JPH04338106A - 黒鉛製品の脱灰方法 - Google Patents
黒鉛製品の脱灰方法Info
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- JPH04338106A JPH04338106A JP3136994A JP13699491A JPH04338106A JP H04338106 A JPH04338106 A JP H04338106A JP 3136994 A JP3136994 A JP 3136994A JP 13699491 A JP13699491 A JP 13699491A JP H04338106 A JPH04338106 A JP H04338106A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は黒鉛化製品中の灰分を低
減させる方法に関する。
減させる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、黒鉛化製品中の灰分を少なくする
ためには、原料であるコークスの灰分、バインダーピッ
チ中の灰分が可及的に低い原料を使用することによって
行なわれて来た。実際には、大部分が金属化合物である
灰分は２，０００℃以上の黒鉛化段階で昇華して、灰分
の低減が行なわれている。
ためには、原料であるコークスの灰分、バインダーピッ
チ中の灰分が可及的に低い原料を使用することによって
行なわれて来た。実際には、大部分が金属化合物である
灰分は２，０００℃以上の黒鉛化段階で昇華して、灰分
の低減が行なわれている。
【０００３】しかし、大型の黒鉛製品になると黒鉛化し
ても、灰分が残存するという問題がある。そのため、黒
鉛化時間を長くする必要がある。 この灰分は原料中
の灰分、ハンドリング時に工程から混入したもので、Ｆ
ｅ、Ｓｉ、Ｃａ等であるがこのなかでも鉄分が多い。
ても、灰分が残存するという問題がある。そのため、黒
鉛化時間を長くする必要がある。 この灰分は原料中
の灰分、ハンドリング時に工程から混入したもので、Ｆ
ｅ、Ｓｉ、Ｃａ等であるがこのなかでも鉄分が多い。
【０００４】コークス等の炭素粉砕物はバインダーピッ
チと混練捏合され、更に粉砕機で粉砕後、ＣＩＰ（Ｃｏ
ｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）等の方法で成
形され、９００℃程度に焼成されるが、この段階では灰
分は殆ど減少しない。
チと混練捏合され、更に粉砕機で粉砕後、ＣＩＰ（Ｃｏ
ｌｄ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）等の方法で成
形され、９００℃程度に焼成されるが、この段階では灰
分は殆ど減少しない。
【０００５】この焼成物を更に２０００〜３０００℃に
加熱して、黒鉛化する段階で大部分の灰分は昇華飛散し
て、通常０．１重量％未満、０．０１〜０．０５重量％
に低減する。しかし、大型黒鉛製品では、黒鉛化時間を
長時間に延長しても灰分が充分に低減せず、０．５〜０
．６重量％の灰分が残存する問題がある。このため大型
黒鉛製品でも、短い黒鉛化時間で灰分を低減できる方法
の開発が望まれていた。
加熱して、黒鉛化する段階で大部分の灰分は昇華飛散し
て、通常０．１重量％未満、０．０１〜０．０５重量％
に低減する。しかし、大型黒鉛製品では、黒鉛化時間を
長時間に延長しても灰分が充分に低減せず、０．５〜０
．６重量％の灰分が残存する問題がある。このため大型
黒鉛製品でも、短い黒鉛化時間で灰分を低減できる方法
の開発が望まれていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決するため鋭意研究を行った。本発明者らは金属
のハロゲン化物が昇華性を有することに着目し、積極的
にハロゲン化物を添加してやることにより、黒鉛製品中
の鉄分を中心とする灰分を大幅に低減できることを見い
出し本発明を完成した。
題を解決するため鋭意研究を行った。本発明者らは金属
のハロゲン化物が昇華性を有することに着目し、積極的
にハロゲン化物を添加してやることにより、黒鉛製品中
の鉄分を中心とする灰分を大幅に低減できることを見い
出し本発明を完成した。
【０００７】すなわち本発明は、（１） 黒鉛化原料
炭素粉砕物にアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機
金属のハロゲン化物を含有灰分と等量以上、添加混合し
、通常の工程で成形、黒鉛化することを特徴とする黒鉛
製品の脱灰方法であり、
炭素粉砕物にアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機
金属のハロゲン化物を含有灰分と等量以上、添加混合し
、通常の工程で成形、黒鉛化することを特徴とする黒鉛
製品の脱灰方法であり、
【０００８】（２） 黒鉛化原料炭素粉砕物とバイン
ダーとを捏合、成形し、９００℃以上に焼成した焼成物
にアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロ
ゲン化物の水溶液を含浸し、該含浸物を黒鉛化すること
を特徴とする黒鉛製品の脱灰方法である。
ダーとを捏合、成形し、９００℃以上に焼成した焼成物
にアルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロ
ゲン化物の水溶液を含浸し、該含浸物を黒鉛化すること
を特徴とする黒鉛製品の脱灰方法である。
【０００９】大型の黒鉛製品についての脱灰について種
々研究の結果、特に鉄分について考えれば黒鉛化時の脱
灰反応は以下のように考えられる。未反応核表面即ち灰
分層表面でのＦｅ３ Ｃの昇華反応と、既に脱灰された
層内のＦｅ３ Ｃの拡散プロセスと、表面のガス境膜内
のＦｅ３ Ｃの拡散プロセスの３つのプロセスが律速段
階となっており、Ｆｅ３ Ｃの沸点は２３８０℃である
ことから、中心部の核の温度が２，４００℃以上になっ
てからの保持時間が重要な意味を有することが判明した
。
々研究の結果、特に鉄分について考えれば黒鉛化時の脱
灰反応は以下のように考えられる。未反応核表面即ち灰
分層表面でのＦｅ３ Ｃの昇華反応と、既に脱灰された
層内のＦｅ３ Ｃの拡散プロセスと、表面のガス境膜内
のＦｅ３ Ｃの拡散プロセスの３つのプロセスが律速段
階となっており、Ｆｅ３ Ｃの沸点は２３８０℃である
ことから、中心部の核の温度が２，４００℃以上になっ
てからの保持時間が重要な意味を有することが判明した
。
【００１０】前記大型黒鉛材の脱灰反応には気一固系反
応の核状モデルが適用できると考えられ、反応の律速は
Ｆｅ３ Ｃ（セメンタイト）の脱灰層内の拡散であると
推定される。
応の核状モデルが適用できると考えられ、反応の律速は
Ｆｅ３ Ｃ（セメンタイト）の脱灰層内の拡散であると
推定される。
【００１１】本発明者らは、塩化鉄が１０２３℃という
低い沸点を有することに着目し、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属又は有機金属のハロゲン化物を原料炭素粉砕
物に添加混合するか、９００℃程度に焼成した炭素材に
アルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲ
ン化物の飽和に近い水溶液を含浸させた。食塩の水溶液
が好適に使用できる。その他のハロゲン化物として塩化
カリウム、塩化マグネシウム等が有効である。
低い沸点を有することに着目し、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属又は有機金属のハロゲン化物を原料炭素粉砕
物に添加混合するか、９００℃程度に焼成した炭素材に
アルカリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲ
ン化物の飽和に近い水溶液を含浸させた。食塩の水溶液
が好適に使用できる。その他のハロゲン化物として塩化
カリウム、塩化マグネシウム等が有効である。
【００１２】含浸法は焼成物が焼成時に内部まで小さな
気泡が開いているため、脱灰速度が脱灰層内の拡散であ
ることも考慮すると極めて有効である。含浸率は食塩の
飽和水溶液を食塩として換算し、灰分と等量以上含浸さ
せることが好適である。
気泡が開いているため、脱灰速度が脱灰層内の拡散であ
ることも考慮すると極めて有効である。含浸率は食塩の
飽和水溶液を食塩として換算し、灰分と等量以上含浸さ
せることが好適である。
【００１３】原料炭素粉砕物に塩化ナトリウム又は塩化
マグネシウムを含有鉄分に対し等量以上、混合する混合
法も有効である。
マグネシウムを含有鉄分に対し等量以上、混合する混合
法も有効である。
【００１４】
【実施例】以下に実施例により、本発明を更に具体的に
説明するが、本発明は、この実施例に限定されるもので
はない。
説明するが、本発明は、この実施例に限定されるもので
はない。
【００１５】原料ピッチコークス（灰分０．２〜０．３
重量％）を用い、微粉砕機で粉砕した。
重量％）を用い、微粉砕機で粉砕した。
【００１６】この炭素粉砕物にバインダーピッチ（灰分
０．１重量％）を混練し、捏合し、更に微粉砕機で粉砕
した。この粉砕品の灰分は、０．５〜０．６重量％であ
った。 この捏合物をＣＩＰ法により成形し、９００
℃まで焼成した。この焼成物の灰分は０．５〜０．６重
量％で変化はなかった。
０．１重量％）を混練し、捏合し、更に微粉砕機で粉砕
した。この粉砕品の灰分は、０．５〜０．６重量％であ
った。 この捏合物をＣＩＰ法により成形し、９００
℃まで焼成した。この焼成物の灰分は０．５〜０．６重
量％で変化はなかった。
【００１７】（実施例１）前記微粉砕機の粉砕品に炭素
粉砕物の２．０重量％の塩化ナトリウム（食塩）を添加
混合しその他は前記と同様にＣＩＰ成形を行った。
粉砕物の２．０重量％の塩化ナトリウム（食塩）を添加
混合しその他は前記と同様にＣＩＰ成形を行った。
【００１８】（実施例２）前記微粉砕機の粉砕品に、炭
素粉砕品の４．０重量％の塩化ナトリウム（食塩）添加
混合し、その他は前記と同様にＣＩＰ成形を行った。
素粉砕品の４．０重量％の塩化ナトリウム（食塩）添加
混合し、その他は前記と同様にＣＩＰ成形を行った。
【００１９】（実施例３）前記９００℃焼成品を一度冷
却し、これに食塩の３０重量％水溶液を塩化ナトリウム
として２．２重量％含浸させた。（実施例４）前記９０
０℃焼成品を一度冷却し、これに食塩の３０重量％水溶
液を塩化ナトリウムとして４．２重量％含浸させた。
却し、これに食塩の３０重量％水溶液を塩化ナトリウム
として２．２重量％含浸させた。（実施例４）前記９０
０℃焼成品を一度冷却し、これに食塩の３０重量％水溶
液を塩化ナトリウムとして４．２重量％含浸させた。
【００２０】（比較例）前記の９００℃焼成品のままで
、食塩を添加しないものを比較例とした。
、食塩を添加しないものを比較例とした。
【００２１】（ｉ） 実施例１、実施例２、比較例の
成型前の原料を、８００℃で灰分測定した結果を表１に
示す。
成型前の原料を、８００℃で灰分測定した結果を表１に
示す。
【表１】
【００２２】（ｉｉ） （ｉ）の成形物をカーボン焼
成炉で９００℃で焼成した時の灰分を表２に示す。
成炉で９００℃で焼成した時の灰分を表２に示す。
【表２】
【００２３】（ｉｉｉ） （ｉｉ）の焼成品そのままの
ものと、比較例と同一な焼成品にＮａＣｌ水溶液を含浸
させたものである実施例３、４について、１０ｍｍ×１
０ｍｍ×１００ｍｍのサンプルを夫々２２００℃、２５
００℃の最高温度で５分間黒鉛化を行った。その結果を
表３に示す。表３の結果から、本発明方法によると、比
較例の場合よりも、同じ黒鉛化条件下での灰分の低減率
が優れていることが明らかである。
ものと、比較例と同一な焼成品にＮａＣｌ水溶液を含浸
させたものである実施例３、４について、１０ｍｍ×１
０ｍｍ×１００ｍｍのサンプルを夫々２２００℃、２５
００℃の最高温度で５分間黒鉛化を行った。その結果を
表３に示す。表３の結果から、本発明方法によると、比
較例の場合よりも、同じ黒鉛化条件下での灰分の低減率
が優れていることが明らかである。
【表３】
【００２４】
【発明の効果】本発明においては、原料炭素粉砕物に食
塩や塩化カルシウム等のアルカリ金属又はアルカリ土類
金属、有機金属のハロゲン化物を添加するか、９００℃
以下の焼成物にこれらの化合物の水溶液を含浸させたの
で、灰分中の金属がハロゲン化物となり、沸点が低下す
る。従って大型黒鉛製品の黒鉛化において、内部の温度
上昇、昇華ガスの拡散に従来より短い黒鉛化時間内で内
部の灰分を効率的に飛散させることができ、大型品の灰
分残存問題を解決するのに極めて効果的である。
塩や塩化カルシウム等のアルカリ金属又はアルカリ土類
金属、有機金属のハロゲン化物を添加するか、９００℃
以下の焼成物にこれらの化合物の水溶液を含浸させたの
で、灰分中の金属がハロゲン化物となり、沸点が低下す
る。従って大型黒鉛製品の黒鉛化において、内部の温度
上昇、昇華ガスの拡散に従来より短い黒鉛化時間内で内
部の灰分を効率的に飛散させることができ、大型品の灰
分残存問題を解決するのに極めて効果的である。
Claims (3)
- 【請求項１】 黒鉛化原料炭素粉砕物にアルカリ金属
、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲン化物を含有
灰分と等量以上、添加混合し、通常の工程で成形、黒鉛
化することを特徴とする黒鉛製品の脱灰方法。 - 【請求項２】 黒鉛化原料炭素粉砕物とバインダーと
を捏合、成形し、９００℃以上に焼成した焼成物にアル
カリ金属、アルカリ土類金属又は有機金属のハロゲン化
物の水溶液を含浸し、該含浸物を黒鉛化することを特徴
とする黒鉛製品の脱灰方法。 - 【請求項３】 アルカリ金属又はアルカリ土類金属の
塩化物が食塩又は塩化マグネシウムである請求項１又は
２記載の黒鉛製品の脱灰方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3136994A JPH04338106A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 黒鉛製品の脱灰方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3136994A JPH04338106A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 黒鉛製品の脱灰方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04338106A true JPH04338106A (ja) | 1992-11-25 |
Family
