JPH0437698A - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、薄膜導波路型ＳＨＧ素子をはしめとして、各
種光学材料に好適なニオブ酸リチウム単結晶薄膜に関す
る。

（従来技術） ＳＨＧ素子は、非線形光学効果をもつ光学結晶材料の非
線形光学効果を利用して、入射された波長λのレーザー
を１／２λの波長に変換して出力する素子であって、出
力光の波長が１／２に変換されることから、光デイスク
メモリやＣＤプレーヤ等に応用することにより、記録密
度を４倍にすることができ、また、レーザープリンタ、
フォトリソグラフィー等に応用することにより、高い解
像度を得ることができる。

従来、ＳＨＯ素子としては、高出力のガスレザーを光源
とする、非線形光学結晶のバルク単結晶が用いられてき
た。しかし、近年光デイスク装置、レーザープリンタ等
の装置全体を小型化する要求が強いこと、ガスレーザー
は、光変調のため外部に変調器が必要であるため、小型
化に通していないことから、直接変調が可能で、ガスレ
ーザーに比べて安価で取扱が容易な半導体レーザーを使
用することができるＳＨＧ素子が要求されている。

ところで、半導体レーザーを光源とする場合、般に半導
体レーザーの出力が数ｍＷから数十ｍＷと低いことから
、特に高い変換効率を得ることができる薄膜導波路構造
のＳＨＧ素子が要求されている。

また、ＳＨＧ素子以外にも、光偏向器や光スインチにも
応用できる薄膜導波路材料が要求されており、種々の研
究が行われている。

このような薄膜導波路用材料に関する技術として、例え
ば、 １）タンタル酸リチウム単結晶基板上に高周波スバンタ
法によりニオブ酸リチウム薄膜を形成する方法、 ２）特公昭５６−９７２０号公報に記載、Ｌ　ｒ、Ｏ，
Ｖ、Ｏ，をフラ／クスとして、液相エピタキシャル成長
法により、光導波路用ニオブ酸リチウム薄膜を形成する
方法、 ３）特公昭５６．−４７１６０号公報に記載、Ｌ＋ｚＯ
１■２０．をフラックスとして、液相エピタキンヤル成
長法により、Ｍｇ含有ニオブ酸リチウム・タンタル酸リ
チウム固溶体薄膜を形成する方法、 などがある。

また、本発明の意図する光学材料ではないが、基板上に
単結晶薄膜を形成する技術として、４）Ｊｏｕｒｎａｌ
　　ｏ（Ｃｒｙｓｔａｌ　　Ｇｒｏｗｔｈ　　８４　（
１９８７）４０９−４１２に記載、 ニオブ酸リチウムにナトリウムを添加し、液相エビタキ
ンヤル成長法によりＹカットのタンタル酸リチウム基板
上に５ＡＷ（Ｓｕｒｆａｃｅ　　Ａｃｏｕｓｔｉｃ　　
Ｗａｖｅ：表面男性波）デバイス用ナトリウム含有ニオ
ブ酸リチウム薄膜単結晶を形成した例、 ５）Ｊｏｕ−ｒｎａｌ　　ｏｆ　　ＣｒｙｓｔａｌＧｒ
ｏｗｔｈ　　　５４　　（１９８１）５７２−５７６に
記載、 ニオブ酸リチウムにナトリウムを添加し、液相エピタキ
ンヤル成長法により、Ｙカットのニオブ酸リチウム基板
上に２０μｍのＳＡＷデバイス用ナトナトリウム含有ニ
オブ酸リチウム薄膜単結晶成した例、 などがある。

（従来技術の問題点） しかしながら、従来技術において頻繁に使用されている
市販のタンタル酸リチウム単結晶基板は、ニオブ酸リチ
ウム単結晶基板に比べて、結晶性が悪く、タンタル酸リ
チウム単結晶基板上に形成されたニオブ酸リチウム単結
晶薄膜は、基板の結晶性を転写することから、ニオブ酸
リチウム単結晶薄膜の結晶性が低下してしまうなどの問
題が見られた。

