JPH04339867A - カチオン分散液およびカチオン化された細かく砕いた微粒子材料の製造法 - Google Patents
カチオン分散液およびカチオン化された細かく砕いた微粒子材料の製造法Info
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- JPH04339867A JPH04339867A JP3333558A JP33355891A JPH04339867A JP H04339867 A JPH04339867 A JP H04339867A JP 3333558 A JP3333558 A JP 3333558A JP 33355891 A JP33355891 A JP 33355891A JP H04339867 A JPH04339867 A JP H04339867A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、紙の光学的および物理
的特性を改良するために、製紙工業において使用される
、細かく砕かれた微粒子材料の改良法に関し、セルロー
スファイバーへの強い吸着性を付与するためにそのよう
な特定の材料の表面を修飾することに関する。
的特性を改良するために、製紙工業において使用される
、細かく砕かれた微粒子材料の改良法に関し、セルロー
スファイバーへの強い吸着性を付与するためにそのよう
な特定の材料の表面を修飾することに関する。
【0002】
【従来の技術】特定の充填剤および顔料は、セルロース
シートの光学的および物理的特性を改良するばかりでな
く、例えば充填剤のコストがセルロースファイバーより
も低いときに紙の製造コストを低下させるために、製紙
工業において特徴的に使用される。
シートの光学的および物理的特性を改良するばかりでな
く、例えば充填剤のコストがセルロースファイバーより
も低いときに紙の製造コストを低下させるために、製紙
工業において特徴的に使用される。
【0003】ウエットエンド(wet−end)添加に
よる充填剤および/または顔料の導入は水に懸濁したフ
ァイバー上へのそれらの効率良い堆積を必要とする。ほ
とんどの充填剤および/または顔料は負電荷なので、幾
つかの堆積補助剤の添加または注意深い工程制御なしに
は同じ負電荷のパルプファイバー上に堆積しない。これ
ら充填剤および顔料の堆積は、充填剤または顔料をカチ
オンにすれば高められる。
よる充填剤および/または顔料の導入は水に懸濁したフ
ァイバー上へのそれらの効率良い堆積を必要とする。ほ
とんどの充填剤および/または顔料は負電荷なので、幾
つかの堆積補助剤の添加または注意深い工程制御なしに
は同じ負電荷のパルプファイバー上に堆積しない。これ
ら充填剤および顔料の堆積は、充填剤または顔料をカチ
オンにすれば高められる。
【0004】これら充填剤または顔料は、無機塩、カチ
オン表面活性剤、天然のポリマー、およびポリエチレン
イミンの利用を含むさまざまな標準的な技術によりカチ
オンにされうる。
オン表面活性剤、天然のポリマー、およびポリエチレン
イミンの利用を含むさまざまな標準的な技術によりカチ
オンにされうる。
【0005】これら技術は充填剤または顔料をカチオン
にできるが、充填剤または顔料の特性を低下させうる。 影響される幾つかの特性は、充填材料の湿気の特性、泡
状化の傾向、湿気に対する強度、乾燥強度、インクの吸
収、およびサイジングを含む。これら方法の他の欠点は
、充填剤または顔料が狭いpH範囲を越えるそのカチオ
ン特性のみを残すことでありうる。
にできるが、充填剤または顔料の特性を低下させうる。 影響される幾つかの特性は、充填材料の湿気の特性、泡
状化の傾向、湿気に対する強度、乾燥強度、インクの吸
収、およびサイジングを含む。これら方法の他の欠点は
、充填剤または顔料が狭いpH範囲を越えるそのカチオ
ン特性のみを残すことでありうる。
【0006】例えば、米国特許第4,874,466号
において、顔料、好ましくはチタニウムジオキシド、お
よび第4級アンモニウム塩部分と2から10の炭素原子
からなる、少なくとも50重量%繰り返しユニットから
なるポリマーからなるグループから選択されるカチオン
の水溶性ポリマーからなる製紙充填剤組成物を開示して
おり、その際、炭素原子はヒドロキシアミンまたはハラ
イドにより置換されるアルキル部分またはアリール部分
またはアルキルとアリールの混合部分およびポリアルミ
ニウムクロライドまたはその混合物を形成する。窒素原
子の置換体は、メチル基で、そのためさらなるすべての
反応に効果的な不活性物質である。したがって、顔料へ
の結合を促進することができる反応性官能基を含む置換
体はない。
において、顔料、好ましくはチタニウムジオキシド、お
よび第4級アンモニウム塩部分と2から10の炭素原子
からなる、少なくとも50重量%繰り返しユニットから
なるポリマーからなるグループから選択されるカチオン
の水溶性ポリマーからなる製紙充填剤組成物を開示して
おり、その際、炭素原子はヒドロキシアミンまたはハラ
イドにより置換されるアルキル部分またはアリール部分
またはアルキルとアリールの混合部分およびポリアルミ
ニウムクロライドまたはその混合物を形成する。窒素原
子の置換体は、メチル基で、そのためさらなるすべての
反応に効果的な不活性物質である。したがって、顔料へ
の結合を促進することができる反応性官能基を含む置換
体はない。
【0007】1990年2月2日にファイルされた欧州
特許出願第382427A2号において、顔料に正のゼ
ータ電荷を付与する量の水溶性カチオン性第4級アンモ
ニウムポリマーの分散剤を含むカルシン化されたカオリ
ンの粒子からなる酸性スラリーを開示している。エピク
ロロヒドリンを用いて脂肪性の二次アミンを共重合する
ことにより得られるカチオン性第4級アンムニウム高分
