JPH0425533A - ポリエチレン系樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents
ポリエチレン系樹脂発泡体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、均一で且つ微細な気泡を持ったポリエチレ
ン系樹脂発泡体を、簡単な操作でしかも能率よく製造す
る方法に関するものである。
ン系樹脂発泡体を、簡単な操作でしかも能率よく製造す
る方法に関するものである。
(従来の技術)
ポリエチレン系樹脂発泡体は、各方面で用いられている
0例えば、緩衝材、断熱材、装飾材などとして広く用い
られている。この発泡体では、気泡が均一で微細なもの
ほど、良質なものであると高く評価されている。その理
由は、気泡が均一で微細なものほど、外観が良いだけで
なく、緩衝性にもすぐれ、さらに熱伝導率も小さくて、
断熱性にすぐれていることになるからである。
0例えば、緩衝材、断熱材、装飾材などとして広く用い
られている。この発泡体では、気泡が均一で微細なもの
ほど、良質なものであると高く評価されている。その理
由は、気泡が均一で微細なものほど、外観が良いだけで
なく、緩衝性にもすぐれ、さらに熱伝導率も小さくて、
断熱性にすぐれていることになるからである。
ポリエチレン系樹脂発泡体を作るには、色々な方法が知
られている0例えば、ポリエチレン系樹脂に発泡剤を加
えて発泡性樹脂とし、これを押出機から押し出しただけ
で、発泡体とする方法が知られている。また、ポリエチ
レン系樹脂に発泡剤とともに過酸化物のような架橋剤を
加えて、これを押出機から押し出し、架橋させながら発
泡させる方法が知られている。そのほか、上述の架橋剤
を加える代わりに、放射線を照射して架橋させながら、
発泡させる方法も知られている。
られている0例えば、ポリエチレン系樹脂に発泡剤を加
えて発泡性樹脂とし、これを押出機から押し出しただけ
で、発泡体とする方法が知られている。また、ポリエチ
レン系樹脂に発泡剤とともに過酸化物のような架橋剤を
加えて、これを押出機から押し出し、架橋させながら発
泡させる方法が知られている。そのほか、上述の架橋剤
を加える代わりに、放射線を照射して架橋させながら、
発泡させる方法も知られている。
これらの方法のうち、架橋剤を加えたり、放射線を照射
したりする方法は、ポリエチレン系樹脂を微細に、すな
わち細かい気泡を多数持つように、発泡させやすい利点
を持つが、発泡工程が複雑であるという欠点を持ってい
る。さらに、この方法は、過酸化物の使用や照射装置の
設置を必要とするので、製造コストが高くなる、という
欠点を持っていた。他方、発泡剤を加えて押し出すだけ
の方法は、製造方法として簡単で容易に実施でき、従っ
て製造コストが安いという長所を持つが、反面ポリエチ
レン系樹脂の気泡を微細にし難(、従って良質の発泡体
を作ることができない、という欠点を持っていた。
したりする方法は、ポリエチレン系樹脂を微細に、すな
わち細かい気泡を多数持つように、発泡させやすい利点
を持つが、発泡工程が複雑であるという欠点を持ってい
る。さらに、この方法は、過酸化物の使用や照射装置の
設置を必要とするので、製造コストが高くなる、という
欠点を持っていた。他方、発泡剤を加えて押し出すだけ
の方法は、製造方法として簡単で容易に実施でき、従っ
て製造コストが安いという長所を持つが、反面ポリエチ
レン系樹脂の気泡を微細にし難(、従って良質の発泡体
を作ることができない、という欠点を持っていた。
発泡剤としては、色々なものが用いられた。大きく分け
ると、物理発泡剤と化学発泡剤とがあった。このうちで
は、物理発泡剤が多く使用された。
ると、物理発泡剤と化学発泡剤とがあった。このうちで
は、物理発泡剤が多く使用された。
物理発泡剤にも色々なものがあった。
大まかに言うと、二酸化炭素や窒素のような無機化合物
と、ブタンやメチルクロライドのような有機化合物とに
分類された。有機化合物も、ブタンのような脂肪族炭化