また、ニオブ酸リチウム単結晶は、非線形光学効果に優
れており、薄膜導波層としては、ニオブ酸リチウム単結
晶を使用することが望ましいことから、基板としてニオ
ブ酸リチウム単結晶を使用することは困難であった。

さらに、タンタル酸リチウムなどの単結晶基板などの単
結晶基板は、平板形状で使用した場合、機械的、熱的衝
撃により破損しやすく、特に液相エピタキシャル成長法
や、加熱スパッタ法などの加熱を伴うプロセスでは、収
率が低下してしまうなどの問題が見られた。

本発明者らは、鋭意研究した結果、従来の平板形状の単
結晶の代わりに、ニオブ酸リチウム単結晶板上に単結晶
薄膜を形成したものを基板とすることにより、前述の問
題を解決できることを新規に知見し、本発明を完成した
。

（課題を解決するための手段） 本発明は、ニオブ酸リチウム単結晶基板上に、単結晶薄
膜からなる中間層が形成され、該中間層上には、ニオブ
酸リチウム単結晶薄膜が形成されてなるニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜である。

（作用） 本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、ニオブ酸リチ
ウム単結晶基板表面に形成された単結晶薄膜からなる中
間層上に形成されてなることが必要である。

この理由は、ニオブ酸リチウム単結晶基板上に、中間層
として単結晶薄膜を形成することにより、ニオブ酸リチ
ウム単結晶基板の結晶性を中間層である単結晶薄膜に転
写させ、前記中間層に単結晶薄膜の屈折率とニオブ酸リ
チウム単結晶基板と同等の結晶性を持たせることができ
るからである。

また、平板状の単結晶を基板とする場合よりも、機械的
、熱的衝撃に強く、なおかつ市販の単結晶基板より結晶
性の優れたニオブ酸リチウム単結晶薄膜の担体を得るこ
とができ、平板状の基板が得られにくい単結晶材料でも
基板として使用することができるため、光デバイス設計
の際、材料の制限が緩和される。

前記基板としてニオブ酸リチウムが必要である理由は、
該基板は、市販されているため、入手しやすく、機械的
、熱的衝撃に強く、薄膜形成工程における破損のおそれ
が、殆どないためである。

前記ニオブ酸リチウム単結晶基板は、光学グレードであ
ることが望ましい。

前記光学グレードのニオブ酸リチウム単結晶とは、結晶
性が優れ、鉄などの不純物の含有量２ｐｐｍ以下、屈折
率分布１０−’／ｃｍ（局所≦１０５）以下、原料純度
９９．９９９％以上のものを指す。

前記ニオブ酸リチウム単結晶基板が、光学グレードであ
ることが望ましい理由は、次のように説明される。

単結晶薄膜の担体として使用されている市販の単結晶基
板は、主としてＳＡＷデバイス用のものであって、不純
物の含有量が多い（〉２ｐｐｍ）、屈折率分布が大きい
（１０′□３／Ｃｍ）、結晶性が悪いなどの問題があっ
た。このため、光学薄膜用の基板として使用した場合、
基板上に形成される薄膜単結晶は、基板の結晶性を転写
することから、ドメイン（粒界）等の欠陥が生しやすく
、光の伝播性、電気光学効果、非線形光学効果などの特
性が低下することがあった。

また、光学グレードの単結晶基板はニオブ酸リチウム単
結晶を除いて、殆ど市販されておらず、高価であり汎用
向きではない。

このため、比較的入手しやすく、機械的、熱的衝撃に強
い光学グレードのニオブ酸リチウム単結晶基板上に単結
晶薄膜を形成することにより、前記単結晶薄膜に光学グ
レードのニオブ酸リチウム単結晶基板の結晶特性を転写
させ、光学グレードの単結晶薄膜を得ることができる。

したがって、前記光学グレードの単結晶薄膜上にニオブ
酸リチウム単結晶薄膜を形成することにより、結晶性、
光の伝播性、電気光学効果、非線形光学効果などの特性
が格段に優れたものが得られる。

