JPH04342406A - 炭素クラスターの製造方法 - Google Patents
炭素クラスターの製造方法Info
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- JPH04342406A JPH04342406A JP3141292A JP14129291A JPH04342406A JP H04342406 A JPH04342406 A JP H04342406A JP 3141292 A JP3141292 A JP 3141292A JP 14129291 A JP14129291 A JP 14129291A JP H04342406 A JPH04342406 A JP H04342406A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、黒鉛るつぼの内部に炭
素との親和力の大きい金属（以下「炭素バインダー」と
称す）を充填し、インパルス抵抗加熱法により加熱して
効率よく炭素クラスターを生成させる方法に関するもの
である。
素との親和力の大きい金属（以下「炭素バインダー」と
称す）を充填し、インパルス抵抗加熱法により加熱して
効率よく炭素クラスターを生成させる方法に関するもの
である。
【０００２】炭素クラスターＣ６０，Ｃ７０の物性につ
いて測定が可能になったのは、グラム・オーダーの収量
が可能になった極く最近のことであるため、未だはっき
りしたところが少ない。しかし、Ｃ６０，Ｃ７０そのも
のは１００ｅＶ程度のエネルギーを与えても安定である
ので、例えば宇宙用の固体潤滑剤としての利用が考えら
れる。またＣ６０，Ｃ７０の電気的性質は絶縁体に近い
が、最近Ｃ６０に金属カリウムを結合させると超電導体
（Ｔｃ ＝１８Ｋ）になることが報告されている。
いて測定が可能になったのは、グラム・オーダーの収量
が可能になった極く最近のことであるため、未だはっき
りしたところが少ない。しかし、Ｃ６０，Ｃ７０そのも
のは１００ｅＶ程度のエネルギーを与えても安定である
ので、例えば宇宙用の固体潤滑剤としての利用が考えら
れる。またＣ６０，Ｃ７０の電気的性質は絶縁体に近い
が、最近Ｃ６０に金属カリウムを結合させると超電導体
（Ｔｃ ＝１８Ｋ）になることが報告されている。
【０００３】
【従来の技術】１９８５年、Ｋｒｏｔｏ ＆ Ｓｍａｌ
ｌｅｙらは、黒鉛の棒にレーザーを集中照射する所謂「
レーザーアブレーション法」によってはじめて炭素クラ
スターＣ６０，Ｃ７０の存在を実証した。しかし、その
生成量は質量分析装置でしか測定できない程度の極微量
であったため、Ｃ６０，Ｃ７０の構造や物性等について
は何ら知見を得ることができなかった。
ｌｅｙらは、黒鉛の棒にレーザーを集中照射する所謂「
レーザーアブレーション法」によってはじめて炭素クラ
スターＣ６０，Ｃ７０の存在を実証した。しかし、その
生成量は質量分析装置でしか測定できない程度の極微量
であったため、Ｃ６０，Ｃ７０の構造や物性等について
は何ら知見を得ることができなかった。
【０００４】１９９０年、Ｋｒａｔｓｃｈｍｅｒらは、
黒鉛の棒を用いたコンタクトアーク法によりはじめてグ
ラム・オーダーのＣ６０，Ｃ７０の生成・回収に成功し
、サッカーボール形状、ラグビーボール形状といわれる
Ｃ６０，Ｃ７０の構造を実証した（例えばＪ．Ｐｈｙｓ
．Ｃｈｅｍ．１９９０，９４，８６３４−８６３６ 参
照）。ここでは黒鉛ベース電極に対して、先細状黒鉛棒
をスプリングの弾撥力で押し付けつつ大電流を流す方法
を採用している。
黒鉛の棒を用いたコンタクトアーク法によりはじめてグ
ラム・オーダーのＣ６０，Ｃ７０の生成・回収に成功し
、サッカーボール形状、ラグビーボール形状といわれる
Ｃ６０，Ｃ７０の構造を実証した（例えばＪ．Ｐｈｙｓ
．Ｃｈｅｍ．１９９０，９４，８６３４−８６３６ 参
照）。ここでは黒鉛ベース電極に対して、先細状黒鉛棒
をスプリングの弾撥力で押し付けつつ大電流を流す方法
を採用している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしコンタクトアー
ク法には以下に述べるような様々な製造方法上の課題が
残されている。まず第１に収量が低く、Ｃ６０／Ｃ７０
生成比と生成条件については何も知られていない。現在
の段階でも収量はＣ６０で１日当たり約１００ｍｇ程度
であり、Ｃ７０についてはその５％程度である。またコ
ンタクトアーク方式であるため黒鉛棒の先端部の消耗が
激しく、頻繁に交換を行わなければならず、製造上のロ
