JPH04361691A - 製紙用サイズ剤組成物 - Google Patents
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- Paper (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は製紙用サイズ剤組成物に
関する。更に詳しくは、サイズ性能の立ち上がりが良く
、優れたサイズ性能効果を示すケテン二量体系製紙用サ
イズ剤組成物に関する。
関する。更に詳しくは、サイズ性能の立ち上がりが良く
、優れたサイズ性能効果を示すケテン二量体系製紙用サ
イズ剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より紙及び板紙のサイジング方法と
してロジンもしくは強化ロジン(マレイン化ロジン)と
硫酸アルミニウムを併用する酸性サイジングが一般的に
行われてきた。これに対して、近年、抄紙工程での白水
のクローズド化、填料として安価で白色度の高い炭酸カ
ルシウムの利用及びこれを含む損紙の利用とコートブロ
ーク処理等の観点から中性サイジングが導入されてきて
いる。
してロジンもしくは強化ロジン(マレイン化ロジン)と
硫酸アルミニウムを併用する酸性サイジングが一般的に
行われてきた。これに対して、近年、抄紙工程での白水
のクローズド化、填料として安価で白色度の高い炭酸カ
ルシウムの利用及びこれを含む損紙の利用とコートブロ
ーク処理等の観点から中性サイジングが導入されてきて
いる。
【0003】この中性サイジングに用いられるサイズ剤
としては、ケテン二量体系サイズ剤、置換環状ジカルボ
ン酸無水物系サイズ剤等が知られているが、使用上の簡
便性及び少量添加で強サイズ性が期待できることから、
ケテン二量体系サイズ剤が広く用いられている。
としては、ケテン二量体系サイズ剤、置換環状ジカルボ
ン酸無水物系サイズ剤等が知られているが、使用上の簡
便性及び少量添加で強サイズ性が期待できることから、
ケテン二量体系サイズ剤が広く用いられている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ケテン
二量体系サイズ剤には、サイズ効果の発現に時間がかか
るいう欠点が依然としてある。
二量体系サイズ剤には、サイズ効果の発現に時間がかか
るいう欠点が依然としてある。
【0005】一般にケテン二量体系サイズ剤を使用した
場合、抄造直後のサイズ性能が悪く、使用したサイズ剤
の量に対して充分なサイズ性能を得るためには経時が必
要であると言われている。この問題は一般にはサイズ効
果の立ち上がりが悪いという表現で指摘されているが、
この立ち上がりの悪さは次のような欠点につながること
は容易に想像される。即ち、筆記用紙や包装紙、ミルク
カートンのような最終製品に高いサイズ効果を要する紙
に対しては、乾燥後から使用までの時間や、必要とされ
るサイズ効果の違いによりサイズ剤の使用量を加減せね
ばならず、その品質管理を困難とすることである。また
高いサイズ効果を得るために、数日を経過して出荷しな
ければならないが、この出荷までの保存は紙のコスト高
になることは言うまでもない。一方、塗工紙の場合には
塗工の工程における吸液量を制御するために内添サイズ
剤が使用されている。現在、塗工は抄紙から連続的に行
われることが多く、この場合には、湿紙が乾燥された直
後(抄造直後)にサイズ効果が発現しないと全く役立た
ない。
場合、抄造直後のサイズ性能が悪く、使用したサイズ剤
の量に対して充分なサイズ性能を得るためには経時が必
要であると言われている。この問題は一般にはサイズ効
果の立ち上がりが悪いという表現で指摘されているが、
この立ち上がりの悪さは次のような欠点につながること
は容易に想像される。即ち、筆記用紙や包装紙、ミルク
カートンのような最終製品に高いサイズ効果を要する紙
に対しては、乾燥後から使用までの時間や、必要とされ
るサイズ効果の違いによりサイズ剤の使用量を加減せね
ばならず、その品質管理を困難とすることである。また
高いサイズ効果を得るために、数日を経過して出荷しな
ければならないが、この出荷までの保存は紙のコスト高
になることは言うまでもない。一方、塗工紙の場合には
塗工の工程における吸液量を制御するために内添サイズ
剤が使用されている。現在、塗工は抄紙から連続的に行
われることが多く、この場合には、湿紙が乾燥された直
後(抄造直後)にサイズ効果が発現しないと全く役立た
ない。
【0006】ケテン二量体系サイズ剤には、中性領域で
使用できる、低添加量でサイズ効果が現われる、高いサ
イズ紙が得られる等の優れた性能があるにもかかわらず
、上記の理由によりその使用が制限されているのが現状
である。
使用できる、低添加量でサイズ効果が現われる、高いサ
イズ紙が得られる等の優れた性能があるにもかかわらず
、上記の理由によりその使用が制限されているのが現状
である。
【0007】そこで、本発明はサイズ性能の立ち上がり
が良く、優れたサイズ性能効果を示すケテン二量体系製
紙用サイズ剤組成物を提供することを目的としている。
が良く、優れたサイズ性能効果を示すケテン二量体系製
