JPH04361145A - 熱分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、試料の温度を昇温又は
降温させながらその試料に発生する熱的変化を測定する
熱分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の熱分析装置は、測定対象である試
料を位置固定状態に配置し、その試料を位置固定状態に
配置されたヒータ線で取り囲むという構成から成ってい
るのが一般的であった。この従来装置においては、ヒー
タ線に供給する電流を変化させることにより、ヒータ線
の発熱量を調節し、これにより試料のまわりの雰囲気温
度を昇降させながら測定が行なわれる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来の熱
分析装置においては、上記のように、ヒータ線への給電
量を調節することによって試料のまわりの雰囲気温度を
昇降させるようにしていたので、以下に述べるような問
題があった。

【０００４】まず、ヒータ線及びそれが巻かれるヒータ
ボビンから成る電気炉の熱容量が大きいので、電気炉を
冷却するのに長時間、例えば１．５〜２時間を要し、そ
れ故、複数の試料について測定を行なう場合、その測定
にきわめて長時間を必要としていた。また、ヒータ線に
電流を供給する電源の能力に限界があり、それ故、電気
炉の昇温スピードにも限界があった。例えば、１００゜
Ｃ／分程度が限界であった。さらに、電気炉の温度と試
料の温度との間には一対一の関係がなく、常に温度差が
生じるので、電気炉の温度制御をしたとしてもそれが直
接的に試料の温度制御をしたことにならず、正確に試料
の温度制御ができないという問題があった。

【０００５】本発明は従来装置における上記の問題点に
鑑みてなされたものであって、試料のまわりの雰囲気温
度をきわめて短時間に昇温又は降温できる熱分析装置を
提供することを目的とする。また、試料の温度制御を正
確に行なうことのできる熱分析装置を提供することを目
的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係る熱分析装置は、試料（７）の温度を昇
降させる調温手段（ヒータ線２）を備えていて、調温手
段によって試料の雰囲気温度を昇降させながら、その試
料に発生する熱変化を測定する熱分析装置において、試
料と調温手段とを相対的に移動させる試料移動手段（５
）を設け、試料と調温手段との間の相対移動方向に沿っ
て該調温手段に温度勾配を設けたことを特徴としている
。

【０００７】上記の熱分析装置において、試料のまわり
の温度勾配を測定する検温手段を設け、その検温手段に
よる検温結果に基づいて試料の相対速度を決定すること
ができる。

【０００８】検温手段を複数の熱センサ（熱電対１０）
によって構成し、それらの熱センサのうちの１つを試料
に対応して配置し、他の熱センサを試料と同熱容量の熱
的等価部材に対応して配置させることができる。

【０００９】調温手段に温度勾配を設けるための１つの
手段として、ヒータ線を螺旋状に巻くことによって昇温
手段を構成し、そのヒータ線の巻方に粗蜜を付けること
により温度勾配を形成するという技術が考えられる。

【００１０】

【作用】調温手段には温度勾配が設けられている。試料
移動手段は、その温度勾配に沿って試料を移動させる。 この移動により、試料のまわりの雰囲気温度を希望する
温度に変更できる。また、調温手段の高温位置に対応し
て位置する試料を調温手段の室温位置へ速やかに移動さ
せることにより、試料をきわめて短時間の間に降温させ
ることができる。

【００１１】

【実施例】図１は本発明に係る熱分析装置の一実施例で
ある示差熱分析装置（ＤＴＡ）の概略側面を示している
。この示差熱分析装置は、位置固定状態に設けられたヒ
ータボビン１と、そのヒータボビン１の外周に螺旋状に
巻かれたヒータ線２と、ヒータボビン１の内部空間に配
置された感熱板３と、感熱板３を支持する支持ロッド４
と、支持ロッド４と機械的に接続されていてその支持ロ
ッド４を矢印Ａ，Ａ’方向へ直進往復移動させる試料移
動装置５とを有している。

【００１２】図１におけるＩＩ−ＩＩ線に従った平面断
面図である図２に示すように、感熱板３はほぼ十字形を
しており、その上に、試料皿６，６の中に収納された測
定試料７及び基準物質８が載置されている。また、測定
試料７及び基準物質８の左右両側には、熱容量が測定試
料７と等しい部材である熱的等価部材９，９が載置され
ている。

【００１３】図１に示すように、基準物質８（基準物質
８の裏側にある測定試料７も同じ）及び両方の熱的等価
部材９，９には、熱センサとしての熱電対１０の先端が
溶着されている。これらの熱電対１０は、支持ロッド４
の底面に取り付けられた結束管１１によって束ねられて
、試料速度制御回路１２に導かれている。また、上記複
数本の熱電対１０のうち、測定試料７及び基準物質８に
対応する２本は、温度測定回路１３にも導かれている。

【００１４】試料速度制御回路１２は、測定試料７、基
準物質８、そして熱的等価部材９に対応して設けられた
各熱電対１０からの信号に基づいて試料移動装置５の動
作を制御する。また、温度測定回路１３は、測定試料７
及び基準物質８に対応して設けられた２本の熱電対１０
からの信号に基づいて両者の温度差を測定し、その結果
を記録装置１４に出力する。記録装置１４は、横軸に時
間をとり、縦軸に測定試料７と基準物質８の温度差をと
った温度変化曲線を、紙上に機械的に又はＣＲＴ上に電
気的に描き出す。

【００１５】測定試料７等を取り囲むヒータ線２は、試
料の移動方向（Ａ−Ａ’）に関してどこでも同じ熱量の
発熱をするのではなくて、図３に示すように、ヒータ線
２の右端Ｐ１では室温程度に発熱し、左端Ｐ２側に向か
うに従って高温に発熱するように設定されている。実施
例では、左端Ｐ２が１５００゜Ｃに発熱するものとして
いる。

