JPH04266891A - 新規なメチルイソブチルアルモキサン - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】〔発明の背景〕

【産業上の利用分野】本発明は、新規なメチルイソブチ
ルアルモキサンに関する。さらに詳しくは、本発明は、
オレフィンを重合させるために、遷移金属化合物と組み
合わせて利用する有機アルミニウム化合物からなる触媒
成分に関する。さらに詳しくは、本発明は、特殊なアル
モキサン化合物からなる重合触媒成分ならびにその製造
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】アルモキサンをオレフィン重合用チーグ
ラー型触媒の有機アルミニウム化合物成分として使用す
ることは良く知られている（特開昭５８−４５２０５号
、同５８−１９３０９号、同６０−３５００７号、同６
１−１３０３１４号各公報）。しかし、これらの技術で
は、アルミニウム原子あたりの活性が低いため製造コス
トが高く、また多量のアルミニウムがオレフィン重合体
中に残存してしまうために、工業上の問題があると思わ
れる。

【０００３】これらの問題を解決する目的で、種々の提
案がなされている（特開昭６１−２１１３０７号、同６
４−１６８０３号、特開平２−７８６８７号、同２−１
７２９９１号各公報）。これらの提案により、アルミニ
ウムあたりの活性は多少改善されているが、しかし、こ
のようなアルモキサンは一般に溶解性が悪く、取り扱い
にくい上にアルミニウムの除去が難しいため、オレフィ
ン重合体の品質の低下や色相の悪化等の原因となってお
り、さらに改良が必要であると思われる。

【０００４】別の提案として、メチルアルモキサンにそ
の他の有機アルミニウム化合物等を共存させる方法が開
示されている（特開昭６０−２６０６０２号、同６０−
１３０６０４号、同６３−８９５０６号、同６３−１７
８１０８号、同６３−２１８７０７号、同６４−９２０
６号、特開平１−３１５４０７号、同２−２２３０６号
、同２−１６７３１０号各公報）。これらの提案により
、メチルアルモキサンの使用量は低下しているが、アル
ミニウムあたりの活性は不充分であり、さらに改善が望
まれる。

【０００５】一方、新たな試みとして、２種以上のアル
キル基を保有するアルモキサン化合物からなるオレフィ
ン重合用触媒成分が提案されている（特開平２−２４７
２０１号公報）。しかし活性の改良は不充分であり、よ
り一層の活性改良が望まれる。

【０００６】〔発明の概要〕

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、上記の従来の技術に見られた数々の問題点
を解決することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】＜要旨＞本発明は、上記
問題点を解決するために検討を行なった結果なされたも
のである。即ち、本発明による新規なメチルイソブチル
アルモキサンは、下記の（イ）、（ロ）および（ハ）の
条件を充足すること、を特徴とするものである。 （イ）　　メチル基とイソブチル基の数が４対１〜１対
４の比で存在すること、 （ロ）　　２７Ａｌ−ＮＭＲのケミカルシフトが１６０
ｐｐｍ　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０
００Ｈｚ以上のピークを有すること、 （ハ）　　Ａｌ−Ｏの繰り返し単位が２〜１００個存在
すること。

【０００８】また、本発明による下記の（イ）、（ロ）
および（ハ）の条件を充足するメチルイソブチルアルモ
キサンの製造法は、トリアルキルアルミニウムと水とを
反応させてアルキルアルモキサンを製造する方法におい
て、トリアルキルアルミニウムが、Ａｌ−メチル結合を
有するトリアルキルアルミニウムと、Ａｌ−イソブチル
結合を有するトリアルキルアルミニウムとを組合せたも
のであり、かつそのＡｌ‐メチル結合基とＡｌ‐イソブ
チル結合基の数の比が４対１ないし１対４で両者が共存
する状態で水と反応させること、を特徴とするものであ
る。 （イ）　　メチル基とイソブチル基の数が４対１〜１対
４の比で存在すること、 （ロ）　　２７Ａｌ−ＮＭＲのケミカルシフトが１６０
ｐｐｍ　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０
００Ｈｚ以上のピークを有すること、 （ハ）　　Ａｌ−Ｏの繰り返し単位が２〜１００個存在
すること。

