JPH04364442A - 炭素同位体分析装置 - Google Patents
炭素同位体分析装置Info
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- JPH04364442A JPH04364442A JP3139875A JP13987591A JPH04364442A JP H04364442 A JPH04364442 A JP H04364442A JP 3139875 A JP3139875 A JP 3139875A JP 13987591 A JP13987591 A JP 13987591A JP H04364442 A JPH04364442 A JP H04364442A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複数の炭素同位体が混
在する試料物質に光を照射し、その光吸収スペクトルか
ら同位体の比率を求める炭素同位体分析装置に関する。
在する試料物質に光を照射し、その光吸収スペクトルか
ら同位体の比率を求める炭素同位体分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】自然界には同位体が僅かに存在し、この
同位体の変化をトレースすることにより、医学分野では
病気の診断、農業分野では光合成の研究や植物の代謝作
用の研究、地球科学分野では生態系の捕捉に利用できる
。
同位体の変化をトレースすることにより、医学分野では
病気の診断、農業分野では光合成の研究や植物の代謝作
用の研究、地球科学分野では生態系の捕捉に利用できる
。
【０００３】このような用途の安定同位体の分析装置と
して、従来から使用されている装置の一例が図６に示さ
れている。同図の装置は赤外域の光吸収スペクトルを利
用した装置で、図中の１は赤外域の発光波長範囲の広い
ランプ、２は試料セル、３は試料ガス導入口、４は試料
ガス排出口、５は分散型分光器、６はミラー、７は回折
格子、８はスリット、９は光検出器である。
して、従来から使用されている装置の一例が図６に示さ
れている。同図の装置は赤外域の光吸収スペクトルを利
用した装置で、図中の１は赤外域の発光波長範囲の広い
ランプ、２は試料セル、３は試料ガス導入口、４は試料
ガス排出口、５は分散型分光器、６はミラー、７は回折
格子、８はスリット、９は光検出器である。
【０００４】この装置で、試料ガスは試料ガス導入口３
から試料セル２内に導入され、試料ガス排出口４より排
出される。ランプ１から出た光は試料セル２に入射し、
試料セル２内の試料ガスと相互作用して一部が共鳴吸収
される。残余の光が試料セル２を通過して分散型分光器
５に入り、ミラー６でビーム方向が変えられ、回折格子
７に照射される。回折格子７で波長分散がなされ、スリ
ット８で波長選択された波長の光強度が光検出器９で検
出される。ここで回折格子７の角度をθ方向に連続的に
回転することにより選択波長が変えられ、試料の光吸収
スペクトルが測定できる。
から試料セル２内に導入され、試料ガス排出口４より排
出される。ランプ１から出た光は試料セル２に入射し、
試料セル２内の試料ガスと相互作用して一部が共鳴吸収
される。残余の光が試料セル２を通過して分散型分光器
５に入り、ミラー６でビーム方向が変えられ、回折格子
７に照射される。回折格子７で波長分散がなされ、スリ
ット８で波長選択された波長の光強度が光検出器９で検
出される。ここで回折格子７の角度をθ方向に連続的に
回転することにより選択波長が変えられ、試料の光吸収
スペクトルが測定できる。
【０００５】このような分析に使われる同位体として、
炭素および窒素がある。なかでも炭素は質量数が１２の
炭素（以下「１２Ｃ 」と記す）と、質量数が１３の炭
素（以下「１３Ｃ 」と記す）の安定同位体が測定の対
象になることが多い。１２Ｃ および１３Ｃは、放射性
同位体のように放射線被爆がなく、取り扱いが容易であ
り、医療分野での利用が積極的に研究されている。
炭素および窒素がある。なかでも炭素は質量数が１２の
炭素（以下「１２Ｃ 」と記す）と、質量数が１３の炭
素（以下「１３Ｃ 」と記す）の安定同位体が測定の対
象になることが多い。１２Ｃ および１３Ｃは、放射性
同位体のように放射線被爆がなく、取り扱いが容易であ
り、医療分野での利用が積極的に研究されている。
【０００６】測定にあたって、炭素は赤外域の光と直接
共鳴しないので、あらかじめ二酸化炭素（ＣＯ２）
にした後に試料セル２へ導入され、そのスペクトルが測
定されることになる。二酸化炭素１２ＣＯ２ と１３Ｃ
Ｏ２ には質量差があるので、極僅かに光吸収周波数が
異なる。従って、回折格子７を回転して角度θを変えて
１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２ との光吸収スペクトルをほ
ぼ同時に測定し、両者の吸収強度の比を求めることによ
り炭素同位体比の変化がトレースできる。
共鳴しないので、あらかじめ二酸化炭素（ＣＯ２）
にした後に試料セル２へ導入され、そのスペクトルが測
定されることになる。二酸化炭素１２ＣＯ２ と１３Ｃ
Ｏ２ には質量差があるので、極僅かに光吸収周波数が
異なる。従って、回折格子７を回転して角度θを変えて
１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２ との光吸収スペクトルをほ
ぼ同時に測定し、両者の吸収強度の比を求めることによ
り炭素同位体比の変化がトレースできる。
【０００７】図３に１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルの
微細構造（振動・回転スペクトル）、図４に、１３ＣＯ
２ の光吸収スペクトルの微細構造（振動・回転スペク
トル）を示す。これらの図に示すように、１２ＣＯ２
と１３ＣＯ２ のスペクトルのずれは僅かである。微細
構造の各スペクトル幅は、０．０７ｃｍ−１程度と非常
に狭い。このような微細なスペクトルを正確に測定する
には０．００７ｃｍ−１ 以上の高いスペクトル分解能
が必要であるが、従来の分析装置のスペクトル分解能は
１ｃｍ−１程度であり、ＣＯ２ ガスの光吸収スペクト
ル幅よりも１０倍以上広いので、微細構造の各スペクト