スタイムが大きい。更にＣ６０，Ｃ７０に金属原子を結
合したり、或いは中にドープする等の処理を組み込み難
い。これらの処理は炭素クラスター生成後に別工程で行
う必要がある。
ク法には以下に述べるような様々な製造方法上の課題が
残されている。まず第１に収量が低く、Ｃ６０／Ｃ７０
生成比と生成条件については何も知られていない。現在
の段階でも収量はＣ６０で１日当たり約１００ｍｇ程度
であり、Ｃ７０についてはその５％程度である。またコ
ンタクトアーク方式であるため黒鉛棒の先端部の消耗が
激しく、頻繁に交換を行わなければならず、製造上のロ
スタイムが大きい。更にＣ６０，Ｃ７０に金属原子を結
合したり、或いは中にドープする等の処理を組み込み難
い。これらの処理は炭素クラスター生成後に別工程で行
う必要がある。
【０００６】本発明の目的は、上記従来のコンタクトア
ーク法による欠点を解消し、Ｃ６０，Ｃ７０の炭素クラ
スターを効率よく大量に生成しうる方法を提供すること
である。また本発明の他の目的は、Ｃ６０／Ｃ７０生成
比を制御できる方法を提供することである。
ーク法による欠点を解消し、Ｃ６０，Ｃ７０の炭素クラ
スターを効率よく大量に生成しうる方法を提供すること
である。また本発明の他の目的は、Ｃ６０／Ｃ７０生成
比を制御できる方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、黒鉛るつぼ内
に炭素バインダーを充填し、不活性雰囲気中で該黒鉛る
つぼをインパルス抵抗加熱方式により金属炭化物が生成
される温度以上まで加熱し、炭素クラスターを含む超微
粒子を生成させる方法である。炭素バインダーは、炭素
との親和力が大きく容易に金属炭化物を生成する金属で
ある。この種の金属としては、例えばチタン、ニオブ、
クロム、ウラン、ハフニウム、ホウ素、バナジウム等が
あり、特にチタンやウランが有効である。また物理的状
態も活性であることが望ましい（例えばスポンジチタン
など）。
に炭素バインダーを充填し、不活性雰囲気中で該黒鉛る
つぼをインパルス抵抗加熱方式により金属炭化物が生成
される温度以上まで加熱し、炭素クラスターを含む超微
粒子を生成させる方法である。炭素バインダーは、炭素
との親和力が大きく容易に金属炭化物を生成する金属で
ある。この種の金属としては、例えばチタン、ニオブ、
クロム、ウラン、ハフニウム、ホウ素、バナジウム等が
あり、特にチタンやウランが有効である。また物理的状
態も活性であることが望ましい（例えばスポンジチタン
など）。
【０００８】不活性ガス雰囲気としてはヘリウム（Ｈｅ
）ガス雰囲気がある。インパルス抵抗加熱と同時にＨｅ
キャリアガスを流通させて、黒鉛るつぼ内で生成した炭
素クラスターを含む超微粒子を外部へ搬出し、ダストフ
ィルタで捕集するように構成するのがよい。またＨｅガ
スを使用すると、そのガス圧の調整により炭素クラスタ
ーであるＣ６０／Ｃ７０生成比を制御できる。Ｈｅガス
の圧力を高くする（０．８ ｋｇ／ｃｍ２ 以上）とＣ
７０が多く生成される。
）ガス雰囲気がある。インパルス抵抗加熱と同時にＨｅ
キャリアガスを流通させて、黒鉛るつぼ内で生成した炭
素クラスターを含む超微粒子を外部へ搬出し、ダストフ
ィルタで捕集するように構成するのがよい。またＨｅガ
スを使用すると、そのガス圧の調整により炭素クラスタ
ーであるＣ６０／Ｃ７０生成比を制御できる。Ｈｅガス
の圧力を高くする（０．８ ｋｇ／ｃｍ２ 以上）とＣ
７０が多く生成される。
【０００９】
【作用】黒鉛るつぼに不活性雰囲気中でインパルス抵抗
加熱を行うと、黒鉛全体が高温に熱せられ、黒鉛の網目
構造が表面から剥離して丸くなり炭素クラスターＣ６０
，Ｃ７０が発生する。るつぼ形状であるため、表面積が
大きく且つ必要な炭素バインダーを入れられる。ここで
黒鉛るつぼ内部の炭素バインダーは、インパルス抵抗加
熱時に黒鉛るつぼと反応して金属炭化物を瞬時に生成し
、これが黒鉛に比べて融点が低く且つ炭化物の蒸気圧が
高いため、Ｃ６０，Ｃ７０を含む炭化物の超微粒子が大
量に生成し、炭素クラスターの製造効率が高まる。
加熱を行うと、黒鉛全体が高温に熱せられ、黒鉛の網目
構造が表面から剥離して丸くなり炭素クラスターＣ６０
，Ｃ７０が発生する。るつぼ形状であるため、表面積が
大きく且つ必要な炭素バインダーを入れられる。ここで
黒鉛るつぼ内部の炭素バインダーは、インパルス抵抗加
熱時に黒鉛るつぼと反応して金属炭化物を瞬時に生成し
、これが黒鉛に比べて融点が低く且つ炭化物の蒸気圧が
