JP2012507069A - 適応型温度調節装置 - Google Patents

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ヴァルコ インスツルメンツ カンパニー, インク.
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Abstract

【課題】構成部品数が少なく、軽量で、容積を取らず、かつ安価であり、同時に加熱が均質であって急速加熱や冷却が可能な温度調節装置を提供すること。
【解決手段】適応型温度調節装置(10)は、抵抗測定装置、導電性材料(50)、電力源出力制御装置(12)を備えて構成される。作動中、温度調節装置(10)が一またはそれ以上の所定の温度における導電性材料(50)の抵抗値を決定し、動作温度の全範囲を通して導電性材料(50)の抵抗値を決定する。電圧及び電力が既知である限り、該決定に基づいて導電性材料(50)の抵抗値及びその温度が分かる。その結果、電圧または電流を即座に変更して材料温度の全範囲に亘って近無限制御を行うことが可能となる。
【選択図】図2a

Description

本発明は加熱ヒーターの温度調節と該温度のモニタリングを同時に行う装置に関する。本発明装置は、一定の温度範囲に亘って正確な加熱が要求されるいずれのシステムにおいても使用可能であるが、特に、クロマトグラフ分析において使用する、カラム、検出器、及びその他構成部品の加熱を含めての加熱ヒーターの温度調節に関する。
導電性材料を用いて使用する適応型温度調節装置が開示されている。試験装置あるいは他の装置の一部分を周囲温度より高く保つことが必要な場合がしばしばある。かかる目的は、従来技術において種々の温度調節装置を用いて達成されてきた。調節の容易な加熱源を設置することも広く行われてきた。多くの場合、熱は伝導性素子から伝達される。従来技術において、かかる伝導性素子は分離した別の装置、多くの場合において抵抗温度検出器(RTD)によってモニターされていた。しかしながら、この検出器には多数の部品が必要とされ、そのため装置によって占められる空間や、重量、さらにコストが増大する等の欠点があった。さらに、このような装置によっては、急速な温度変化を与えることができない場合があった。また、装置の加熱が均等に起こらず、加熱速度も不十分なこともしばしばであった。
それゆえ、構成部品数が少なく、軽量で、容積を取らず、かつ安価であり、同時に加熱が均質であって急速加熱や冷却が可能な温度調節装置が備えられるよう改善されることが望まれている。
本願において開示される適応型温度調節装置には、電気抵抗測定装置、導電性材料及び電源が備えられる。実際の動作では、温度調節装置は、一またはそれ以上の所定の温度における導電性材料の抵抗値を決定し、また一定温度範囲内の他の温度における導電性材料の対応抵抗値を決定し、それら抵抗値が得られるように必要な電圧及び電流を加えることが可能である。導電性材料の所定の(校正)温度は、温度センサを用いて決めるか、あるいは周囲空気温度から近似法を用いて決めても良い。
その結果として、電圧または電流を即座に変更して材料温度の全範囲に亘って近無限制御を行うことが可能である。
従来技術に係る一実施形態を示した断面図である。 従来技術に係る他の実施形態を示した断面図である。 適応型温度調節装置による加熱部材の直接加熱を示した図である。 適応型温度調節装置によって調節される直接加熱によって加熱される加熱部材を示した図である。 適応型温度調節装置による加熱部材の間接加熱を示した図である。 適応型温度調節装置によって調節される間接加熱によって加熱される加熱部材を示した図である。 加熱が、マイクロコントローラ/マイクロプロセッサによって制御されるパルス幅変調スイッチング電源を介して適応型温度調節装置によって調節される加熱部材101を示した図である。 適応型温度調節装置によって加熱及び冷却が調節される加熱部材101を示した図である。 加熱が、コンピュータインタフェースを備える適応型温度調節装置によって調節される加熱部材101を示した図である。 導電性材料を備える適応型温度調節装置の一実施形態に係る校正工程をフローダイヤグラムで示した図である。 導電性材料を備える適応型温度調節装置の他の実施形態に係る校正工程をフローダイヤグラムで示した図である。 システムの一実施形態を示した図である。
本発明の上記及び他の目的、特徴及び利点は、以下における本発明の詳細な説明を添付図面を参照しながら検討することによって容易に理解されよう。