【０００９】更に、本発明による下記の（イ）、（ロ）
および（ハ）の条件を充足するメチルイソブチルアルモ
キサンの製造法は、トリアルキルアルミニウムと水とを
反応させてアルキルアルモキサンを製造する方法におい
て、Ａｌ‐メチル結合を有するトリアルキルアルミニウ
ムと水とを反応させて得られたＡｌ‐メチル結合基含有
アルキルアルモキサンとＡｌ‐イソブチル結合を有する
トリアルキルアルミニウムと水とを反応させて得られた
Ａｌ‐イソブチル結合基含有アルキルアルモキサンとを
、Ａｌ‐メチル基とＡｌ‐イソブチル基の数の比が４／
１〜１／４の範囲で、４０℃ないし１００℃の加熱条件
におくこと、を特徴とするものである。 （イ）　　メチル基とイソブチル基の数が４対１〜１対
４の比で存在すること、 （ロ）　　２７Ａｌ−ＮＭＲのケミカルシフトが１６０
ｐｐｍ　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０
００Ｈｚ以上のピークを有すること、 （ハ）　　Ａｌ−Ｏの繰り返し単位が２〜１００個存在
すること。

【００１０】＜効　　果＞本発明によるメチルイソブチ
ルアルモキサンを、重合用触媒成分として用いることに
より、高分子量のオレフィン重合体を高収率で得ること
が可能となる。また、このようなメチルイソブチルアル
モキサンは、その使用量を削減しても充分な触媒活性を
維持することが可能である。さらに、本発明のこのメチ
ルイソブチルアルモキサンは、炭化水素溶媒への溶解性
もすぐれているため、被覆材料の中間体、速乾性ワニス
の成分、エポキシ樹脂等として、あるいは添加剤として
も使用しやすい。

【００１１】〔発明の具体的説明〕 ＜メチルイソブチルアルモキサン＞ 本発明によるメチルイソブチルアルモキサンは、一般式
（Ｉ）または一般式（ＩＩ）であらわされる特殊な化合
物である。

【化１】

【化２】 ここで、Ｒ１およびＲ２はメチル基とイソブチル基のい
ずれかを示す。メチル基およびイソブチル基の配列はブ
ロック的でもよくランダム的でもよい。ｍおよびｎは各
々１以上の整数を示し、ｍ＋ｎは一般的には２から１０
０、好ましくは４〜５０、さらに好ましくは８〜２０、
である。Ｒ１とＲ２との比は、４対１から１対４の間で
ある。この範囲以外では、この化合物の性質がメチルア
ルモキサンあるいはイソブチルアルモキサンの性質に近
づいてしまうため本発明の特異的効果はあらわれない。 なお、一般式（Ｉ）および（ＩＩ）での構成単位

【化３
】 および

【化４】 の数を表わす添字は、それが２以上のときは当該単位が
２つ以上存在するということを示すのであって、当該構
成単位が直結して当該個数存在することを意味するもの
ではない。

【００１２】メチル基およびイソブチル基の定量は、１
３Ｃ−ＮＭＲあるいは１Ｈ−ＮＭＲを測定したり、水と
反応させて発生する加水分解生成物をガスクロマトグラ
フを用いて分析する方法等により知ることが出来る。ア
ルモキサン化合物の重合度あるいは分子量は、例えばベ
ンゼンの凝固点降下法により知ることが出来る。

【００１３】本発明のアルモキサンは、２７Ａｌ−ＮＭ
Ｒの測定により特徴のあるスペクトルを示すものである
。 すなわち、通常のアルキルアルミニウムでは、ケミカル
シフトは４配位を示す１５０〜１５５ｐｐｍ　に存在し
、半値巾が２０００Ｈｚ以下のピークを示すのに対し、
本発明のアルモキサンはケミカルシフトが１６０ｐｐｍ
　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０００Ｈ
ｚ以上のピークを持つスペクトルを示すという特徴を有
する。本発明ではケミカルシフトが１６０ｐｐｍ　〜２
００ｐｐｍ　、特に１６５ｐｐｍ　〜１８０ｐｐｍ　、
の範囲に存在するものが好ましい。 また、半値巾が３０００Ｈｚ以上、特に３５００Ｈｚ以
上、さらには４０００Ｈｚ〜１０，０００Ｈｚ、である
ものが好ましい。

