JPH04297545A - 超磁歪材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

［発明の目的］

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気−機械変位変換デ
バイスなどの磁歪素子に好適な超磁歪材料の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】磁性体に外部磁場を印加した際に、磁性
体が変形する磁歪を応用した装置としては、変位制御ア
クチュエータ、磁歪振動子、磁歪センサ、磁歪フィルタ
、超音波遅延線などが知られている。これらに用いられ
る磁歪材料としては、従来、Ｎｉ基合金、Ｆｅ−Ｃｏ合
金、フェライト系材料などが用いられてきた。

【０００３】ところで、近年、計測工学の進歩および精
密機械分野の発展に伴い、ミクロンオーダーの微小変位
制御に不可欠の変位駆動部の開発が必要とされている。 このような変位駆動部の一つとして、磁歪合金を用いた
磁気−機械変位変換デバイスが有力である。

【０００４】しかし、上述したような従来の磁歪合金で
は、変位の絶対量が十分でなく、ミクロンオーダーの精
密変位制御駆動部材料としては、絶対駆動変位量のみな
らず、精密制御の点からも満足し得るものではなかった
。

【０００５】一方、希土類−鉄系のラーベス型金属間化
合物で、飽和磁歪（λｓ）が１０００×１０−６を超え
る超磁歪材料が特公昭６１−３３８９２号公報などに報
告されており、上記の磁気−機械変位変換デバイスを始
めとして、磁歪を利用した各種装置に利用することが検
討されている。

【０００６】しかし、これら超磁歪材料は磁歪の異方性
が大きく、より大きな磁歪値を有する結晶方位へ制御す
る必要がある。それを実現するために現在、浮遊帯域溶
解法（Ｆｌｏａｔｉｎｇ　Ｚｏｎｅ　法）（特開昭６２
−１０９９４６　号公報、米国特許４６０９４０２　号
明細書）や、改良型ブリッジマン法（特開昭６３−２４
２４４２　号公報、ヨ−ロッパ公開特許２８２０５９）
を用いて作成したロッドが提供されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た製造方法により作成した超磁歪ロッドでは比較的小さ
なロッド径のものしか得られず、また、形状はロッド状
のものしか得られず形状の任意性に劣っていた。また単
結晶製造のための付帯設備を必要とし、製造コストが高
価であり、また、量産化に向かないという欠点を有して
いた。

【０００８】本発明は、上述したような課題に対処する
ためになされたもので、形状の任意性に優れ、かつ低製
造コストおよび量産化に適した超磁歪材料の製造方法を
提供することを目的としている。 ［発明の構成］

【０００９】

【課題を解決するための手段および作用】本発明は、希
土類−鉄系の磁歪材料の溶湯を温度勾配をつけて加熱し
た鋳型に鋳造することを特徴とする超磁歪材料の製造方
法である。

【００１０】本発明に係る希土類−鉄系の超磁歪材料は
、磁歪量の大きい希土類−鉄系ラーベス型金属間化合物
が好ましい。上記の希土類−鉄系ラーベス型金属間化合
物は、ＲＦｅｘ　（Ｒは少なくとも一種の希土類元素。 １．５≦Ｘ≦２．５）を満足する合金からなるものであ
り、Ｒ元素が、一種の元素である場合は、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕなどを用いることができる
。また、Ｒ元素が２種以上の希土類元素の組み合わせで
ある場合には、Ｔｂ−Ｄｙ、Ｔｂ−Ｈｏ、Ｔｂ−Ｐｒ、
Ｓｍ−Ｙｂ、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｈｏ、Ｔｂ−Ｄｙ−Ｐｒ、Ｔ
ｂ−Ｐｒ−Ｈｏなどの組み合わせが好ましい。

【００１１】また超磁歪合金を構成する他の元素はＦｅ
であるが、低温での使用を可能にしたり、耐蝕性を改善
したりするために、Ｆｅの一部をＣｏで置換することも
可能である。ただし、あまり置換量が多いと磁歪特性の
低下を招くため、ＣｏによるＦｅの置換量は９５％以下
が好ましい。