本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、中間層と格子
整合されていることが望ましい。

この理由は、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜と中間層が、
格子整合されることにより、格子の歪みや結晶欠陥など
が極めて少なく結晶性に優れ、マイクロクラ、りがなく
、極めて優れた光学的特性を有するニオブ酸リチウム単
結晶薄膜が、従来技術では得られない厚い膜厚で形成さ
れるからである。

また、同様の理由で、ニオブ酸リチウム単結晶基板と単
結晶薄膜中間層とは格子整合されていることが望ましい
。

また、前記中間層は、０．２〜３０μｍの厚みであるこ
とが望ましい。

この理由は、前記中間層の厚みが０．２μｍより薄い場
合、導波光がニオブ酸リチウム単結晶基板側に漏れてし
まい、また、３０μｍより厚い場合、結晶性が低下する
。

前記中間層の厚みは、特に０．５〜１０μｍが好ましく
、１〜５ｐｍがを利である。

前記中間層は、Ａ　Ｉ　ｚ　Ｏ：＋　、Ｍ　ｇ○、Ｚｎ
Ｏ１゜Ｇｄｓ　Ｇａ、（Ｌ□、タンタル酸リチウム単結
晶薄膜などが望ましく、特にタンタル酸リチウム単結晶
が好適である。

この理由は、タンタル酸リチウムの結晶構造が、ニオブ
酸リチウムの結晶構造に酷似しているからである。

また、前記タンクル酸リチウム単結晶薄膜の（０００１
）面にニオブ酸リチウム単結晶薄膜を形成することが望
ましい。

前記（０００１）面とは、結晶のＣ軸二二垂直な面を意
味する。

前記タンタル酸リチウム単結晶薄膜の（０００１）面が
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長面であることが望ま
しい理由は、前記（０００１）面は、ａ軸のみで構成さ
れるため、ａ軸の格子定数を変えるだけで、ニオブ酸リ
チウム単結晶薄膜と格子整合できるからである。

また、前記タンタル酸リチウム単結晶薄膜とに形成され
るニオブ酸リチウム単結晶薄膜の格子定数（ａ軸）は、
前記タンタル酸リチウム単結晶薄膜の格子定数（ａ軸）
の９９．　８１〜１００．　０７％が好ましく、９９．
９２〜１００．０３％が好適である。

この理由は、前記範囲を外れると、タンクル酸リチウム
単結晶薄膜とニオブ酸リチウム単結晶薄膜の格子定数を
整合させ難いからである。

本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、プリズム結合
法による測定で、波長０，８３μｍの半導体レーザ光に
対する光伝播損失が、１．　４６Ｂ／　ｃ　ｍ以下であ
ることが望ましい。

前記光伝播損失は、光が薄膜中を伝播する際の光の進行
方向の単位長さ当りの光強度低下割合を示すものであり
、これには散乱損失と吸収損失が含まれる。

散乱損失は、基板と薄膜との界面の状態、薄膜の表面状
態及び薄膜中のマイクロクラック等に依存する。

また、吸収損失は、ｙ７を膜の特性にのみ関与するもの
であり、薄膜の結晶性や不純物混入割合等に依存する。

また、前記ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の厚さは、５μ
ｍ以上が望ましく１０μｍ以上が特に望ましい。

本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、ナトリウムと
マグ２ソウムを含有している二とが望ましい。

この理由は、ナトリウムとマグネシウムの原子もしくは
イオンは、ニオブ酸リチウムに対する置換あるいはドー
プにより、ニオブ酸リチウムの格子定数（ａ軸）を大き
くする効果を有しているため、ナトリウムとマグネシウ
ムの組成を調整することにより単結晶薄膜と、ニオブ酸
リチウム単結晶薄膜との格子整合を得ることができる。