本明細書の一部を構成する図面において説明されている本発明の実施形態を参照することにより、本発明の上記特徴、利点及び目的、さらに以下において明らかにされる他の特徴、利点及び目的、より具体的には上記において簡潔に要約された本発明が達成され、また本発明についての詳細な理解が可能となろう。しかしながら、添付図面は本発明の典型的な好ましい実施形態を示しているに過ぎないこと、そして本発明範囲を限定するものではなく、他の同等に有効な実施形態としても構成可能なことに注意すべきである。
図1a及び図1bに示すように、温度調節装置は、導電性素子250及びセンサ251が装置300の素子301に近接してあるいはその周囲に配置され、これら素子250及びセンサ251によって素子301が加熱され、及びその温度がモニターされるように構成される。調節容易な熱源を与えることは周知である。最も多い例としては、熱は導電性素子250から伝達され、その後素子301へと分散される。導電性素子250は素子301に隣接して(図1a)、あるいはそれを取り囲むように(図1b)配置可能である。従来技術においては、導電性素子250の温度は分離型センサ251、多くの場合RTDを用いてモニターされていた。そのため、多数の部品が必要とされ、それら装備によって空間が占められ、さらに装備重量やコストも増大するなどの欠点があった。
導電性材料50を用いて、クロマトグラフ分析の場合であれば、システム100の部材101である例えば検出器あるいはカラムを直接あるいは間接に加熱することが可能である。クロマトグラフ分析の場合、部材101は、分析溶質インジェクター103及び検出器104を有するクロマトグラフシステム100のクロマトグラフカラム102であってもよい。直接加熱の場合、図2aに示すように、システム100の部材101、すなわちカラムは、図2bに断面図で示すように、少なくとも部分的には導電性材料50から成っている。間接加熱の場合は、図3aに示すように、システム100の部材101は、図3bに断面図で示すように導電性材料50と接触状態にある。間接加熱の場合、接触された、あるいは取り囲まれた部材101は、検出器、カラム、あるいは他の装置であってもよい。図3aにおいて、この場合も部材101はカラムである。導電性材料50が前記素子を加熱する場合の到達温度、加熱速度、及びいずれかの温度における加熱期間は、適応型温度調節装置10によって調節される。また別の実施形態において、適応型温度調節装置を、一定範囲に亘って正確な温度調節が望まれるシステムと結合させて使用することも可能である。
図2a及び図3aに示すように、作動時、適応型温度調節装置10と結合されて用いられる導電性材料50には、温度の関数としての既知の電気抵抗がある。適応型温度調節装置10は導電性材料50と電気的に結合状態にある。導電性材料50の抵抗・温度関係は、一定式の適用あるいはデータ表からの補間によって適応型温度調節装置10から取得可能である。導電性材料50の電気抵抗は温度関数であるので、導電性材料50の温度は、導電性材料50の電気抵抗の動的測定によって測定可能である。従って、導電性材料50への電流(または電圧、あるいはその双方)の印加によって導電性材料50の温度を調節することが可能である。好ましい実施形態において、前記導電性材料50はニッケルである。
導電性材料50がクロマトグラフ分離用のカラムの場合、導電性材料50は、電気めっきプロセスを用いたニッケルコーティングが施された市販の溶融石英カラムによって構成されても良い。絶縁のためにニッケルコーティング上にポリアミンの薄膜層を付加しても良い。あるいは、導電性材料50は、ニッケル線が溶融石英カラムに対して並列に設けられ、さらにその上を絶縁体として機能するガラス繊維の細線によって被覆されたカラムでも良い。どちらの実施形態においても、カラムはコイル状であり、束ねられ、且つ一例としてアルミホイルのようなもので覆われる。2組のワイヤを提供するために2つの導線が導電性材料50の各終端に溶接されても良く、そうすることにより、正確な抵抗測定を行うための4線抵抗測定システム(4端子法)が提供される。
例えばニッケルワイヤーの長さあるいは直径が分からない場合のように、導電性材料50の抵抗値が直ぐには分からないが、正規化抵抗特性が既知である場合には、導電性材料50を用いる適応型温度調節装置10を、1つまたはそれ以上の既知の温度における導電性材料50の抵抗値を測定することにより校正することが可能である。導電性材料50をオーブンで熱することにより、導電性材料50の全体を一定の温度にすることができる。導電性材料50の測定抵抗値を、導電性材料50を構成する該材料の基準温度における正規化抵抗値で割算することによって得られるスケールファクタを正規化抵抗特性へ適用することにより、いかなる特定の温度においても導電性材料50の抵抗を決定することが可能である。