ルを分離して測定できない。その結果、炭素同位体相互
の光吸収スペクトルの影響を受け、正確なスペクトルを
測定できない。そのため、図５に示すような１２ＣＯ２
と１３ＣＯ２ のスペクトルが重なったスペクトルを
測定している。
微細構造（振動・回転スペクトル）、図４に、１３ＣＯ
２ の光吸収スペクトルの微細構造（振動・回転スペク
トル）を示す。これらの図に示すように、１２ＣＯ２
と１３ＣＯ２ のスペクトルのずれは僅かである。微細
構造の各スペクトル幅は、０．０７ｃｍ−１程度と非常
に狭い。このような微細なスペクトルを正確に測定する
には０．００７ｃｍ−１ 以上の高いスペクトル分解能
が必要であるが、従来の分析装置のスペクトル分解能は
１ｃｍ−１程度であり、ＣＯ２ ガスの光吸収スペクト
ル幅よりも１０倍以上広いので、微細構造の各スペクト
ルを分離して測定できない。その結果、炭素同位体相互
の光吸収スペクトルの影響を受け、正確なスペクトルを
測定できない。そのため、図５に示すような１２ＣＯ２
と１３ＣＯ２ のスペクトルが重なったスペクトルを
測定している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】１２ＣＯ２ と１３Ｃ
Ｏ２ との天然存在比は約９９：１であるため、１２Ｃ
Ｏ２ の光吸収強度は１３ＣＯ２ の約 １００倍にな
る。このような相互の影響を受けるスペクトル測定では
、１２ＣＯ２ の濃度がごく僅か変化しても１３ＣＯ２
のスペクトルが影響を受けて誤差が発生する。従来の
分析装置では測定スペクトルより相互の重なり量を計算
で求めて補正しているが、その補正ではスペクトル相互
の重なり量を充分に取り除けないので、精度良く同位体
比の変化をトレースできない。
Ｏ２ との天然存在比は約９９：１であるため、１２Ｃ
Ｏ２ の光吸収強度は１３ＣＯ２ の約 １００倍にな
る。このような相互の影響を受けるスペクトル測定では
、１２ＣＯ２ の濃度がごく僅か変化しても１３ＣＯ２
のスペクトルが影響を受けて誤差が発生する。従来の
分析装置では測定スペクトルより相互の重なり量を計算
で求めて補正しているが、その補正ではスペクトル相互
の重なり量を充分に取り除けないので、精度良く同位体
比の変化をトレースできない。
【０００９】また、試料ガス中には同位体ガス（ ＣＯ
２ガス）以外の多くの不純物が含まれており、その不純
物も光を吸収するので、不純物の光吸収スペクトルがＣ
Ｏ２ ガスのスペクトルの近辺に存在すると影響を受け
、測定誤差が生じる。この不純物の影響を極力除去する
ためにはスペクトル分解能を高くする必要があるが、前
述したように従来の分析装置はスペクトル分解能が低い
。
２ガス）以外の多くの不純物が含まれており、その不純
物も光を吸収するので、不純物の光吸収スペクトルがＣ
Ｏ２ ガスのスペクトルの近辺に存在すると影響を受け
、測定誤差が生じる。この不純物の影響を極力除去する
ためにはスペクトル分解能を高くする必要があるが、前
述したように従来の分析装置はスペクトル分解能が低い
。
【００１０】さらに極微量の炭素同位体の変化を検出す
るためには光吸収スペクトルを高感度で検出する必要が
ある。上記した従来の分析装置では、スリット８の幅を
広くすると感度を高くできるが分解能が低くなるという
相反する関係があり、感度と精度とを両立させることは
難しい。
るためには光吸収スペクトルを高感度で検出する必要が
ある。上記した従来の分析装置では、スリット８の幅を
広くすると感度を高くできるが分解能が低くなるという
相反する関係があり、感度と精度とを両立させることは
難しい。
【００１１】本発明は前記の課題を解決するためなされ
たもので、炭素同位体相互の吸収の影響や不純物のスペ
クトル、外乱の影響を受けることなく、高感度で精度良
く炭素の同位体比をトレース可能な炭素同位体分析装置
を提供することを目的とする。
たもので、炭素同位体相互の吸収の影響や不純物のスペ
クトル、外乱の影響を受けることなく、高感度で精度良
く炭素の同位体比をトレース可能な炭素同位体分析装置
を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明者らは、装置の光源として半導体レーザを
使用することを想起して鋭意研究を重ねた結果、以下の
ような知見を得た。
めに、本発明者らは、装置の光源として半導体レーザを
使用することを想起して鋭意研究を重ねた結果、以下の
ような知見を得た。
【００１３】ＡｌＧａＡｓ系又はＩｎＧａＡｓＰ 系材
料を用いた近赤外域の半導体レーザは、光通信や光情報
処理用として研究、開発され、小型、高効率、高信頼性
になっている。 鉛塩系材料の赤外域半導体レーザは常温で発振しないの
で液体ヘリウムや液体窒素等による大型の冷却機が必要
となるが、近赤外域の半導体レーザは常温で発振しペル
チェ素子を用いて半導体レーザの温度を制御すれば波長
可変光源となる。このような実用上優れた特徴を持つ近
赤外域の半導体レーザを用いれば装置全体が非常に小型
化でき、取り扱いが容易でかつ信頼性の高い装置が実現
できる。このような近赤外域の半導体レーザの発振スペ
クトル幅は０．０００３〜０．００３ｃｍ−１ と非常
に狭いのでこの半導体レーザの発振波長を掃引すること
で、ＣＯ２ の振動、回転の各スペクトルが容易に測定
可能となる。
料を用いた近赤外域の半導体レーザは、光通信や光情報
処理用として研究、開発され、小型、高効率、高信頼性
になっている。 鉛塩系材料の赤外域半導体レーザは常温で発振しないの
で液体ヘリウムや液体窒素等による大型の冷却機が必要
となるが、近赤外域の半導体レーザは常温で発振しペル
チェ素子を用いて半導体レーザの温度を制御すれば波長
可変光源となる。このような実用上優れた特徴を持つ近
赤外域の半導体レーザを用いれば装置全体が非常に小型
化でき、取り扱いが容易でかつ信頼性の高い装置が実現
できる。このような近赤外域の半導体レーザの発振スペ
クトル幅は０．０００３〜０．００３ｃｍ−１ と非常
に狭いのでこの半導体レーザの発振波長を掃引すること
で、ＣＯ２ の振動、回転の各スペクトルが容易に測定
可能となる。
【００１４】測定可能な振動、回転の各スペクトルには
同位体比測定に適したスペクトルと、適さないスペクト