また、マグネシウムは、薄膜の光用傷を防止する効果が
ある。

また、前記単結晶薄膜として、タンタル酸リチウム単結
晶を選択した場合、前記ナトリウムとマグネシウムの含
有量は、それぞれニオブ酸リチウム単結晶に対して、０
．１〜４．８モル％、０゜８〜１０．８モル％であるこ
とが望ましい。

この理由は、ナトリウムの含存量が、０．１モル％より
少ない場合、マグ２ソウム添加量の添加量の如何に関わ
らず、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とタンタル酸リチウ
ム単結晶薄膜との格子整合が得られず、また、４．８モ
ル％を越えた場合は、逆に格子定数が大きくなりすぎ、
いずれの場合もニオブ酸リチウム単結晶薄膜とタンタル
酸リチウム単結晶薄膜層との格子整合が得られないから
である。

また、マグネシウムの含有量が、０．８モル％より少な
い場合は、光損傷を防止する効果が不十分であり、１０
．８モル％を越える場合は、ニオブ酸マグネシウム系の
結晶が析出してしまうため、含有させることができない
。

本発明に用いるニオブ酸リチウム単結晶基板、単結晶薄
膜、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、いずれも種々の元
素を添加させて、格子定数、屈折率などを変化させたも
の、あるいは表面を鏡面研磨したり、化学エツチングな
どにより、処理したものなどを用いることができる。

本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜をＳＨＧ素子とし
て使用する場合は、前記ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の
常光屈折率ｎ０、異常光屈折率ｎ、は、波長が０，８３
μｍのレーザ光＃（基本波長）に対して、それぞれ２．
２５≦００≦２．４０の範囲、２．００＜ｎ、＜ｎｏ−
ｏ、０１なる範囲、発生する第２高波長（０，４１５μ
ｍ）に対して異常光屈折率ｎ、が常光屈折率ｎ０より小
さい範囲であることが望ましい。

また、本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜には、屈折
率などの光学特性を必要に応して変化させるために、Ｎ
ｄ、Ｒｈ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｔｉなどから選ばれる元
素を含有させることができる。

本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜にてＳＨＧ素子を
作成する場合、第二高調波光の透過率が１００％近いか
、もしくは１００％で、基本波レーザ光を殆ど透過させ
ないか、もしくは全（透過させない波長選択性の薄膜（
フィルター）を、光の出射端面の後方、もしくは出射端
面に直接形成することが望ましい。

この理由は、不要な基本波レーザ光を出射光から取り除
き、必要な第二高調波光のみを効率良く取り出すことが
できるからである。

また、前記波長選択性の薄膜を、直接出射端面に形成し
て第二高調波光に対する反射防止条件を満たすよう調整
することにより、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜層と空気
との屈折率に大きな差があるために出射端面で生しでい
た第二高調波光の反射による損失を低減でき、ＳＨＧ出
力を向上させることができる。

前記波長選択性の薄膜は、出射端面の後方の出射端面か
ら離れた位五に形成されてもよく、また適当な接着剤を
用いて出射端面上に固定されていてもよい。

前記接着剤を用いて出射端面上に固定する場合は、接着
層の屈折率、厚さを前記第二高調波光に対する反射防止
条件に適合するよう調節して、ＳＨＧ出力を向上させる
ことが望ましい。

また、本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜にてＳＨＧ
素子を作成する場合、ＳＨＧ素子と半導体レーザのベア
チップを一体化しておくことが望ましい。

この理由は、ＳＨＧ素子と半導体レーザのベアチップを
一体化した方が小型化、量産性、コスト、入射効率、安
定性の面から有利だからである。

また、前記ＳＨＧ素子と半導体レーザチップを一体化し
た半導体レーザ素子は、半導体レーザのベアチンブの保
護、長寿命化のために、気密封止パッケージ内に封入す
ることが望ましい。