従来技術と異なり、適応型温度調節装置10を用いることにより、加熱においていかなる長さあるいはサイズの導電性材料50を用いることも可能である。いかなる長さあるいはサイズの材料の使用も可能であることは、加熱材料の寸法が材料の変動や切断技術の相違によって異なってくるので、重要なことである。さらに、従来技術と異なって、温度が、印加される電圧及び電流を測定することによっていつでも決定できるため、分離型温度センサは不要である。
適応型温度調節装置10には、望ましくは、電流、電圧、または電力に対する導電性材料50の抵抗応答性、すなわち温度応答性を決めるための学習ステップが含まれる。この応答性の測定は、適応型温度調節装置10において生ずる温度の上がり過ぎ及び/または下がり過ぎを減じあるいは無くするために重要である。既知の温度における導電性材料50の抵抗測定が行われた後、適応型温度調節装置10は、オーブン内の温度上昇に対する単位時間あたりのオーブン内の導電性材料50の温度上昇に関係するデータ分析を含む既知の様々な方法を用いて、電圧、電流または電力の増加に対する温度上昇速度を決定することが可能である。大質量または大径の導電性材料50は、電流、電圧または電力の増加に対して低い温度上昇速度を呈する。同様に、小質量または小径の導電性材料50は、電流、電圧または電力の増加に対して高い温度上昇速度を呈する。いずれの場合においても、温度の変化は、導電性材料50を構成する材料の既知の抵抗の熱係数と相関関係がある。動作範囲においては、温度の関数として抵抗の熱係数は既知であると仮定することが可能である。それゆえ、適応型温度調節装置10は、導電性材料50の電流、電圧または電力に対する応答性を予め測定することにより、望ましい温度からの温度の上がり過ぎあるいは下がり過ぎを防止する。別の実施形態では、適応型温度調節装置10は、関連温度を決定するために、導電性材料50として用いられる既知の材料の種々の温度におけるルックアップテーブルと、導電性材料50のある温度における抵抗の適切な熱係数を有していても構わない。さらに別の実施形態においては、適応型温度調節装置10によって作動期間中を通した供給電力の変化の関数として抵抗変化を記録し、それによって全体機能をマッピングすることも可能である。
適応型温度調節装置10により1または2以上の導電性材料50を調節し、あるいはそれを維持することが可能である。
さらに、適応型温度調節装置10によって導電性材料50を調節し、特定の装置に対し、あるいは対応期間に亘って、段階的あるいは傾斜状の温度上昇の変化を与えることが可能である。
さらに別の実施形態においては、適応型温度調節装置10をニッケル等の導電性材料50からなる部材101と結合させて使用することが可能である。導電性材料50の抵抗の熱係数が一旦分かれば、部材101の温度を、同じようなボイル点の部材間との間で区別できる温度上昇となるように、段階的あるいは一定の比率で温度を上昇させることが可能である。
抵抗の測定及び電力、電流または電圧の印加によって導電性材料50の温度を制御するように構成されている本願の適応型温度調節装置10は、特にヒーターカートリッジが用いられている従来技術のものに優る多くの利点がある。加熱ヒーターと温度調節装置の間にはヒーターカートリッジは必要とされないので、適応型温度調節装置10のサイズは従来型の温度調節装置よりも小さくなっている。さらに、熱流がヒーターカートリッジに関連した特定部位から放出されるのではなく大面積に亘って分散されるため、温度の局部的な上昇あるいは下降を防止することが可能である。さらに、カラム101の長さ方向に沿って一様に温度を分布させるために、カートリッジヒーターの設置位置に関連した点からだけでなくカラム101の長さ方向に沿った面全体から熱が伝達されるため、温度分布をより均質にすることが可能である。最後に、熱は外側ヒーターから熱伝導性材料を通して伝達されるのではなく導電性材料50内において発生するため、温度上昇を急速に発生することも可能である。