水素や、メチルクロライドのようなハロゲン化炭化水素
、シクロヘキサンのような脂環族炭化水素、エチルエー
テルのようなエーテル類など各種のものが用いられた。
と、ブタンやメチルクロライドのような有機化合物とに
分類された。有機化合物も、ブタンのような脂肪族炭化
水素や、メチルクロライドのようなハロゲン化炭化水素
、シクロヘキサンのような脂環族炭化水素、エチルエー
テルのようなエーテル類など各種のものが用いられた。
良好な発泡体を作るには、樹脂の種類に応じて適当な発
泡剤を選び、また発泡剤の量を加減し、さらに発泡させ
るときの条件を選択する必要があった。そのうちでは、
とくに発泡剤の種類の選定が重要視された。
泡剤を選び、また発泡剤の量を加減し、さらに発泡させ
るときの条件を選択する必要があった。そのうちでは、
とくに発泡剤の種類の選定が重要視された。
特公昭27−2690号公報は、発泡剤として気化型の
ガス又は液体を用い、ポリスチレンを揮発性有機化合物
と加圧下に混合してゲルを形成させ、このゲルを低圧下
に流出させて断面の大きな発泡体を作る方法を開示して
いる。揮発性有機化合物としては、メチルクロライド、
プロピレン、ブチレンのほか、メチルエーテル、エチル
エーテルが使用できると記載されている。しがし、この
方法は、押出機を用いる方法ではないから、大量の揮発
性有機化合物を必要とし、従って実施が容易でない、と
いう欠点を持っていた。また、この方法では、気泡の粗
大な発泡体しか得られなかった。
ガス又は液体を用い、ポリスチレンを揮発性有機化合物
と加圧下に混合してゲルを形成させ、このゲルを低圧下
に流出させて断面の大きな発泡体を作る方法を開示して
いる。揮発性有機化合物としては、メチルクロライド、
プロピレン、ブチレンのほか、メチルエーテル、エチル
エーテルが使用できると記載されている。しがし、この
方法は、押出機を用いる方法ではないから、大量の揮発
性有機化合物を必要とし、従って実施が容易でない、と
いう欠点を持っていた。また、この方法では、気泡の粗
大な発泡体しか得られなかった。
特開昭60−243131号公報は、1−クロ0−Ll
−ジフルオロエタンと、L 1−ジフルオロエタンと
を特定の割合に混合したものを発泡剤として用い、ポリ
オレフィンを押し出し発泡させることによって、発泡し
たあとで収縮の少ないポリオレフィン発泡体の得られる
ことを記載している。しかし、こうして得られた発泡体
は気泡が粗大であって、微細に発泡したものとはならな
かった。
−ジフルオロエタンと、L 1−ジフルオロエタンと
を特定の割合に混合したものを発泡剤として用い、ポリ
オレフィンを押し出し発泡させることによって、発泡し
たあとで収縮の少ないポリオレフィン発泡体の得られる
ことを記載している。しかし、こうして得られた発泡体
は気泡が粗大であって、微細に発泡したものとはならな
かった。
従って、これまでは押し出し発泡によっては、微細な気
泡を持った発泡体を得ることができなかった。
泡を持った発泡体を得ることができなかった。
そのほか、押し出し発泡によって発泡体を作ると、得ら
れた発泡体は押し出した直後10分以内に著しく収縮し
、その後室温に1ケ月はどの長期間放置しても、元の寸
法に戻らないという欠点があった。特開昭60−243
131号公報ではこの収縮を抑制するために安定性抑制
側を加えることとしているが、それでも収縮の抑制は充
分でなかった。安定性抑制側としては、飽和高級脂肪酸
アミド、高級アルキルアミド、多価アルコールと高級脂
肪酸との完全エステル、不飽和脂肪酸のアルキル置換ア
ミド、飽和脂肪酸のアルケニル置換アミドなどが使用さ
れた。
れた発泡体は押し出した直後10分以内に著しく収縮し
、その後室温に1ケ月はどの長期間放置しても、元の寸
法に戻らないという欠点があった。特開昭60−243
131号公報ではこの収縮を抑制するために安定性抑制
側を加えることとしているが、それでも収縮の抑制は充
分でなかった。安定性抑制側としては、飽和高級脂肪酸
アミド、高級アルキルアミド、多価アルコールと高級脂