前記パッケージ内には、不活性ガスが封入されているこ
とが望ましい。

前記不活性ガスは、窒素であることが有利である。

また、前記気密封止パッケージには、第二高調波光を出
射するための窓が設けられていることが必要である。

前記第二高調波光を出射するための窓とは、第二高調波
光を出射するに十分な大きさの穴に、気密性を保つため
に透光性の板がはめこまれたものを指す。

前記透光性の板は、波長選択性を有すること望ましい。

この理由は、波長選択性の透光性の板にて第二高調波光
出射用の窓を形成することにより、チ。

プの気密封止、基本波長光の除去、第二高調波光の透過
率の向上、半導体レーザヘアチップ、ＳＨＧ素子の保護
などの目的を全て兼ねることができ、第二高調波光出射
用の窓を通常のガラスにて形成し、その窓ガラスの内側
、もしくは外側に波長選択性の膜を設けた場合より、製
造プロセスの簡略化、低コスト化、第二高調波光の透過
率の向上を図ることができるからである。

前記波長選択性の薄膜あるいは、透光性の板としては、
色ガラスフィルター、ガラス基板上に波長選択性の干渉
膜をコーティングしたもの、等を使用できる。

前記波長選択性の薄膜あるいは、透光性の板の材料とし
ては、５１０２、ＭｇＯ１ＺｎＯ１Ａ１２０、等の酸化
物、ＬｉＮｂＯｘ、ＬｉＴａＯ５、Ｙ３　Ｇ　ａ　ｓ　
Ｏａｔ、Ｇｄｉ　Ｇａｓ　Ｏａｔ等の複合酸化物、ある
いはＰＭＭＡ、ＭＮＡ等の有機物等を用いることができ
、これらを重ねた多Ｎ薄膜も用いることができる。

前記波長選択性の薄膜の作成方法としては、スパッタリ
ング法、液相エピタキシャル法、蒸着法、ＭＢＥ　（分
子ビームエピタキシャル：Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ　　Ｂｅ
ａｍ　　Ｅｐｉｔａｘｉａｌ）法、ＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔ
ａｌ　　ＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｃａｌ　　Ｖａｐｏ
ｒ　　ＤｅｐｏｓＩｔ］Ｏｎ）法、イオンブレーティン
グ法、ＬＢ法、スピンコード法、デイツプ法などを用い
ることが好ましい。

次に、本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法
について述べる。

ニオブ酸リチウム単結晶基板上に単結晶薄膜を形成する
方法としては、高周波スパッタ、液相エピタキシャル成
長法などが挙げられるが、特に液相エピタキシャル成長
法が好適である。

この理由は、結晶性のよい薄膜が得られること、また、
液相エピタキンヤル成長法の方がニオブ酸リチウム単結
晶基板の結晶性を転写させ昌いからである。

また、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の格子定数を前記単
結晶薄膜の格子定数に整合させることが、高品質の結晶
が得られるため望ましい。

前記ニオブ酸リチウム単結晶基板上に単結晶薄膜を形成
する際、種々の元素を添加して格子定数を整合させるこ
とができ、例えば、タンタル酸リチウム単結晶にＴｉ、
Ｍｇ、■などを固溶させる方法が望ましい。

また、本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜を中間層上
に形成する方法としては、高周波スパッタ、液相エピタ
キシャル成長法などが好ましいが、特に、液相エビタキ
ンヤル成長法が好適である。

前記液相エピタキンヤル成長法としては、Ｌｉ２Ｏ、Ｎ
ｂ２Ｏ３，νｚＯｓ；　Ｎａ、０．　ＭｇＯなと゛から
なるン容融液に中間層の形成面を接触させ、エビタキン
ヤル成長を行うことが望ましい。

この場合においては、原料成分としては酸化物、もしく
は、加熱により酸化物に変化する化合物が望ましく、例
えばＮａｔＣＯｓ、　ＮｂＪｓ、　ＬｉｚＣＯ：＋、Ｖ
ｚＯｓＭｇＯの組成物等が挙げられる。