紙用サイズ剤組成物を提供することを目的としている。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため鋭意検討した結果、特定のアミン化合物
、又は該アミン化合物もしくはポリエチレンイミン、ポ
リアミン、脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物及び
アルキルポリアミンから選ばれた化合物に、アルキレン
オキシド、スチレンオキシド又はグリシドールを付加し
た化合物と、炭素数10〜30の直鎖飽和アルコールか
ら得られるエーテル化合物を、ケテン二量体と混合する
ことにより、サイズ性能の立ち上がりが良く、優れたサ
イズ性能効果を持つサイズ剤組成物が得られることを見
い出し、本発明を完成させた。
を解決するため鋭意検討した結果、特定のアミン化合物
、又は該アミン化合物もしくはポリエチレンイミン、ポ
リアミン、脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物及び
アルキルポリアミンから選ばれた化合物に、アルキレン
オキシド、スチレンオキシド又はグリシドールを付加し
た化合物と、炭素数10〜30の直鎖飽和アルコールか
ら得られるエーテル化合物を、ケテン二量体と混合する
ことにより、サイズ性能の立ち上がりが良く、優れたサ
イズ性能効果を持つサイズ剤組成物が得られることを見
い出し、本発明を完成させた。
【0009】即ち、本発明は、一般式(1)
【0010
】
】
【化3】
【0011】(式中、R1およびR2は炭素数8〜24
のアルキル基、アルケニル基又はアリール基である。)
で示されるケテン二量体(a) と、(b1);一般式
(2)
のアルキル基、アルケニル基又はアリール基である。)
で示されるケテン二量体(a) と、(b1);一般式
(2)
【0012】
【化4】
【0013】で示される化合物と、炭素数10〜30の
直鎖飽和アルコールから得られるエーテル化合物(b2
);一般式(2) で示される化合物のアルキレンオキ
シド付加物、スチレンオキシド付加物またはグリシドー
ル付加物と、炭素数10〜30の直鎖飽和アルコールか
ら得られるエーテル化合物 (b3);下記の (i)〜(iv)から選ばれた化合
物のアルキレンオキシド付加物、スチレンオキシド付加
物またはグリシドール付加物と、炭素数10〜30の直
鎖飽和アルコールから得られるエーテル化合物 (i) ポリエチレンイミン (ii) ポリアミン (iii) 脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物(
iv) アルキルポリアミン から選ばれたエーテル化合物(b) を含有してなるこ
とを特徴とする製紙用サイズ剤組成物を提供するもので
ある。本発明に係わる上記ケテン二量体とエーテル化合
物は、特に水に分散された形態で用いられるのが好まし
い。
直鎖飽和アルコールから得られるエーテル化合物(b2
);一般式(2) で示される化合物のアルキレンオキ
シド付加物、スチレンオキシド付加物またはグリシドー
ル付加物と、炭素数10〜30の直鎖飽和アルコールか
ら得られるエーテル化合物 (b3);下記の (i)〜(iv)から選ばれた化合
物のアルキレンオキシド付加物、スチレンオキシド付加
物またはグリシドール付加物と、炭素数10〜30の直
鎖飽和アルコールから得られるエーテル化合物 (i) ポリエチレンイミン (ii) ポリアミン (iii) 脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物(
iv) アルキルポリアミン から選ばれたエーテル化合物(b) を含有してなるこ
とを特徴とする製紙用サイズ剤組成物を提供するもので
ある。本発明に係わる上記ケテン二量体とエーテル化合
物は、特に水に分散された形態で用いられるのが好まし
い。
【0014】本発明の作用についてはまだ明らかではな
いが、以下のように推定される。即ち、ケテン二量体系
サイズ剤は、通常、親水性の高い保護コロイド剤に包含
された微小な粒子を水に分散した形態で用いられる。そ
して、このものをパルプスラリーに添加して抄紙するこ
とによって、サイジングが行われる。パルプスラリーは
順次脱水、乾燥されて行くが、それに伴ってケテン二量
体粒子の回りの保護コロイド剤層も脱水される。乾燥工
程において、保護コロイド剤層の水がほとんど無くなる
と開裂が起こり、同時に中のケテン二量体も溶融してセ
ルロース等の上を塗れ広がる。この状態で冷やされたの
が乾燥直後の低いサイズ効果に当たる。その後、ケテン
二量体表面にはその歪んだ構造に起因する鱗片状の結晶
が成長し、空間を効率よく疎水化する。これが、結果的
に高いサイズ効果を示す。この結晶成長の過程で本発明
に係わるエーテル化合物が結晶核となって、ケテン二量
体の鱗片状結晶の成長を促進するために、サイズ性能の
立ち上がりがよく、優れたサイズ性能効果を示すものと
推察される。
いが、以下のように推定される。即ち、ケテン二量体系
サイズ剤は、通常、親水性の高い保護コロイド剤に包含
された微小な粒子を水に分散した形態で用いられる。そ
して、このものをパルプスラリーに添加して抄紙するこ
とによって、サイジングが行われる。パルプスラリーは
順次脱水、乾燥されて行くが、それに伴ってケテン二量