子電解質の使用が開示されている。その開示において、
紙のコーティングのためにクレイをカチオンにすること
は示唆されていない。紙のコーティングは紙の充填に必
要な濃度よりも固形物濃度が高く、そして電荷の変化が
可能なことを必要とするばかりでなく、高いレベルの電
荷が必要である。
特許出願第382427A2号において、顔料に正のゼ
ータ電荷を付与する量の水溶性カチオン性第4級アンモ
ニウムポリマーの分散剤を含むカルシン化されたカオリ
ンの粒子からなる酸性スラリーを開示している。エピク
ロロヒドリンを用いて脂肪性の二次アミンを共重合する
ことにより得られるカチオン性第4級アンムニウム高分
子電解質の使用が開示されている。その開示において、
紙のコーティングのためにクレイをカチオンにすること
は示唆されていない。紙のコーティングは紙の充填に必
要な濃度よりも固形物濃度が高く、そして電荷の変化が
可能なことを必要とするばかりでなく、高いレベルの電
荷が必要である。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】製紙工業における使用
のために、カチオンの特定の充填剤または顔料を必要と
し、充填材料の湿気の特性、泡状化の傾向、湿気に対す
る強度、乾燥強度、インクの吸収、およびサイジングの
ような、充填剤および顔料を含む紙の所望の特性に影響
する事なく、そのような材料の天然のアニオンをカチオ
ンに変えるための効果的かつ経済的な方法によりカチオ
ンにされ得るが、広いpH範囲を越えるカチオン特性は
残される。
のために、カチオンの特定の充填剤または顔料を必要と
し、充填材料の湿気の特性、泡状化の傾向、湿気に対す
る強度、乾燥強度、インクの吸収、およびサイジングの
ような、充填剤および顔料を含む紙の所望の特性に影響
する事なく、そのような材料の天然のアニオンをカチオ
ンに変えるための効果的かつ経済的な方法によりカチオ
ンにされ得るが、広いpH範囲を越えるカチオン特性は
残される。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、カオリ
ン、ベントナイト、チタニウムジオキシド、カルシウム
カーボネート、または合成アモルファスシリカまたはシ
リカアルミネートを含む紙の製造における使用のための
充填剤または顔料の分散液は、 の構造を含む4員環の第4級アゼチジニウムイオン(a
zetidinium)からなるグループから選択され
る、30%から80%の4員環グループを有する水溶性
カチオンポリマーを含むことを特徴としており、その際
R1およびR2はポリマー鎖の残基であり、そして5員
環の第4級イオンは、RがC1からC5のアルキル基で
あるの構造を有し、4員環のアゼチジニウムイオンを含
む上記カチオンポリマーが、 i)ポリアルキレンポリアミン、 ii)アジピン酸およびジエチレントリアミンから誘導
されるアミノポリアミドおよび、 iii)シアノグアニジンとジエチレントリアミンの縮
合生成物からなるグループから選択される化合物とエピ
クロロヒドリンとを反応させることにより調製され、そ
して5員環の第4級イオンを含む上記カチオンポリマー
が、メチルジアリルアミンとエピクロロヒドリンとを反
応させることにより調製される。
ン、ベントナイト、チタニウムジオキシド、カルシウム
カーボネート、または合成アモルファスシリカまたはシ
リカアルミネートを含む紙の製造における使用のための
充填剤または顔料の分散液は、 の構造を含む4員環の第4級アゼチジニウムイオン(a
zetidinium)からなるグループから選択され
る、30%から80%の4員環グループを有する水溶性
カチオンポリマーを含むことを特徴としており、その際
R1およびR2はポリマー鎖の残基であり、そして5員
環の第4級イオンは、RがC1からC5のアルキル基で
あるの構造を有し、4員環のアゼチジニウムイオンを含
む上記カチオンポリマーが、 i)ポリアルキレンポリアミン、 ii)アジピン酸およびジエチレントリアミンから誘導
されるアミノポリアミドおよび、 iii)シアノグアニジンとジエチレントリアミンの縮
合生成物からなるグループから選択される化合物とエピ
クロロヒドリンとを反応させることにより調製され、そ
して5員環の第4級イオンを含む上記カチオンポリマー
が、メチルジアリルアミンとエピクロロヒドリンとを反
応させることにより調製される。
【0010】また本発明によれば、紙の製造工程におい
て使用される充填剤または顔料をカチオンにする方法は
、 の構造を含む4員環の第4級アゼチジニウムイオンから
なるグループから選択され、その際R1およびR2はポ
リマー鎖の残基であり、そして5員環の第4級イオンは
、RがC1からC5のアルキル基である の構造を有する化合物とエピクロロヒドリンとの反応産
物からなる、効果的な量の水溶性カチオンポリマーを、
カオリン、ベントナイト、チタニウムジオキシド、カル
シウムカーボネート、または合成アモルファスシリカま
たはシリコアルミネートからなるグループから選択され
る充填剤または顔料に添加する。細かく砕かれた顔料お
よび充填剤、例えばクレイ、チタニウムジオキシド、カ
ルシウムカーボネート、シリカまたはシリコアルミネー
トは、これらの顔料および充填剤を水溶性カチオンポリ
アミド樹脂で処理することにより電荷を変える。
て使用される充填剤または顔料をカチオンにする方法は
、 の構造を含む4員環の第4級アゼチジニウムイオンから
なるグループから選択され、その際R1およびR2はポ
リマー鎖の残基であり、そして5員環の第4級イオンは
、RがC1からC5のアルキル基である の構造を有する化合物とエピクロロヒドリンとの反応産
物からなる、効果的な量の水溶性カチオンポリマーを、
カオリン、ベントナイト、チタニウムジオキシド、カル
シウムカーボネート、または合成アモルファスシリカま