高いため、Ｃ６０，Ｃ７０を含む炭化物の超微粒子が大
量に生成し、炭素クラスターの製造効率が高まる。
【００１０】不活性キャリアガスは、加熱雰囲気を不活
性にすると共に、発生した超微粒子を炉から搬出する機
能を果たす。またそのガス圧はＣ６０／Ｃ７０生成比を
制御する作用も果たす。
性にすると共に、発生した超微粒子を炉から搬出する機
能を果たす。またそのガス圧はＣ６０／Ｃ７０生成比を
制御する作用も果たす。
【００１１】
【実施例】図１は本発明で使用する炭素クラスター製造
装置の一例を示す概念図である。生成炉１０は、内部に
黒鉛るつぼ１２が位置し、それを上部電極１４と下部電
極１６で圧接する構造である。ここで下部電極１６の黒
鉛るつぼ搭載部にはタングステンチップ１８を設けてい
る。また冷却水通路２０を有し、それによって電極を冷
却できるようにしてある。生成炉１０の内外はシール部
材２２で密封され、しかもＨｅキャリアガスが流通でき
るようにガス流路が形成されている。Ｈｅキャリアガス
は上部電極１４のガス入口部２４から導入され、側方の
ガス出口部２６から排出する。排出したガスはダストフ
ィルタ２８を通り、パージガスラインへ向かう。上部電
極１４と下部電極１６との間にはインパルス抵抗加熱用
の電源装置３０を接続する。
装置の一例を示す概念図である。生成炉１０は、内部に
黒鉛るつぼ１２が位置し、それを上部電極１４と下部電
極１６で圧接する構造である。ここで下部電極１６の黒
鉛るつぼ搭載部にはタングステンチップ１８を設けてい
る。また冷却水通路２０を有し、それによって電極を冷
却できるようにしてある。生成炉１０の内外はシール部
材２２で密封され、しかもＨｅキャリアガスが流通でき
るようにガス流路が形成されている。Ｈｅキャリアガス
は上部電極１４のガス入口部２４から導入され、側方の
ガス出口部２６から排出する。排出したガスはダストフ
ィルタ２８を通り、パージガスラインへ向かう。上部電
極１４と下部電極１６との間にはインパルス抵抗加熱用
の電源装置３０を接続する。
【００１２】予め黒鉛るつぼ１２の内部に炭素バインダ
ーとしてスポンジチタン４０を充填しておく。そして図
１に示すように生成炉１０内に設置する。使用した黒鉛
るつぼ１２の寸法は直径約１４ｍｍ、高さ約２０ｍｍ、
内容積約２ｃｃであり、スポンジチタン４０の充填量は
約０．２〜１ｇである。そして上部電極１４と下部電極
１６間に電源装置３０から交流電流（１００〜２００Ａ
，１０〜２０Ｖ）をパルス状（周期６０Ｈｚ，パルス幅
１μ秒）に印加する。その際Ｈｅキャリアガスを流通さ
せておく。Ｈｅガス圧はＣ６０／Ｃ７０生成条件に応じ
て可変とする（可変領域 １００〜６００ Ｔｏｒｒ）
。特にＣ７０を多く生成させるにはＨｅガス圧を６００
Ｔｏｒｒ近傍まで加圧する。
ーとしてスポンジチタン４０を充填しておく。そして図
１に示すように生成炉１０内に設置する。使用した黒鉛
るつぼ１２の寸法は直径約１４ｍｍ、高さ約２０ｍｍ、
内容積約２ｃｃであり、スポンジチタン４０の充填量は
約０．２〜１ｇである。そして上部電極１４と下部電極
１６間に電源装置３０から交流電流（１００〜２００Ａ
，１０〜２０Ｖ）をパルス状（周期６０Ｈｚ，パルス幅
１μ秒）に印加する。その際Ｈｅキャリアガスを流通さ
せておく。Ｈｅガス圧はＣ６０／Ｃ７０生成条件に応じ
て可変とする（可変領域 １００〜６００ Ｔｏｒｒ）
。特にＣ７０を多く生成させるにはＨｅガス圧を６００
Ｔｏｒｒ近傍まで加圧する。
【００１３】黒鉛るつぼ１２内外は、約３０００℃まで
上昇し、特に黒鉛るつぼ内ではチタン炭化物が瞬時に生
成される。これは黒鉛に比べて融点が低く、且つ炭化物
の蒸気圧が高いため、Ｃ６０，Ｃ７０を含む炭化物の超
微粒子が大量に発生する。黒鉛るつぼ１２内から発生す
るこの超微粒子（ダスト）は、キャリアガスと共にダス
トフィルタ２８にまで運ばれて、ここで捕集される。ま
た黒鉛るつぼ外表面に付着している超微粒子あるいはキ
ャリアガスで運ばれなかった超微粒子は、試験後に生成
炉１０内から真空クリーナー等で回収する。
上昇し、特に黒鉛るつぼ内ではチタン炭化物が瞬時に生
成される。これは黒鉛に比べて融点が低く、且つ炭化物
の蒸気圧が高いため、Ｃ６０，Ｃ７０を含む炭化物の超
微粒子が大量に発生する。黒鉛るつぼ１２内から発生す
るこの超微粒子（ダスト）は、キャリアガスと共にダス
トフィルタ２８にまで運ばれて、ここで捕集される。ま
た黒鉛るつぼ外表面に付着している超微粒子あるいはキ
ャリアガスで運ばれなかった超微粒子は、試験後に生成
炉１０内から真空クリーナー等で回収する。