体粒子の回りの保護コロイド剤層も脱水される。乾燥工
程において、保護コロイド剤層の水がほとんど無くなる
と開裂が起こり、同時に中のケテン二量体も溶融してセ
ルロース等の上を塗れ広がる。この状態で冷やされたの
が乾燥直後の低いサイズ効果に当たる。その後、ケテン
二量体表面にはその歪んだ構造に起因する鱗片状の結晶
が成長し、空間を効率よく疎水化する。これが、結果的
に高いサイズ効果を示す。この結晶成長の過程で本発明
に係わるエーテル化合物が結晶核となって、ケテン二量
体の鱗片状結晶の成長を促進するために、サイズ性能の
立ち上がりがよく、優れたサイズ性能効果を示すものと
推察される。
【0015】次に本発明を詳細に説明する。
【0016】本発明を構成するケテン二量体は、上記一
般式(1) で示される化合物であり、公知のケテン二
量体をいずれも使用できる。上記一般式(1) 中、R
1及びR2は各種炭素数8〜24、好ましくは12〜2
2の同一又は異なる炭化水素基を示す。これら炭化水素
基としては、例えばオクチル、デシル、ドデシル、テト
ラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル基
等のアルキル基、オクテニル、デセニル、ドデセニル、
テトラデセニル、ヘキサデセニル、オクタデセニル、エ
イコセニル基等のアルケニル基、オクチルフェニル、ノ
ニルフェニル、ドデシルフェニル基等のアリール基等が
例示でき、これらのうちアルキル基が好ましい。更に、
物理化学的定数としてはケテン二量体の融点が20〜8
0℃が好ましく、R1,R2の炭素数が前記の範囲内に
あるものであれば1種単独でも又2種以上混合しても使
用できる。尚、ここで融点とは上昇融点をいい、毛管法
で測定した値である。
般式(1) で示される化合物であり、公知のケテン二
量体をいずれも使用できる。上記一般式(1) 中、R
1及びR2は各種炭素数8〜24、好ましくは12〜2
2の同一又は異なる炭化水素基を示す。これら炭化水素
基としては、例えばオクチル、デシル、ドデシル、テト
ラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル基
等のアルキル基、オクテニル、デセニル、ドデセニル、
テトラデセニル、ヘキサデセニル、オクタデセニル、エ
イコセニル基等のアルケニル基、オクチルフェニル、ノ
ニルフェニル、ドデシルフェニル基等のアリール基等が
例示でき、これらのうちアルキル基が好ましい。更に、
物理化学的定数としてはケテン二量体の融点が20〜8
0℃が好ましく、R1,R2の炭素数が前記の範囲内に
あるものであれば1種単独でも又2種以上混合しても使
用できる。尚、ここで融点とは上昇融点をいい、毛管法
で測定した値である。
【0017】本発明に係わる上記一般式(1) で示さ
れるケテン二量体を得るには、例えば原料である脂肪酸
混合物を三塩化リンと反応させることにより得られる脂
肪酸塩化物の脱塩酸反応を、3級アミン触媒の存在下で
行う公知の方法を適用すれば良い。
れるケテン二量体を得るには、例えば原料である脂肪酸
混合物を三塩化リンと反応させることにより得られる脂
肪酸塩化物の脱塩酸反応を、3級アミン触媒の存在下で
行う公知の方法を適用すれば良い。
【0018】本発明を構成するもう一つの成分であるエ
ーテル化合物は、一般式(2) で表される化合物(b
1の原料)、一般式(2) で示される化合物のアルキ
レンオキシド付加物、スチレンオキシド付加物またはグ
リシドール付加物(b2の原料)、あるいはポリエチレ
ンイミン(i) 、ポリアミン(ii)、脂肪酸とポリ
アミンとのアミド化生成物(iii) 又はアルキルポ
リアミン(iv)から選ばれた化合物のアルキレンオキ
シド付加物、スチレンオキシド付加物またはグリシドー
ル付加物(b3の原料)と、炭素数10〜30の直鎖飽
和アルコールとハロゲン化水素とから得られるハロゲン
化アルキルとを、通常の方法、例えばウィリアムソン(
Williamson)の合成法によってエーテル化す
ることにより得られる。
ーテル化合物は、一般式(2) で表される化合物(b
1の原料)、一般式(2) で示される化合物のアルキ
レンオキシド付加物、スチレンオキシド付加物またはグ
リシドール付加物(b2の原料)、あるいはポリエチレ
ンイミン(i) 、ポリアミン(ii)、脂肪酸とポリ
アミンとのアミド化生成物(iii) 又はアルキルポ
リアミン(iv)から選ばれた化合物のアルキレンオキ
シド付加物、スチレンオキシド付加物またはグリシドー
ル付加物(b3の原料)と、炭素数10〜30の直鎖飽
和アルコールとハロゲン化水素とから得られるハロゲン
化アルキルとを、通常の方法、例えばウィリアムソン(
Williamson)の合成法によってエーテル化す
ることにより得られる。
【0019】エーテル化合物を構成する一般式(2)
で表される化合物としては、ジエタノールアミン、メチ
ルジエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、ブ
チルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、
メチルジイソプロパノールアミン、エチルジイソプロパ
ノールアミン、ブチルジイソプロパノールアミン、トリ
エタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジメ
チルモノ(ジヒドロキシプロピル)アミン、ジエチレン
モノ(ジヒドロキシプロピル)アミン、ジブチルモノ(
ジヒドロキシプロピル)アミン、ジエタノールモノ(ジ
ヒドロキシプロピル)アミン、エタノールビス(ジヒド
ロキシプロピル)アミン、トリス(ジヒドロキシプロピ
ル)アミン、ラウリルジエタノールアミン、ステアリル
ジエタノールアミン、ベヘニルジエタノールアミン、ベ
ヘニルジイソプロパノールアミン等が挙げられる。一般
式(2) で表される化合物は同一分子内に反応可能な
ヒドロキシル基を2個以上持つ。
で表される化合物としては、ジエタノールアミン、メチ
ルジエタノールアミン、エチルジエタノールアミン、ブ
チルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、
メチルジイソプロパノールアミン、エチルジイソプロパ
ノールアミン、ブチルジイソプロパノールアミン、トリ
エタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジメ
チルモノ(ジヒドロキシプロピル)アミン、ジエチレン
モノ(ジヒドロキシプロピル)アミン、ジブチルモノ(
ジヒドロキシプロピル)アミン、ジエタノールモノ(ジ
ヒドロキシプロピル)アミン、エタノールビス(ジヒド
ロキシプロピル)アミン、トリス(ジヒドロキシプロピ
ル)アミン、ラウリルジエタノールアミン、ステアリル
ジエタノールアミン、ベヘニルジエタノールアミン、ベ
ヘニルジイソプロパノールアミン等が挙げられる。一般
式(2) で表される化合物は同一分子内に反応可能な
ヒドロキシル基を2個以上持つ。
【0020】エーテルを構成するポリエチレンイミン(
i) はエチレンイミンを重合して得られるものであり
、平均分子量が 100〜70,000のものが好まし
い。
i) はエチレンイミンを重合して得られるものであり
、平均分子量が 100〜70,000のものが好まし
い。
【0021】また、ポリアミン(ii)としては、エチ
レンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、キシリレンジアミン、ジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラミン等が挙げられ、脂肪酸とポリア
ミンとのアミド化反応生成物(iii) としては、酢
酸、プロピオン酸、酪酸、ヘキサン酸、オクタン酸、ノ
ナン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグ
ノセリン酸等の脂肪酸とポリアミンとのアミド化反応生
成物が挙げられ、アルキルポリアミン(iv)としては
、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、オク
チル、ラウリル、ミリスチル、パルミチル、ステアリル
、アラキニル、ベヘニル等のアルキル基を持つ2−アル
キルアミノエチルアミン、2−アルキルアミノイソプロ
ピルアミン、6−アルキルアミノヘキシルアミン、アル
キルジ(アミノエチル)アミン、アルキルトリ(アミノ
エチル)アミン、アルキルテトラ(アミノエチル)アミ
ン等が挙げられる。
レンジアミン、プロピレンジアミン、ヘキサメチレンジ
アミン、キシリレンジアミン、ジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラミン等が挙げられ、脂肪酸とポリア
ミンとのアミド化反応生成物(iii) としては、酢
酸、プロピオン酸、酪酸、ヘキサン酸、オクタン酸、ノ
ナン酸、デカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミ
チン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグ
ノセリン酸等の脂肪酸とポリアミンとのアミド化反応生
成物が挙げられ、アルキルポリアミン(iv)としては
、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、オク
チル、ラウリル、ミリスチル、パルミチル、ステアリル
、アラキニル、ベヘニル等のアルキル基を持つ2−アル
キルアミノエチルアミン、2−アルキルアミノイソプロ
ピルアミン、6−アルキルアミノヘキシルアミン、アル
キルジ(アミノエチル)アミン、アルキルトリ(アミノ
エチル)アミン、アルキルテトラ(アミノエチル)アミ
ン等が挙げられる。
【0022】また、一般式(2) で表される化合物ま
たはポリエチレンイミン(i) 、ポリアミン(ii)
、脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物(iii)
又はアルキルポリアミン(iv)から選ばれた化合物に
付加するアルキレンオキシドにはエチレンオキシド、プ
ロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。 一般式(2) で表される化合物または (i)〜(i
v)の化合物に付加するアルキレンオキシド、スチレン