【００１４】尚、ＮＭＲスペクトルの測定（１３Ｃ：６
７．９ＭＨｚ　、２７Ａｌ：７０．４ＭＨｚ　）は、ア
ルミニウム原子換算で６〜７重量％のトルエン溶液２．
５ミリリットルと重ベンゼン０．５ミリリットルとを混
合した後、日本電子（株）製ＧＳＸ−２７０型ＮＭＲ測
定装置を用いて２７℃で測定したときのものである。２
７Ａｌ−ＮＭＲスペクトルの測定条件は、パルス幅９０
゜、パルス間隔０．０６秒、積算回数１００００回、非
デカップリングモードで測定し、２７Ａｌケミカルシフ
トは硫酸アルミニウム水溶液中の〔Ａｌ（Ｈ２Ｏ）６〕
３＋イオンを外部基準（０ｐｐｍ　）とした。スペクト
ルの半値巾は、ピークの最大値の半分の高さにおけるピ
ーク幅をＨｚで換算した。１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルの
測定条件は、パルス幅４５゜、パルス間隔５秒、積算回
数１０００回、プロトンデカップリングモードで、テト
ラメチルシランを外部基準（０ｐｐｍ　）として測定し
た。

【００１５】本発明の条件（イ）〜（ハ）を充足するメ
チルイソブチルアルモキサンは、トリアルキルアルミニ
ウムがＡｌ−メチル結合を有するトリアルキルアルミニ
ウムと、Ａｌ−イソブチル結合を有するトリアルキルア
ルミニウムとを用い、Ａｌ‐メチル結合基とＡｌ‐イソ
ブチル結合基の数の比が４対１ないし１対４で混合し、
両者が共存する状態で水と反応させることによって製造
することができる。この場合の「水」は各種のものがあ
り得る。「水」としては、通常の水の他に以下の様なも
のが用いられる。■　　飽和水を含有した不活性溶媒。 例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘ
プタン、デカン、等の炭化水素溶媒、等の不活性溶媒に
水が飽和水として含まれているもの。■　　結晶水を有
する塩水和物。例えば硫酸銅、硫酸アルミニウム、等の
水和物。■　　吸着水を有する又は水を含浸させた無機
粉体を不活性炭化水素溶媒中に懸濁させたもの。無機粉
体としては、例えば、シリカゲル、ゼオライト等。

【００１６】具体的製造方法は、このような特徴を有す
るアルモキサンが得られる限り任意であるが、その代表
的なものとしては以下のようなものがある。 （イ）　　トリメチルアルミニウムとトリイソブチルア
ルミニウムとをモル比で４対１から１対４で混合し、こ
れと飽和水を含有したトルエン、ベンゼン、ヘキサン、
エーテル等の不活性溶媒とを、アルミニウムと含有水が
２対１から１対２のモル比を保ちながら、−７８℃〜１
００℃の温度範囲で少量ずつ接触させる方法、（ロ）　
　トリメチルアルミニウムとトリイソブチルアルミニウ
ムとをモル比で４対１から１対４で混合し、これと結晶
水を有する塩水和物、例えば硫酸銅、硫酸アルミニウム
の水和物、とを、アルミニウムと水のモル比が２対１か
ら１対２のモル比で４０〜１００℃で加熱反応させる方
法、 （ハ）　　シリカゲル等に水分を含浸させ、これをトリ
イソブチルアルミニウムで処理した後、モル比が４対１
から１対４の範囲のトリメチルアルミニウムを追加導入
し、４０〜１００℃で加熱反応させる方法、（ニ）　　
メチルアルモキサンおよびイソブチルアルモキサンを公
知の方法で合成し、これらの２成分を、各々のメチル基
とイソブチル基のモル比が４対１から１対４の範囲で混
合し、４０〜１００℃で加熱反応させる方法。