前記原料成分は、６００〜１３００°Ｃで空気雰囲気下
或いは酸化雰囲気下で加熱溶融されることが望ましい。

前記溶融液を過冷却状態とした後、タンタル酸リチウム
基板を接触させ、育成させることが好ましい。

前記溶融液を過冷却状態とするための冷却速度は、０．
５〜３００“Ｃ／時であることが望ましい。

又、ｉｑ記育成のための温度は６００〜１２５０′Ｃで
あることが望ましい。この理由はニオブ酸リチウムの融
点が１２５０°Ｃであり、これ以上の温度では結晶が晶
出せず、又、６００°Ｃは、溶融剤の融点であるため、
これより低い温度では原料を溶融液とすることができな
いためである。

前記育成の際シこは、中間層が形成されたニオブ酸リチ
ウム単結晶基板を回転させることが望ましい。これは、
基板を回転させることにより、特性及び膜厚が均一な結
晶ができるからである。

また、前記中間層のニオブ酸リチウム単結晶薄膜育成面
は、光学研磨されその後、化学エツチング処理されてい
ることが望ましい。

単結晶薄膜上に晶出する本発明のニオブ酸リチウム単結
晶薄膜の厚みは、基板と溶融液との接触時間、溶融体の
温度時間を適当に選択することにより、制御することが
できる。本発明においては、溶融Ｈ，＆ｌＩ成として、
ＮｂｚＯｓ、　　ＶｚＯｓ、　Ｌｉ２Ｏ，Ｎａ２ＯとＭ
ｇＯに加えて、Ｎｄ、　ｔｌｈ、　Ｚｎ、　Ｎｉ、　Ｃ
ｏ、　Ｔｉなどから選ばれる元素の酸化物を使用するこ
とができる。

以下に本発明の実施例を記載する。

実施例１ （１）厚さ０．５ｍｍの光学グレードＺカットのＬｉＮ
　ｂ　Ｏｚ単結晶基板の上にＲＦスパンタ法により膜厚
５μｍのＬｉＴａ０．単結晶薄膜を形成した。

（２）（１）で得たＬｉＴａ０＝単結晶薄膜の上に液相
エピタキシャル成長法により、膜厚５μｍの本発明のＬ
ｉＮｂＯ３単結晶薄膜を形成した。

（３）（２）で得たＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏｓ単結晶薄膜の
表面を鏡面に研磨し、このＬ　ＩＮ　ｂ　Ｏｉ単結晶薄
膜を導波層とするスラブ型導波路を作成した。

（４）（３）の導波路の膜厚をイオンビームエツチング
により、位相整合膜厚２．５０±０．０５μｍに調整し
た。

（５）（３）および（４）で得たスラブ型導波路をフォ
トリソグラフィーにより、幅１０μｍ　、　ｍ　ＩＷ　
２５０±０．０５μｍ、段差１μｍのりノジ型のチャン
ネル型導波路を作成した。

（６）（５）で得られたチャンネル型導波路の両端面を
パフ研磨により、鏡面研磨して端面からの光の入出射を
可能とし第２高調波発生素子とした。

このようにして得られた第２高調波発生素子（ＳＨＧ素
子）を用い、波長０．８３μｍ、４０　ｍ　Ｗの半導体
レーザを光源にしてＳＨＯ出力を測定し、その結果を第
１表に示した。

実施例２ （１）厚さ０．５μｍの光学グレードＺカットのしｉＮ
ｂ○、単結晶基板の上にＲＦスパッタ法により、膜厚８
μｍのＬｉＴａＯ５単結晶薄膜を形成した。

（２）（１）で得られたＬｉＴａ０．単結晶薄膜の上に
液相エビタキンヤル成長法により、膜厚５μｍの本発明
のＬ　１Ｎ　ｂ　Ｏｚ単結晶薄膜を形成した。

（３）（２）で得られたＬｉＮｂＯｘ単結晶薄膜を用い
実施例１の（３）〜（５）と同様の方法にて幅１０μｍ
、膜厚２．７０＋０．０１ａｍ、段差１゜２μｍのリン
ジ型のチャンスル型導波路を作成した。