オキシドまたはグリシドールの付加モル数は(2) 式
化合物または(i)〜(iv)の化合物1モルに対して
1〜50モルであり、好ましくは1〜30モルであるの
が望ましい。
たはポリエチレンイミン(i) 、ポリアミン(ii)
、脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物(iii)
又はアルキルポリアミン(iv)から選ばれた化合物に
付加するアルキレンオキシドにはエチレンオキシド、プ
ロピレンオキシド、ブチレンオキシド等が挙げられる。 一般式(2) で表される化合物または (i)〜(i
v)の化合物に付加するアルキレンオキシド、スチレン
オキシドまたはグリシドールの付加モル数は(2) 式
化合物または(i)〜(iv)の化合物1モルに対して
1〜50モルであり、好ましくは1〜30モルであるの
が望ましい。
【0023】本発明のエーテル化合物を構成する炭素数
10〜30の直鎖飽和アルコールとしては、例えばデシ
ルアルコール、ドデシルアルコール、テトラデシルアル
コール、ヘキサデシルアルコール、オクタデシルアルコ
ール、エイコシルアルコール、ベヘニルアルコール、チ
ーグラー法による高級アルコール等の炭素数10〜30
の直鎖状1価アルコール等が挙げられ、これらのうちで
特に好ましいのはオクタデシルアルコール、エイコシル
アルコール、ベヘニルアルコールである。これらは単独
で用いられても2種以上併用してもよく、例えばナタネ
脂肪酸を加水分解して得られる脂肪酸を還元後水添して
得られる混合アルコールをそのまま利用することもでき
る。 又、本発明に係わるエーテル化合物においては、上記ア
ルコールに由来する炭素数10〜30の直鎖飽和アルキ
ル基が2個以上あることがサイズ性能の立ち上がり向上
と優れたサイズ性能効果発現に必要である。
10〜30の直鎖飽和アルコールとしては、例えばデシ
ルアルコール、ドデシルアルコール、テトラデシルアル
コール、ヘキサデシルアルコール、オクタデシルアルコ
ール、エイコシルアルコール、ベヘニルアルコール、チ
ーグラー法による高級アルコール等の炭素数10〜30
の直鎖状1価アルコール等が挙げられ、これらのうちで
特に好ましいのはオクタデシルアルコール、エイコシル
アルコール、ベヘニルアルコールである。これらは単独
で用いられても2種以上併用してもよく、例えばナタネ
脂肪酸を加水分解して得られる脂肪酸を還元後水添して
得られる混合アルコールをそのまま利用することもでき
る。 又、本発明に係わるエーテル化合物においては、上記ア
ルコールに由来する炭素数10〜30の直鎖飽和アルキ
ル基が2個以上あることがサイズ性能の立ち上がり向上
と優れたサイズ性能効果発現に必要である。
【0024】本発明においては、一般式(1) で示さ
れるケテン二量体(a) とエーテル化合物(b) の
配合割合は、その重量比率で (a)/(b) = 9
9.98/0.02〜80/20、好ましくは99.9
/0.1 〜90/10の範囲内であるのが良い。 その重量比率が 99.98/0.02より大きくなる
と、結晶核として作用するには量が少なすぎるため、充
分なサイズ性能の立ち上がり促進効果が得られにくい。 また、80/20より少なくなると、サイズ性能を発現
すべきケテン二量体の量が少なすぎて、充分に高い最終
的なサイズ効果が得られにくくなる。
れるケテン二量体(a) とエーテル化合物(b) の
配合割合は、その重量比率で (a)/(b) = 9
9.98/0.02〜80/20、好ましくは99.9
/0.1 〜90/10の範囲内であるのが良い。 その重量比率が 99.98/0.02より大きくなる
と、結晶核として作用するには量が少なすぎるため、充
分なサイズ性能の立ち上がり促進効果が得られにくい。 また、80/20より少なくなると、サイズ性能を発現
すべきケテン二量体の量が少なすぎて、充分に高い最終
的なサイズ効果が得られにくくなる。
【0025】本発明の製紙用サイズ剤組成物には、ケテ
ン二量体を安定に分散させるために保護コロイド剤を用
いるのが好ましい。保護コロイド剤としては、カチオン
澱粉、カチオン性ビニルモノマーの共重合物もしくは重
合物、ポリアルキレンポリアミドのエピハロヒドリン変
性物(特開昭48−48702号公報) 、ポリエチレ
ンイミン、カチオン性ポリウレタン樹脂(特開昭55−
132799号公報) 等の化合物を挙げることができ
る。尚、これらのカチオン性保護コロイド剤は単独で単
一系として用いてもよいし、又、二種類以上の混合系と
して用いることも可能である。
ン二量体を安定に分散させるために保護コロイド剤を用
いるのが好ましい。保護コロイド剤としては、カチオン
澱粉、カチオン性ビニルモノマーの共重合物もしくは重
合物、ポリアルキレンポリアミドのエピハロヒドリン変
性物(特開昭48−48702号公報) 、ポリエチレ
ンイミン、カチオン性ポリウレタン樹脂(特開昭55−
132799号公報) 等の化合物を挙げることができ
る。尚、これらのカチオン性保護コロイド剤は単独で単
一系として用いてもよいし、又、二種類以上の混合系と
して用いることも可能である。
【0026】保護コロイド剤の製造法の一例を挙げると
、カチオン澱粉の場合、原料澱粉として、コーン澱粉、
