JPH0444401B2 - - Google Patents
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- JPH0444401B2 JPH0444401B2 JP60028394A JP2839485A JPH0444401B2 JP H0444401 B2 JPH0444401 B2 JP H0444401B2 JP 60028394 A JP60028394 A JP 60028394A JP 2839485 A JP2839485 A JP 2839485A JP H0444401 B2 JPH0444401 B2 JP H0444401B2
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- JP
- Japan
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- test piece
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- copper
- resistance
- electrode
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高分子抵抗電極の製造法に関し、詳し
くは結晶性高分子重合体と導電性充填材からなる
感熱抵抗体素子などの正温度特性を有する高分子
低抗体の電極の製造法に関する。この電極は温度
センサー、ヒユーズ等として有用である。
くは結晶性高分子重合体と導電性充填材からなる
感熱抵抗体素子などの正温度特性を有する高分子
低抗体の電極の製造法に関する。この電極は温度
センサー、ヒユーズ等として有用である。
高分子低抗体に電極を形成する方法として抵抗
体表裏面に金属箔を圧着する方法（米国特許第
4426633号）、金属の網状電極を熱融着する方法
（特開昭55−159507号）などが知られている。
体表裏面に金属箔を圧着する方法（米国特許第
4426633号）、金属の網状電極を熱融着する方法
（特開昭55−159507号）などが知られている。
しかしながら、従来法のように高分子低抗体に
電極となる金属を圧着する方法では、電極の接触
抵抗が大きく、かつ均質なものを生産することが
困難である。
電極となる金属を圧着する方法では、電極の接触
抵抗が大きく、かつ均質なものを生産することが
困難である。
そこで、電気メツキをすることによつて高分子
低抗体電極を得る方法について検討した結果、該
高分子低抗体表面をエツチング処理したのち電気
メツキあるいは化学メツキすることにより目的と
する製品が得られることを見出した。
低抗体電極を得る方法について検討した結果、該
高分子低抗体表面をエツチング処理したのち電気
メツキあるいは化学メツキすることにより目的と
する製品が得られることを見出した。
本発明は、結晶性高分子重合体10〜90重量％と
導電性充填材10〜90重量％からなる高分子低抗体
の表面をエツチング処理して高分子低抗体表面に
導電性充填材を露出させたのち電気メツキあるい
は化学メツキを施こすことを特徴とする高分子抵
抗体電極の製造法を提供するものである。
導電性充填材10〜90重量％からなる高分子低抗体
の表面をエツチング処理して高分子低抗体表面に
導電性充填材を露出させたのち電気メツキあるい
は化学メツキを施こすことを特徴とする高分子抵
抗体電極の製造法を提供するものである。
本発明において用いる結晶性高分子重合体とし
ては特に制限はなく様々なものを挙げることがで
きるが、通常は高密度ポリエチレン、低密度ポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレ
ンポリマーなどのポリオレフイン、オレフイン系
共重合体や各種のポリアミド、ポリエステル、フ
ツ素系重合体など、さらにはこれらの変性物等を
挙げることができる。
ては特に制限はなく様々なものを挙げることがで
きるが、通常は高密度ポリエチレン、低密度ポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレ
ンポリマーなどのポリオレフイン、オレフイン系
共重合体や各種のポリアミド、ポリエステル、フ
ツ素系重合体など、さらにはこれらの変性物等を
挙げることができる。
次に、導電性充填材としてはフアーネスブラツ
ク、サーマルブラツク、アセチレンブラツク等の
カーボンブラツク；グラフアイト；金属粒子およ
びこれらの混合物などがあり、これらの中ではカ
ーボンブラツク、グラフアイトおよびこれらの混
合物が好適である。また、繊維長１mm以下の炭素
繊維や金属繊維など導電性繊維を用いることもで
きる。
ク、サーマルブラツク、アセチレンブラツク等の