たはシリコアルミネートからなるグループから選択され
る充填剤または顔料に添加する。細かく砕かれた顔料お
よび充填剤、例えばクレイ、チタニウムジオキシド、カ
ルシウムカーボネート、シリカまたはシリコアルミネー
トは、これらの顔料および充填剤を水溶性カチオンポリ
アミド樹脂で処理することにより電荷を変える。
【0011】本発明は、細かく砕かれた顔料および充填
剤、例えばクレイ、TiO2、CaCO3、シリカまた
はシロコアルミネートの電荷の変化を充填剤/顔料の境
界線において水溶性カチオン性高分子電解質ポリマーを
吸収することにより達成する。
剤、例えばクレイ、TiO2、CaCO3、シリカまた
はシロコアルミネートの電荷の変化を充填剤/顔料の境
界線において水溶性カチオン性高分子電解質ポリマーを
吸収することにより達成する。
【0012】通常、エピクロロヒドリンおよび4員環官
能基を含む化合物の反応産物からなるカチオン性の水溶
性ポリマーは、本発明の電荷の変化に作用させるための
使用に適している。これらの環状官能基はの構造を含む
4員環の第4級アゼチジニウムイオンであり、その際R
1およびR2はポリマー鎖の残基であり、そして5員環
の第4級イオンは、RがC1からC5のアルキル基であ
る の構造を有しうる。
能基を含む化合物の反応産物からなるカチオン性の水溶
性ポリマーは、本発明の電荷の変化に作用させるための
使用に適している。これらの環状官能基はの構造を含む
4員環の第4級アゼチジニウムイオンであり、その際R
1およびR2はポリマー鎖の残基であり、そして5員環
の第4級イオンは、RがC1からC5のアルキル基であ
る の構造を有しうる。
【0013】好ましくは、RがC1からC3のアルキル
基である。30%から80%の4員環官能基が充填剤お
よび顔料をカチオンにするのに作用する。化合物が50
%から80%の4員環を有することが好ましい。本発明
に使用されるカチオン性ポリマーの例は:(1)メチル
ジアリルアミンとエピクロロヒドリンの反応産物;また
は(2)ポリアルキレンアミン、例えばビス(ヘキサメ
チレントリアミン)(BHMT)とエピクロロヒドリン
の反応産物である。以下の実施例において使用されたカ
チオン性ポリマーを以下に記述すると: ポリマーA:BHMTとエピクロロヒドリンとの反応産
物 ポリマーB:エピクロロヒドリンとアジピン酸およびジ
エチレントリアミンから誘導されたアミノポリアミドと
の反応産物 ポリマーC:ジエチレントリアミンの反応から誘導され
た縮合物とシアノグアニジンとを反応させ、次にエピク
ロロヒドリンと反応させた生成物 ポリマーD:メチルジアリルアミンとエピクロロヒドリ
ンとの反応産物である。
基である。30%から80%の4員環官能基が充填剤お
よび顔料をカチオンにするのに作用する。化合物が50
%から80%の4員環を有することが好ましい。本発明
に使用されるカチオン性ポリマーの例は:(1)メチル
ジアリルアミンとエピクロロヒドリンの反応産物;また
は(2)ポリアルキレンアミン、例えばビス(ヘキサメ
チレントリアミン)(BHMT)とエピクロロヒドリン
の反応産物である。以下の実施例において使用されたカ
チオン性ポリマーを以下に記述すると: ポリマーA:BHMTとエピクロロヒドリンとの反応産
物 ポリマーB:エピクロロヒドリンとアジピン酸およびジ
エチレントリアミンから誘導されたアミノポリアミドと
の反応産物 ポリマーC:ジエチレントリアミンの反応から誘導され
た縮合物とシアノグアニジンとを反応させ、次にエピク
ロロヒドリンと反応させた生成物 ポリマーD:メチルジアリルアミンとエピクロロヒドリ
ンとの反応産物である。
【0014】本発明によれば、20から60重量%の固
形分のカチオン性充填剤の分散液は以下のようにして調
製される:(1)適当量の水中でカチオン性ポリマーを
分散し、(2)カウレス ブレード(Cowles
blade)のついた電気撹拌機を使用して約2分間
混合物を撹拌し、(3)適当量の充填剤が添加されるま
で撹拌している間に混合物に充填剤を添加し、(4)す
べての充填剤が添加された後に約30分間分散液を撹拌
し、(5)粘度および/またはゼータポテンシャルを測
定する。
形分のカチオン性充填剤の分散液は以下のようにして調
製される:(1)適当量の水中でカチオン性ポリマーを
分散し、(2)カウレス ブレード(Cowles
blade)のついた電気撹拌機を使用して約2分間
混合物を撹拌し、(3)適当量の充填剤が添加されるま
で撹拌している間に混合物に充填剤を添加し、(4)す
べての充填剤が添加された後に約30分間分散液を撹拌
し、(5)粘度および/またはゼータポテンシャルを測
定する。
【0015】カチオン性ポリマーは顔料または充填剤の
約0.1から8重量%の量で存在する。
約0.1から8重量%の量で存在する。
【0016】実施例および他の箇所において使用した粒
子上の電荷の大きさおよびサイン(正または負)は、レ
ーザー ジー メーター(Lazer Zee
Meter)、Model 501、ペン ケム
社(Pen Kem,Inc.)の製品を使用して測
定する。該測定は、既知のポテンシャル勾配下の荷電粒
子の泳動速度の決定を含む。該測定は、スラリーの希釈
懸濁液中で実施される。測定された泳動速度から、粒子
の電荷(ゼータポテンシャル)が測定される。
子上の電荷の大きさおよびサイン(正または負)は、レ
ーザー ジー メーター(Lazer Zee
Meter)、Model 501、ペン ケム
社(Pen Kem,Inc.)の製品を使用して測
定する。該測定は、既知のポテンシャル勾配下の荷電粒
子の泳動速度の決定を含む。該測定は、スラリーの希釈
懸濁液中で実施される。測定された泳動速度から、粒子
の電荷(ゼータポテンシャル)が測定される。
【0017】カチオンおよびアニオンの粒子は逆方向に