（４）（３）で得たＬ　＋　Ｎ　ｂ　Ｏ３単結晶薄膜を
用い実施例１の（６）と同様の方法にて研磨し、ＳＨＧ
素子とした。

このようにして得られたＳＨＧ素子を用い波長０゜８３
μｍ、４０ｍＷの半導体レーザを光源そしてＳＨＧ出力
を測定し、第１表に示した。

実施例３ （１）厚さ０．５μｍの光学グレードＺ力、トのＬｉ　
Ｎ　ｂ　０３単結晶基板の上にＲＦスパ、り法により、
膜厚６μｍのＬｉＴａ０．単結晶薄膜を形成した。

（２）（１）で得られたｌ−１Ｔａ０３単結晶薄膜の上
に液相エピタキシャル成長法により、膜厚５μｍの本発
明のＬｉＮｂ０１＋単結晶薄膜を形成した。

（３）（２）で得られたＬｉＮｂ○、単結晶薄膜の表面
を鏡面に研磨し、このＬｉＮｂ０ｉ単結晶薄膜を導波層
とするスラブ型導波路を作成した。

（４）（３）で得たスラブ型導波路の両端面をバフ研磨
により、鏡面研磨して端面からの光の入出射を可能とし
て第２高調波発生素子とした。

このようにして得られたＳＨＣ累子を用い、波長０１８
３μｍ、４０ｍＷの半導体レーザを光源としてＳＨＧ出
力を測定し、その結果を第１表に示した。

実施例４ （１）実施例１で作成した、チャンスル型導波路からな
るＳＨＯ素子を、半導体レーザの発光領域とチャンネル
型導波路の一方の端面とを向合わせて精密に位置合わせ
した後、ンリコンブロノク上に、半導体レーザチ／プと
Ｓ　ＨＣ素子を紫外線硬化樹脂を用いて固定した。

さらに半導体レーザの上下面のＱｈにワイアをボンディ
ングして、駆動電力を供給できるようにした。

（２）このようにして半導体レーザとＳＨＯ素子を一体
化した後、図１のように金属製の気密封止パンケージの
中に入れ、外部ピンとワイヤを電気的に接続して外部ビ
ンにより動作電力を供給できるようにすると共に、波長
選択性のガラス窓を設けたキャップを被せて、内部を高
純度窒素ガス雰囲気で気密封止した。

このようにして本発明のニオブ酸リチウム単結晶薄膜よ
りなる第二高調波発生素子を用いて作成した気密封止パ
ンケージ型素子に半導体レーザからの出力が４８．０ｍ
Ｗとなる動作電圧を加えた時、ガラス窓から出射する第
二高調波の出力は、２．２ｍＷ、また半導体レーザの出
力は、０．１ｍＷとなり、第二高調波を効率良く取り出
すことができた。

比較例１ （１）厚さ０．５ｍｍの光学グレード２カントのＬＩＮ
　ｂ　Ｏ：ｌ単結晶基板の上に液相エピタキシャル法に
より膜厚５μｍのＬｉＴａ○３単結晶薄膜を形成した。

（２）（１）で得たＬ　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏｓ単結晶薄膜の
表面を鏡面に研磨し、このＬｉＮｂＯ３単結晶薄膜を導
波層とするスラブ方導波路を作成した。

（３）（２）の導波路の膜厚をイオンビームエツチング
により、位相整合膜厚２．５０±０．０５μｍに調整し
た。

（４）（２）および（３）で得たスラブ型導波路をフォ
トリソグラフィーにより、輻１０ｕｍ、膜厚２゜５０±
０９０５μｍ、段差１μｍのリンジ型のチャンネル型導
波路を作成した。

（５）（４）で得られたチャンネル型導波路の両端面を
パフ研磨により、鏡面研磨して端面からの光の入出射を
可能とし第２高調波発生素子とした。

このようにして得られた第２高調波発生素子（ＳＨＧ素
子）を用い、波長Ｑ、Ｂ３ｕｍ、４０ｍＷの半導体レー
ザを光源にしてＳＨＧ出力を測定し、その結果を第１表
に示した。