【００１７】＜遷移金属成分＞上記のようなメチルイソ
ブチルアルモキサンは、遷移金属化合物と組み合わされ
てα‐オレフィン重合用触媒を形成する。なお、このよ
うなα‐オレフィン重合用触媒は、メチルイソブチルア
ルモキサンおよび遷移金属化合物のみの組み合わせ物の
外に、これら二成分とこれら二成分以外の他の成分との
組み合わせ物をも包含する。

【００１８】本発明のメチルイソブチルアルモキサンと
組み合わせてα‐オレフィン重合用触媒を形成する遷移
金属化合物は、三塩化チタン組成物や、マグネシウム‐
チタン‐ハロゲン含有化合物等に代表される一般的なチ
ーグラーナッタ触媒成分、あるいはπ電子共役配位子を
少くとも１個含有する周期律表ＩＶＢ〜ＶＩＢ族の遷移
金属の化合物等（たとえばメタロセン化合物）が例示さ
れる。このうち本発明で好ましいものは、π電子共役配
位子を少くとも１個含有する周期律表ＩＶＢ〜ＶＩＢ族
の遷移金属の化合物、さらに好ましいものはπ電子共役
配位子を少くとも１個含有するＩＶＢ族の遷移金属の化
合物、である。

【００１９】ここで、π電子共役配位子とは、具体的に
は、例えば（イ）シクロペンタジエニル基、置換シクロ
ペンタジエニル基、インデニル基、フルオレニル基等の
シクロペンタジエニル誘導体、（ロ）フェニル基、トル
イル基、ナフチル基等のフェニル誘導体等であり、また
、周期律表ＩＶＢ〜ＶＩＢ族の遷移金属とは、具体的に
は例えば、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
ウム、ニオブ、タングステン、クロムおよびモリブデン
等である。これらＩＶＢ〜ＶＩＢ族の遷移金属の、上記
のようなπ電子共役配位子に満たされない残りの原子価
は、ハロゲン、水素等により満たされるのが普通である
。

【００２０】アルモキサン化合物と遷移金属化合物の使
用量は、遷移金属の種類により多少異なるが、一般的に
はアルモキサン化合物中のアルミニウム原子と遷移金属
の原子比で定まるが、本発明では０．０１〜１００，０
００、好ましくは０．１〜３０，０００、である。接触
方法は、重合時に別々に導入して重合時に接触させても
よいし、予め接触させたものを使用してもよい。

【００２１】＜オレフィンの重合＞本発明のメチルイソ
ブチルアルモキサン化合物と遷移金属化合物を用いてα
‐オレフィンを重合させる方法は、通常のスラリー重合
に適用されるのはもちろんであるが、実質的に溶媒を用
いない液相無溶媒重合、溶液重合または気相重合法にも
適用される。また連続重合、回分式重合または予備重合
を行なう方式にも適用される。

【００２２】スラリー重合の場合の重合溶媒としては、
ヘキサン、ヘプタン、ペンタン、シクロヘキサン、ベン
ゼン、トルエン等の飽和脂肪族または芳香族の炭化水素
の単独あるいは混合物が用いられる。重合温度は−７８
℃から２００℃程度、好ましくは０℃〜１５０℃、であ
り、そのとき分子量調節剤として補助的に水素を用いる
ことができる。

【００２３】本発明による触媒系で重合するオレフィン
類、言い換えれば、本発明による触媒に接触させるオレ
フィン類は、一般式Ｒ−ＣＨ＝ＣＨ２（ここでＲは水素
原子または炭素数１〜１０の炭化水素残基であり、分枝
基を有してもよい。）で表わされるものである。具体的
には、エチレン、プロピレン、ブテン‐１、ペンテン‐
１、ヘキセン‐１、４‐メチルペンテン‐１、スチレン
、ジビニルベンゼンなどのオレフィン類がある。好まし
くはエチレンおよびプロピレンである。これらの重合の
場合に、エチレンに対して５０重量パーセントまで、好
ましくは２０重量パーセントまで、の上記オレフィンと
の共重合を行なうことができ、プロピレンに対して３０
重量パーセントまでの上記オレフィン、特にエチレン、
との共重合を行なうことができる。その他の共重合性モ
ノマー（たとえば酢酸ビニル、ジオレフィン、環状オレ
フィン等）との共重合を行なうこともできる。