、電荷に比例した速度で泳動する。粒子上の電荷の大き
さおよびサインの測定のために他の方法も使用できる。
、電荷に比例した速度で泳動する。粒子上の電荷の大き
さおよびサインの測定のために他の方法も使用できる。
【0018】実際に充填剤の濃縮アニオン分散液を、上
述のようにカチオン性ポリマーで定量すると、速度は劇
的に増加する。カチオン性ポリマーの分子量がそれほど
高くなく、そして分散液として作用するならば、カチオ
ン性ポリマーのさらなる添加は速度を低下させ、「再分
散系」を生じる。速度の対するカチオン性ポリマーの濃
度の曲線は、粒子が中和された荷電を有すると、通常、
ゼロ電荷の点の範囲において生じる最高の速度を有する
。粒子がカチオン性になり始めると、速度も再分散によ
り低下し始める。この速度曲線は「ブレイクオーバー」
と呼ばれている。これらブレイクオーバー曲線の例は、
図1から図6に例示されている。
述のようにカチオン性ポリマーで定量すると、速度は劇
的に増加する。カチオン性ポリマーの分子量がそれほど
高くなく、そして分散液として作用するならば、カチオ
ン性ポリマーのさらなる添加は速度を低下させ、「再分
散系」を生じる。速度の対するカチオン性ポリマーの濃
度の曲線は、粒子が中和された荷電を有すると、通常、
ゼロ電荷の点の範囲において生じる最高の速度を有する
。粒子がカチオン性になり始めると、速度も再分散によ
り低下し始める。この速度曲線は「ブレイクオーバー」
と呼ばれている。これらブレイクオーバー曲線の例は、
図1から図6に例示されている。
【0019】
実施例 1
クローンダイク(Klondyke)クレイとして知ら
れているカオリンタイプのクレイを、ビス(ヘキサメチ
レントリアミン)とエピクロロヒドリン(ポリマーA)
との反応産物で処理する。クローンダイククレイは通常
充填用クレイとして使用され、そして紙のコーティング
に使用されるクレイよりも大きい粒子サイズを有する。 クローンダイククレイは以下のようにしてポリマーAで
処理することによりカチオン性にする:(a)30gの
クローンダイククレイを100mlの水に分散させ、(
b)クレイのユニット重量あたり0から0.7%のポリ
マーAを漸次添加し、(c)分散液を約30分間撹拌す
る。
れているカオリンタイプのクレイを、ビス(ヘキサメチ
レントリアミン)とエピクロロヒドリン(ポリマーA)
との反応産物で処理する。クローンダイククレイは通常
充填用クレイとして使用され、そして紙のコーティング
に使用されるクレイよりも大きい粒子サイズを有する。 クローンダイククレイは以下のようにしてポリマーAで
処理することによりカチオン性にする:(a)30gの
クローンダイククレイを100mlの水に分散させ、(
b)クレイのユニット重量あたり0から0.7%のポリ
マーAを漸次添加し、(c)分散液を約30分間撹拌す
る。
【0020】速度およびゼータポテンシャルの測定はこ
のとき行われた。
のとき行われた。
【0021】図1は、クローンダイククレイのブレイク
オーバー曲線(実線)およびゼータポテンシャル曲線(
破線)を示す。ブレイクオーバー曲線はブレイクオーバ
ーの最大値を通過し、そして速度が低下する。クローン
ダイククレイは約29%の固形分において分散する。 アリコートを定時的に取り、ゼータポテンシャルを測定
した。図1の破線は、ブレイクオーバー曲線で使用され
た濃縮試料の希釈アリコートで作られたゼータポテンシ
ャルの測定を示す。
オーバー曲線(実線)およびゼータポテンシャル曲線(
破線)を示す。ブレイクオーバー曲線はブレイクオーバ
ーの最大値を通過し、そして速度が低下する。クローン
ダイククレイは約29%の固形分において分散する。 アリコートを定時的に取り、ゼータポテンシャルを測定
した。図1の破線は、ブレイクオーバー曲線で使用され
た濃縮試料の希釈アリコートで作られたゼータポテンシ
ャルの測定を示す。
【0022】ブレイクオーバー曲線の最初の部分におい
て、負のゼータポテンシャルがゼロに近づく間は粘度が
増加する。最大粘度はゼロ電荷の点近辺で生じる。この
点を過ぎると再分散が起こりはじめ、そして粘度が再び
低下する。約0.5mlのポリマーAにおいて、粘度が
最小になり、ゼータポテンシャルが最大になる。これは
最大の分散点である。この点において、粘度が最初の粘
度よりも小さくなる。
て、負のゼータポテンシャルがゼロに近づく間は粘度が
増加する。最大粘度はゼロ電荷の点近辺で生じる。この
点を過ぎると再分散が起こりはじめ、そして粘度が再び
低下する。約0.5mlのポリマーAにおいて、粘度が
最小になり、ゼータポテンシャルが最大になる。これは
最大の分散点である。この点において、粘度が最初の粘
度よりも小さくなる。
【0023】実施例 2
二酸化チタンは本発明によりポリマーを処理することに
よりカチオン性にする。ルチル二酸化チタンを以下のよ
うにしてポリマーAで処理する:(a)30gのルチル
二酸化チタンを100mlの水に分散し、(b)クレイ
のユニット重量あたり0から0.4重量%のポリマーA
を漸次添加し、(c)分散液を約30分間撹拌する。
よりカチオン性にする。ルチル二酸化チタンを以下のよ
うにしてポリマーAで処理する:(a)30gのルチル
二酸化チタンを100mlの水に分散し、(b)クレイ
のユニット重量あたり0から0.4重量%のポリマーA
を漸次添加し、(c)分散液を約30分間撹拌する。
【0024】粘度を測定し、ブレイクオーバー曲線を書
いた。
いた。
【0025】図2は、ルチル二酸化チタンのブレイクオ
ーバー曲線(実線)およびゼータポテンシャル曲線(破
線)を示す。最終的な分散液のクレイは最初の分散物質
よりもはるかに低い。このことは、ポリマーAを使用し
て、二酸化チタンの大変に濃い濃縮スラリーができるこ
とを示唆する。カチオン性の二酸化チタンの保持量が増