カーボンブラツク；グラフアイト；金属粒子およ
びこれらの混合物などがあり、これらの中ではカ
ーボンブラツク、グラフアイトおよびこれらの混
合物が好適である。また、繊維長１mm以下の炭素
繊維や金属繊維など導電性繊維を用いることもで
きる。
上記結晶性高分子重合体と導電性充填材の配合
比については、導電性充填材がカーボンブラツク
やグラフアイトの場合には前者40〜90重量％に対
し後者10〜60重量％、好ましくは前者50〜70重量
％に対し後者30〜50重量％であり、金属の場合に
は前者10〜40重量％に対し後者60〜90重量％とす
ることが好適である。ここで、導電性充填材の配
合量が10重量％未満であると、十分な導電性が得
られず、電気メツキが困難であり、また導電性充
填材を90重量％を越えて均一に配合することは困
難である。
比については、導電性充填材がカーボンブラツク
やグラフアイトの場合には前者40〜90重量％に対
し後者10〜60重量％、好ましくは前者50〜70重量
％に対し後者30〜50重量％であり、金属の場合に
は前者10〜40重量％に対し後者60〜90重量％とす
ることが好適である。ここで、導電性充填材の配
合量が10重量％未満であると、十分な導電性が得
られず、電気メツキが困難であり、また導電性充
填材を90重量％を越えて均一に配合することは困
難である。
上記成分よりなる組成物はバンバリーミキサ
ー、ミキシングロールなどの混練機を用い、たと
えば120〜250℃で５〜40分間混練する。この場
合、好ましくはベンゾイルパーオキサイド、ｔ−
ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオ
キサイドなどの有機パーオキサイド等の架橋剤を
加えて架橋を行なつてもよい。
ー、ミキシングロールなどの混練機を用い、たと
えば120〜250℃で５〜40分間混練する。この場
合、好ましくはベンゾイルパーオキサイド、ｔ−
ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオ
キサイドなどの有機パーオキサイド等の架橋剤を
加えて架橋を行なつてもよい。
次いで、上記組成物を用いて適宜に成形する
が、通常はシートあるいはフイルムに成形する。
さらに、この成形体の表面をエツチング処理して
導電性充填材の表面を露出させ、この露出部にメ
ツキ皮膜が密着可能にしておく。エツチング処理
としては種々の方法を適用することができ、たと
えばクロム酸混液、パラキシレンなどによる表面
処理やサンドブラスト、サンドペーパーによる表
面処理などがある。このようなエツチング処理に
より、シートやフイルムなどの成形体表面の結晶
性高分子重合体は、表面からの深さが0.05〜3μｍ
程度の浸蝕を受けることになる。この浸蝕の程度
は、電子顕微鏡を用いて、約１万倍の倍率で破断
面を観察することにより測定することができる。
が、通常はシートあるいはフイルムに成形する。
さらに、この成形体の表面をエツチング処理して
導電性充填材の表面を露出させ、この露出部にメ
ツキ皮膜が密着可能にしておく。エツチング処理
としては種々の方法を適用することができ、たと
えばクロム酸混液、パラキシレンなどによる表面
処理やサンドブラスト、サンドペーパーによる表
面処理などがある。このようなエツチング処理に
より、シートやフイルムなどの成形体表面の結晶
性高分子重合体は、表面からの深さが0.05〜3μｍ
程度の浸蝕を受けることになる。この浸蝕の程度
は、電子顕微鏡を用いて、約１万倍の倍率で破断
面を観察することにより測定することができる。
表面をエツチング処理した成形体に電気メツキ
を行なうに先立ち、必要に応じて前処理を施こ
し、均一なメツキ皮膜が形成されるようにするこ
とが望ましい。このような前処理としては、たと
えば塩化パラジウム、塩化第１スズなどの金属塩
溶液で処理し、次いで硫酸溶液で処理して成形体
表面に金属触媒を付着させる触媒付与処理、オゾ
ン含有ガスによる表面酸化あるいはプラズマ照射
によつて成形体表面に親水性を付与する親水性付
与処理等がある。
を行なうに先立ち、必要に応じて前処理を施こ
し、均一なメツキ皮膜が形成されるようにするこ
とが望ましい。このような前処理としては、たと
えば塩化パラジウム、塩化第１スズなどの金属塩
溶液で処理し、次いで硫酸溶液で処理して成形体
表面に金属触媒を付着させる触媒付与処理、オゾ
ン含有ガスによる表面酸化あるいはプラズマ照射
によつて成形体表面に親水性を付与する親水性付
与処理等がある。
電気メツキは通常の方法により行なえばよく、
金属塩を含む溶液中で陽極に金属板（Cu、Ni、
Ag、Sn、Crなど）を、陰極に高分子低抗体を取
付けて行なう。電流密度は0.05〜10A／ｄm2、温
度は、10〜100℃が適当であり、溶液は撹拌した
方が好ましい。また、メツキ皮膜は1μｍ以上、