ルがあるため、同位体比の測定に最適なスペクトルを選
択する必要がある。本発明者らはさらに実験を重ねた結
果、スペクトル選択には下記の条件を満たす必要がある
という知見を得た。
同位体比測定に適したスペクトルと、適さないスペクト
ルがあるため、同位体比の測定に最適なスペクトルを選
択する必要がある。本発明者らはさらに実験を重ねた結
果、スペクトル選択には下記の条件を満たす必要がある
という知見を得た。
【００１５】１．１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルの吸
収強度は、１２ＣＯ２ の吸収強度より２桁程度弱いた
め、１３ＣＯ２ の光吸収強度が強く、且つ、１２ＣＯ
２ のスペクトルの影響を受けないスペクトルを選択す
る。
収強度は、１２ＣＯ２ の吸収強度より２桁程度弱いた
め、１３ＣＯ２ の光吸収強度が強く、且つ、１２ＣＯ
２ のスペクトルの影響を受けないスペクトルを選択す
る。
【００１６】２．近赤外域で測定されるＣＯ２ の光吸
収スペクトルはＣＯ２ 分子の振動、回転スペクトルを
測定するが、目的とする振動、回転スペクトル以外にも
微弱な他の振動、回転スペクトルが多く存在しているた
め、他の振動、回転スペクトルの影響を受けないスペク
トルを選択する。
収スペクトルはＣＯ２ 分子の振動、回転スペクトルを
測定するが、目的とする振動、回転スペクトル以外にも
微弱な他の振動、回転スペクトルが多く存在しているた
め、他の振動、回転スペクトルの影響を受けないスペク
トルを選択する。
【００１７】３．１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２ の光スペ
クトルをほぼ同時に測定しその吸収強度比より同位体比
を求めるので、１３ＣＯ２ の吸収スペクトルと、１２
ＣＯ２ の吸収スペクトルとが適当な間隔で近接してい
ること。
クトルをほぼ同時に測定しその吸収強度比より同位体比
を求めるので、１３ＣＯ２ の吸収スペクトルと、１２
ＣＯ２ の吸収スペクトルとが適当な間隔で近接してい
ること。
【００１８】４．試料ガス中には同位体ガス以外に多く
の不純物が含まれているため、その不純物の光吸収スペ
クトルの影響を受けないスペクトルを選択する。
の不純物が含まれているため、その不純物の光吸収スペ
クトルの影響を受けないスペクトルを選択する。
【００１９】上記の知見に基いてなされた本発明の炭素
同位体分析装置は、図１に示すように、光吸収スペクト
ル強度比から複数の炭素同位体１２ＣＯ２ と１３ＣＯ
２ が混在する被検物の同位体比を検出する同位体分析
装置である。 この装置は、近赤外域の半導体レーザ１０と、半導体レ
ーザ１０の発振波長を掃引する手段１１と、半導体レー
ザ１０に周波数変調をかける周波数変調手段１３と、半
導体レーザ１０から該複数の炭素同位体が混在する被検
物を通過したレーザ光を検出する光検出器１６と、周波
数変調手段の変調周波数と光検出器１６で検出した前記
レーザ光の信号周波数の整合を検出するロックイン増幅
器１９とを有しており、その半導体レーザ１０の発光波
長が波数 ６３５０．１５±０．２ｃｍ−１ のときの
１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、同じく発光波長が
波数 ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３
ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比を検出すること
を特徴としている。
同位体分析装置は、図１に示すように、光吸収スペクト
ル強度比から複数の炭素同位体１２ＣＯ２ と１３ＣＯ
２ が混在する被検物の同位体比を検出する同位体分析
装置である。 この装置は、近赤外域の半導体レーザ１０と、半導体レ
ーザ１０の発振波長を掃引する手段１１と、半導体レー
ザ１０に周波数変調をかける周波数変調手段１３と、半
導体レーザ１０から該複数の炭素同位体が混在する被検
物を通過したレーザ光を検出する光検出器１６と、周波
数変調手段の変調周波数と光検出器１６で検出した前記
レーザ光の信号周波数の整合を検出するロックイン増幅
器１９とを有しており、その半導体レーザ１０の発光波
長が波数 ６３５０．１５±０．２ｃｍ−１ のときの
１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、同じく発光波長が
波数 ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３
ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比を検出すること
を特徴としている。
【００２０】光吸収スペクトル強度比の検出には、上記
した半導体レーザ１０の発光波長が波数 ６３５０．１
５±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルと、同じく発光波長が波数 ６３５０．３６±
０．２ｃｍ−１ 近辺のときの１３ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルとの強度比の他に、発光波長が波数 ６３４６
．２９±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸
収スペクトルと、発光波長が波数 ６３４６．８０±０
．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクト
ルとの強度比、発光波長が波数 ６３４７．２７±０．
２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトル
と、発光波長が波数 ６３４６．８０±０．２ｃｍ−１
のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比
、発光波長が波数 ６３５０．６６±０．２ｃｍ−１
のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長