加し、そして不透明になる効率を高める。
ーバー曲線(実線)およびゼータポテンシャル曲線(破
線)を示す。最終的な分散液のクレイは最初の分散物質
よりもはるかに低い。このことは、ポリマーAを使用し
て、二酸化チタンの大変に濃い濃縮スラリーができるこ
とを示唆する。カチオン性の二酸化チタンの保持量が増
加し、そして不透明になる効率を高める。
【0026】実施例 3
図3は、商標名HydracarbとしてOMYA社か
ら市販されている炭酸カルシウム紙充填剤のブレイクオ
ーバー曲線(実線)およびゼータポテンシャル曲線(破
線)を示す。HydracarbをポリマーAで処理し
、そして実施例1及び実施例2と同様の様式により調製
する。30gのHydracarbを100m,lの水
に分散し、撹拌する。Hydracarbのユニットあ
たり0から0.7%のポリマーAを漸次添加する。そし
て粘度を測定する。曲線は典型的なブレイクオーバーで
ある。完全な再分散が約0.6ml(0.5%)または
それ以上において生じるように見える。
ら市販されている炭酸カルシウム紙充填剤のブレイクオ
ーバー曲線(実線)およびゼータポテンシャル曲線(破
線)を示す。HydracarbをポリマーAで処理し
、そして実施例1及び実施例2と同様の様式により調製
する。30gのHydracarbを100m,lの水
に分散し、撹拌する。Hydracarbのユニットあ
たり0から0.7%のポリマーAを漸次添加する。そし
て粘度を測定する。曲線は典型的なブレイクオーバーで
ある。完全な再分散が約0.6ml(0.5%)または
それ以上において生じるように見える。
【0027】実施例1から3において示されたように、
本発明は無機粒子をカチオン性にすることに利用できる
。これらカチオン性粒子の幾つかの使用法は紙のコーテ
ィング、充填剤または顔料等である。
本発明は無機粒子をカチオン性にすることに利用できる
。これらカチオン性粒子の幾つかの使用法は紙のコーテ
ィング、充填剤または顔料等である。
【0028】実施例 4
この実施例は、処理されたカオリンのカチオン特性を酸
からアルカリpH領域にする説明である。カオリンクレ
イの10%分散液、即ち水中であまり膨張しないイオン
交換度の低いクレイを中性pHにおいて水中で超音波処
理する。ゼータポテンシャルを前述のようにしてレーザ
ー ジー メーター(Lazer Zee M
eterR)を用いて測定する。無処理のカオリンは−
31ミリボルトのゼータポテンシャルを有する。カチオ
ン性ポリマーを用いてカオリンの分散液を処理した後、
表1に見られる電荷の変化が観察された。
からアルカリpH領域にする説明である。カオリンクレ
イの10%分散液、即ち水中であまり膨張しないイオン
交換度の低いクレイを中性pHにおいて水中で超音波処
理する。ゼータポテンシャルを前述のようにしてレーザ
ー ジー メーター(Lazer Zee M
eterR)を用いて測定する。無処理のカオリンは−
31ミリボルトのゼータポテンシャルを有する。カチオ
ン性ポリマーを用いてカオリンの分散液を処理した後、
表1に見られる電荷の変化が観察された。
【0029】
表1 ポリマー %
処理 pH ゼータポテンシャル(ミリボ
ルト) A 5%
4.1 +63
6.1
+56
9.0
+53 B1
5% 4.1
+63
6.0 +
51
9.3 +37
C2 15% 4.1
+63
6.0
+65
8.9
+54結果に示された通り、ポリマーAおよび
CはpH約4から約8にわたって全く安定である。ポリ
マーAおよびCは高いpHにおいてそれらの電荷をほと
んど保持するが、ポリマーBは多くの弱いアミン基を有
するので結果的に高いpHにおいてゼータポテンシャル
が低下する。
表1 ポリマー %
処理 pH ゼータポテンシャル(ミリボ
ルト) A 5%
4.1 +63
6.1
+56
9.0
+53 B1
5% 4.1
+63
6.0 +
51
9.3 +37
C2 15% 4.1
+63
6.0
+65
8.9
+54結果に示された通り、ポリマーAおよび
CはpH約4から約8にわたって全く安定である。ポリ
マーAおよびCは高いpHにおいてそれらの電荷をほと
んど保持するが、ポリマーBは多くの弱いアミン基を有
するので結果的に高いpHにおいてゼータポテンシャル
が低下する。
【0030】実施例 5
ベントナイトはイオン交換度の高いクレイの一例である
。それはモントモリロライトファミリーに分類される。 ベントナイト、特にナトリウム交換体は水中で劇的に膨
張する。膨張を許せば、イオン種を吸収することにより
電荷を中和することが困難になる。したがって、ベント
ナイトの電荷を変化させること、特にクレイを水和した
後はより困難であるとさせえいえる。
。それはモントモリロライトファミリーに分類される。 ベントナイト、特にナトリウム交換体は水中で劇的に膨
張する。膨張を許せば、イオン種を吸収することにより
電荷を中和することが困難になる。したがって、ベント
ナイトの電荷を変化させること、特にクレイを水和した
後はより困難であるとさせえいえる。
【0031】2%固形分のカチオン性ベントナイトスラ
リーは慣用的な手段により調製される。ポリマーAを漸
次クレイ懸濁液に添加し、各々の添加し際して懸濁液を
約10分間撹拌し、そして粘度とゼータポテンシャルを
測定する。その結果を表2に示す。
リーは慣用的な手段により調製される。ポリマーAを漸
次クレイ懸濁液に添加し、各々の添加し際して懸濁液を
約10分間撹拌し、そして粘度とゼータポテンシャルを
測定する。その結果を表2に示す。
【0032】
表2ポリマーA/クレイ 速
度@20rpm ゼータポテンシャル(ミリボル
ト) ポリマーA無添加 25
−38.90.009
5/gクレイ 30
−23.60.019/
110
−11.40.038
/ 82
+8.90.