馬鈴薯澱粉、タピオカ澱粉、小麦澱粉及びそれらの澱粉
を含有する種子粉末又は根茎粉末等を使用し、アルカリ
金属またはアルカリ土類金属の水酸化物等のアルカリ物
質存在下で、2−ジエチルアミノエチルクロライド、3
−ジエチルアミノ−1,2 −エポキシプロパン、3−
ジブチルアミノ−1,2 −エポキシプロパン、2−ク
ロロエチルトリメチルアンモニウムクロライド、グリシ
ジルトリメチルアンモニウムクロライド等のカチオン化
試薬と澱粉とを反応させることにより得られる。又、澱
粉の低分子化はカチオン性の基を導入する反応の前後の
どちらでも構わない。
、カチオン澱粉の場合、原料澱粉として、コーン澱粉、
馬鈴薯澱粉、タピオカ澱粉、小麦澱粉及びそれらの澱粉
を含有する種子粉末又は根茎粉末等を使用し、アルカリ
金属またはアルカリ土類金属の水酸化物等のアルカリ物
質存在下で、2−ジエチルアミノエチルクロライド、3
−ジエチルアミノ−1,2 −エポキシプロパン、3−
ジブチルアミノ−1,2 −エポキシプロパン、2−ク
ロロエチルトリメチルアンモニウムクロライド、グリシ
ジルトリメチルアンモニウムクロライド等のカチオン化
試薬と澱粉とを反応させることにより得られる。又、澱
粉の低分子化はカチオン性の基を導入する反応の前後の
どちらでも構わない。
【0027】非天然物系のカチオン性ビニルモノマーの
共重合物の場合、溶媒として、エタノール、イソプロパ
ノール、ターシャリーブタノール、メチルエチルケトン
、トルエン、水等を用い、数種類のビニルモノマーを溶
解させ、またラジカル重合開始剤として、溶媒に可溶な
ものを選択して反応させれば良い。例えば、水又は含水
有機溶媒を用いた場合は過硫酸アンモニウム、過硫酸カ
リウム、2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン
)二塩酸塩、4,4’−アゾビス−(4−シアノ吉草酸
)塩等が使用できる。また、有機溶媒あるいは含水有機
溶媒を用いた場合は、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロ
イル、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2
’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等が
使用できる。
共重合物の場合、溶媒として、エタノール、イソプロパ
ノール、ターシャリーブタノール、メチルエチルケトン
、トルエン、水等を用い、数種類のビニルモノマーを溶
解させ、またラジカル重合開始剤として、溶媒に可溶な
ものを選択して反応させれば良い。例えば、水又は含水
有機溶媒を用いた場合は過硫酸アンモニウム、過硫酸カ
リウム、2,2’−アゾビス−(2−アミジノプロパン
)二塩酸塩、4,4’−アゾビス−(4−シアノ吉草酸
)塩等が使用できる。また、有機溶媒あるいは含水有機
溶媒を用いた場合は、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロ
イル、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2
’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等が
使用できる。
【0028】又、重合温度は、ラジカル開始剤の分解温
度(通常50〜100 ℃である)に設定されるが、硫
酸第一鉄−過酸化水素、過硫酸カリウム−亜硫酸ナトリ
ウム等のレドックス系開始剤を使用する場合は、より低
温にしても良い。
度(通常50〜100 ℃である)に設定されるが、硫
酸第一鉄−過酸化水素、過硫酸カリウム−亜硫酸ナトリ
ウム等のレドックス系開始剤を使用する場合は、より低
温にしても良い。
【0029】本発明のケテン二量体系サイズ剤組成物を
得るには、まず前記のカチオン性の保護コロイド剤を1
〜30重量%、好ましくは2〜10重量%中に溶解し昇
温する。昇温されたカチオン性保護コロイド剤の水溶液
中に、予めエーテル化合物の融点以上で加温融解して充
分に混合したケテン二量体とエーテル化合物との混合物
を5〜35重量%好ましくは15〜30重量%混合分散
する。この分散時の温度は 100℃以下、好ましくは
80℃以下であることが望ましい。あまり高温であると
、ケテン二量体は水と反応してサイズ効果を有しない反
応生成物を与える可能性がある。又本発明に係るケテン
二量体系サイズ剤組成物のサイズ性能の立ち上がり向上
と優れたサイズ性能効果を損なわない範囲内であれば、
他の分散剤あるいは乳化剤を添加することは何ら差し支
えない。
得るには、まず前記のカチオン性の保護コロイド剤を1
〜30重量%、好ましくは2〜10重量%中に溶解し昇
温する。昇温されたカチオン性保護コロイド剤の水溶液
中に、予めエーテル化合物の融点以上で加温融解して充
分に混合したケテン二量体とエーテル化合物との混合物
を5〜35重量%好ましくは15〜30重量%混合分散
する。この分散時の温度は 100℃以下、好ましくは
80℃以下であることが望ましい。あまり高温であると
、ケテン二量体は水と反応してサイズ効果を有しない反
応生成物を与える可能性がある。又本発明に係るケテン