好ましくは２〜50μｍとなるように電気メツキを
行なう。化学メツキは、触媒付与処理あるいはさ
らに親水性付与処理をした成形体を水洗後、メツ
キする金属の塩、たとえば硫酸銅、硫酸ニツケル
などを含むメツキ液で処理するものである。この
メツキ液は必要に応じて各種添加剤を含むもので
あつてもよい。このような添加剤としては次亜リ
ン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、ホルマリ
ン、ヒドロキノンなどの還元剤やギ酸塩、酢酸塩
などの緩衝剤などが挙げられる。成形体を、これ
ら溶液中に10〜100℃にて１〜30分間浸漬するこ
とによつてその表面に金属が析出する。さらに、
必要に応じて、この化学メツキを行なつた後に、
上記の電気メツキを施してもよい。
金属塩を含む溶液中で陽極に金属板（Cu、Ni、
Ag、Sn、Crなど）を、陰極に高分子低抗体を取
付けて行なう。電流密度は0.05〜10A／ｄm2、温
度は、10〜100℃が適当であり、溶液は撹拌した
方が好ましい。また、メツキ皮膜は1μｍ以上、
好ましくは２〜50μｍとなるように電気メツキを
行なう。化学メツキは、触媒付与処理あるいはさ
らに親水性付与処理をした成形体を水洗後、メツ
キする金属の塩、たとえば硫酸銅、硫酸ニツケル
などを含むメツキ液で処理するものである。この
メツキ液は必要に応じて各種添加剤を含むもので
あつてもよい。このような添加剤としては次亜リ
ン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、ホルマリ
ン、ヒドロキノンなどの還元剤やギ酸塩、酢酸塩
などの緩衝剤などが挙げられる。成形体を、これ
ら溶液中に10〜100℃にて１〜30分間浸漬するこ
とによつてその表面に金属が析出する。さらに、
必要に応じて、この化学メツキを行なつた後に、
上記の電気メツキを施してもよい。
次に、本発明を実施例により詳しく説明する。
実施例 １
高密度ポリエチレン（出光石油化学(株)製、「出
光ポリエチレン520B」）100重量部と平均粒径43μ
ｍのカーボンブラツク（三菱化成工業(株)製、「ダ
イアブラツクＥ」）75重量部を配合し、これをバ
ンバリーミキサーで溶融混練したのち架橋剤とし
て２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパ
ーオキシ）ヘキシン−３を0.5重量部添加して架
橋組成物を得た。
光ポリエチレン520B」）100重量部と平均粒径43μ
ｍのカーボンブラツク（三菱化成工業(株)製、「ダ
イアブラツクＥ」）75重量部を配合し、これをバ
ンバリーミキサーで溶融混練したのち架橋剤とし
て２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパ
ーオキシ）ヘキシン−３を0.5重量部添加して架
橋組成物を得た。
次いで、この組成物を熱プレスにより肉厚0.8
mmのシートに成形したのち、このシートから縦10
cm、横５cmの長方形の試験片を切り出した。この
試験片をクロム酸混液（ハイクロム混酸）中に浸
漬し、60℃にて15分間エツチング処理した後、水
洗した。この処理面を電子顕微鏡（3000倍）で観
察したところ、試験片の片表面へのカーボンブラ
ツク粒子の露出が認められた。電子顕微鏡により
観察したところ、ポリエチレンの表面が約1.5μｍ
の深さまで浸蝕されていることが確認された。こ
の試験片を硫酸銅80ｇ／、硫酸180ｇ／、塩
酸0.06ml／の水溶液を用いたメツキ浴に浸漬し
て陰極とし、一方含リン銅板を陽極として電気メ
ツキを行なつた。この場合、室温において空気撹
拌をしながら陰極電流密度0.21A／ｄm2、電気量
2000クーロンの条件とした。このときのメツキ皮
膜は約7μｍであつた。
mmのシートに成形したのち、このシートから縦10
cm、横５cmの長方形の試験片を切り出した。この
試験片をクロム酸混液（ハイクロム混酸）中に浸
漬し、60℃にて15分間エツチング処理した後、水
洗した。この処理面を電子顕微鏡（3000倍）で観
察したところ、試験片の片表面へのカーボンブラ
ツク粒子の露出が認められた。電子顕微鏡により
観察したところ、ポリエチレンの表面が約1.5μｍ
の深さまで浸蝕されていることが確認された。こ
の試験片を硫酸銅80ｇ／、硫酸180ｇ／、塩
酸0.06ml／の水溶液を用いたメツキ浴に浸漬し
て陰極とし、一方含リン銅板を陽極として電気メ
ツキを行なつた。この場合、室温において空気撹
拌をしながら陰極電流密度0.21A／ｄm2、電気量
2000クーロンの条件とした。このときのメツキ皮
膜は約7μｍであつた。
このようにして得られた銅皮膜を有する試験片
から縦、横１cmの角片を切り出し、表裏面銅皮膜
