JPH04347825A - 希土類元素添加光ファイバの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、光ファイバ型光増幅
器などに用いられる希土類添加光ファイバを製造する方
法に関し、特にコアの中心部に集中してエルビウム（Ｅ
ｒ）などの希土類元素を添加する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】光ファイバのコアに希土類元素を添加し
た希土類添加光ファイバは、光信号を光のまま直接増幅
することができ、エルビニウム（Ｅｒ）はその増幅動作
波長が石英系光ファイバの最低損失波長領域と一致する
ため、有用な希土類元素とされ、したがってエルビニウ
ム添加光ファイバからなる光ファイバ型増幅器が現在実
用化されている。

【０００３】このような光ファイバ型光増幅器を効率よ
く動作させるには、例えばＥＣＯＣ’９０，Ｗｅｐ９な
どで示されたように光ファイバのコアの中心部分にのみ
希土類元素を集中して添加することが有効である。

【０００４】ところで、エルビウムなどの希土類元素を
添加した石英ガラスを製造する方法としては、ＶＡＤ法
、外付け（ＯＶＤ）法などによって基材上に石英ガラス
微粒子を堆積してスートプリフォームを作製する。つい
で、このスートプリフォームを塩化エルビウムなどの希
土類金属化合物のアルコール溶液等に浸漬して、スート
の空隙中に上記溶液を浸透させたのち、乾燥し、ついで
このスートプリフォームを加熱して透明ガラス化する方
法が多く採用されている。

【０００５】しかしながら、この方法では、希土類元素
が石英ガラス中にほぼ均一に添加されてしまうため、上
述のようにコアの中心部に希土類元素を集中して添加し
た光ファイバを得るには、このようにして得られた希土
類元素添加石英ガラスの外側に希土類元素が添加されて
いない石英ガラスを別工程で作成してコア母材とする必
要がある。しかし、このようにして得られるコアでは、
１種の境界部分が光パワーの集中しているコア内部に、
製造上必然的に生ずることになり、またコア内部への不
純物混入の可能性の増加や、構造不整損失の増加等が発
生してしまい、ファイバ損失の観点から好ましい方法で
はない。また、コアを得るために２以上の石英合成工程
が必要であり、製造コストが嵩むなどの不都合がある。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】よって、この発明にお
ける課題は、コアの中心部に希土類元素を集中して添加
した光ファイバを得る方法において、１つの石英合成工
程でコア母材を作製でき、不純物の混入等の不都合の生
じない方法を得ることにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】かかる課題は、高温時に
外側のスート層が内側のスート層よりも低粘度となるス
ート組成のスートプリフォームを加熱し、外側スート層
の嵩密度を高めたのち、内側スート層に希土類元素溶液
を浸透させることで解決される。

【０００８】以下、本発明の一例を詳しく説明する。ま
ず、図１に示すような中空パイプ状のスートプリフォー
ム１を作成する。このスートプリフォーム１は、例えば
外付け（ＯＶＤ）法で作成することができる。石英、黒
鉛などからなる出発棒状基材を用意し、この上にまず純
粋シリカからなるガラス微粒子を堆積し、第１のスート
層２を形成する。第１のスート層２の形成は、酸水素炎
バーナに四塩化ケイ素ガスを原料ガスとして導き、該バ
ーナを出発棒状基材の軸方向に往復移動（トラバース）
することで行われる。

【０００９】ついで、この第１のスート層２上にこれに
連続して第２のスート層３を形成する。第２のスート層
３の形成は上記バーナに四塩化ケイ素ガスとともに四塩
化ゲルマニウムガス、次亜塩素酸リンガスなどのシリカ
ガラスの溶融粘度を低下させるとともに屈折率を高める
ドーパントガスを送給し、酸化ゲルマニウム、酸化リン
などが添加されたシリカガラスからなるガラス微粒子を
第１のスート層２上に連続して堆積してゆくことで行わ
れる。この第２のスート層３中のこれらドーパントのド
ープ量は、約５〜１５重量％の範囲とされる。また、こ
れら第１および第２のスート層２，３の嵩密度は約０．
３〜０．７ｇ／ｃｍ３程度とされる。第２のスート層３
を形成したのち、出発棒状基材を引き抜き、図１に示す
ような二層構成のスートプリフォーム１が得られる。

