SU1378572A1

SU1378572A1 - Способ изготовлени стекловидных образцов дл рентгено-флуоресцентного анализа порошковых материалов

Info

Publication number: SU1378572A1
Application number: SU864061275A
Authority: SU
Inventors: И.В. Корниенко
Original assignee: Предприятие П/Я А-1997
Priority date: 1986-03-07
Filing date: 1986-03-07
Publication date: 1990-08-23

Abstract

Изобретение относитс к способам изготовлени излучателей дл рентгенофлу- оресцентного анализа. Целью изобретени вл етс улучшение воспроизводимости про- боподготовки и расширение диапазона определ емых элементов за счет получени равной зеркально гладкой поверхности образцов . Пробу анализируемого вещества смешивают с флюсом, сплавл ют в стеклоугле- родном тигле, выливают расплав в изложницу из того же материала, по.меш.ают ее в установку дл центробежной формовки н вращают со скоростью 600-800 оборотов в минуту (при рассто нии от оси вращени до изложницы, равном 240 мм), причем увеличивают скорость вращени внутри этого диапазона при уменьшении разбавлени пробы флюсом от 1:2 до 1:1, 2 ил, 1 табл. и

Description

Изобретение относитс к снособам из- гото лсии стекловидных образцов дл рент- г(;н(1(}).-1уоресцент 1ого анализа элементов от. натри ло ypaiia в порошкообразных продуктах ..

Целью изобретени вл етс улучшение Еюснроизводимости нробонодготовки и расширение диапазона определ емых элементов за счет получени ровной зеркально гладкой, поверхности образца.

Суниюсть изобретени по сн етс черте- жом, где на фиг. I изображена установка дл центробежной формовки образцов, а на фиг. 2 тигель-изложница.

i ia оси 1 электродвигател 2 укреплено коромысло 3, к кра м KOTOpOF o креп тс держатели 4 изложниц, укрепленные с воз- можиостыо отклонени от вертикального положени . Тигель-изложница легко и быстро вынимаетс из держател .

игсль 5 закреплен в графитовой обойме 6 нихромовым 1ИТИФТОМ 7. Сверху тигель накрываетс никелевым диском 8 и-графитовой крьп.икой 9. Никелевый диск необходим дл предотвращени загр знени пробы графитом. При нагреве диск расшир етс и входит в кольцевую проточку в графитовой крышке, что позвол ет и диск сни- мать одновременно.

Графитова оболочка стеклоуглеродного тигл полностью З 4п1ищает наружную сторону тигл как во врем спекани , так и во врем выливани расплава и остывани тигл . .Кроме того, она создает благопри т- ную восстановительную атмосферу внутри тигл . Все это позвол ет существенно увеличить срок службы тигл без каких-либо изменений в конструкции му(рельной печи.

Применение центробежного формовани дает возможность улучп1ить воспроизводи- мость пробоподготовкн дл рентгенофлуо- ресцентного анализа порошковых мате|1иа- лов, что достигаетс за счет получени образцов излучателей болыиого диа.мет)а с ровной зеркально гладкой повехностью, это особенно важ.ио дл оиреде;1еии содержа- )и легких элементов {натри, магний, кремний ). Этот эффект обеспечиваетс действием центробежной силы п сопокугпюсти с силами поверхностного нат жени и в зкости без применени KaKoii-либо (нормирую- поверхности.

Пример. Навеску пробы тщательно сме- ипшают с метаборатом лити LiBOa в соотношени х от 1:1 до 1:5 так, что суммарный вес пробы и (|)люса составл ет 14 г, перенос т в стеклоуглеродный тигель марки СУ 2000, защищенный графитной обоймой, и сплавл ют при температуре муфельной печи 1050°С в течение 25 мин. По окопчанни сплавлепи илав переливают в изложницу, представл ющую собой стеклоуглеродный тигель с минима- ьным диаметром дна 38 мм. Изложницу предварительно помещают в установку дл центробежного фор- ми)овани образцов. Расплав формируют

вращением центрифуги со скоростью 600- 800 об/мин, при рассто нии от оси установки до изложницы, равном 240 мм. Сформированный образец в изложнице помещают в муфельную печь дл отжига при 600°С продолжительностью 15 мин. После отжига образец в изложнице, накрытой крышкой, оставл ют остывать при комнатной темнературе. В результате получают стекловидные диски, отвечающие требовани м рентгенофлуорес- центного анализа: они представл ют собой прочные стекла с чистой, ровной и гладкой поверхностью.

Скорость центрифугировани при рассто нии от оси установки до изложницы 240 мм Б зависимости от степени разбавлени пробы флюсом составл ет 600- 800 об/мин. При меньших скорост х капл растекаетс не полностью, кроме того, поверхность ее имеет выпуклую форму. При скорости больп1е 800 об/мин наблю даетс вы- давливние расплава на стенки изложницы, в результате чего формируетс диск вогнутой формы Наиболыпей скорости центрифугировани требует расплав пробы в флюсе в соотношении 1:1. С увеличением степени разбавлени скорость уменьшают. Причем при соотношени х пробы и флюса больше 1:2 в зкость расплава мен етс мало, поэтому и скорость центрифугировани не мен ют . Так как в зкость расплава зависит также от его температуры, имеет значение и скорость разгона центрифуги, врем заливки расплава и т.п.

Дл определени воспроизводимости способа пробоподготовки было приготовлено двенадцать спеков пробы силикатного состава с флюсом в соотношении 1:1.

Концентрации окислов натри , магни , алюмини , кремни , кали и железа в образце определ лись на аналитическом комплексе СРМ-18 с ЭВМ СМ-1 по три раза. По результатам определений рассчитаны стандартные отклонени Sr содержаний э е- ментов. Дл сравнени изготовлены при тех же услови х двеиадцать Образцов (и.злуча- телей) без центрифугировани по способу- прототипу. Диаметр полученных образцов 30 мм. По результатам измерений на спектрометре СРМ --18 оиределы величины Sr пршотим. Результаты, приведенные в таблице, доказывают улучшение воспроизводимости анализа и расппфение диапазона определ емых элементов.;

Claims

Формула изобретени

Способ изготовлени стекловидных образцов дл рентгенофлуоресцентного анализа порошковых материалов, включающий смепп1вание пробы с флюсом в соотношении от 1:1 до 1:5, сплавление пробы с флюсом в стеклоуглеродном тигле, отливку капли расплава в изложницу из материала тигл и

формовку, отличающийс тем, что, с целью улучшени воспроизводимости пробопод- готовки и расширени диапазона определ емых элементов за счет получени ровной зеркально гладкой поверхности образца, формовку осуществл ют, устанавлива из- ложнийу с расплавом в установку дл центробежной формовки и враща изложницу со скоростью от 600 до 800 об/мин при рассто нии от оси установки до изложницы, равном 240 мм, причем скорость вращени увеличивают в указанных пределах от 600 об/мин при уменьщении разба лени пробы флюсом от 1:2 до 1:1.

Воспроизродимость пробоподготовки Nag

,0 MgO SiOi

4,380,1812,4277,58 3,140,55

0,0390,0880,0130,005 0,0320,05

0,0670,110,140,0550,160,069

(риг. J