【００１４】回収した超微粒子をベンゼン（非極性溶媒
）に溶かすと、Ｃ６０，Ｃ７０等の炭素クラスターのみ
溶解し且つ着色する。炭素クラスターＣ６０，Ｃ７０の
存在及びその存在比はＮＭＲ測定で確認できた。図２に
抽出したベンゼン溶液のＮＭＲ測定結果を示す。Ｃ６０
を示す大きなピーク、及びＣ７０のａ〜ｅの５本のピー
クが明瞭に現れている。またその生成比はＨｅガス圧６
００ ＴｏｒｒでＣ７０／Ｃ６０＝０．４ 〜０．５
であった。
）に溶かすと、Ｃ６０，Ｃ７０等の炭素クラスターのみ
溶解し且つ着色する。炭素クラスターＣ６０，Ｃ７０の
存在及びその存在比はＮＭＲ測定で確認できた。図２に
抽出したベンゼン溶液のＮＭＲ測定結果を示す。Ｃ６０
を示す大きなピーク、及びＣ７０のａ〜ｅの５本のピー
クが明瞭に現れている。またその生成比はＨｅガス圧６
００ ＴｏｒｒでＣ７０／Ｃ６０＝０．４ 〜０．５
であった。
【００１５】炭素クラスターの収量は紫外可視スペクト
ルで行ったが、その結果５分間当たり０．０１〜０．１
ｇであった。紫外可視スペクトルの一例を図３に示す
。横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は吸収強度（相対値）を表
している。 黒鉛るつぼにチタンを０．６ｇ充填した場合は、黒鉛る
つぼ単独の場合（炭素バインダー無しの場合）に比べて
収量が大幅に向上することが分かる。
ルで行ったが、その結果５分間当たり０．０１〜０．１
ｇであった。紫外可視スペクトルの一例を図３に示す
。横軸は波長（ｎｍ）、縦軸は吸収強度（相対値）を表
している。 黒鉛るつぼにチタンを０．６ｇ充填した場合は、黒鉛る
つぼ単独の場合（炭素バインダー無しの場合）に比べて
収量が大幅に向上することが分かる。
【００１６】なおＣ６０，Ｃ７０の分取はカラムクロマ
トグラフィの逆相法を使用して行える。また炭素クラス
ターに他の金属を結合させたりドープさせる場合は、黒
鉛るつぼ内に必要な金属を炭素バインダーと共に充填し
ておくだけで行える。
トグラフィの逆相法を使用して行える。また炭素クラス
ターに他の金属を結合させたりドープさせる場合は、黒
鉛るつぼ内に必要な金属を炭素バインダーと共に充填し
ておくだけで行える。
【００１７】
【発明の効果】本発明は上記のように、インパルス抵抗
加熱方式を採用しているため、るつぼ状にした黒鉛が使
用可能となり、表面積が広く且つ必要な炭素バインダー
を充填できる。そして本発明は黒鉛るつぼに炭素バイン
ダーを充填して不活性雰囲気中でインパルス抵抗加熱す
る方法であるから、黒鉛るつぼ全体を加熱でき、金属炭
化物が瞬時に生成され、これは黒鉛に比べて融点が低く
且つ炭化物の蒸気圧が高いため、Ｃ６０，Ｃ７０を含む
炭化物の超微粒子が大量に生成し、炭素クラスターの製
造効率が高まる。従来のコンタクトアーク方式に比べて
１０〜１００倍の炭素クラスター収率が得られる。
加熱方式を採用しているため、るつぼ状にした黒鉛が使
用可能となり、表面積が広く且つ必要な炭素バインダー
を充填できる。そして本発明は黒鉛るつぼに炭素バイン
ダーを充填して不活性雰囲気中でインパルス抵抗加熱す
る方法であるから、黒鉛るつぼ全体を加熱でき、金属炭
化物が瞬時に生成され、これは黒鉛に比べて融点が低く
且つ炭化物の蒸気圧が高いため、Ｃ６０，Ｃ７０を含む
炭化物の超微粒子が大量に生成し、炭素クラスターの製
造効率が高まる。従来のコンタクトアーク方式に比べて
１０〜１００倍の炭素クラスター収率が得られる。
【００１８】Ｈｅガスをキャリアガスとして用いると、
黒鉛るつぼ内で生成した炭素クラスターを含む超微粒子
を外部へ搬出でき、ダストフィルタで効率よく捕集でき
る。その際、ガス圧力の調整により炭素クラスターであ
るＣ６０／Ｃ７０生成比を制御できる。
黒鉛るつぼ内で生成した炭素クラスターを含む超微粒子
を外部へ搬出でき、ダストフィルタで効率よく捕集でき
る。その際、ガス圧力の調整により炭素クラスターであ
るＣ６０／Ｃ７０生成比を制御できる。
【図１】本発明で用いる炭素クラスター製造装置の一例
を示す概念図。
を示す概念図。
【図２】本発明方法により抽出したベンゼン溶液のＮＭ
Ｒ測定結果の説明図。
Ｒ測定結果の説明図。
【図３】本発明方法により抽出したベンゼン溶液の紫外
可視スペクトル。
可視スペクトル。
１０ 生成炉
１２ 黒鉛るつぼ
１４ 上部電極
１６ 下部電極
１８ タングステンチップ
２８ ダストフィルタ
３０ 電源装置
４０ スポンジチタン
Claims (3)