【００１２】また、必要に応じてＦｅの一部を、さらに
Ｍｎで置換しても良い。Ｒ−Ｆｅ系の超磁歪合金は、Ｍ
ｎを含有させると、希土類元素原子の磁気異方性が変化
し、高磁界のみならず低磁界においても優れた磁歪特性
が得られるようになる。ＭｎによるＦｅの置換量の上限
は５０％であり、この上限値を越えるとキュリー温度が
低下し、磁歪特性が劣化する。

【００１３】この他、Ｆｅは、Ｃｏ、Ｍｎの他に、材料
の機械的強度、耐蝕性、飽和磁歪などの向上を目的とし
て、Ｎｉ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆ、
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｐ
ｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｐｂ、Ｗ、Ｓｉ、
Ｂなどでさらに置換してもよい。ただし、これらＦｅを
置換する置換元素の量は、Ｍｎによる置換量も含めてＦ
ｅの５０ａｔ％程度までが限度であり、これを超えると
磁歪量の低下などの特性劣化の要因となる。

【００１４】Ｒ元素とＦｅとの原子比Ｘは、１．５≦Ｘ
≦２．５とする。１．５未満または２．５を越えると十
分な磁歪特性が得られないからである。最も好ましい範
囲は、１．７≦Ｘ≦２．２である。次に、本発明の超磁
歪材料の製造方法について説明する。

【００１５】まず、所定原子比のＲ元素およびＦｅ、さ
らに必要に応じて上述のＣｏ、Ｍｎなどを調合し、高周
波誘導溶解などにより溶解する。この溶湯を温度勾配を
つけた鋳型に鋳込み、冷却することにより、結晶方向が
揃ったインゴットを作成することが可能となる。これは
溶湯の温度が低い部分から初晶ができはじめ、温度が低
い部分から高い部分への方向に、結晶の優先成長方位が
向き、結晶方向が揃うためである。これに対し、温度勾
配をつけない鋳型を用いた鋳造では、鋳型全面から初晶
ができ初め、その初晶はランダムな方向を向きながら成
長するため、結晶方向の制御はできなかった。

【００１６】また、本発明は鋳造法を用いているため、
低製造コストで、しかも量産が可能である。また、あら
かじめ、任意の形状を持った鋳型を用いることにより、
任意形状の磁歪材料を得ることができる。

【００１７】本発明において用いる鋳型の一例を図１に
示す。図１に示すように鋳型１はその側面部を加熱する
加熱用ヒータ２と底部に冷却板３を備える。合金の溶湯
を鋳型に流し込む際は矢印に示すように流し込む。加熱
用ヒータ２で鋳型１の側面を加熱し、かつ冷却板３で鋳
型１の底部を冷却することにより鋳型１の上部と底部の
間に温度勾配をつけることができ、合金インゴットの底
部から上部に向かう方向に結晶方向を揃えることができ
るものである。

【００１８】また、鋳型に細口の冷却端を設けることに
より、インゴットの結晶方向を揃える効果が大きくなる
。冷却端を持つ鋳型の例を図２に示す。図２ａにおいて
鋳型４は底部に冷却板５を有する。冷却端６ａは冷却板
５と接する細口の部分を指す。図２には示してないが、
図１の例と同様に、鋳型４には温度勾配をつけて加熱し
、超磁歪合金の溶湯を鋳型４に流し込む。初め冷却端か
らランダムな方向に、初晶ができ初めるが、結晶が成長
するにつれ、異なる方向の結晶同志が打ち消し合い、結
晶方向が一方向にのみ成長した合金を得ることができる
。図２ｂのように、結晶の成長方向を選択するため、あ
る程度の長さのある冷却端６ｂを有する鋳型４や、図ｃ
のように、屈折した冷却端６ｃを有する鋳型４を用いる
事により、ランダムな結晶方向をむく結晶がお互い打ち
消し合う効果がより大きくなり、結晶方向の制御がより
効果的に行われる。また、図２ｄに示すように、冷却端
６ｄの先端に溶湯だめ７を有する構造の鋳型形状でも良
い。溶湯だめ７の底部は冷却板５に接している。溶湯だ
め７においても底部と上部で温度勾配があるため、そこ
である程度の大きさを持ちかつ結晶方向の揃った結晶を
形成し、それが冷却端６ｄによりさらに結晶方向が選択
され、結果として結晶方向の制御が良くなされた磁歪材
を得ることができる。