が波数 ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１
３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比、発光波長が
波数 ６３５１．６４±０．２ｃｍ−１ のときの１２
ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３
５２．１１±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の
光吸収スペクトルとの強度比、発光波長が波数 ６３７
４．３８±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光
吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３７４．５５±
０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペク
トルとの強度比、発光波長が波数 ６３７６．１７±０
．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクト
ルと、発光波長が波数 ６３７５．９１±０．２ｃｍ−
１のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比
、または、発光波長が波数 ６３７７．０３±０．２ｃ
ｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、
発光波長が波数 ６３７７．２３±０．２ｃｍ−１ の
ときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比を用
いることもできる。
した半導体レーザ１０の発光波長が波数 ６３５０．１
５±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルと、同じく発光波長が波数 ６３５０．３６±
０．２ｃｍ−１ 近辺のときの１３ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルとの強度比の他に、発光波長が波数 ６３４６
．２９±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸
収スペクトルと、発光波長が波数 ６３４６．８０±０
．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクト
ルとの強度比、発光波長が波数 ６３４７．２７±０．
２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトル
と、発光波長が波数 ６３４６．８０±０．２ｃｍ−１
のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比
、発光波長が波数 ６３５０．６６±０．２ｃｍ−１
のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長
が波数 ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１
３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比、発光波長が
波数 ６３５１．６４±０．２ｃｍ−１ のときの１２
ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３
５２．１１±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の
光吸収スペクトルとの強度比、発光波長が波数 ６３７
４．３８±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光
吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３７４．５５±
０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペク
トルとの強度比、発光波長が波数 ６３７６．１７±０
．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクト
ルと、発光波長が波数 ６３７５．９１±０．２ｃｍ−
１のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比
、または、発光波長が波数 ６３７７．０３±０．２ｃ
ｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、
発光波長が波数 ６３７７．２３±０．２ｃｍ−１ の
ときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比を用
いることもできる。
【００２１】
【作用】この炭素同位体分析装置は、近赤外域の半導体
レーザ１０の１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２ の相互の影響
を受けない発振波長を掃引し、発振器１３により周波数
変調をかけたレーザ光を炭素同位体が混在する被検物に
入射し、検出した信号のうち発振器１３の信号と同期の
とれた信号のみを検出する。これにより、光吸収スペク
トル強度比を高精度で検出し、同位体比を正確に求める
ことができる。
レーザ１０の１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２ の相互の影響
を受けない発振波長を掃引し、発振器１３により周波数
変調をかけたレーザ光を炭素同位体が混在する被検物に
入射し、検出した信号のうち発振器１３の信号と同期の
とれた信号のみを検出する。これにより、光吸収スペク
トル強度比を高精度で検出し、同位体比を正確に求める
ことができる。
【００２２】表１に並べた１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２
の光吸収スペクトルの組み合わせは、図２に示すように