【００１０】ついで、このスートプリフォーム１に加熱
処理を施す。ここでの加熱温度は、外側の第２のスート
層３をなすドーパント添加ガラス微粒子がわずかに溶融
し、内側の第１のスート層２をなす純粋シリカガラスか
らなるガラス微粒子がほとんど溶融しない温度とされ、
通常９００〜１４００℃の範囲とされる。

【００１１】この加熱処理により、外側の第２のスート
層３をなすガラス微粒子が部分的に溶融し、その結果第
２のスート層３の嵩密度が高くなり、１．５〜２．０ｇ
／ｃｍ３　程度の嵩密度となる。一方、内側の第１のス
ート層２はほとんど変化せず、最初の嵩密度がそのまま
例えば０．３〜０．７ｇ／ｃｍ３　の範囲で維持される
。この際、第２のスート層３の嵩密度は、次工程の希土
類元素溶液の浸透の際、第２のスート層３に該溶液が浸
透しない程度とすることが必要になり、上記加熱処理の
加熱温度、上記ドーパントの種類およびドープ量等を調
節することが必要となる。以上により、スートプリフォ
ーム１は図２に示すような嵩密度分布を持つようになる
。

【００１２】このようにして、第２のスート層３のみの
嵩密度が高くされたスートプリフォーム１の中空部分４
の一方の開口部を適宜の手段で封じ、１種の容器とする
。ついで、これの中空部分４に希土類元素溶液を注入し
、この溶液をスートプリフォーム１中へ浸透させる。 希土類元素溶液としては、例えば塩化エルビウムのアル
コール溶液などが用いられ、溶液中の希土類元素イオン
濃度は０．０１〜０．５ｗｔ％程度とされる。この希土
類元素溶液は、スートプリフォーム１の嵩密度の低い第
１のスート層２のみに浸透してゆき、嵩密度の高い第２
のスート層３には、これ自体が溶液浸透の障壁となって
、その内部に浸透することがない。よって、第１のスー
ト層２にのみ十分な量の希土類元素溶液が浸透すること
になる。

【００１３】希土類元素溶液の浸透は、常温ないし５０
℃程度の温度で、０．５〜１０時間程度とされ、該溶液
の浸透が飽和に達したならば、余分の希土類元素溶液を
捨て、このスートプリフォーム１を窒素気流中などで加
熱、乾燥し、溶媒を除去する。

【００１４】ついで、このスートプリフォーム１を１４
５０〜１５５０℃で加熱し、透明ガラス化するとともに
コプラス化し、ロッド状のコアとなるコア母材とする。 透明ガラス化に先立ってスートプリフォーム１を塩素ガ
スなどのハロゲンガス含有雰囲気中で１０００℃程度で
加熱してスートプリフォーム１のスート中に吸着されて
いる水分、水酸基を除去しておくこともできる。

【００１５】このようにして得られたコア母材は、図４
に示すようにその第１のスート層に対応する内側部分に
のみ希土類元素が集中的にドープされ、第２のスート層
に対応する外側部分には希土類元素がドープされていな
い状態となっている。