肪酸との完全エステル、不飽和脂肪酸のアルキル置換ア
ミド、飽和脂肪酸のアルケニル置換アミドなどが使用さ
れた。
(発明が解決しようとする課B)
この発明は、上述の欠点を改良しようとしてなされたも
のである。すなわち、この発明は架橋剤や放射線を用い
ないで、ポリエチレン系樹脂に発泡剤を加えて押し出す
だけで、ポリエチレン系樹脂を均一微細に発泡させよう
とするものである。
のである。すなわち、この発明は架橋剤や放射線を用い
ないで、ポリエチレン系樹脂に発泡剤を加えて押し出す
だけで、ポリエチレン系樹脂を均一微細に発泡させよう
とするものである。
また、この発明は、押し出し発泡によって得られたポリ
エチレン系樹脂発泡体の収縮を抑制しようとするもので
ある。
エチレン系樹脂発泡体の収縮を抑制しようとするもので
ある。
(課題解決のための手段)
この発明者は、上述の課題を主として発泡剤の選択によ
り解決しようと企てた。この発明者は、種々の発泡剤を
ポリエチレン系樹脂に加えて押し出し発泡を試みた結果
、特定のハロゲン化脂肪族炭化水素と特定の脂肪族エー
テルとの混合物を発泡剤として用いると、均一微細に発
泡したポリエチレン系樹脂発泡体の得られることを見出
した。
り解決しようと企てた。この発明者は、種々の発泡剤を
ポリエチレン系樹脂に加えて押し出し発泡を試みた結果
、特定のハロゲン化脂肪族炭化水素と特定の脂肪族エー
テルとの混合物を発泡剤として用いると、均一微細に発
泡したポリエチレン系樹脂発泡体の得られることを見出
した。
この発明は、このような知見に基づいて完成されたもの
である。
である。
この発明は、気化型発泡剤の中から少なくとも2種の有
機化合物を選び、これを混合して用いることとしている
。そのうちの1つは、ハロゲン化脂肪族炭化水素に属す
るものであって、1.1ジフルオロエタン(以下、これ
をF152aと略称する)又は、1.1.1.2−テト
ラフルオロエタン(以下、これをF134aと略称する
)であることを必要としている。他の1つは、脂肪族エ
ーテルに属するものであって、ジメチルエーテル(以下
、これをDMと略称する)であることを必要としている
。しかも、その2種のものは、定の割合で混合して用い
ることを必要としている。
機化合物を選び、これを混合して用いることとしている
。そのうちの1つは、ハロゲン化脂肪族炭化水素に属す
るものであって、1.1ジフルオロエタン(以下、これ
をF152aと略称する)又は、1.1.1.2−テト
ラフルオロエタン(以下、これをF134aと略称する
)であることを必要としている。他の1つは、脂肪族エ
ーテルに属するものであって、ジメチルエーテル(以下
、これをDMと略称する)であることを必要としている
。しかも、その2種のものは、定の割合で混合して用い
ることを必要としている。
また、この発明は、上述の発泡剤を用いるとともに、収
縮抑制剤として多価アルコールの高級脂肪酸部分エステ
ルを用いることを必要としている。
縮抑制剤として多価アルコールの高級脂肪酸部分エステ
ルを用いることを必要としている。
(発明要旨)
この発明は、F152a及び/又はF134aが50−
90モル%と、ジメチルエーテルが50=10モル%含
まれている混合発泡剤を、ポリエチレン系樹脂に含ませ
て発泡性樹脂とし、これを溶融状態で押出機から低圧領
域へ押し出して発泡させることを特徴とする、ポリエチ
レン系樹脂発泡体の製造方法を要旨とするものである。
90モル%と、ジメチルエーテルが50=10モル%含
まれている混合発泡剤を、ポリエチレン系樹脂に含ませ
て発泡性樹脂とし、これを溶融状態で押出機から低圧領
域へ押し出して発泡させることを特徴とする、ポリエチ
レン系樹脂発泡体の製造方法を要旨とするものである。
また、この発明は、F152a及び/又はF134aが
50−90モル%と、ジメチルエーテルが50−10モ
ル%含まれている混合発泡剤を、多価アルコールの高級
脂肪酸部分エステル含をのポリエチレン系樹脂に含ませ
て発泡性樹脂とし、これを溶融状態で押出機から低圧領