057/ 78
+21.2
0.076/
12 +30
.2クレイを添加する前にポリマーAを水に添加したと
き、クレイは固まる代わりに分散しないであろう。再分
散したカチオン性のベントナイトは0.076gポリマ
ーA/gクレイまたは7.6%になる。
表2ポリマーA/クレイ 速
度@20rpm ゼータポテンシャル(ミリボル
ト) ポリマーA無添加 25
−38.90.009
5/gクレイ 30
−23.60.019/
110
−11.40.038
/ 82
+8.90.
057/ 78
+21.2
0.076/
12 +30
.2クレイを添加する前にポリマーAを水に添加したと
き、クレイは固まる代わりに分散しないであろう。再分
散したカチオン性のベントナイトは0.076gポリマ
ーA/gクレイまたは7.6%になる。
【0033】ブレイクオーバー曲線(実線)およびゼー
タポテンシャル曲線(破線)を図4に示す。
タポテンシャル曲線(破線)を図4に示す。
【0034】そしてカチオン性のベントナイトを3%充
填における、新聞用紙のハンドシート実験において使用
する。
填における、新聞用紙のハンドシート実験において使用
する。
【0035】
表3 試料 充填
剤の保持 彩度 不透明度 乾燥張
力 湿性張力 対 照
48.7 67.1 1
1.1 0.52(新聞用紙) ベントナイト 84.3% 48.4 68
.5 4.8 0.30カチオン性
93.8% 48.2 67.7
11.7 0.55ベントナイト 保持量が増加し、そして張力特性が戻った。実際、張力
特性はあらゆるフィルターを使用した場合に期待される
のとは異なり、反対に高められた。
表3 試料 充填
剤の保持 彩度 不透明度 乾燥張
力 湿性張力 対 照
48.7 67.1 1
1.1 0.52(新聞用紙) ベントナイト 84.3% 48.4 68
.5 4.8 0.30カチオン性
93.8% 48.2 67.7
11.7 0.55ベントナイト 保持量が増加し、そして張力特性が戻った。実際、張力
特性はあらゆるフィルターを使用した場合に期待される
のとは異なり、反対に高められた。
【0036】カチオン性のベントナイトも、極微粒子の
保持の補助剤として、並びにアニオンの廃物の除去剤と
して有用である。
保持の補助剤として、並びにアニオンの廃物の除去剤と
して有用である。
【0037】実施例 6
カチオン性の紙のコーティングは、コーティング顔料を
カチオン性に変えることにより、そしてカチオン性の粘
着性結合剤を使用して行われる。ヒドラフィンクレイ、
即ちジェイ エッチ ヒューバー コーポレーシ
ョン(J.M.Huber Corporation
)、クレイ部門から市販されている、2ミクロン以下の
90から92重量%の粒子サイズを有する慣用的なコー
ティングクレイを以下のようにして処理することにより
カチオン性にする。
カチオン性に変えることにより、そしてカチオン性の粘
着性結合剤を使用して行われる。ヒドラフィンクレイ、
即ちジェイ エッチ ヒューバー コーポレーシ
ョン(J.M.Huber Corporation
)、クレイ部門から市販されている、2ミクロン以下の
90から92重量%の粒子サイズを有する慣用的なコー
ティングクレイを以下のようにして処理することにより
カチオン性にする。
【0038】132gのヒドラフィンクレイを510g
の水に添加し、そしてカウレス ブレード(Cowl
es blade)から市販されているカフラモ(C
aframo)撹拌機を用いて撹拌する。すべてのクレ
イを添加した後、18gのポリマーA(38%固形分)
をスラリーに添加し、そして10分間撹拌する。クレイ
ポリマーAのスラリーを30分間2500rpmにおい
て遠心分離し、そして上清をデカントする。沈殿物をオ
ーブンにより105℃において4時間乾燥する。そして
試料を冷却し、スリコギとこぎ棒で粉状にする。そして
この乾燥クレイを使用することにより60%固形分の分
散液を調製する(120gのポリマーAを80gの蒸留
水中で処理したクレイ)。
の水に添加し、そしてカウレス ブレード(Cowl
es blade)から市販されているカフラモ(C
aframo)撹拌機を用いて撹拌する。すべてのクレ
イを添加した後、18gのポリマーA(38%固形分)
をスラリーに添加し、そして10分間撹拌する。クレイ
ポリマーAのスラリーを30分間2500rpmにおい
て遠心分離し、そして上清をデカントする。沈殿物をオ
ーブンにより105℃において4時間乾燥する。そして
試料を冷却し、スリコギとこぎ棒で粉状にする。そして
この乾燥クレイを使用することにより60%固形分の分
散液を調製する(120gのポリマーAを80gの蒸留
水中で処理したクレイ)。
【0039】そして処理したクレイを以下のようにして
カチオン性の紙のコーティングにする。
カチオン性の紙のコーティングにする。
【0040】クレイ100あたり8のスタレイ(Sta
ley)J−4澱粉をヒドラフィンクレイのスラリーに
添加することにより、100rpmにおいて2000c
psのブルックフィールド粘度を得る(スピンドル#6
を使用する)。コーティングのアリコートを希釈し、レ
ーザー ジー メーター(Lazer Zee
Meter)、モデル501によりゼータポテンシャ
ルを測定する。ゼータポテンシャルは+40.9ミリボ
ルトであると測定され、カチオン特性が高いことが示唆
される。
ley)J−4澱粉をヒドラフィンクレイのスラリーに
添加することにより、100rpmにおいて2000c
psのブルックフィールド粘度を得る(スピンドル#6
を使用する)。コーティングのアリコートを希釈し、レ
ーザー ジー メーター(Lazer Zee