適当な間隔で近接しており、１３ＣＯ２ の光吸収スペ
クトルが１２ＣＯ２ のスペクトルの影響を受けること
がない。
の光吸収スペクトルの組み合わせは、図２に示すように
適当な間隔で近接しており、１３ＣＯ２ の光吸収スペ
クトルが１２ＣＯ２ のスペクトルの影響を受けること
がない。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面により詳細に説
明する。
明する。
【００２５】図１は本発明を適用する炭素同位体分析装
置の実施例のブロック図である。同図で１０は近赤外域
の半導体レーザ、１１は半導体レーザ１０の波数を掃引
するための温度制御部、１２は半導体レーザ１０の光出
力を制御するための電流制御部、１３は電流制御部１２
に変調周波数を与える発振器、１４はレーザ光を透過光
と反射光に分けるビームスプリッタ、１５はミラー、１
６および１８は光検出器、１９は光検出器１６の検出周
波数と発振器１３の発振周波数との同期が取れた信号の
みを検出するロックイン増幅器である。２は １２ＣＯ
２ガスと １３ＣＯ２ガスとが混在する試料ガスを収納
するセル、３は試料ガス導入口、４は試料ガス排出口で
ある。１７は、例えば １２ＣＯ２ガス５０％と １３
ＣＯ２ガス５０％が封入されている参照セルである。
置の実施例のブロック図である。同図で１０は近赤外域
の半導体レーザ、１１は半導体レーザ１０の波数を掃引
するための温度制御部、１２は半導体レーザ１０の光出
力を制御するための電流制御部、１３は電流制御部１２
に変調周波数を与える発振器、１４はレーザ光を透過光
と反射光に分けるビームスプリッタ、１５はミラー、１
６および１８は光検出器、１９は光検出器１６の検出周
波数と発振器１３の発振周波数との同期が取れた信号の
みを検出するロックイン増幅器である。２は １２ＣＯ
２ガスと １３ＣＯ２ガスとが混在する試料ガスを収納
するセル、３は試料ガス導入口、４は試料ガス排出口で
ある。１７は、例えば １２ＣＯ２ガス５０％と １３
ＣＯ２ガス５０％が封入されている参照セルである。
【００２６】上記した装置で、近赤外域の半導体レーザ
１０は、常温で連続発振し、半導体レーザ１０の温度ま
たは駆動電流を掃引することにより波長可変光源となる
。半導体レーザ１０の発光波数は、温度制御部１１によ
り温度を掃引されて、波数６３５０．１５±０．２ｃｍ
−１ と、波数 ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ 近
辺が連続掃引される。半導体レーザ１０の駆動電流は、
発振器１３の信号で電流制御部１２により電流変調され
僅かに周波数変調がかけられている。このように波数掃
引、周波数変調された半導体レーザ１０からのレーザ光
は、ビームスプリッタ１４で透過光と反射光とに分けら
れ、透過光は試料セル２に入射する。その入射レーザ光
はセル２内に混在する１２ＣＯ２ ガスおよび １３Ｃ
Ｏ２ガスと相互作用し、一部が吸収される。 試料セル２からの出射レーザ光は、光検出器１６で検出
される。光検出器１６で検出された光信号は、ロックイ
ン増幅器１９で発振器１３と同期の取れた信号のみが検
出される。その結果、半導体レーザ１０の光強度のドリ
フトが除去でき、Ｓ／Ｎ比の良い信号が検出できる。こ
のようにして検出された光信号は、光吸収強度の１次微
分となっている。従って、波数 ６３５０．１５±０．
２ｃｍ−１ と ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ で
の両検出信号のピーク値、または吸収の面積を求めて吸
収量の比を求めれば、セル２内に混在する １２ＣＯ２
ガスと１３ＣＯ２ガスの比、すなわち同位体比が求めら
れる。
１０は、常温で連続発振し、半導体レーザ１０の温度ま
たは駆動電流を掃引することにより波長可変光源となる
。半導体レーザ１０の発光波数は、温度制御部１１によ
り温度を掃引されて、波数６３５０．１５±０．２ｃｍ
−１ と、波数 ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ 近
辺が連続掃引される。半導体レーザ１０の駆動電流は、
発振器１３の信号で電流制御部１２により電流変調され
僅かに周波数変調がかけられている。このように波数掃
引、周波数変調された半導体レーザ１０からのレーザ光
は、ビームスプリッタ１４で透過光と反射光とに分けら
れ、透過光は試料セル２に入射する。その入射レーザ光
はセル２内に混在する１２ＣＯ２ ガスおよび １３Ｃ
Ｏ２ガスと相互作用し、一部が吸収される。 試料セル２からの出射レーザ光は、光検出器１６で検出
される。光検出器１６で検出された光信号は、ロックイ
ン増幅器１９で発振器１３と同期の取れた信号のみが検
出される。その結果、半導体レーザ１０の光強度のドリ
フトが除去でき、Ｓ／Ｎ比の良い信号が検出できる。こ
のようにして検出された光信号は、光吸収強度の１次微
分となっている。従って、波数 ６３５０．１５±０．
２ｃｍ−１ と ６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ で
の両検出信号のピーク値、または吸収の面積を求めて吸
収量の比を求めれば、セル２内に混在する １２ＣＯ２
ガスと１３ＣＯ２ガスの比、すなわち同位体比が求めら
れる。
【００２７】ビームスプリッタ１４で反射されたレーザ
光は、ミラー１５で参照セル１７に導入され、セル内に
５０％ずつ混在する １２ＣＯ２ガスおよび １３ＣＯ
２ガスと相互作用して一部が吸収される。参照セル１７
を透過したレーザ光は検出器１８で検出される。検出器
１８で検出された信号より ＣＯ２スペクトルテーブル
を参照し、両波数の位置を正確に求めることができる。
光は、ミラー１５で参照セル１７に導入され、セル内に
５０％ずつ混在する １２ＣＯ２ガスおよび １３ＣＯ
２ガスと相互作用して一部が吸収される。参照セル１７
を透過したレーザ光は検出器１８で検出される。検出器
１８で検出された信号より ＣＯ２スペクトルテーブル
を参照し、両波数の位置を正確に求めることができる。
【００２８】さらに、発振器１３で発振した信号の２倍
の周波数成分のみをロックイン増幅器１９で検出すれば
、光吸収強度の２次微分形状が測定できる。前記と同様