間の電気抵抗をデジタルボルトメーターにより４
端子法で測定した。その結果、室温における比抵
抗は、1.35Ω・cmであつた。また、この低抗体を
150℃まで昇温したときの抵抗値の室温における
抵抗値に対する倍率（抵抗増大倍率）は104.3倍で
あつた。
から縦、横１cmの角片を切り出し、表裏面銅皮膜
間の電気抵抗をデジタルボルトメーターにより４
端子法で測定した。その結果、室温における比抵
抗は、1.35Ω・cmであつた。また、この低抗体を
150℃まで昇温したときの抵抗値の室温における
抵抗値に対する倍率（抵抗増大倍率）は104.3倍で
あつた。
実施例 ２
実施例１と同じ試験片を実施例１と同様にして
エツチング処理したのち、塩化パラジウムと第一
塩化錫等を含有するキヤタリスト溶液（奥野製薬
工業(株)製、コンデシシヨナーEPO）1vol％と塩
酸15vol％を含む水溶液に30分間浸漬し、水洗し、
さらに10％硫酸溶液に２分間浸漬し、再度水洗し
た。このように触媒付与処理したのち、試験片を
実施例１と同様に電気メツキした。
エツチング処理したのち、塩化パラジウムと第一
塩化錫等を含有するキヤタリスト溶液（奥野製薬
工業(株)製、コンデシシヨナーEPO）1vol％と塩
酸15vol％を含む水溶液に30分間浸漬し、水洗し、
さらに10％硫酸溶液に２分間浸漬し、再度水洗し
た。このように触媒付与処理したのち、試験片を
実施例１と同様に電気メツキした。
得られた銅メツキ試験片は室温における比抵抗
が1.34Ω・cmであり、150℃における抵抗増大倍
率が104.3倍であつた。また銅メツキ皮膜の均一性
にすぐれたものであつた。
が1.34Ω・cmであり、150℃における抵抗増大倍
率が104.3倍であつた。また銅メツキ皮膜の均一性
にすぐれたものであつた。
実施例 ３
実施例２において得られた触媒付与処理シート
を硫酸ニツケル290ｇ／、塩化ニツケル50ｇ／
、ホウ酸40ｇ／の水溶液からなるメツキ浴に
浸漬し、これを陰極として、一方ニツケル板を陽
極として電気メツキを行なつた。この場合、43℃
において陰極電流密度1A／ｄm2、電気量2000ク
ーロンとした。
を硫酸ニツケル290ｇ／、塩化ニツケル50ｇ／
、ホウ酸40ｇ／の水溶液からなるメツキ浴に
浸漬し、これを陰極として、一方ニツケル板を陽
極として電気メツキを行なつた。この場合、43℃
において陰極電流密度1A／ｄm2、電気量2000ク
ーロンとした。
このようにして得られたニツケルメツキ試験片
は室温における比抵抗が1.35Ω・cmであり、150
℃における抵抗増大倍率が104.3倍であつた。
は室温における比抵抗が1.35Ω・cmであり、150
℃における抵抗増大倍率が104.3倍であつた。
実施例 ４
実施例１と同じ試験片を98℃のパラキシレン中
に３分間浸漬してエツチング処理したのち十分に
乾燥した。次いで、この試験片を実施例２と同様
に触媒付与処理し、さらに銅メツキを行なつた。
ただし、この場合の電気量は800クローンとした。
に３分間浸漬してエツチング処理したのち十分に
乾燥した。次いで、この試験片を実施例２と同様
に触媒付与処理し、さらに銅メツキを行なつた。
ただし、この場合の電気量は800クローンとした。
得られた銅メツキ試験片の室温における比抵抗
は1.75Ω・cmであり、150℃における抵抗増大倍
率は104.3倍であつた。
は1.75Ω・cmであり、150℃における抵抗増大倍
率は104.3倍であつた。
実施例 ５
実施例１と同じ試験片を実施例４と同様にエツ
チング処理し、十分に乾燥後、実施例３と同様に
ニツケルメツキを行なつた。ただし、この場合の
電気量は800クーロンとした。
チング処理し、十分に乾燥後、実施例３と同様に
ニツケルメツキを行なつた。ただし、この場合の
電気量は800クーロンとした。
得られたニツケルメツキ試験片の室温における
比抵抗は1.80Ω・cmであり、150℃における抵抗
増大倍率は104.3倍であつた。
比抵抗は1.80Ω・cmであり、150℃における抵抗
増大倍率は104.3倍であつた。
実施例 ６
実施例１と同じ試験片を実施例４と同様にエツ
チング処理したのち、この試験片をオゾン含量
2.1vol％の酸素ガス中に１時間放置して親水化処
理した。次いで、実施例１と同様に銅メツキを行
なつた。ただし、このときの電気量は800クーロ
ンとした。
チング処理したのち、この試験片をオゾン含量
2.1vol％の酸素ガス中に１時間放置して親水化処
理した。次いで、実施例１と同様に銅メツキを行
なつた。ただし、このときの電気量は800クーロ
ンとした。
得られた銅メツキ試験片の室温における比抵抗
は1.78Ω・cmであり、150℃における抵抗増大倍
率は104.3倍であつた。
は1.78Ω・cmであり、150℃における抵抗増大倍
率は104.3倍であつた。