【００１６】ヒータ線２に上記のような温度勾配を設け
るための方法としては種々の方法が考えられるが、例え
ばヒータ線２の巻方を図１の左端側で蜜に、そして右端
側で粗に巻くという技術を採用することもできる。

【００１７】以下、上記構成からなる熱分析装置につい
てその作用を説明する。測定試料７及び基準物質８は、
まず基準位置、例えば右端室温位置Ｐ１に置かれている
。測定が開始されると、試料移動装置５によって支持ロ
ッド４、従って測定試料７及び基準物質８が図１の左方
向（Ａ方向）へ徐々に動かされる。

【００１８】このとき、試料速度制御回路１２は、測定
試料７、基準物質８、そして熱的等価部材９に対応して
設けられた各熱電対１０からの温度信号に基づいて、測
定試料７及び基準物質８のまわりの温度勾配を演算し、
両者のまわりの温度が直線的に一定の割合で上昇するよ
うに試料移動手段５を駆動する。こうして、測定試料７
及び基準物質８の雰囲気温度が一定の温度勾配で上昇す
る間、温度測定回路１３及び記録装置１４による測定が
実行される。

【００１９】測定試料７等の雰囲気温度を希望する昇降
温パターンで変化させたい場合には、試料移動装置５に
よって測定試料７等をＡ−Ａ’方向において適宜の量だ
け揺動させる。また、左端高温位置Ｐ２にある測定試料
７等を右端室温位置Ｐ１まで移動させれば、測定試料７
等の温度を短時間に降下させることができる。そのため
の時間は、ヒータ線２の長さＬに応じて変動するが、通
常は、１０〜６０秒程度の短時間で十分と考えられる。

【００２０】以上、一つの実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明はその実施例に限定されるものではない
。例えば本発明は、示差熱分析装置（ＤＴＡ）に限らず
、いわゆる熱重量測定装置（ＴＧ）、示差走査熱量測定
装置（ＤＳＣ）、その他の任意の熱分析装置に適用でき
る。

【００２１】図１の実施例では、測定試料７とヒータ線
２とを相対的に移動させるために、測定試料７の方を試
料移動装置５によって移動させたが、これに代えて、測
定試料の方は位置固定にしておいてヒータ線の方を移動
させることもできる。

【００２２】熱量等価部材９は熱電対１０による検温精
度を高精度に維持するためのものである。従って、それ
程高い精度が要求されない場合は、必ずしもこの熱量等
価部材を用いる必要はない。

【００２３】測定試料及び基準物質のまわりの温度の昇
降温制御パターンが単純である場合、例えば単に一定温
度勾配で直線的に昇温させる場合は、熱電対等の熱セン
サを用いて温度制御するまでもなく、試料とヒータ線と
を相対的に直線移動させるだけで、かなり精度の高い温
度制御を行なうことができる。

【００２４】図１の実施例では、ヒータボビン１及びヒ
ータ線２から成る調温手段を横置きにし、測定試料７等
を水平方向に移動させる構成としたが、調温手段を縦置
きにし、測定試料７等を垂直方向に移動させるようにす
ることもできる。

【００２５】

【発明の効果】請求項１記載の熱分析装置によれば、熱
容量の大きい電気炉（ヒータボビン、ヒータ線等）の温
度を変化させるのではなくて、測定試料と電気炉を相対
移動させるだけで測定試料の雰囲気温度を変化させてい
る。従って、測定試料を短時間に昇温させ、また短時間
に降温させることができる。また、電気炉の温度制御を
行なうことにより間接的に試料の温度制御を行なうので
はなくて、既に形成してある温度勾配の中で試料を移動
させることにより試料の温度制御を行なうので、より直
接的に、すなわち、より正確に試料の温度制御ができる
。

【００２６】請求項２記載の熱分析装置によれば、試料
の雰囲気温度を任意の昇降温パターンで正確に変化させ
ることができる。

【００２７】請求項３記載の熱分析装置によれば、検温
手段として複数の熱センサを用いた場合にも、きわめて
正確な温度計測ができる。

【００２８】請求項４記載の熱分析装置によれば、簡単
な構成で調温手段に温度勾配を持たせることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を示差熱分析装置（ＤＴＡ）に適用した
場合の実施例の概略を示す側面断面図である。

【図２】図１の矢印ＩＩ−ＩＩに従った平面断面図であ
る。

【図３】調温手段による温度の昇降パターンの一例を示
すグラフである。

【符号の説明】

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　試料の温度を昇降させる調温手段を備
   えていて、該調温手段によって試料の温度を昇降させな
   がら、その試料に発生する熱変化を測定する熱分析装置
   において、試料と調温手段とを相対的に移動させる試料
   移動手段を設け、試料と調温手段との間の相対移動方向
   に沿って該調温手段に温度勾配を設けたことを特徴とす
   る熱分析装置。
2. 【請求項２】　　試料のまわりの温度勾配を測定する検
   温手段と、検温手段によって測定された試料のまわりの
   温度勾配に基づいて上記試料移動手段による試料の相対
   速度を制御する試料速度制御手段とを有することを特徴
   とする請求項１記載の熱分析装置。
3. 【請求項３】　　上記検温手段は複数の熱センサを有し
   ており、これらの熱センサのうちの１つは試料に対応す
   る位置に固定配置され、他の熱センサは試料と同熱容量
   の熱的等価部材に対応して固定配置されることを特徴と
   する請求項２記載の熱分析装置。
4. 【請求項４】　　上記調温手段は螺旋状に巻回されてい
   て発熱するヒータ線を有しており、ヒータ線の巻方の粗
   蜜を変化させることにより温度勾配を形成することを特
   徴とする請求項１記載の熱分析装置。