に波数 ６３５０．１５±０．２ｃｍ−１ と波数 ６
３５０．３６±０．２ｃｍ−１ での両検出信号のピー
ク値の比を求めれば同位体比が求まる。この方式では光
吸収強度の２次微分形状を測定しているので半導体レー
ザ１０から出力されたレーザ光の光強度変化の１次的変
化、２次的変化がキャンセルされ、より高精度で同位体
比が測定できる。
の周波数成分のみをロックイン増幅器１９で検出すれば
、光吸収強度の２次微分形状が測定できる。前記と同様
に波数 ６３５０．１５±０．２ｃｍ−１ と波数 ６
３５０．３６±０．２ｃｍ−１ での両検出信号のピー
ク値の比を求めれば同位体比が求まる。この方式では光
吸収強度の２次微分形状を測定しているので半導体レー
ザ１０から出力されたレーザ光の光強度変化の１次的変
化、２次的変化がキャンセルされ、より高精度で同位体
比が測定できる。
【００２９】上記の実施例では、光吸収スペクトル強度
比の検出に、半導体レーザの発光波長が波数 ６３５０
．１５±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸
収スペクトル強度と、同じく発光波長が波数 ６３５０
．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸
収スペクトル強度とを用いたが、この組み合わせ以外に
も、半導体レーザ１０の発光波長が波数 ６３４６．２
９±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルと、同じく発光波長が波数 ６３４６．８０±
０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペク
トル、発光波長が波数 ６３４７．２７±０．２ｃｍ−
１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光
波長が波数 ６３４６．８０±０．２ｃｍ−１ のとき
の１３ＣＯ２ の光吸収スペクトル、発光波長が波数
６３５０．６６±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２
の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３５０．
３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収
スペクトル、発光波長が波数 ６３５１．６４±０．２
ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと
、発光波長が波数 ６３５２．１１±０．２ｃｍ−１
のときの１３ＣＯ２の光吸収スペクトル、発光波長が波
数 ６３７４．３８±０．２ｃｍ−１ のときの１２Ｃ
Ｏ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３７
４．５５±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光
吸収スペクトル、発光波長が波数 ６３７６．１７±０
．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクト
ルと、発光波長が波数 ６３７５．９１±０．２ｃｍ−
１のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトル、または、
発光波長が波数 ６３７７．０３±０．２ｃｍ−１ の
ときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、同じく発光
波長が波数 ６３７７．２３±０．２ｃｍ−１ のとき
の１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルを用いても良い。
比の検出に、半導体レーザの発光波長が波数 ６３５０
．１５±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸
収スペクトル強度と、同じく発光波長が波数 ６３５０
．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸
収スペクトル強度とを用いたが、この組み合わせ以外に
も、半導体レーザ１０の発光波長が波数 ６３４６．２
９±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルと、同じく発光波長が波数 ６３４６．８０±
０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペク
トル、発光波長が波数 ６３４７．２７±０．２ｃｍ−
１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光
波長が波数 ６３４６．８０±０．２ｃｍ−１ のとき
の１３ＣＯ２ の光吸収スペクトル、発光波長が波数
６３５０．６６±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２
の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３５０．
３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収
スペクトル、発光波長が波数 ６３５１．６４±０．２
ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと
、発光波長が波数 ６３５２．１１±０．２ｃｍ−１
のときの１３ＣＯ２の光吸収スペクトル、発光波長が波
数 ６３７４．３８±０．２ｃｍ−１ のときの１２Ｃ
Ｏ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３７
４．５５±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光
吸収スペクトル、発光波長が波数 ６３７６．１７±０
．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクト
ルと、発光波長が波数 ６３７５．９１±０．２ｃｍ−
１のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトル、または、
発光波長が波数 ６３７７．０３±０．２ｃｍ−１ の
ときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、同じく発光
波長が波数 ６３７７．２３±０．２ｃｍ−１ のとき
の１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルを用いても良い。
【００３０】なお、上記の実施例では一個の半導体レー
ザ１０を温度制御してその発光波長を掃引したが、半導
体レーザ１０の駆動電流を制御して夫々の波数近辺を掃
引しても良い。また、半導体レーザを二個用いて夫々の
波数近辺のレーザ光を同時に発振させて、試料セル２内
へ交互に入射させてもよい。半導体レーザ１０の周波数
変調は電流変調により行なっているが、外部にＥＯ変調
器（Ｅｌｅｃｔｏｒｏ−ＯｐｔｉｃＭｏｄｕｌａｔｏｒ
）を設けて変調しても良い。
ザ１０を温度制御してその発光波長を掃引したが、半導
体レーザ１０の駆動電流を制御して夫々の波数近辺を掃
引しても良い。また、半導体レーザを二個用いて夫々の
波数近辺のレーザ光を同時に発振させて、試料セル２内
へ交互に入射させてもよい。半導体レーザ１０の周波数
変調は電流変調により行なっているが、外部にＥＯ変調
器（Ｅｌｅｃｔｏｒｏ−ＯｐｔｉｃＭｏｄｕｌａｔｏｒ
）を設けて変調しても良い。
【００３１】このように １２ＣＯ２ガスおよび１３Ｃ
Ｏ２ ガスの夫々光吸収強度の強いスペクトルを測定す
ることができ、炭素同位体相互の吸収の影響や不純物の
スペクトルの影響を受けることがなく外乱の影響を除去
できる。発光スペクトル幅が非常に狭いうえに、小型で
信頼性の高い近赤外域の半導体レーザ光を波長可変光源
として使用し、ロックイン増幅器１９で測定しているた
め、スペクトル形状を正確に測定できる。
Ｏ２ ガスの夫々光吸収強度の強いスペクトルを測定す
ることができ、炭素同位体相互の吸収の影響や不純物の
スペクトルの影響を受けることがなく外乱の影響を除去
できる。発光スペクトル幅が非常に狭いうえに、小型で
信頼性の高い近赤外域の半導体レーザ光を波長可変光源
として使用し、ロックイン増幅器１９で測定しているた
め、スペクトル形状を正確に測定できる。
【００３２】
【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明を適
用する炭素同位体分析装置は、小型で信頼性が高く、近
赤外域のスペクトル幅が非常に狭いレーザを波長可変光
源として使用し、炭素同位体の光吸収スペクトル強度を
測定しているため、炭素同位体相互の吸収の影響や不純
物のスペクトルの影響を受けることなく高精度、高感度
に炭素同位体比がトレースできる。
用する炭素同位体分析装置は、小型で信頼性が高く、近
赤外域のスペクトル幅が非常に狭いレーザを波長可変光
源として使用し、炭素同位体の光吸収スペクトル強度を
測定しているため、炭素同位体相互の吸収の影響や不純
物のスペクトルの影響を受けることなく高精度、高感度
に炭素同位体比がトレースできる。
【図１】本発明を適用する炭素同位体分析装置を示すブ
ロック構成図である。
ロック構成図である。
【図２】本発明を適用する炭素同位体分析装置で測定さ
れたＣＯ２ の赤外吸収スペクトル図である。
れたＣＯ２ の赤外吸収スペクトル図である。
【図３】１２ＣＯ２ の赤外吸収スペクトル図である。
【図４】１３ＣＯ２ の赤外吸収スペクトル図である。
【図５】従来の同位体分析装置により測定された赤外吸
収スペクトル図である。
収スペクトル図である。
【図６】従来の同位体分析装置の一例を示すブロック図
である。
である。
１はランプ、２は試料セル、３は試料ガス導入口、４は
試料ガス排出口、５は分散型分光器、６・１５はミラー
、７は回折格子、８はスリット、９・１６・１８は光検
出器、１０は半導体レーザ、１１は半導体レーザの温度
制御部、１２は半導体レーザの電流制御部、１３は発振
器、１４はビームスプリッタ、１７は参照セル、１９は
ロックイン増幅器、である。
試料ガス排出口、５は分散型分光器、６・１５はミラー
、７は回折格子、８はスリット、９・１６・１８は光検
出器、１０は半導体レーザ、１１は半導体レーザの温度
制御部、１２は半導体レーザの電流制御部、１３は発振
器、１４はビームスプリッタ、１７は参照セル、１９は
ロックイン増幅器、である。
Claims (2)
- 【請求項１】 光吸収スペクトル強度比から複数の炭
素同位体１２ＣＯ２ と１３ＣＯ２ が混在する被検物
の同位体比を検出する同位体分析装置において、近赤外
域の半導体レーザと、該半導体レーザの発振波長を掃引
する手段と、該半導体レーザに周波数変調をかける周波
数変調手段と、該半導体レーザから該複数の炭素同位体
が混在する被検物を通過したレーザ光を検出する光検出
器と、該周波数変調手段の変調周波数と該光検出器で検
出した前記レーザ光の信号周波数の整合を検出するロッ
クイン増幅器とを有し、前記半導体レーザの発光波長が
波数 ６３５０．１５±０．２ｃｍ−１ のときの１２
ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、同じく発光波長が波数
６３５０．３６±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ
２ の光吸収スペクトルとの強度比を検出することを特
徴とする炭素同位体分析装置。 - 【請求項２】 前記光吸収スペクトル強度比が、半導
体レーザの発光波長が波数 ６３４６．２９±０．２ｃ
ｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、
発光波長が波数６３４６．８０±０．２ｃｍ−１ のと
きの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比、発光
波長が波数 ６３４７．２７±０．２ｃｍ−１ のとき
の１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数