【００１９】また、上記のような冷却端を有する鋳型を
用いるとき、冷却端の先端に結晶配向された超磁歪合金
を予め設置することにより、より結晶方向が揃ったイン
ゴットを得ることができる。

【００２０】また、円柱状の鋳型の芯の部分に冷却板を
設置し、かつその側面の周囲を加熱することにより、円
柱の芯部分から、外側にかけて温度勾配をつけることが
できる。上記のような鋳型を用いて超磁歪材料を鋳造す
ることにより、リング状の内側から外側の方向に結晶方
向が揃った磁歪材料を得ることができる。それはラジア
ル異方性が可能な材料となる。

【００２１】上記のような鋳型の材質としてはアルミナ
、ＢＮ、ＭｇＯ、ＣａＯ、カーボンなどを使用すること
ができる。また、鋳型内面の凹凸は極力減少させること
が好ましい。鋳型内面の凹凸が多いと、その部分が結晶
の核発生の起点となるからである。冷却板の材質として
は銅または鉄などの熱伝導率の比較的大きい金属製を使
用することができる。必要に応じて冷却板は水冷を施し
ても良い。

【００２２】また、必要に応じてＢＮなどの離型剤を鋳
型内面に塗布することにより、合金溶湯と鋳型との反応
を抑制し、冷却後、鋳型と磁歪材料を剥離しやすくする
ことも可能となる。

【００２３】鋳型の側面部を加熱する際、側面部の温度
が全て同一である場合、温度は超磁歪材料の共晶温度以
上が好ましい。共晶温度未満では鋳型側面からの結晶成
長がおこり、結晶方向を揃いにくくなるからである。ま
た、加熱温度が高すぎると鋳型と磁歪合金との反応が起
こる。さらに好ましくは共晶温度以上融点＋１００℃程
度以下の範囲である。

【００２４】鋳型の側面部の加熱の際、加熱用ヒータを
２つ以上に分割して制御し、鋳型の側面部でも上部と下
部で温度差を持たせて加熱しても良い。その場合、鋳型
下部を低温、鋳型上部を高温となるように温度勾配をつ
けると側面の温度を一定にして加熱した場合よりさらに
結晶方向の揃った磁歪材料が得られる。希土類−鉄系の
ラーベス型金属間化合物の場合、好ましい加熱温度は、
鋳型下部で６００℃から９００℃、鋳型上部で８５０℃
から１３００℃の範囲である。各ヒータ間または、ヒー
タと鋳型間に温度勾配を制御することを目的とした、イ
ンシュレータを設置しても良い。図３に、側面の加熱用
ヒータを複数個に分割して設置した鋳型の例を示す。の
図３に示す例では鋳型８の側面を加熱する加熱用ヒータ
９を３つに分割して側面部の温度を上部と中間部と下部
の３段階の温度勾配をつけることができる。また、鋳型
８の底部には冷却板１０を備えている。鋳造後は徐冷す
ることが好ましい。それにより、より結晶方向を揃える
ことも可能となる。

【００２５】鋳型の加熱用ヒータを切る際、鋳型の側面
部の加熱を鋳型の上部と下部で温度差を持たせた場合は
、複数の加熱用ヒータを一度に全部切る、全体の温度を
徐々に下げていく、温度の低いほうから高い方へ順に切
って行くという三通りの方法がある。上記の３通りの方
法のどちらでも効果が得られるが、特に温度勾配を最も
良く保つことのできる、温度の低い方から高い方へ順に
切って行く方法が好ましい。超磁歪合金の溶解および鋳
造は酸化防止のためアルゴン、ヘリウムなどの不活性ガ
ス中もしくは真空中で行うことが好ましい。

【００２６】なお、鋳造したインゴットを８５０℃以上
１２００℃以下の温度範囲で、０．１乃至５００時間の
熱処理を施しても良い。この熱処理により、磁気的不純
物相を消去すること、均質化すること、及び、低保磁力
化することができる。