図4に示す実施形態では、部材101は導電性材料50から成り、熱生成電力は適応型温度調節装置10によって供給される。これは、マイクロコントローラ/マイクロプロセッサによって制御されるパルス幅変調スイッチング電源11を介して供給されても良い。ただし、その代わりとして、当該技術分野において公知な他の供給制御システムを用いることも可能である。導電性材料50へ供給される電流は、電流供給源と導電性材料50との間に配置される通常は抵抗値が0.1オームである電流感知レジスタ60の電圧降下を検出することによって測定されても良い。同様に導電性材料50両端の電圧も検出される。アナログデジタルコンバーターへ検出表示信号が送られる前に、検出された電圧を適切に増幅するための増幅器が設けられる。例えば毎秒1000回で得られたデジタル化信号がマイクロコントローラへ送られ、そこでオームの法則を適用して、すなわち変換電圧値を変換電流値で割算することによって相対抵抗値が得られる。この相対抵抗値を、従来の比例積分微分(PID)またはモデル予測(MPC)制御アルゴリズムを用いて、温度調節の基準抵抗値と比較することが可能である。導電性材料50の温度を、当該技術分野において公知な温度・抵抗関係式を解き、あるいは表から数値を補間することによって、表示あるいは記録のために測定することも可能である。
温度傾斜を形成するため、電流感知回路からの検出信号を用いて、導電性材料50内の一定電流を調節して温度変化の速度、直線性、指数関数性等を制御することが可能である。
図5に示したさらに別の実施形態では、適応型温度調節装置10によって導電性材料50及び部材101の周囲へ空気流を誘導することができるファン70の温度が調節されるように構成可能である。またファン70を用いて部材101及び導電性材料50の冷却速度を速めることも可能である。
図6に示すさらに別の実施形態では、適応型温度調節装置10にはコンピュータ端末80が含められる。このコンピュータ端末80によりキーボード81及びモニター82を介した制御インタフェースが提供される。このコンピュータ端末80は、従来型デスクトップコンピュータあるいはPalm(登録商標)などの携帯型コンピュータを含めたいずれのコンピュータであっても構わない。図7に示す各ステップで導電性材料50の校正が行なわれる。
1)ステップ701において、例えばニッケル、プラチナ、銅などの導電性材料50の材質が確認される。
2)ステップ702において、導電性材料50の正規化抵抗値が適応型温度調節装置10によって確認される。これにより、温度の関数として材料の純サンプルにおける正規化抵抗値が提供される。この正規化抵抗値は、適応型温度調節装置10に適用可能な抵抗値を提供するために、参照温度における導電性材料50の実際の抵抗にスケール化されていなければならない。
3)ステップ703において、導電性材料50の温度が、導電性材料50が用いられる温度に近い上昇温度であってもよい所定の温度になるように安定化される。
4)ステップ704において、導電性材料50の温度が適応型温度調節装置10によって受け取られる。
5)ステップ705において、適応型温度調節装置10は受け取った温度における導電性材料50の抵抗値を記録する。これは、少なくとも一度導電性材料50に電圧又は電流を供給し、電圧又はそこを流れた電流を測定するかオームの法則を適用することにより達成されても良い。また、これは、適応型温度調節装置10によって直接達成されても良いし、外部マルチメーターからの入力によって直接達成されても良い。
6)ステップ706において、選択された追加温度においてステップ703からステップ706までを繰り返す。
7)ステップ707において、導電性材料50に関係した正規化抵抗値に適用されるスケールファクタは、共通する温度における正規化抵抗値と実際の抵抗値を比較することによって測定される。
8)ステップ708において、適応型温度調節装置10は、導電性材料50の温度を特定の温度へと変更するための指示を、オペレータまたはコンピュータ端末80から受け取る。
9)ステップ709において、適応型温度調節装置10は、スケール調節された正規化抵抗値に基づいて、オペレータまたはコンピュータ端末80から受け取った温度指示に関連する抵抗値を決定する。
10)ステップ710において、適応型温度調節装置10は、温度指示に従った電圧または電流が導電性材料50へ加えられるようにする。
あるいは、導電性材料50の校正は、それぞれの導電性材料50を校正することにより行なわれても良い。そのような校正は、導電性材料50が不純物を含む材料、例えばコバルトによって汚染されたニッケルによって構成されている場合において、特に有益となる。そのような状況では、ニッケルの純サンプルにおける正規化抵抗値は、実際の材料における正規化抵抗値とは一致しない。その結果、その正規化抵抗値が用いられた場合、導電性材料50の実際の温度は適応型温度調節装置10によって算出された温度とは異なるであろう。従って、特定の抵抗特性曲線を形成することで、適応型温度調節装置10にとってより正確なデータを提供することができる。図8に示すように、これらは以下のステップを含む。