二量体系サイズ剤組成物のサイズ性能の立ち上がり向上
と優れたサイズ性能効果を損なわない範囲内であれば、
他の分散剤あるいは乳化剤を添加することは何ら差し支
えない。
【0030】既に述べた様に、本発明に係わるケテン二
量体とエーテル化合物は水に分散された形態で用いられ
るのが好ましいが、水中に分散されたサイズ剤粒子の粒
径は5ミクロン以下、好ましくは1ミクロン以下である
ことが望ましい。粒径が5ミクロンより大きい場合には
分散液の安定性が損なわれたり、サイズ効果が劣ったり
する恐れがある。サイズ剤粒子の分散にはホモミキサー
、超音波乳化機、高圧吐出型ホモジナイザー等が使用で
きる。
量体とエーテル化合物は水に分散された形態で用いられ
るのが好ましいが、水中に分散されたサイズ剤粒子の粒
径は5ミクロン以下、好ましくは1ミクロン以下である
ことが望ましい。粒径が5ミクロンより大きい場合には
分散液の安定性が損なわれたり、サイズ効果が劣ったり
する恐れがある。サイズ剤粒子の分散にはホモミキサー
、超音波乳化機、高圧吐出型ホモジナイザー等が使用で
きる。
【0031】本発明のサイズ剤組成物を歩留り良く使用
するためには、定着剤の使用が有効であり、またその定
着剤としてはカチオン性ポリマーが好ましい。定着剤と
して使用されるカチオン性ポリマーの好ましい例として
は、カチオン化澱粉、カチオン化セルロース、ポリアミ
ド−エピハロヒドリン系ポリマー、ポリエチレンイミン
、ポリビニルピリジン及びその四級化物、ポリジメチル
アミノエチルメタクリレート及びその四級化物、ポリジ
エチルアミノエチルメタクリレート及びその四級化物、
またこれらカチオン性モノマーとアクリルアミドとの共
重合物等を挙げることができる。
するためには、定着剤の使用が有効であり、またその定
着剤としてはカチオン性ポリマーが好ましい。定着剤と
して使用されるカチオン性ポリマーの好ましい例として
は、カチオン化澱粉、カチオン化セルロース、ポリアミ
ド−エピハロヒドリン系ポリマー、ポリエチレンイミン
、ポリビニルピリジン及びその四級化物、ポリジメチル
アミノエチルメタクリレート及びその四級化物、ポリジ
エチルアミノエチルメタクリレート及びその四級化物、
またこれらカチオン性モノマーとアクリルアミドとの共
重合物等を挙げることができる。
【0032】本発明の実施にあたって、本発明のサイズ
剤組成物はパルプ重量に対する固型分として、0.01
〜2重量%、好ましくは0.05%〜1重量%添加すれ
ば良い。 これらのサイズ剤の添加量の規準は目的とする紙に要求
されるサイズ度に応じて加減しなければいけないことは
いうまでもない。
剤組成物はパルプ重量に対する固型分として、0.01
〜2重量%、好ましくは0.05%〜1重量%添加すれ
ば良い。 これらのサイズ剤の添加量の規準は目的とする紙に要求
されるサイズ度に応じて加減しなければいけないことは
いうまでもない。
【0033】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに制限
されるものではない。
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに制限
されるものではない。
【0034】実施例1〜11及び比較例1〜9<サイズ
剤分散液の調整>表1に示すようなアルキル基の炭素数
分布を有する原料脂肪酸から製造されたケテン二量体と
、表2に示す原料化合物から製造されたエーテル化合物
とを70〜80℃で融解混合し、表3に示す各種分散剤
を含む温水(70〜80℃)を加え、高圧吐出型ホモジ
ナイザーで圧力 200kg/cm2 にて乳化し、更
に冷却してサイズ剤組成物を得た。得られたサイズ剤組
成物の組成及び使用した分散剤を表4に示す。
剤分散液の調整>表1に示すようなアルキル基の炭素数
分布を有する原料脂肪酸から製造されたケテン二量体と
、表2に示す原料化合物から製造されたエーテル化合物
とを70〜80℃で融解混合し、表3に示す各種分散剤
を含む温水(70〜80℃)を加え、高圧吐出型ホモジ
ナイザーで圧力 200kg/cm2 にて乳化し、更
に冷却してサイズ剤組成物を得た。得られたサイズ剤組
成物の組成及び使用した分散剤を表4に示す。
【0035】
【表1】
【0036】
【表2】
【0037】1) EO:エチレンオキシド、PO:
プロピレンオキシド、SO:スチレンオキシド、GO:
グリシドール(以下同様)
プロピレンオキシド、SO:スチレンオキシド、GO:
グリシドール(以下同様)
【0038】
【表3】
【0039】
【表4】
【0040】<抄紙条件>本試験に用いた成紙は次に示
す条件下で製造した。 パ ル プ:LBKP(カナディアンスタンダード
フリーネス 400ml) 填 料:重質炭酸カルシウム(ホワイトンP
−30、白石工業製) 、紙中炭酸カルシウムが12%
になるように調節して添加 定 着 剤:カチオン化澱粉(CATO 302、
王子ナショナル製) 、パルプ重量に対する固形分 0
.5%サイズ剤 :表4記載のケテン二量体系サイズ
剤、パルプ重量に対する固形分0.07% 歩留向上剤:カチオン性ポリアクリルアミド系高分子(
パーコール47、協和産業製) 、パルプ重量に対する
固形分0.02% 定着時pH :8.0 添加順序 :パルプ→填料→定着剤→サイズ剤→歩留