【００２４】

【実施例】＜実施例１＞ メチルイソブチルアルモキサンの製造 充分に窒素置換した撹拌機および還流コンデンサー付の
５００ミリリットルフラスコに、東ソーアクゾ社製イソ
ブチルアルモキサン（分子量１５２５）のヘキサン希釈
液を２００ミリリットル（０．０６Ｍ）および東ソーア
クゾ社製メチルアルモキサン（分子量１２３２）のトル
エン希釈液を５０ミリリットル（０．０６Ｍ）を室温下
で混合した。次いで７０℃に昇温し、４時間反応させた
。反応終了後、溶媒を減圧留去して１８．１グラムの白
色固体（メチルイソブチルアルモキサン）を得た。この
白色固体をトルエンに希釈し、１３Ｃ−ＮＭＲを測定し
た結果、図１のようなスペクトルが得られ、メチル基と
イソブチル基の数が１．１６：１の比率であった。また
、２７Ａｌ−ＮＭＲを測定した結果、図２に示すように
１７９ｐｐｍ　にケミカルシフトをもつ半値巾６１９６
Ｈｚのピークをもつスペクトルが得られた。

【００２５】遷移金属化合物の製造 エチレンビス（インデニル）ジルコニウムジクロリドを
、Ｊ．　Ｏｒｇｍｅｔ．　Ｃｈｅｍ．（２８８）６３〜
６７　　１９８５の文献に従って合成した。

【００２６】α‐オレフィンの重合 攪拌および温度制御装置のついた内容積１．０リットル
のステンレス鋼製オートクレーブに、充分に脱水および
脱酸素したトルエン４００ミリリットル、上記で得た本
発明のメチルイソブチルアルモキサンをアルミニウム原
子換算で４ミリモルおよびエチレンビス（インデニル）
ジルコニウムジクロリド（遷移金属成分）を０．４１８
ミリグラム（０．００１ミリモル）導入し、プロピレン
圧力＝７ｋｇ／ｃｍ２　Ｇ、重合温度＝５０℃で２時間
重合させた。重合終了後、重合溶液を３リットルのメタ
ノール中に抜き出し、重合体を槇別し乾燥させたところ
、１３６グラムのポリマーが回収された。ゲルパーミエ
ーションクロマトグラフィーの測定の結果、このものは
数平均分子量（Ｍｎ）２２．６×１０３　、分子量分布
は重量平均分子量／数平均分子量の比で１．８８であっ
た。ＪＥＯＬ．ＦＸ−２００により１３Ｃ−ＮＭＲを測
定した結果、トリアッドの〔ｍｍ〕分率は、０．８５４
であった。

【００２７】＜実施例２＞ メチルイソブチルアルモキサンの製造 充分に窒素置換した撹拌機および還流コンデンサー付の
１０００ミリリットルフラスコに、脱水および脱酸素し
たトルエン１００ミリリットルを導入した。次いで、２
本の滴下ロートの一方に、トリメチルアルミニウム０．
７２グラム（１０ミリモル）、トリイソブチルアルミニ
ウム１．９６グラム（１０ミリモル）をトルエン５０ミ
リリットルに希釈し、他の一方に飽和水含有のトルエン
を導入し、３０℃の条件下で混合アルミニウム溶液およ
び飽和水含有トルエンをＡｌおよびＨ２Ｏを等モルずつ
３時間かけてフィードした。フィード終了後、５０℃に
昇温し２時間反応させた。反応終了後、溶媒を減圧留去
して１．９グラムの白色固体（メチルイソブチルアルモ
キサン）を得た。この白色固体をトルエンに希釈し、１
３Ｃ−ＮＭＲを測定した結果、メチル基とイソブチル基
の数が１：１．３５の比率であった。また２７Ａｌ−Ｎ
ＭＲを測定した結果、図３に示されるようにケミカルシ
フト１７４ｐｐｍ　、半値巾５８４４Ｈｚのピークをも
つスペクトルが得られた。