【００２７】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 （実施例１）まず、原子比でＴｂ０．４　Ｄｙ０．６　
（Ｆｅ０．９　Ｍｎ０．１　）１．９３となるように各
元素を配合し、アルゴン雰囲気中でアルミナるつぼを使
用して高周波誘導溶解を行い合金の溶湯を得た。つづい
て、前記の溶湯を側面を加熱された鋳型中に鋳造するこ
とにより合金インゴットを得た。本実施例で用いた鋳型
の形状を示す断面図を図１に示す。鋳型１の側面部の周
囲を加熱ヒータ２で囲み加熱し、かつ底面部を、冷却板
３で冷却することにより、鋳型１の上部と底面部で温度
勾配をつけている。 なお、鋳型１には内径４０ｍｍのアルミナ製を使用し、
加熱ヒータ２にはカーボンヒータを用い、鋳型１の側面
を９５０℃に加熱した。また、冷却板３には水冷銅板を
用いて結晶成長の起点とした。鋳造後は炉冷とした。

【００２８】このようにして得た超磁歪インゴットを８
ｍｍの立方体に加工し、室温下で歪みゲージを用いて鋳
型軸方向の磁歪特性を評価した。磁界は対極型磁石によ
り発生させ、２ｋＯｅ磁界での磁歪（λ２ｋＯｅ）を測
定したところ、８００ｐｐｍの値が得られた。

【００２９】（比較例１）実施例１と同様にして得られ
た合金の溶湯を、実施例１と同様の鋳型を用い、鋳型の
側面を加熱しないで、その他の条件を同一にして鋳造し
た合金について実施例１と同様に磁歪を測定したところ
、４００ｐｐｍという低い値しか得られなかった。実施
例１と比較例１から、鋳型の底部と上部の間に温度勾配
をつけた鋳型に鋳造することにより磁歪特性が向上して
いることがわかる。

【００３０】（実施例２−１３）まず、表１に示す組成
となるように各元素を配合し、実施例１と同様な方法に
より、鋳造および磁歪測定を行った。なお、ヒータ加熱
温度および鋳造後の冷却速度と測定した磁歪値を表１に
併せて示す。

【００３１】

【表１】 表１の結果から明らかなようにいずれの組成の鋳造超磁
歪合金においても磁歪特性の良好なものであった。

【００３２】（実施例１４）まず、原子比でＴｂ０．３
　Ｄｙ０．６５（Ｆｅ０．９　Ｍｎ０．１　）１．９５
となるように各元素を配合し、アルゴン雰囲気中でアル
ミナるつぼを使用して高周波誘導溶解を行い、合金の溶
湯を得た。次に、以下に示すような鋳型を用いて、前記
溶湯を鋳造し、合金インゴットを得た。図３に本実施例
で用いた鋳型の断面図を示す。鋳型８の側面には３段階
の温度勾配を与えて加熱できるように加熱用ヒータ９が
３つに分割されて設置されている。また、底部には、冷
却板１０が設置されている。なお、鋳型８には内径４０
ｍｍのアルミナ製を使用した。加熱用ヒータ９としてカ
ーボンヒータを用い、鋳型下部を８００℃、鋳型中間部
を９５０℃、鋳型上部を１１００℃の加熱を行った。鋳
造後は各々５℃／ｍｉｎの速度で冷却した。また、冷却
板１０には水冷銅板を用いて結晶成長の起点とした。

【００３３】このようにして得た超磁歪インゴットを一
辺が８ｍｍの立方体に加工し、室温下で歪みゲージを用
いて鋳型軸方向の磁歪特性を評価した。磁界は対極型磁
石により発生させ、２ｋＯｅ磁界での磁歪（λ２ｋＯｅ
）を測定したところ、８８０ｐｐｍの値が得られた。

【００３４】（比較例２）実施例１４と同様にして得ら
れた合金の溶湯を、実施例１４と同様の鋳型を用い、鋳
型の側面を加熱しないで、その他の条件を同一にして鋳
造し、得られた合金について実施例１４と同様に磁歪を
測定したところ、４２０ｐｐｍという低い値しか得られ
なかった。実施例１４と比較例２から、鋳型の底部およ
び上部に温度勾配をつけた鋳型に鋳造することにより磁
歪特性が向上していることがわかる。

