混ぜ両粉末充
分に混合したが内容粉末は全く逸散することはな
かつた。 次にこの混合粉末に沃加ナトリウムの50w／ｖ
％溶液を50μと有機質剥離剤を加えて1150℃の
電気抵抗炉中に４分間静置後るつぼ蓋を治具で本
体３に密着固定して入手によつて１分間上下左右
に激しく振り混ぜて融解物の均質化を図つたが融
解物の漏洩は全く認められなかつた。 この振り混ぜ操作を２回繰返した後、るつぼを
冷却させ真円板のガラスビード試料を得た。この
実験を繰返して得られた６個の試料の均質性の検
定結果を第１表の実験例１に、従来のるつぼを用
いて調製した試料との比較で示す。 なおこの検定はJISR2216（1987）に準じて行な
い、被検物はSiO₂53％，Al₂O₃43％の粘土質耐火
れんがの粉末である。

【表】 註；上記数値はそれぞれ繰返し実験６回の結
果を示す。
第２図は、るつぼ本体とるつぼ蓋の共摺合せ面
７，８を凹凸形状ではなく平面とした別の変形実
施例を示す断面図で、ガラスビード試料の調製操
作面および検定結果において第１図に示するつぼ
と同一の目的、効果を奏するものである。 第３図はるつぼ蓋の変形例を示す別の実施例の
断面図で、るつぼ本体３とるつぼ蓋６ａは同一形
状で両者を共用することができ、また融解ガラス
量を多くすることができる。この実施例ではフラ
ンジ１の外縁径φ55mm内縁径φ45mm、内面底５の
径φ34mm、高さ21mmとした。 るつぼの材質は本体、蓋共に金57％を含む白金
合金とし質量は共に85grである。共摺合せ部７，
８の平滑度は6.3sとした。 このるつぼを用いて前記実験例１と同様にガラ
スビード試料の調製を繰返したが、混合時の粉末
の逸散および融解時の融解物の漏洩は全く認めら
れなかつた。また常に真円板状のガラスビード試
料が得られた。これら試料の均質性の検定結果を
第１表の実験例２に示す。 表１で明かのように実験１および２ともに従来
の開放型るつぼを使用した場合に比べてガラスビ
ード試料の均質性が格段に向上し、蛍光ｘ線分析
の正確性および精度を大幅に高めることができ
た。 第４図は第３図の変形実施例を示す断面図で、
るつぼ本体３とるつぼ蓋６ｂとの共摺合せ７，８
をタボ状接着面としたもので第３図に示すものと
同一の目的、効果を達成することができる。 次に、この発明に係るるつぼの材質は、高温に
おいて安定でかつ高温下で荷重がかかつても共摺
合せ面が必要以上に強固に接着しないこと、また
融解物との非漏れ性の保持および冷却時の収縮率
の差によつて円板試料が容易にるつぼから分離し
得ること、さらにるつぼの繰返し使用による摺合
せ面の平滑性の低下を修正するための研磨が容易
にできること等の必要性から純白金製は不適な材
質であり、金を４〜５％含有する白金合金、もし
くは金を１〜５％とロジエームを１〜10％を含有
する白金合金製を用いることが望ましいことが判
明した。 ところで上記説明では、この発明を耐火れんが
の蛍光ｘ線分析に利用する場合について述べた
が、その他の材料の被検試料の調製にも利用でき
ることはいうまでもない。 ［発明の効果］ この発明は以上説明したとおり、るつぼに本体
と共摺せした蓋を設けて接着し密閉容器とすると
いう簡単な構造により、蛍光ｘ線分析のガラスビ
ード試料の調製において、内容物を全く外部に漏
らすことなく必要かつ充分な粉体混合運動および
融解物の撹拌運動がるつぼ内で加えることがで
き、多量の試料も処理することができ、かつ均質
な試料を容易に得ることができる。 従つて正確性および精度の高い蛍光ｘ線分析を
可能とする効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の一実施例を示す断面図、第
２図は第１図のものの変形を示す別の実施例を示
す断面図、第３図はこの発明のさらに別の実施例
を示す断面図、第４図は第３図のものの変形を示
す別の実施例、第５図は従来のガラスビード融解
用るつぼを示す断面図である。各図において、 ３…るつぼ本体、６…るつぼ蓋、７…るつぼ本
体側摺合せ面、８…るつぼ蓋側摺合せ面。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ るつぼ本体にこれと共摺合せの蓋を設けて本
   体と重ね合わせて密閉容器としたことを特徴とす
   るガラスビード融解用るつぼ。