【００２８】α‐オレフィンの重合 上記で製造したメチルイソブチルアルモキサンを用いる
以外は全て実施例１と同一条件で重合を行なった。その
結果、１４５グラムのポリマーが回収された。数平均分
子量（Ｍｎ）２１．４×１０３　、分子量分布は１．９
７であった。立体規則性はトリアッドの〔ｍｍ〕分率で
０．８９であった。

【００２９】＜比較例１、２＞東ソーアクゾ社製ポリメ
チルアルモキサン（分子量１２３２）あるいはシェリン
グ社製のポリメチルアルモキサン（分子量不明）を用い
た。２７Ａｌ−ＮＭＲを測定した結果、図４ならびに図
５に示されるように各々１５２ｐｐｍ　、１６９０Ｈｚ
、１５４ｐｐｍ　、１５４９Ｈｚであった。α‐オレフ
ィンの重合は、実施例１と同様にして行なった。結果を
表１に示す。

【００３０】＜比較例３＞東ソーアクゾ社製ポリイソブ
チルアルモキサン（分子量１５２５）の２７Ａｌ−ＮＭ
Ｒおよび重合結果を図６及び表１に示す。

【００３１】＜比較例４＞特開平２−２４７２０１号公
報の製造例１と同様の製法でオレフィン重合用触媒成分
を製造した。すなわち、充分に窒素置換した５００ミリ
リットルフラスコ６、東ソーアクゾ社製イソブチルアル
モキサン（分子量１５２５）１８．０グラムとトリメチ
ルアルミニウム３．３グラムとトルエン１５０ミリリッ
トルを入れ、−１０℃に冷却後、脱気処理済の水０．８
３グラムを９０分かけて滴下した。次いで−１０℃で３
０分間反応後、２時間かけて室温まで昇温した。得られ
た反応液の溶媒を留去して白色固体１９．１グラムを得
た。次いで、このオレフィン重合用触媒成分を有機金属
成分として使用した以外は実施例１と同様にα‐オレフ
ィンの重合を行った。このアルモキサンの２７Ａｌ−Ｎ
ＭＲスペクトルを図７に、重合評価の結果を表１に示す
。

【００３２】＜比較例５＞特開平２−２４７２０１号公
報の製造例２と同様の製法でオレフィン重合用触媒成分
を製造した。すなわち、充分に窒素置換した撹拌機付き
５００ミリリットルフラスコに、東ソーアクゾ社製イソ
ブチルアルモキサン（分子量１５２５）２６．０グラム
、東ソーアクゾ社製メチルアルモキサン（分子量１２３
２）１１．４グラムおよびトルエン３５０ミリリットル
を入れ、−１０℃に冷却後、脱気処理済の水０．５３グ
ラムを１時間かけて滴下した。−１０℃で３０分反応後
、２時間かけて室温まで昇温した。この反応液を溶媒留
去した結果、３０．６グラムのアルモキサンが得られた
。次いで、このアルモキサンを使用した以外は、実施例
１と同様にα‐オレフィン重合を行った。このアルモキ
サンの２７Ａｌ−ＮＭＲスペクトルは図８に、重合評価
の結果は表１に示される通りである。

【表１】

【００３３】

【発明の効果】本発明による新規なメチルイソブチルア
ルモキサンを、重合用触媒成分として用いることにより
、高分子量のオレフィン重合体を高収率で得ることが可
能となる。また、このようなメチルイソブチルアルモキ
サンは、その使用量を削減しても充分な触媒活性を維持
することが可能である。さらに、本発明のアルモキサン
は炭化水素溶媒への溶解性もすぐれているため、被覆材
料の中間体、速乾性ワニスの成分、エポキシ樹脂等とし
て、あるいは添加剤としても使用しやすいことは、「課
題を解決するための手段」の項において前記したところ
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１において製造したメチルイソブチルア
ルモキサンの１３Ｃ−ＮＭＲスペクトル図。