【００３５】（実施例１５−２６）まず、表２に示す組
成となるように各元素を配合し、実施例１４と同様な方
法により、鋳造および磁歪測定を行った。なお、各ヒー
タ加熱温度と測定した磁歪値を表２に併せて示す。

【００３６】

【表２】 表２の結果から明らかなように、鋳型の上部に温度勾配
をつけた際、いずれの組成の鋳造超磁歪合金においても
磁歪特性の良好なものであった。

【００３７】（実施例２７）まず、原子比でＴｂ０．４
５Ｄｙ０．５５（Ｆｅ０．９　Ｍｎ０．１　）１．９４
となるように各元素を配合し、アルゴン雰囲気中でアル
ミナるつぼを使用して高周波誘導溶解を行った。続いて
、加熱された鋳型で鋳造することにより合金インゴット
を得た。図４に本実施例で用いた鋳型の断面図を示す。 鋳型４は、底部に細口の冷却端６と冷却端６を冷却する
ための冷却板５とを備え、側面部に加熱用ヒータ１１を
備えている。なお、鋳型１は内径６０ｍｍのアルミナ製
であり、加熱用ヒータ１１としてはカーボンヒータを用
い鋳型１の側面部を１０００℃に加熱し、鋳造を行った
。なお、鋳造後は５℃／ｍｉｎの速度で冷却を施した。 また、冷却板には水冷銅板を用いて結晶成長の起点とし
た。

【００３８】このようにして得た超磁歪インゴットを８
ｍｍの立方体に加工し、室温下で歪みゲージを用いて鋳
型軸方向の磁歪特性を評価した。磁界は対極型磁石によ
り発生させ、２ｋＯｅ磁界での磁歪（λ２ｋＯｅ）を測
定したところ、９５０ｐｐｍの値が得られた。

【００３９】（比較例３）実施例２７と同一組成の合金
溶湯を冷却端を持たない鋳型に鋳造し、合金インゴット
を得た。図５に本実施例に用いた鋳型の断面図を示す。 鋳型１２は、底部に冷却板１３を有する。また、側面部
の加熱は行わなかった。その他の条件は、実施例２７と
同様であった。得られた合金について実施例２７と同様
に、磁歪を測定したところ、４５０ｐｐｍという低い値
しか得られなかった。実施例２７と比較例３から、温度
勾配をつけた鋳型に鋳造することにより磁歪特性が向上
していることがわかる。

【００４０】（実施例２８−３９）まず、表３に示す組
成となるように各元素を配合し、実施例２７と同様な鋳
型形状で３分割されたカーボンヒータにより、鋳型下部
が低温、鋳型上部が高温になるように加熱した鋳型に鋳
造し、磁歪測定を行った。なお、各ヒータ加熱温度と測
定した磁歪値を表３に併せて示す。

【００４１】

【表３】 表３の結果から明らかなように、冷却端を有した鋳型を
用いた際、いずれの組成の鋳造超磁歪合金においても磁
歪特性の良好なものであった。

【００４２】

【発明の効果】以上説明したように本発明の鋳造超磁歪
材料の製造方法は、従来の磁歪合金に比べて特殊な製造
方法を用いずに結晶方向をある程度制御し、低製造コス
トでしかも量産化可能である。また、鋳型の形状を変化
させることにより、任意の形状の実用的な超磁歪材料を
提供する事ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　本発明に係る鋳型の一例の形状を示す断面
図。

【図２】　　本発明に係る鋳型の一例の形状を示す断面
図。

【図３】　　加熱用ヒータを複数個に分割して設置した
鋳型の一例の形状を示す断面図。

【図４】　　実施例２７で用いた鋳型の形状を示す断面
図。

【図５】　　比較例３で用いた鋳型の形状を示す断面図
。

【符号の説明】

１…鋳型 ２…加熱用ヒータ ３…冷却板 ４…鋳型 ５…冷却板 ６…冷却端 ７…溶湯だめ ８…鋳型 ９…加熱用ヒータ １０…冷却板 １１…加熱用ヒータ １２…鋳型 １３…冷却板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　希土類−鉄系磁歪材料の溶湯を、温度
   勾配をつけて加熱した鋳型で鋳造することを特徴とする
   超磁歪材料の製造方法。