1)ステップ801において、導電性材料50はオーブン内において加熱される。
2)ステップ802において、導電性材料50の温度は、導電性材料50が用いられる温度に近いところまで上昇された温度である所定の温度で安定化される。
3)ステップ803において、導電性材料50の温度が適応型温度調節装置10によって受け取られる。
4)ステップ804において、適応型温度調節装置10は受け取った温度における導電性材料50の抵抗値を記録する。
5)ステップ805において、選択された追加温度においてステップ802からステップ804までを繰り返す。
6)ステップ806において、導電性材料50の抵抗特性曲線は、受け取った温度における導電性材料50の抵抗値に基づいて導出される。これは、導電性材料50を構成していると仮定される材料におけるスケール化された正規化抵抗値の参照を含んでも良い。
7)ステップ807において、適応型温度調節装置10は、導電性材料50の温度を特定の温度へと変更するための指示を、オペレータまたはコンピュータ端末80から受け取る。
8)ステップ808において、適応型温度調節装置10は、導かれた抵抗特性曲線に基づいて、オペレータまたはコンピュータ端末80から受け取った温度指示に関連した抵抗値を決定する。
9)ステップ809において、適応型温度調節装置10は、温度指示に従った電圧または電流が導電性材料50へ加えられるようにする。
図9は、大型クロマトグラフシステムの一部としての本発明に係る適応型温度調節装置10を示す。図示のとおり、適応型温度調節装置10は、温度設定入力を受けて、現在の温度(抵抗値から決定され、電流及び電圧の測定から特定され、校正データに基づいて温度が表示される)に基づいて制御アルゴリズムを実行し、導電性材料50、ここでは必要に応じて加熱又は冷却される部材101、即ちカラムに対して十分な電流をPWM電力供給源に供給させる。
上記明細書において用いられている用語及び表現は説明のために用いた用語であり、これらの用語及び表現によって本発明を限定しようとする意図ではなく、また本願において示し、あるいは説明した特徴の均等物を排除することを意図したものではない。
10 適応型温度調節装置
11 電力源
12 電力源出力制御装置
50 導電性材料
70 ファン
80 コンピュータ
101 システム部材

Claims (7)

  1. システム部材(101)を加熱するための導電性材料(50)に用いる適応型温度調節装置(10)であって、該温度調節装置は、
    電力、電流及び電圧のうちの2つを測定記録し、かつ該電力、電流及び電圧のうちの2つへオームの法則を適用して前記導電性材料(50)の抵抗値を決定する抵抗測定装置と、
    前記導電材料(50)と電気的に結合されており、該電気的結合に基づいて前記導電性材料(50)の温度を変更する電力源(11)と、
    前記抵抗測定装置が決定し出力する前記導電性材料(50)の抵抗値に基づいて、前記電力源(11)の出力を制御する電力源出力制御装置(12)とから構成され、
    前記電力源出力制御装置(12)が、前記抵抗測定装置の出力及び温度入力に基づいて前記導電性材料(50)の抵抗の熱係数を決定し、また、
    前記電力源出力制御装置(12)が、電力、電圧または電流のうちのいずれか一つの出力に基づいて前記導電性材料(50)の温度を調節すること
    を特徴とする適応型温度調節装置。
  2. 前記部材(101)周囲へ空気流を誘導するファン(70)がさらに含まれることを特徴とする請求項1に記載の適応型温度調節装置(10)。
  3. 前記適応型温度調節装置(10)とコンピユータ(80)との間で連絡が行われることを特徴とする請求項1に記載の適応型温度調節装置(10)。
  4. 前記適応型温度調節装置(10)とコンピユータ(80)との間で連絡が行われることを特徴とする請求項2に記載の適応型温度調節装置(10)。
  5. 前記適応型温度調節装置(10)とコンピユータ(80)との間で連絡が行われることを特徴とする請求項4に記載の適応型温度調節装置(10)。
  6. システム部材(101)を加熱するための導電性材料(50)に用いる適応型温度調節装置(10)を操作するための方法であって、該温度調節装置が、