実施例 ７
実施例２において得らてた触媒付与処理シート
を無電解銅メツキ液（奥野製薬工業(株)製、化学銅
ニユー＃ 100水溶液）中に15分間浸漬して化学メ
ツキを施した。この場合の銅メツキ皮膜の厚みは
約6μｍであつた。ここで得られた低抗体の室温
における比抵抗は1.80Ω・cmであり、150℃に昇
温したときの抵抗増大倍率は104.3倍であつた。
を無電解銅メツキ液（奥野製薬工業(株)製、化学銅
ニユー＃ 100水溶液）中に15分間浸漬して化学メ
ツキを施した。この場合の銅メツキ皮膜の厚みは
約6μｍであつた。ここで得られた低抗体の室温
における比抵抗は1.80Ω・cmであり、150℃に昇
温したときの抵抗増大倍率は104.3倍であつた。
比較例 １
実施例１と同じ試験片に対し、その表裏面に肉
厚35μｍの電解銅箔を重ね190℃、150Kg／cm2にて
10分間熱プレス圧着して電極付きシートを得た。
厚35μｍの電解銅箔を重ね190℃、150Kg／cm2にて
10分間熱プレス圧着して電極付きシートを得た。
このシートから１辺１cmの角片を切出し、室温
での比抵抗を測定したところ、2.05Ω・cmであつ
た。また、150℃に昇温したときの抵抗増大倍率
は104.3倍であつた。なお、圧着した銅箔の接着は
均一性に劣るものであつた。
での比抵抗を測定したところ、2.05Ω・cmであつ
た。また、150℃に昇温したときの抵抗増大倍率
は104.3倍であつた。なお、圧着した銅箔の接着は
均一性に劣るものであつた。
参考例
金属電極を有しない高分子低抗体そのものの比
抵抗を４探針法で測定したところ、室温での比抵
抗は1.32Ω・cmであつた。
抵抗を４探針法で測定したところ、室温での比抵
抗は1.32Ω・cmであつた。
本発明により得られる電極は高分子低抗体と金
属層との密着性が良好であり、接触抵抗が小さ
い。しかも、本発明によれば、均質な製品を量産
することが可能である。
属層との密着性が良好であり、接触抵抗が小さ
い。しかも、本発明によれば、均質な製品を量産
することが可能である。
Claims (1)
- １ 結晶性高分子重合体10〜90重量％と導電性充
填材10〜90重量％からなる高分子低抗体の表面を
エツチング処理して高分子抵抗体表面に導電性充
填材を露出させたのち電気メツキあるいは化学メ
ツキを施すことを特徴とする高分子抵抗体電極の
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2839485A JPS61188903A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 高分子抵抗体電極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2839485A JPS61188903A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 高分子抵抗体電極の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61188903A JPS61188903A (ja) | 1986-08-22 |
| JPH0444401B2 true JPH0444401B2 (ja) | 1992-07-21 |
Family
ID=12247440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2839485A Granted JPS61188903A (ja) | 1985-02-18 | 1985-02-18 | 高分子抵抗体電極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61188903A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3582477B2 (ja) * | 2000-11-01 | 2004-10-27 | 株式会社村田製作所 | 電子部品及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213102A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | 株式会社村田製作所 | 正特性サ−ミスタ |
-
1985
- 1985-02-18 JP JP2839485A patent/JPS61188903A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61188903A (ja) | 1986-08-22 |
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