Meter)、モデル501によりゼータポテンシャ
ルを測定する。ゼータポテンシャルは+40.9ミリボ
ルトであると測定され、カチオン特性が高いことが示唆
される。
【0041】ブレイクオーバー曲線を図5に示す。
【0042】実施例 7
測定された量のシリカまたはケイ酸塩顔料を撹拌しなが
ら水に添加することにより、表4に示された特定の固形
含有分散液を作る。30分間分散液を撹拌する。ポリマ
ーAを漸次顔料分散液に添加する。各々の添加に際して
、分散液を10分間撹拌し、そしてゼータポテンシャル
を測定する。表4の商標名により示されるシリカまたは
ケイ酸塩はジェイ エッチ ヒューバー コーポ
レーション(J.M.Huber Corporat
ion)から市販されている。それらはすべて合成非結
晶沈殿シリカまたはケイ酸塩である。Zeofree8
0はシリコンジオキシドで、HydrexおよびHub
erfil96はアルミノケイ酸ナトリウム・マグネシ
ウムで、Hysnapはアルミノケイ酸ナトリウム・マ
グネシウムである。
ら水に添加することにより、表4に示された特定の固形
含有分散液を作る。30分間分散液を撹拌する。ポリマ
ーAを漸次顔料分散液に添加する。各々の添加に際して
、分散液を10分間撹拌し、そしてゼータポテンシャル
を測定する。表4の商標名により示されるシリカまたは
ケイ酸塩はジェイ エッチ ヒューバー コーポ
レーション(J.M.Huber Corporat
ion)から市販されている。それらはすべて合成非結
晶沈殿シリカまたはケイ酸塩である。Zeofree8
0はシリコンジオキシドで、HydrexおよびHub
erfil96はアルミノケイ酸ナトリウム・マグネシ
ウムで、Hysnapはアルミノケイ酸ナトリウム・マ
グネシウムである。
【0043】
表4シリカまたは
ポリマー/顔料の ゼータポテンシャル
ケイ酸塩 重量の重量%
(ミリボルト) %固形分Z
eofree80 0
−25.1
10
0.56% 0
0.76
+14.4
7.6
+25.6Huberfil96 0
+ 8.1
20
0.21% +21.
1Hydrex 0
−34.5
20
0.84% 0
1.14
−10.8
1.67
+21.2Hysnap943
0 −25.3
20
0.61%
0
0.85 +12.7
1.06
+23.4+20から+25の達
成を必要とする処理は0.2%から7.6%である。ほ
とんどの処理は2%よりも小さい。
表4シリカまたは
ポリマー/顔料の ゼータポテンシャル
ケイ酸塩 重量の重量%
(ミリボルト) %固形分Z
eofree80 0
−25.1
10
0.56% 0
0.76
+14.4
7.6
+25.6Huberfil96 0
+ 8.1
20
0.21% +21.
1Hydrex 0
−34.5
20
0.84% 0
1.14
−10.8
1.67
+21.2Hysnap943
0 −25.3
20
0.61%
0
0.85 +12.7
1.06
+23.4+20から+25の達
成を必要とする処理は0.2%から7.6%である。ほ
とんどの処理は2%よりも小さい。
【0044】ZeolexRはジェイ エッチ ヒ
ューバー コーポレーション(J.M.Huber
Corporation)から市販されており、ポリ
マーAを用いてカチオン性にすることもできる。これを
3%固形分の新聞用紙に充填剤として使用すれば、不透
明度および湿性張力は表5のように高められる。
ューバー コーポレーション(J.M.Huber
Corporation)から市販されており、ポリ
マーAを用いてカチオン性にすることもできる。これを
3%固形分の新聞用紙に充填剤として使用すれば、不透
明度および湿性張力は表5のように高められる。
【0045】
表5 試 料
%アッシュ 彩度 不透明度
乾燥張力 湿性張力対照(新聞用紙) 0
.58 48.7 67.1 11.1 0.
52Zeolex23P 1.57 4
9.4 68.0 11.8 0.54カチオン
性Zeolex23P 1.59 49.1
69.0 11.8 0.65実施例 8 この実施例は、メチルジアリルアミンとエピクロロヒド
リン(ポリマーD)との反応産物を用いた、カオリンタ
イプのクレイのカチオン化の例示である。最終濃度50
%固形分を有するクレイスラリーを、以下の表6に示す
量のポリマーDを用いて、上述の実施例1のように調製
および処理する。各試料のゼータポテンシャルを決定し
、そして表6に示す。図6は、表6に示したデータを基
にしたゼータポテンシャル曲線を示す。
表5 試 料
%アッシュ 彩度 不透明度
乾燥張力 湿性張力対照(新聞用紙) 0
.58 48.7 67.1 11.1 0.
52Zeolex23P 1.57 4
9.4 68.0 11.8 0.54カチオン
性Zeolex23P 1.59 49.1
69.0 11.8 0.65実施例 8 この実施例は、メチルジアリルアミンとエピクロロヒド
リン(ポリマーD)との反応産物を用いた、カオリンタ
イプのクレイのカチオン化の例示である。最終濃度50
%固形分を有するクレイスラリーを、以下の表6に示す
量のポリマーDを用いて、上述の実施例1のように調製
および処理する。各試料のゼータポテンシャルを決定し
、そして表6に示す。図6は、表6に示したデータを基
にしたゼータポテンシャル曲線を示す。
【0046】
表6ポリマーDのg/クレイのg
p H ゼータポテンシャル(ミリボルト)
0
6.3 −43.90.0
0388
+13.50.00776
+21.40.01163
+
25.70.01551
6.55 +27.40.0193
9 6.5
+29.60.02327
+
29.40.02715
+27.30.