向上剤 抄 造:タッピー角型手抄き機プ レ
ス:3.5kgw/cm2 ×2分間乾 燥
:回転式ドライヤー、80℃/40秒間秤
量:70g/m2 <サイズ度試験>サイズ度試験は次に示す方法にて行っ
た。 サイズ度試験:ステキヒト法(JIS P−8122)
による。すなわち、試験紙の四方を上方に折り曲げて
舟型にし、2%NH4SCN水溶液上に浮かべる。浮か
べると同時に上方より1%FeCl3 水溶液を一滴試
験紙上に落とし、両水溶液が紙に浸透して接し、チオシ
アン酸鉄の赤い斑点が3つ出現するまでの時間(秒)を
測定した。抄造直後のサイズ度は、サイズ効果の立ち上
がりの良否を示し、数値の高い物程良である。上記の条
件にて抄造した紙のサイズ度を抄造直後、1日調湿(2
0℃×60%) 後に測定した結果を表5に示す。
す条件下で製造した。 パ ル プ:LBKP(カナディアンスタンダード
フリーネス 400ml) 填 料:重質炭酸カルシウム(ホワイトンP
−30、白石工業製) 、紙中炭酸カルシウムが12%
になるように調節して添加 定 着 剤:カチオン化澱粉(CATO 302、
王子ナショナル製) 、パルプ重量に対する固形分 0
.5%サイズ剤 :表4記載のケテン二量体系サイズ
剤、パルプ重量に対する固形分0.07% 歩留向上剤:カチオン性ポリアクリルアミド系高分子(
パーコール47、協和産業製) 、パルプ重量に対する
固形分0.02% 定着時pH :8.0 添加順序 :パルプ→填料→定着剤→サイズ剤→歩留
向上剤 抄 造:タッピー角型手抄き機プ レ
ス:3.5kgw/cm2 ×2分間乾 燥
:回転式ドライヤー、80℃/40秒間秤
量:70g/m2 <サイズ度試験>サイズ度試験は次に示す方法にて行っ
た。 サイズ度試験:ステキヒト法(JIS P−8122)
による。すなわち、試験紙の四方を上方に折り曲げて
舟型にし、2%NH4SCN水溶液上に浮かべる。浮か
べると同時に上方より1%FeCl3 水溶液を一滴試
験紙上に落とし、両水溶液が紙に浸透して接し、チオシ
アン酸鉄の赤い斑点が3つ出現するまでの時間(秒)を
測定した。抄造直後のサイズ度は、サイズ効果の立ち上
がりの良否を示し、数値の高い物程良である。上記の条
件にて抄造した紙のサイズ度を抄造直後、1日調湿(2
0℃×60%) 後に測定した結果を表5に示す。
【0041】
【表5】
Claims (2)
- 【請求項1】 一般式(1) 【化1】 (式中、R1およびR2は炭素数8〜24のアルキル基
、アルケニル基又はアリール基である。)で示されるケ
テン二量体(a) と、(b1);一般式(2)【化2
】 で示される化合物と、炭素数10〜30の直鎖飽和アル
コールから得られるエーテル化合物 (b2);一般式(2) で示される化合物のアルキレ
ンオキシド付加物、スチレンオキシド付加物またはグリ
シドール付加物と、炭素数10〜30の直鎖飽和アルコ
ールから得られるエーテル化合物 (b3);下記の (i)〜(iv)から選ばれた化合
物のアルキレンオキシド付加物、スチレンオキシド付加
物またはグリシドール付加物と、炭素数10〜30の直
鎖飽和アルコールから得られるエーテル化合物 (i) ポリエチレンイミン (ii) ポリアミン (iii) 脂肪酸とポリアミンとのアミド化生成物(
iv) アルキルポリアミン から選ばれたエーテル化合物(b) を含有してなるこ
とを特徴とする製紙用サイズ剤組成物。 - 【請求項2】 ケテン二量体(a)とエーテル化合物
(b)の重量比が (a)/(b)= 99.98/0
.02〜80/20である請求項1記載の製紙用サイズ
剤組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13292091A JPH04361691A (ja) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | 製紙用サイズ剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13292091A JPH04361691A (ja) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | 製紙用サイズ剤組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04361691A true JPH04361691A (ja) | 1992-12-15 |
Family
ID=15092603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13292091A Pending JPH04361691A (ja) | 1991-06-04 | 1991-06-04 | 製紙用サイズ剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04361691A (ja) |
-
1991
- 1991-06-04 JP JP13292091A patent/JPH04361691A/ja active Pending
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