SU1670478A1 - Способ подготовки порошкообразной пробы дл исследовани - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используютс  при геолого-разведочных работах. Цель предложени  - повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключаетс  в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавлени  смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого дл  сплавлени . Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращени  по окружности, радиус которой составл ет 60 - 70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1 - 2 об/с в течение 2 - 3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отдел ют от последней и используют дл  исследований.

Description

1

(21)4737952/26 (22) 28.07.89 (46)15.08.91. Бюл, №30

(71)Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырь  им. Н.М.Федоровского

(72)В.А.Симаков, В.Е.Исаев и Н С.Вахонин

(53)543.053 (088.8)

(56)Афонин В.П. и др. Рентгенофлоуресцен- тный силикатный анализ. Новосибирск. Наука , 1984, с.145.

Авторское свидетельство СССР N; 366763. кл. G 01 N 1/28, 1969.

(54)СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ПРОБЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

(57)Изобретение относитс  к исследованию химических и физических свойств веществ , в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород . Данные анализа используютс  при геолого-разведочных работах. Цель предложени  - повышение точности и производительности анализа. Сущность способа заключаетс  в следующем. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований пробы, нагревают выше температуры плавлени  , выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого дл  сплавлени . Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращени  по окружности, радиус которой составл ет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с в течение 2-3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме подложки, отдел ют от последней и используют дл  исследований.

Изобретение относитс  к исследованию химических и физических свойств веществ, в частности, при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализа используютс  при геолого-разведочных работах.

Целью предложени   вл етс  повышение точности и производительности анализа .

Формовка расплава путем центробежного вращени  необходима дл  получени  гладкой поверхности излучател  без дефектов . Применение дл  этих целей плунжера приводит к неровност м из-за неоднород- ностей поверхности материала плунжера и наличию взаимодействи  его с расплавом.

Помещение расплава на смачиваемый им материал неэффективно, поскольку происходит взаимодействие материала с расплавом , измен ющее состав пробы и снижающее точность анализа, либо требует применени  драгоценных металлов (платины , золота, ириди ). Центробежные силы, возникающие при вращении со скоростью 1-2 об/с, придавливают расплав, заставл   его растекатьс  по подложке, принима  требуемую форму, при этом рабоча  поверхность расплава получаетс  гладкой, т.к. она  вл етс  свободной при формовке. При увеличении скорости вращени  происходит разрушение подложки, при скорости ниже 1 об/с материал с высокой в зкостью не форО vj

О

N vj

00

муетс . а с низкой не успевает остыть до комнатной температуры, что снижает прочность излучател . При меньшем радиусе окружности вращени  в центре излучател  возникает прогио, снижающий точность анализа. Приуменьшении продолжительности вращени  не полностью снимаютс  внутренние напр жени , что снижает проч- .ность излучател . Увеличение продолжительности вращени  не улучшает качество излучател .

Увеличение радиуса окружности вращени  не повышает точность анализа и приводит к разрушению подложки.

Предложенный способ включает в себ  следующую последовательность операций. Исходную смесь (проба и флюс) помещают на рабочую поверхность подложки, размеры которой выбирают в зависимости от условий последующих исследований про- бы, нагревают выше температуры плавлени  смеси, выдерживают при этой температуре в течение времени, необходимого дл  сплавлени . Расплав на подложке вынимают из печи и начинают формовать путем вращени  по окружности, радиус которой составл ет 60-70 радиусов рабочей поверхности подложки, со скоростью 1-2 об/с в течение 2-3 мин с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Полученный излучатель из расплава, застывшего по форме ппдложки, отдел ют от поспедмей и используют дл  исследований.

Пример 1. 1 г пробы горной породы, например, гранита, истертой до 200 меш , смешивают с 3 г тетрабората лити  такой же крупности. Из смеси прессуют брикет, диаметром 20-25 мм. Полученный брикет размещают в центре par-очей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ВМТ-1. Подложка представл ет собой круглую тарелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм с плоским дном, диаметром 30 мм.

Подложку с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1150°С и плав т в течение 10-15 мин. Подложку с расплавом вынимают из печи и перенос т R гор чем состо нии на коромысло дл  формовани . Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой с расплавом в горизонтальной плоскости, так что подложка движетс  по окружности, радиус которой равен 90 см с угловой скоростью 1 об/с в течение 3 мин. Под действием центробежных сил расплав растекаетс  по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественного

их обдува воздухом. Охлажда сь, расплав застывает в виде стекла, принима  форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращени  полученный стекл нный диск отдел ют от графитовой подложки. Полученный излучатель передают дл  последующих исследований.

Пример 2. 1 г пробы горной породы - траппа, истертой до 200 меш., смешивают с 3 г тетрабората лити  такой же крупности. Из смеси прессуют брикет диаметром 20-25 мм. Полученный брикет размещают в центре рабочей поверхности подложки из спектрально чистого графита типа ВМТ-1. Подложка представл ет собой круглую тарелочку с толщиной стенок 2-3 мм, глубиной 5 мм, с плоским дном диаметром 30 мм.

Подложку с с размещенным на ней брикетом смеси помещают в муфельную печь типа КО-14, разогретую до 1150°С. Плавление провод т в течение 10- 15мин. Подложку с расплавом вынимают из печи и перенос т в гор чем состо нии на коромысло дл  формовани . Вращают коромысло с размещенной на нем подложкой в горизонтальной плоскости, так что подложка движетс  по окружности, радиус которой равен 105 см, с угловой скоростью 20 об/с в течение 2 мин. Под действием центробежных сил расплав растекаетс  по подложке. Одновременно при вращении происходит охлаждение подложки с расплавом за счет естественного их обдува воздухом. Охлажда сь , расплав заст ывает в виде стекла, принима  форму диска, соответствующего внутренней поверхности подложки с гладкой плоской верхней поверхностью. После остановки вращени  полученный стекл нный диск отдел ют от графитовой подложки . Подготовленный таким образом излучатель передают дл  последующих исследований .

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ подготовки порошкообразной пробы дл  исследовани , заключающийс  в том, что исходную смесь пробы помещают на рабочую поверхность подложки, нагревают и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и производительности анализа, подложку выполн ют в форме круга, а формование производ т путем вращени  расплава с подложкой по окру ности, радиус которой составл ет 60516704786

   70 радиусов рабочей поверхности подлож- мин, причем охлаждение производ т одно- ки, со скоростью 1-2 об/с, в течение 2-3 временно.