【００１６】また、このコア母材では、第２のスート層
３に屈折率を高める酸化ゲルマニウム、酸化リンなどの
ドーパントが添加されているため、コア母材の第２のス
ート層に対応する外側部分は第１のスート層に対応する
内側部分より高屈折率となっており、コア母材の屈折率
分布を図示すると図５に示すようになる。図５に示され
るような中心部のリング状の高屈折率部分は、光を導波
するコアとして機能することが知られており（Ｔｏｐｉ
ｃａｌ　Ｍｅｅｔｉｎｇ　ｏｎ　Ｏｐｔｉｃａｌ　Ａｍ
ｐｌｉｆｉｅｒｓ　ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　Ａｐｐｌｉｃ
ａｔｉｏｎｓ　ＴｕＢ４，（１９９０））、よってコア
母材の中心部の希土類元素が集中的に添加された第１の
スート層に対応する部分がコアの中心部分となることに
なる。

【００１７】このような中心部分に希土類元素が集中し
てドープされたコア母材は、クラッド母材と組み合わせ
られてファイバ母材とされ、これを常法に溶融紡糸する
ことで、目的とするコアの中心部分に集中して添加され
た光ファイバが得られる。クラッド母材の形成は、特に
限定されず、種々の方法が採用できる。例えば、外付け
法により純粋シリカガラスからなるパイプ状のクラッド
母材を作成し、ロッド・イン・チューブ法によりファイ
バ母材を得る方法、上述のコア母材上に直接純粋シリカ
ガラス微粒子を堆積し、透明ガラス化してファイバ母材
とする方法などがある。

【００１８】また、本発明では、酸化ゲルマニウム、酸
化リンなどをドープした第２のスート層３の外側にこれ
に連続して純粋シリカガラス微粒子からなる第３のスー
ト層を形成することもできる。この第３のスート層を形
成すれば、低粘度の第２のスート層３が後工程での加熱
の際にこの部分のみが先に溶融、軟化し、変形するなど
の不都合を防止できる。なお、この第３のスート層の厚
さを適宜選択することにより、高純度の合成シリカから
なるクラッドの一部を兼ねさせることができる。また、
第２のスート層３にドープされるドーパントとしては、
酸化ゲルマニウムなどの屈折率を高めるもの以外に酸化
ホウ素、フッ素などの屈折率を低めるとともに粘度を低
めるドーパントをＧｅ，Ｐ等と共添加することができ、
要は第２のスート層３の粘度を下げるものであれば、上
述のように希土類元素溶液を集中して第１のスート層２
のみに浸透させることができる。ただし、その場合屈折
率を考慮して第１のスート層であるシリカの屈折率と同
等もしくはそれ以上とする。また、本発明では、コア母
材の作成を周知のＶＡＤ法によって行うこともできる。

【００１９】このような製法によれば、希土類元素が添
加されたコアの中心部分およびコアの外側部分を一工程
で製作でき、不純物の混入がなく、構造不整損失を低減
できる。また、コストも低減できる。

【００２０】（実施例）まず、直径１５ｍｍの石英製の
棒を用意し、出発棒とした。またバーナに酸素、水素を
供給して火炎を形成し、ここへＳｉＣｌ４　を導いて石
英微粒子を生成させた。このバーナを出発棒の軸方向に
往復運動させて、出発棒外周に石英微粒子を堆積させた
。 この時のバーナトラバース速度は２０ｍｍ／ｍｉｎであ
った。バーナに供給したＳｉＣｌ４　ガスは５００ｃｃ
／ｍｉｎで一定とした。スート径が３０ｍｍφとなった
後、バーナ中にＳｉＣｌ４　の他、ＧｅＣｌ４　１００
ｃｃ／ｍｉｎ、ＰＯＣｌ３　１０ｃｃ／ｍｉｎも同時に
供給した。この様にしてスート外径が４０ｍｍφとなる
までデポジションを行った。この後にＳｉＣｌ４　以外
の原料を止め、スート径が６０ｍｍφとなるまでデポジ
ションを行った。デポジションの終了後、中心棒は引き
抜かれ、中空のスートプリフォームが得られた。つぎに
このスートプリフォームを１３００℃にて３時間加熱し
た。この時の雰囲気は０．５％、Ｃｌ２　含有のＨｅ雰
囲気とした。加熱の後、このスートプリフォームの嵩密
度分布を調査したところ、図３の嵩密度分布を持つこと
が確認できた。

【００２１】このスートプリフォームの中心部孔の片方
をシリコンゴム製の栓を用いて密閉した。して他方の孔
からＥｒＣｌ３　０．０５ｗｔ％，ＡｌＣｌ３　１．６
ｗｔ％濃度のアルコール溶液を注入した。３時間の放置
の後、吸収されずに残った溶液を廃却し、窒素雰囲気下
で７０℃に加熱して乾燥させた。これを通常ＶＡＤ法で
用いられる焼結炉に入れ、Ｃｌ２　０．３％含有のＨｅ
雰囲気下で１０００℃で３時間の加熱を行い、スートに
吸着した水分の脱水を行った後、Ｈｅ雰囲気下で１５０
０℃に加熱して透明なエルビウム添加コア母材を得た。 このエルビウム添加コア母材の径方向エルビウム濃度分
布を測定したところ、図４と同様のコア母材の中心部分
にのみエルビウムが添加されていることを確認できた。 またこのコア母材の屈折率分布は図５と同様であり、コ
ア母材中心にリング状の高屈折率部分が形成され、コア
中心部分に集中してエルビウムが添加されていることが
確認された。このコア母材を光ファイバ中心部分とすべ
く、その外側に合成石英を合成してファイバ母材とした
後、溶融紡糸して、外径１２５μｍのエルビウム添加光
ファイバとした。このエルビウム添加光ファイバを１．
４８μｍで励起を行い、その増幅特性を調査した。この
結果、大信号動作時では出力パワに対する励起光パワの
比（変換効率）は８０％を越え、高出力増幅器を得るこ
とができた。また小信号動作時には、４ｄＢ／ｍＷとい
う高い利得効率が得られた。

【００２２】

【発明の効果】以上説明したように、この発明の希土類
元素添加光ファイバの製法は、外側のスート層が内側の
スート層よりも高温時に低粘度となる組成のスートプリ
フォームを加熱し、外側スート層の嵩密度を高めたのち
、内側スート層に希土類元素溶液を浸透させるものであ
るので、一工程でコアの径方向での希土類元素の濃度分
布ができ、また従来法のように多数の工程を要すること
なく、一工程で希土類元素が添加されたコアの中心部分
およびコアの外周部分を作成できる。このため、光パワ
ーの集中するコアに不純物が混入することがなく、構造
不整損失を低減でき高品質な希土類添加光ファイバを低
コストで得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　この発明で用いられるスートプリフォーム
の１例を示す断面図である。

【図２】　　この発明でのスートプリフォームの嵩密度
分布の１例を示すグラフである。

【図３】　　この発明でのスートプリフォームの嵩密度
分布の他の例を示すグラフである。

【図４】　　この発明でのコア母材の希土類元素の濃度
分布の１例を示すグラフである。

【図５】　　この発明でのコア母材の屈折率分布の１例
を示すグラフである。

【符号の説明】

１…スートプリフォーム、２…第１のスート層、３…第
２のスート層、４…中空部分

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　外側のスート層が内側のスート層より
   も高温時に低粘度となるスート組成のスートプリフォー
   ムを加熱し、外側スート層の嵩密度を高めたのち、内側
   スート層に希土類元素溶液を浸透させることを特徴とす
   る希土類元素添加光ファイバの製法。
2. 【請求項２】　　外側のスート層が、ゲルマニウムおよ
   び／またはリンをドープしたシリカガラスからなり、内
   側のスート層が、純粋シリカガラスからなることを特徴
   とする請求項１記載の希土類元素添加光ファイバの製法
   。
3. 【請求項３】　　スートプリフォームが、外側のスート
   層のさらに外側に純粋シリカガラスからなる最外層を有
   することを特徴とする請求項１または２記載の希土類元
   素添加光ファイバの製法。