03103
+27.20.03490
+30.10.03878
+30.80.04266
+31.8
表6ポリマーDのg/クレイのg
p H ゼータポテンシャル(ミリボルト)
0
6.3 −43.90.0
0388
+13.50.00776
+21.40.01163
+
25.70.01551
6.55 +27.40.0193
9 6.5
+29.60.02327
+
29.40.02715
+27.30.
03103
+27.20.03490
+30.10.03878
+30.80.04266
+31.8
【図1】図1は、ポリマーAで処理されたクローンダイ
ク(Klondyke)クレイのブレイクオーバー曲線
およびゼータポテンシャル曲線を示す。
ク(Klondyke)クレイのブレイクオーバー曲線
およびゼータポテンシャル曲線を示す。
【図2】図2は、ポリマーAで処理されたルチル二酸化
チタンのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャ
ル曲線を示す。
チタンのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャ
ル曲線を示す。
【図3】図3は、ポリマーAで処理された炭酸カルシウ
ムのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャル曲
線を示す。
ムのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャル曲
線を示す。
【図4】図4は、ポリマーAで処理されたベントナイト
クレイのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャ
ル曲線を示す。
クレイのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャ
ル曲線を示す。
【図5】図5は、ポリマーAで処理されたヒドラフィン
クレイのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャ
ル曲線を示す。
クレイのブレイクオーバー曲線およびゼータポテンシャ
ル曲線を示す。
【図6】図6は、ポリマーDで処理されたクローンダイ
ク(Klondyke)クレイのブレイクオーバー曲線
およびゼータポテンシャル曲線を示す。
ク(Klondyke)クレイのブレイクオーバー曲線
およびゼータポテンシャル曲線を示す。
Claims (7)
- 【請求項1】 の構造を含む4員環の第4級アゼチジニウムイオンから
なるグループから選択される、30%から80%の4員
環グループを有する水溶性カチオンポリマーを含むこと
を特徴としており、その際R1およびR2はポリマー鎖
の残基であり、そして5員環の第4級イオンは、RがC
1からC5のアルキル基である の構造を有し、4員環のアゼチジニウムイオンを含む上
記カチオンポリマーが、 i)ポリアルキレンポリアミン、 ii)アジピン酸およびジエチレントリアミンから誘導
されるアミノポリアミド、および、 iii)シアノグアニジンとジエチレントリアミンから
誘導された縮合生成物からなるグループから選択される
化合物とエピクロロヒドリンとを反応させることにより
調製され、そして5員環の第4級イオンを含む上記カチ
オンポリマーが、メチルジアリルアミンとエピクロロヒ
ドリンとを反応させることにより調整されることを特徴
とする、カオリン、ベントナイト、チタニウムジオキシ
ド、カルシウムカーボネート、または合成アモルファス
シリカまたはシリカアルミネートを含む紙の製造におけ
る使用のための充填剤または顔料の分散液。 - 【請求項2】5員環の第4級イオン中のRがC1からC
3のアルキル基であることをさらに特徴とする、特許請
求の範囲第1項記載の分散液。 - 【請求項3】水溶性カチオンポリマーが50%から80
%の環状第4級基を有することをさらに特徴とする、特
許請求の範囲第1項または第2項記載の分散液。 - 【請求項4】分散液が20から60重量%の固形分の充
填剤または顔料と、顔料または充填剤の重量に対して、
0.1から8重量%の水溶性カチオンを含むことをさら
に特徴とする、特許請求の範囲第1項ないし第3項のい
ずれか1項に記載の分散液。 - 【請求項5】水溶性カチオンポリマーが、エピクロロヒ
ドリンとBHMTの比率2.5/1から7.5/1にお
けるBHMTとエピクロロヒドリンとの反応産物を含む
ことをさらに特徴とする、特許請求の範囲第1項ないし
第4項のいずれか1項に記載の分散液。 - 【請求項6】水溶性カチオンポリマーがメチルジアリル
アミンとエピクロロヒドリンとの反応産物を含む事をさ
らに特徴とする、特許請求の範囲第1項ないし第5項の
いずれか1項に記載の分散液。 - 【請求項7】該ポリマーが、エピクロロヒドリンとBH
MTの比率2.5/1から7.5/1における、BHM
Tとエピクロロヒドリンとの反応産物を顔料に対して約
0.1から約2重量%含むことをさらに特徴とする、特
許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれか1項に記載
の分散液。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/629,328 US5169441A (en) | 1990-12-17 | 1990-12-17 | Cationic dispersion and process for cationizing finely divided particulate matter |
US629328 | 1990-12-17 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04339867A true JPH04339867A (ja) | 1992-11-26 |
Family
ID=24522538
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3333558A Pending JPH04339867A (ja) | 1990-12-17 | 1991-12-17 | カチオン分散液およびカチオン化された細かく砕いた微粒子材料の製造法 |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5169441A (ja) |
EP (1) | EP0491346B1 (ja) |
JP (1) | JPH04339867A (ja) |
KR (1) | KR100204742B1 (ja) |
AT (1) | ATE124740T1 (ja) |
AU (1) | AU642061B2 (ja) |
BR (1) | BR9105473A (ja) |
CA (1) | CA2057548C (ja) |
DE (1) | DE69111034T2 (ja) |
ES (1) | ES2076452T3 (ja) |
FI (1) | FI106141B (ja) |
MX (1) | MX9102608A (ja) |
NO (1) | NO914953L (ja) |
ZA (1) | ZA919904B (ja) |
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