- 【請求項１】 黒鉛るつぼ内に炭素との親和力の大き
い金属を充填し、不活性雰囲気中で該黒鉛るつぼをイン
パルス抵抗加熱方式により金属炭化物が生成される温度
以上まで加熱し、炭素クラスターを含む超微粒子を生成
させることを特徴とする炭素クラスターの製造方法。 - 【請求項２】 加熱と同時に不活性キャリアガスを流
通させて、黒鉛るつぼ内で生成した炭素クラスターを含
む超微粒子を外部へ搬出し、ダストフィルタで捕集する
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 不活性キャリアガスとしてＨｅガスを
使用し、そのガス圧の調整により炭素クラスターＣ６０
／Ｃ７０生成比を制御する請求項２記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3141292A JP2614790B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 炭素クラスターの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3141292A JP2614790B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 炭素クラスターの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04342406A true JPH04342406A (ja) | 1992-11-27 |
| JP2614790B2 JP2614790B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=15288495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3141292A Expired - Fee Related JP2614790B2 (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 炭素クラスターの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2614790B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004231105A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Nissin Kogyo Co Ltd | カップシールおよび液圧式マスタシリンダ |
| EP2102099A2 (en) * | 2006-12-21 | 2009-09-23 | Universidade Federal Do Pará | Reactor and method for obtaining carbon material by short circuit electric current |
-
1991
- 1991-05-17 JP JP3141292A patent/JP2614790B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004231105A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Nissin Kogyo Co Ltd | カップシールおよび液圧式マスタシリンダ |
| EP2102099A2 (en) * | 2006-12-21 | 2009-09-23 | Universidade Federal Do Pará | Reactor and method for obtaining carbon material by short circuit electric current |
| EP2102099A4 (en) * | 2006-12-21 | 2013-05-22 | Univ Fed Do Para | REACTOR AND METHOD FOR OBTAINING CARBON MATERIAL USING SHORT CIRCUIT ELECTRICAL CURRENT |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2614790B2 (ja) | 1997-05-28 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |