JPH04317481A - AlNセラミックヒータ用発熱体及びその形成方法 - Google Patents
AlNセラミックヒータ用発熱体及びその形成方法Info
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- JPH04317481A JPH04317481A JP7884491A JP7884491A JPH04317481A JP H04317481 A JPH04317481 A JP H04317481A JP 7884491 A JP7884491 A JP 7884491A JP 7884491 A JP7884491 A JP 7884491A JP H04317481 A JPH04317481 A JP H04317481A
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、AlNセラミックヒー
タ用発熱体及びその形成方法に関する。
タ用発熱体及びその形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックス基体上に発熱を目的とする
金属層を形成したセラミックヒータは、家庭電化製品、
各種製造装置などに広く使用され始めている。このよう
なセラミックヒータのセラミックス基体として従来一般
にアルミナが使用されているが、熱伝導性、耐熱衝撃性
に問題がある。一方、高熱伝導性セラミックスであるA
lNは熱応答性、均熱性、耐熱衝撃性という点で優れて
おり、ヒータ材として有望視されている。
金属層を形成したセラミックヒータは、家庭電化製品、
各種製造装置などに広く使用され始めている。このよう
なセラミックヒータのセラミックス基体として従来一般
にアルミナが使用されているが、熱伝導性、耐熱衝撃性
に問題がある。一方、高熱伝導性セラミックスであるA
lNは熱応答性、均熱性、耐熱衝撃性という点で優れて
おり、ヒータ材として有望視されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】セラミックス基体上に
発熱を目的とする金属層(以下発熱体と呼ぶ)を形成す
る方法は、厚膜ペースト(有機バインダ中に貴金属粉末
及びガラスフリットを含むペースト)を基板にスクリー
ン印刷した後、焼成することにより発熱体を形成する厚
膜印刷法が一般的である。しかしながら、従来のアルミ
基板用ペーストをAlN基板に使用した場合、(1)ガ
ラスとAlN基板の熱膨張率のミスマッチ(2)AlN
基板へのガラスの濡れ性の不良(3)ガラスとAlN基
板の反応によりガスが発生し、膨れが生じる という問題のために接合性が著しく低下するため、Al
N専用の厚膜ペーストを開発する必要がある。また、厚
膜法により形成された発熱体はガラス成分により基板と
接合するので、700〜1000℃の温度範囲で動作さ
せる場合、ガラス成分の溶融による発熱体の特性変化、
密着強度の低下等が問題となる。
発熱を目的とする金属層(以下発熱体と呼ぶ)を形成す
る方法は、厚膜ペースト(有機バインダ中に貴金属粉末
及びガラスフリットを含むペースト)を基板にスクリー
ン印刷した後、焼成することにより発熱体を形成する厚
膜印刷法が一般的である。しかしながら、従来のアルミ
基板用ペーストをAlN基板に使用した場合、(1)ガ
ラスとAlN基板の熱膨張率のミスマッチ(2)AlN
基板へのガラスの濡れ性の不良(3)ガラスとAlN基
板の反応によりガスが発生し、膨れが生じる という問題のために接合性が著しく低下するため、Al
N専用の厚膜ペーストを開発する必要がある。また、厚
膜法により形成された発熱体はガラス成分により基板と
接合するので、700〜1000℃の温度範囲で動作さ
せる場合、ガラス成分の溶融による発熱体の特性変化、
密着強度の低下等が問題となる。
【0004】本発明者は、AlNセラミックヒータにお
いて、ガラス成分の代わりに活性金属を含有する発熱体
をAlNセラミックス基体表面に形成した場合、700
〜1000℃の温度範囲で動作させても、発熱体の特性
変化、密着強度の低下等の上記の問題が発生しないこと
を発見した。本発明の目的は、700〜1000℃の温
度範囲で動作させても、問題のない発熱体を形成する方
法を提供することにある。
いて、ガラス成分の代わりに活性金属を含有する発熱体
をAlNセラミックス基体表面に形成した場合、700
〜1000℃の温度範囲で動作させても、発熱体の特性
変化、密着強度の低下等の上記の問題が発生しないこと
を発見した。本発明の目的は、700〜1000℃の温
度範囲で動作させても、問題のない発熱体を形成する方
法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、活性金属を含
有する貴金属から成るAlNセラミックヒータ用発熱体
である。このような発熱体は、AlNセラミックス基体
上に形成する貴金属抵抗体に、活性金属、その酸窒化物
、窒化物、及び水素化物から選ばれた1種以上を含有さ
せて焼成することによって形成することができる。
有する貴金属から成るAlNセラミックヒータ用発熱体
である。このような発熱体は、AlNセラミックス基体
上に形成する貴金属抵抗体に、活性金属、その酸窒化物
、窒化物、及び水素化物から選ばれた1種以上を含有さ
せて焼成することによって形成することができる。
【0006】
【作用】本発明の具体的構成を作用と共に説明する。発
熱体の主成分としては、Pt、Pd、Ru、Rh、Os
、Ir、Ag、Au、これらの合金または混合物である
Pt−Pd、Ag−Pd、Au−Pd、Pt−Rh、A
u−Rh、Ru−Pd、Os−Pd、Ir−Pd、Pt
−Pd−Ag、Au−Pd−Ag、Pt−Rh−Pd等
がある。
熱体の主成分としては、Pt、Pd、Ru、Rh、Os
、Ir、Ag、Au、これらの合金または混合物である
Pt−Pd、Ag−Pd、Au−Pd、Pt−Rh、A
u−Rh、Ru−Pd、Os−Pd、Ir−Pd、Pt
−Pd−Ag、Au−Pd−Ag、Pt−Rh−Pd等
がある。
【0007】発熱体に含有させる活性金属としてはTi
、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Al及びその合金等が
ある。発熱体に含有させる活性金属は1種類である必要
はなく複数でもかまわない。活性金属の含有量が、0.
1重量%以下の場合は、接合層を形成するための活性金
属の絶対量の足りないためにAlN基体との十分な密着
性が得られず、30重量%以上の場合は、抵抗体におけ
る活性金属の含有率が大きすぎるためにTCRなどの特
性が悪化する。したがって、活性金属の含有量は0.1
〜30重量%が好ましく、0.5〜15重量%がより好
ましい。
、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Al及びその合金等が
ある。発熱体に含有させる活性金属は1種類である必要
はなく複数でもかまわない。活性金属の含有量が、0.
1重量%以下の場合は、接合層を形成するための活性金
属の絶対量の足りないためにAlN基体との十分な密着
性が得られず、30重量%以上の場合は、抵抗体におけ
る活性金属の含有率が大きすぎるためにTCRなどの特
性が悪化する。したがって、活性金属の含有量は0.1
〜30重量%が好ましく、0.5〜15重量%がより好
ましい。
【0008】焼成温度は、発熱体の材料により異なるの
で一概にはいえないが、700〜1200℃がよく、9
00〜1100℃がより好ましい。保持時間は1分〜1
2時間が好ましく、10分〜5時間がより好ましい。昇
温中に活性金属が酸化する恐れがあるので、焼成は、1
×10−3Torr以下の真空中、またはN2 、Ar
、H2 等の非酸化雰囲気で行うことが望ましい。
で一概にはいえないが、700〜1200℃がよく、9
00〜1100℃がより好ましい。保持時間は1分〜1
2時間が好ましく、10分〜5時間がより好ましい。昇
温中に活性金属が酸化する恐れがあるので、焼成は、1
×10−3Torr以下の真空中、またはN2 、Ar
、H2 等の非酸化雰囲気で行うことが望ましい。
【0009】詳細な機構は不明であるが、貴金属に活性
金属を含有させた発熱体は活性金属、Al、N、Oから
なる接合層を介してAlN基体と強力に接合していると
考えられる。さらに、発熱体自体もガラス成分を含まな
いため、発熱体を700〜1000℃の温度範囲で動作
させても、厚膜法における接合層が融解したり、融解し
たガラスとAlNが反応する等の問題は発生しない。
金属を含有させた発熱体は活性金属、Al、N、Oから
なる接合層を介してAlN基体と強力に接合していると
考えられる。さらに、発熱体自体もガラス成分を含まな
いため、発熱体を700〜1000℃の温度範囲で動作
させても、厚膜法における接合層が融解したり、融解し
たガラスとAlNが反応する等の問題は発生しない。
【0010】
【発明の効果】AlN基体上の発熱体に活性金属を含有
させることにより、700〜1000℃の温度範囲で動
作させても、発熱体の特性変化、密着強度の低下等の問
題が発生しなくなった。
させることにより、700〜1000℃の温度範囲で動
作させても、発熱体の特性変化、密着強度の低下等の問
題が発生しなくなった。
【0011】
実施例1
導電成分として、平均粒径1.0μmのPt粉末25重
量部、平均粒径2.0μmのPd粉末70重量部、平均
粒径1.0μmのTiH2 粉末5重量部からなる混合
粉末を用い、有機バインダとしてエチルセルロースを用
い、溶剤としてテルピネオールを用い、導電成分含有量
が80重量%となるように3本ロールミルで混練し、抵
抗体ペーストを得た。この抵抗体ペーストをAlN基板
上にスクリーン印刷後、150℃で10分間乾燥した。 その後、1×10−3Torr以下の真空中で1000
℃で15分焼成し、発熱体を形成した。
量部、平均粒径2.0μmのPd粉末70重量部、平均
粒径1.0μmのTiH2 粉末5重量部からなる混合
粉末を用い、有機バインダとしてエチルセルロースを用
い、溶剤としてテルピネオールを用い、導電成分含有量
が80重量%となるように3本ロールミルで混練し、抵
抗体ペーストを得た。この抵抗体ペーストをAlN基板
上にスクリーン印刷後、150℃で10分間乾燥した。 その後、1×10−3Torr以下の真空中で1000
℃で15分焼成し、発熱体を形成した。
【0012】上記発熱体に絶縁ガラス層を形成し、電極
を形成し、リード線を取り付けた。ヒータ素子完成後、
5〜8個の試料について、1時間通電後30分間通電停
止というサイクルで耐久試験を500時間行った。通電
時の温度制御は試料上の測定点の温度が設定温度に達し
たときに電源がON・OFFする方式を用いた。電源と
しては、定電力電源を用いた。表1に各設定温度での耐
久試験後のヒータ素子の抵抗値の変化率を示す。 比較例1 導電成分として、平均粒径1.0μmのPt粉末25重
量部、平均粒径2.0μmのPd粉末75重量部からな
る混合粉末を用い、有機バインダとしてエチルセルロー
スを用い、溶剤としてテルピネオールを用い、導電成分
含有量が80重量%となるように3本ロールミルで混練
し、抵抗体ペーストを得た。このペーストをAlN基板
上にスクリーン印刷後、150℃で10分間乾燥した。 その後、空気中で950℃で10分焼成し、発熱体を形
成し、実施例と同一条件で耐久試験を行い抵抗値の変化
率を比較した。その結果を表2に示す。明らかに、活性
金属を含有した発熱体の方が抵抗値の変化が小さい。 実施例2 導電成分として、平均粒径2.0μmのAu粉末20重
量部、平均粒径1.0μmのPd粉末65重量部、平均
粒径2.5μmのRu粉末5重量部、平均粒径1.0μ
mのNbN粉末4重量部、平均粒径1.0μmのZrH
粉末1重量部からなる混合粉末を用い、有機バインダと
して、エチルセルロース、溶剤として、テルピネオール
を用い、導電成分含有量が70重量%となるように3本
ロールミルで混練し、抵抗体ペーストを得た。このペー
ストをAlN基板上にスクリーン印刷後、150℃で1
0分間乾燥した。その後、Ar雰囲気中で1100℃で
10分焼成し、発熱体を形成した。
を形成し、リード線を取り付けた。ヒータ素子完成後、
5〜8個の試料について、1時間通電後30分間通電停
止というサイクルで耐久試験を500時間行った。通電
時の温度制御は試料上の測定点の温度が設定温度に達し
たときに電源がON・OFFする方式を用いた。電源と
しては、定電力電源を用いた。表1に各設定温度での耐
久試験後のヒータ素子の抵抗値の変化率を示す。 比較例1 導電成分として、平均粒径1.0μmのPt粉末25重
量部、平均粒径2.0μmのPd粉末75重量部からな
る混合粉末を用い、有機バインダとしてエチルセルロー
スを用い、溶剤としてテルピネオールを用い、導電成分
含有量が80重量%となるように3本ロールミルで混練
し、抵抗体ペーストを得た。このペーストをAlN基板
上にスクリーン印刷後、150℃で10分間乾燥した。 その後、空気中で950℃で10分焼成し、発熱体を形
成し、実施例と同一条件で耐久試験を行い抵抗値の変化
率を比較した。その結果を表2に示す。明らかに、活性
金属を含有した発熱体の方が抵抗値の変化が小さい。 実施例2 導電成分として、平均粒径2.0μmのAu粉末20重
量部、平均粒径1.0μmのPd粉末65重量部、平均
粒径2.5μmのRu粉末5重量部、平均粒径1.0μ
mのNbN粉末4重量部、平均粒径1.0μmのZrH
粉末1重量部からなる混合粉末を用い、有機バインダと
して、エチルセルロース、溶剤として、テルピネオール
を用い、導電成分含有量が70重量%となるように3本
ロールミルで混練し、抵抗体ペーストを得た。このペー
ストをAlN基板上にスクリーン印刷後、150℃で1
0分間乾燥した。その後、Ar雰囲気中で1100℃で
10分焼成し、発熱体を形成した。
【0013】上記発熱体に絶縁ガラス層を形成し、電極
を形成し、リード線を取り付けた。ヒータ素子完成後、
5〜8個の試料について、1時間通電後30分間通電停
止というサイクルで耐久試験を800時間行った。通電
時の温度制御は試料上の測定点の温度が設定温度に達し
たときに電源がON・OFFする方式を用いた。電源と
しては、定電力電源を用いた。表3に各設定温度で耐久
試験後のヒータ素子の抵抗値の変化率を示す。 比較例2 導電成分として、平均粒径2.0μmのAu粉末20重
量部、平均粒径1.0μmのPd粉末75重量部、平均
粒径2.5μmのRu粉末5重量部からなる混合粉末を
用い、有機バインダとして、エチルセルロール、溶剤と
して、テルピネオールを用い、導電成分含有量が70重
量%となるように3本ロールミルで混練し、抵抗体ペー
ストを得た。このペーストをAlN基板上にスクリーン
印刷後、150℃で10分間乾燥した。その後、空気中
で980℃で10分焼成し、発熱体を形成し、実施例と
同一条件で耐久試験を行い抵抗値の変化率を比較した。 その結果を表4に示す。明らかに、活性金属を含有した
発熱体の方が抵抗値の変化が少ない。
を形成し、リード線を取り付けた。ヒータ素子完成後、
5〜8個の試料について、1時間通電後30分間通電停
止というサイクルで耐久試験を800時間行った。通電
時の温度制御は試料上の測定点の温度が設定温度に達し
たときに電源がON・OFFする方式を用いた。電源と
しては、定電力電源を用いた。表3に各設定温度で耐久
試験後のヒータ素子の抵抗値の変化率を示す。 比較例2 導電成分として、平均粒径2.0μmのAu粉末20重
量部、平均粒径1.0μmのPd粉末75重量部、平均
粒径2.5μmのRu粉末5重量部からなる混合粉末を
用い、有機バインダとして、エチルセルロール、溶剤と
して、テルピネオールを用い、導電成分含有量が70重
量%となるように3本ロールミルで混練し、抵抗体ペー
ストを得た。このペーストをAlN基板上にスクリーン
印刷後、150℃で10分間乾燥した。その後、空気中
で980℃で10分焼成し、発熱体を形成し、実施例と
同一条件で耐久試験を行い抵抗値の変化率を比較した。 その結果を表4に示す。明らかに、活性金属を含有した
発熱体の方が抵抗値の変化が少ない。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】
【表3】
【0017】
【表4】
Claims (2)
- 【請求項1】活性金属を含有する貴金属から成るAlN
セラミックヒータ用発熱体。 - 【請求項2】AlNセラミックス基体上に形成する貴金
属抵抗体に、活性金属、その酸窒化物、窒化物、及び水
素化物から選ばれた1種以上を含有させて焼成すること
を特徴とするAlNセラミックヒータ用発熱体の形成方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7884491A JPH04317481A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | AlNセラミックヒータ用発熱体及びその形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7884491A JPH04317481A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | AlNセラミックヒータ用発熱体及びその形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04317481A true JPH04317481A (ja) | 1992-11-09 |
Family
ID=13673138
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7884491A Withdrawn JPH04317481A (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | AlNセラミックヒータ用発熱体及びその形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04317481A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000045621A1 (fr) * | 1999-01-29 | 2000-08-03 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Unite de chauffage a base de carbone et procede d'elaboration |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP7884491A patent/JPH04317481A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2000045621A1 (fr) * | 1999-01-29 | 2000-08-03 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Unite de chauffage a base de carbone et procede d'elaboration |
US6627116B1 (en) | 1999-01-29 | 2003-09-30 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Carbon-based heating unit and method for preparation thereof |
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