比較例２ 比較例１と同様にして幅■０μｍ、膜厚２．２０±０．
０７μｍ、段差１．２μｍのリンジ型のチャンネル型導
波路からなるＳＨＧ素子を作成し、ＳＨＧ出力を測定し
、その結果を第１表に示した。

比較例３ （１）比較例１の（１）〜（２）と同様の方法により、
ＬｉＮｂ０．単結晶薄膜を導波層とするスラブ型導波路
を作成した。

（２）（１）で得たスラブ型導波路の両端面をハフ研磨
により、鏡面研磨して端面からの光入出射を可能とし、
第２高調波発生素子とした。

このようにして得られた第２高調波発生素子（ＳＨＧ素
子）を用い、波長０．８３μｍ、４０ｍＷの半導体レー
ザを光源としてＳＨＧ出力を測定し、その結果を第１表
に示した。

第１表 実施例 ＳＨＧ出力（ｍ　Ｗ　） 比較例 ＳＨＧ出力（ｍＷ） ０、　８ ０．６ 以上にように、光学グレードＺカットＬｉＮｂ０１単結
晶基板上に単結晶薄膜を中間層として形成し、その上に
形成された本発明のＬｉＮｂ○、単結晶薄膜は、結晶性
が大幅に向上し、Ｌ　ＩＮ　ｂ　Ｏｓ単結晶のもつ非線
形光学定数がほぼ１００％発揮されるため、ＬｉＴａ○
３単結晶基板の上に、同し条件で液相エピタキシャル成
長法で形成したＬｉＮｂ０．単結晶薄膜に比べ約２倍の
ＳＨＯ出力が得られた。

（発明の効果） 以上述べたように本発明によれば、容易に入手できるＬ
　ｉ　Ｎ　ｂ　Ｏｚ単結晶基板を用いて、従来得られな
かった優れた光学的特性を有する単結晶薄膜を形成する
ことができ、薄膜導波路型ＳＨＧ素子の構成材料として
極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例４で得られた半導体レーザとＳＨＯ素
子のパッケージの模式図。 １−−一　波長選択フィルター ２−、、−３　ＨＧデバイス ３−−−−一半導体レーザチップ ４−一一一　気密封止パッケージ ５−−−−−一　外部ビン ６　−一−−一窒素ガス

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ニオブ酸リチウム単結晶基板上に、単結晶薄膜から
   なる中間層が形成され、該中間層上には、ニオブ酸リチ
   ウム単結晶薄膜が形成されてなることを特徴とするニオ
   ブ酸リチウム単結晶薄膜。 ２、前記中間層は、０．２〜３０μｍの厚みを有する請
   求項１に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 ３、前記中間層とニオブ酸リチウム単結晶薄膜が格子整
   合されてなる請求項１に記載のニオブ酸リチウム単結晶
   薄膜。 ４、前記中間層は、タンタル酸リチウム単結晶薄膜であ
   る請求項１に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 ５、前記タンタル酸リチウム単結晶薄膜の（０００１）
   面にニオブ酸リチウム単結晶薄膜が形成されてなる請求
   項４に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 ６、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜のａ軸の格子定数がタ
   ンタル酸リチウム単結晶薄膜のａ軸の格子定数の９９．
   ８１〜１００．０７％の範囲内となるよう格子整合され
   てなる請求項４に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 ７、前記ニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、光伝播損失が
   １．４ｄＢ／ｃｍ以下である請求項１に記載のニオブ酸
   リチウム単結晶薄膜。 ８、前記ニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、液相エピタキ
   シャル成長法により形成されてなる請求項１に記載のニ
   オブ酸リチウム単結晶薄膜。 ９、前記ニオブ酸リチウム単結晶薄膜は、ナトリウムと
   マグネシウムを含有してなることを特徴とする請求項１
   に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 １０、前記ナトリウムおよびマグネシウムの含有量は、
   それぞれ０．１〜４．８モル％、０．８〜１０．８モル
   ％なる範囲である請求項９に記載のニオブ酸リチウム単
   結晶薄膜。