    電力、電流及び電圧のうちの2つを測定記録し、かつ該電力、電流及び電圧のうちの2つへオームの法則を適用して前記導電性材料(50)の抵抗値を決定する抵抗測定装置と、
    前記導電材料(50)と電気的に結合されており、該電気的結合に基づいて前記導電材料(50)の温度を変更する電力源(11)と、
    前記抵抗測定装置が決定し出力する前記導電性材料(50)の抵抗値に基づいて、前記電力源(11)の出力を制御する電力源出力制御装置(12)とを含み、
    前記電力源出力制御装置(12)が、前記抵抗測定装置の出力及び温度入力に基づいて前記導電性材料(50)の抵抗の熱係数を決定し、また、
    前記電力源出力制御装置(12)が、電力、電圧または電流のうちのいずれか一つの出力に基づいて前記導電性材料(50)の温度を調節するものであるとき、
    前記導電性材料(50)を構成する材質を確認するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記導電性材料(50)を構成する材質の正規化抵抗値を確認するステップと、
    前記導電性材料(50)の温度を所定の温度で安定化するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記導電性材料(50)の温度を受け取るステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記温度における前記導電性材料(50)の抵抗値を受け取るステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記温度における前記抵抗値と正規化抵抗値を比較することによって前記正規化抵抗値に適用されるスケールファクタを決定するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記導電性材料(50)を特定の温度へと変更する指示を受け取るステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が受け取った前記温度指示に関連する電圧または電流を決定するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記温度指示に関連する電圧及び電流のうちの一つを前記導電性材料(50)に加えるステップとから構成されること
    を特徴とする方法。
  7. システム部材(101)を加熱するための導電性材料(50)に用いる適応型温度調節装置(10)を操作するための方法であって、該温度調節装置が、
    電力、電流及び電圧のうちの2つを測定記録し、かつ該電力、電流及び電圧のうちの2つへオームの法則を適用して前記導電性材料(50)の抵抗値を決定する抵抗測定装置と、
    前記導電材料(50)と電気的に結合されており、該電気的結合に基づいて前記導電材料(50)の温度を変更する電力源(11)と、
    前記抵抗測定装置が決定し出力する前記導電性材料(50)の抵抗値に基づいて、前記電力源(11)の出力を制御する電力源出力制御装置(12)とを含み、
    前記電力源出力制御装置(12)が、電力、電圧または電流のうちのいずれか一つの出力に基づいて前記導電性材料(50)の温度を調節するものであるとき、
    前記導電性材料(50)を加熱するステップと、
    導電性材料(50)を所定の温度に安定化するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記温度を受け取るステップと、
    前記適合型温度調節装置(10)が前記温度における前記導電性材料(50)の抵抗値を受け取るステップと、
    受け取った温度における前記抵抗の値から前記導電性材料(50)の抵抗特性曲線を導出するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記導電性材料(50)の温度を変更する指示を受け取るステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記指示に関連する抵抗を前記抵抗特性曲線から決定するステップと、
    前記適応型温度調節装置(10)が前記指示に関連する電圧または電流を前記導電性材料(50)に加えるステップとから構成されること
    を特徴とする方法。
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