６３４６．８０±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ
２ の光吸収スペクトルとの強度比、発光波長が波数
６３５０．６６±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２
の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３５０．
３６±０．２ｃｍ−１のときの１３ＣＯ２ の光吸収ス
ペクトルとの強度比、発光波長が波数 ６３５１．６４
±０．２ｃｍ−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペ
クトルと、発光波長が波数 ６３５２．１１±０．２ｃ
ｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの
強度比、発光波長が波数 ６３７４．３８±０．２ｃｍ
−１ のときの１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発
光波長が波数 ６３７４．５５±０．２ｃｍ−１ のと
きの１３ＣＯ２ の光吸収スペクトルとの強度比、発光
波長が波数 ６３７６．１７±０．２ｃｍ−１ のとき
の１２ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数
６３７５．９１±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ
２ の光吸収スペクトルとの強度比、または、発光波長
が波数 ６３７７．０３±０．２ｃｍ−１のときの１２
ＣＯ２ の光吸収スペクトルと、発光波長が波数 ６３
７７．２３±０．２ｃｍ−１ のときの１３ＣＯ２ の
光吸収スペクトルとの強度比であることを特徴とする請
求項１に記載の炭素同位体分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13987591A JP2522865B2 (ja) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | 炭素同位体分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13987591A JP2522865B2 (ja) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | 炭素同位体分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04364442A true JPH04364442A (ja) | 1992-12-16 |
| JP2522865B2 JP2522865B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=15255603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13987591A Expired - Fee Related JP2522865B2 (ja) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | 炭素同位体分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2522865B2 (ja) |
Cited By (12)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2002018918A1 (fr) * | 2000-08-31 | 2002-03-07 | Japan Science And Technology Corporation | Procede d'analyse spectrochimique d'absorption d'isotopes et dispositif correspondant |
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| US7251037B2 (en) | 2005-03-07 | 2007-07-31 | Caleb Brett Usa, Inc. | Method to reduce background noise in a spectrum |
| JP2009085872A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光吸収分析装置 |
| US7749436B2 (en) | 2003-10-31 | 2010-07-06 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Gas injection amount determining method in isotope gas analysis, and isotope gas analyzing and measuring method and apparatus |
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| JP2014206541A (ja) * | 2014-07-01 | 2014-10-30 | 横河電機株式会社 | レーザガス分析装置 |
| WO2016063918A1 (ja) * | 2014-10-23 | 2016-04-28 | 国立研究開発法人理化学研究所 | ガス分析装置、ガス分析方法、メタボローム解析方法およびデータベース |
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| JPH0357942A (ja) * | 1989-07-19 | 1991-03-13 | Hartmann & Braun Ag | 干渉計形検出装置 |
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1991
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