ID=15188306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3136994A Withdrawn JPH04338106A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 黒鉛製品の脱灰方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04338106A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014034857A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-06 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池 |
| WO2014034858A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-06 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池負極用炭素質材料及びその製造方法 |
| US10504635B2 (en) | 2013-02-19 | 2019-12-10 | Kuraray Co., Ltd. | Carbonaceous material for nonaqueous electrolyte secondary battery negative electrode |
-
1991
- 1991-05-14 JP JP3136994A patent/JPH04338106A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014034857A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-06 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池 |
| WO2014034858A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-06 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池負極用炭素質材料及びその製造方法 |
| JP5619321B2 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-11-05 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池 |
| CN104641499A (zh) * | 2012-08-30 | 2015-05-20 | 株式会社吴羽 | 非水电解质二次电池负极用碳质材料及其制造方法 |
| JPWO2014034858A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2016-08-08 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池負極用炭素質材料及びその製造方法 |
| JPWO2014034857A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2016-08-08 | 株式会社クレハ | 非水電解質二次電池用炭素質材料及びその製造方法、並びに前記炭素質材料を用いた負極および非水電解質二次電池 |
| US9478805B2 (en) | 2012-08-30 | 2016-10-25 | Kureha Corporation | Carbonaceous material for negative electrodes of nonaqueous electrolyte secondary batteries and method for producing same |
| US10573891B2 (en) | 2012-08-30 | 2020-02-25 | Kuraray Co., Ltd. | Carbon material for nonaqueous electrolyte secondary battery and method for manufacturing same, and negative electrode using carbon material and nonaqueous electrolyte secondary battery |
| US10504635B2 (en) | 2013-02-19 | 2019-12-10 | Kuraray Co., Ltd. | Carbonaceous material for nonaqueous electrolyte secondary battery negative electrode |
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