【図２】実施例１において製造したメチルイソブチルア
ルモキサンの２７Ａｌ−ＮＭＲスペクトル図。

【図３】実施例２において製造したメチルイソブチルア
ルモキサンの２７Ａｌ−ＮＭＲスペクトル図。

【図４】東ソーアクゾ社製ポリメチルアルモキサンの２
７Ａｌ−ＮＭＲスペクトル図。

【図５】シェリング社製ポリメチルアルモキサンの２７
Ａｌ−ＮＭＲスペクトル図。

【図６】東ソーアクゾ社製ポリイソブチルアルモキサン
の２７Ａｌ‐ＮＭＲスペクトル図。

【図７】比較例４のアルモキサンの２７Ａｌ−ＮＭＲス
ペクトル図。

【図８】比較例５のアルモキサンの２７Ａｌ−ＮＭＲス
ペクトル図。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】下記の（イ）、（ロ）および（ハ）の条件
   を充足することを特徴とする、メチルイソブチルアルモ
   キサン。 （イ）　　メチル基とイソブチル基の数が４対１〜１対
   ４の比で存在すること、 （ロ）　　２７Ａｌ−ＮＭＲのケミカルシフトが１６０
   ｐｐｍ　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０
   ００Ｈｚ以上のピークを有すること、 （ハ）　　Ａｌ−Ｏの繰り返し単位が２〜１００個存在
   すること。
2. 【請求項２】トリアルキルアルミニウムと水とを反応さ
   せてアルキルアルモキサンを製造する方法において、ト
   リアルキルアルミニウムが、Ａｌ−メチル結合を有する
   トリアルキルアルミニウムと、Ａｌ‐イソブチル結合を
   有するトリアルキルアルミニウムとを組合せたものであ
   り、かつそのＡｌ‐メチル結合基とＡｌ‐イソブチル結
   合基の数の比が４対１ないし１対４で両者が共存する状
   態で水と反応させることを特徴とする、下記の（イ）、
   （ロ）および（ハ）の条件を充足するメチルイソブチル
   アルモキサンの製造法。 （イ）　　メチル基とイソブチル基の数が４対１〜１対
   ４の比で存在すること、 （ロ）　　２７Ａｌ−ＮＭＲのケミカルシフトが１６０
   ｐｐｍ　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０
   ００Ｈｚ以上のピークを有すること、 （ハ）　　Ａｌ−Ｏの繰り返し単位が２〜１００個存在
   すること。
3. 【請求項３】トリアルキルアルミニウムと水とを反応さ
   せてアルキルアルモキサンを製造する方法において、Ａ
   ｌ‐メチル結合を有するトリアルキルアルミニウムと水
   とを反応させて得られたＡｌ‐メチル結合基含有アルキ
   ルアルモキサンとＡｌ‐イソブチル結合を有するトリア
   ルキルアルミニウムと水とを反応させて得られたＡｌ‐
   イソブチル結合基含有アルキルアルモキサンとを、Ａｌ
   ‐メチル基とＡｌ‐イソブチル基の数の比が４／１〜１
   ／４の範囲で、４０℃ないし１００℃の加熱条件におく
   ことを特徴とする、下記の（イ）、（ロ）および（ハ）
   の条件を充足するメチルイソブチルアルモキサンの製造
   法。 （イ）　　メチル基とイソブチル基の数が４対１〜１対
   ４の比で存在すること、 （ロ）　　２７Ａｌ‐ＮＭＲのケミカルシフトが１６０
   ｐｐｍ　ないし２５０ｐｐｍ　に存在し、半値巾が３０
   ００Ｈｚ以上のピークを有すること、 （ハ）　　Ａｌ‐Ｏの繰り返し単位が２〜１００個存在
   すること。