域へ押し出して発泡させることを特徴とする、ポリエチ
レン系樹脂発泡体の製造方法を要旨とするものである。
50−90モル%と、ジメチルエーテルが50−10モ
ル%含まれている混合発泡剤を、多価アルコールの高級
脂肪酸部分エステル含をのポリエチレン系樹脂に含ませ
て発泡性樹脂とし、これを溶融状態で押出機から低圧領
域へ押し出して発泡させることを特徴とする、ポリエチ
レン系樹脂発泡体の製造方法を要旨とするものである。
(要件の説明〕
この発明では、樹脂としてポリエチレン系樹脂を用いる
。ポリエチレン系樹脂は、エチレンの単独重合体だけで
なく、エチレンと他の単量体との共重合体を含んでいる
。他の単量体とは、酢酸ビニル、プロピレン、スチレン
、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、塩化ビニル
、ブテン、ブタジェン、ヘキセン、メチルペンテン、オ
クテン等である。他の単量体の分量は50重量%以下で
あることが必要とされる。エチレンの単独重合体は、低
密度ポリエチレンでも、高密度ポリエチレンでもよい。
。ポリエチレン系樹脂は、エチレンの単独重合体だけで
なく、エチレンと他の単量体との共重合体を含んでいる
。他の単量体とは、酢酸ビニル、プロピレン、スチレン
、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、塩化ビニル
、ブテン、ブタジェン、ヘキセン、メチルペンテン、オ
クテン等である。他の単量体の分量は50重量%以下で
あることが必要とされる。エチレンの単独重合体は、低
密度ポリエチレンでも、高密度ポリエチレンでもよい。
そのほか、ポリエチレン系樹脂は、上述のエチレンの単
独重合体又は共重合体に、他の熱可塑性樹脂を加えて作
られた混合物をも含んでいる。この場合、混合物はその
中でのエチレン含を量が50重量%以−ヒであることが
必要とされる。他の熱可塑性樹脂とは、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ
アクリロニトリル、アクリロニトリル・ブタジェン・ス
チレン共重合体、天然又は合成ゴム等である。
独重合体又は共重合体に、他の熱可塑性樹脂を加えて作
られた混合物をも含んでいる。この場合、混合物はその
中でのエチレン含を量が50重量%以−ヒであることが
必要とされる。他の熱可塑性樹脂とは、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリ
アクリロニトリル、アクリロニトリル・ブタジェン・ス
チレン共重合体、天然又は合成ゴム等である。
この発明では、発泡剤として、F152a及びF134
aから成るハロゲン化炭化水素(以下、これをHCと略
称する)と、DMとの混合物とを用いる。その混合物は
、HCが50−90モル%を占め、DMが50−10モ
ル%を占めることが必要とされる。
aから成るハロゲン化炭化水素(以下、これをHCと略
称する)と、DMとの混合物とを用いる。その混合物は
、HCが50−90モル%を占め、DMが50−10モ
ル%を占めることが必要とされる。
一般に塩化弗化炭化水素類、とくに飽和の塩化弗化炭化
水素類は、安定な化合物であり、空気中に放出されると
、地表を取り巻く対流圏で分解されないまま成層圏に達
し、オゾン層を破壊すると言われている。オゾン層が破
壊されると、紫外線などの宇宙線がオゾン層で吸収され
なくなって、直接生物を強く照射することとなり、例え
ば人体にガンなどを発生させるおそれが多くなる、と言
われている。従って、塩化弗化炭化水素類の使用は、避
けなければならない、とされている。
水素類は、安定な化合物であり、空気中に放出されると
、地表を取り巻く対流圏で分解されないまま成層圏に達
し、オゾン層を破壊すると言われている。オゾン層が破
壊されると、紫外線などの宇宙線がオゾン層で吸収され
なくなって、直接生物を強く照射することとなり、例え
ば人体にガンなどを発生させるおそれが多くなる、と言
われている。従って、塩化弗化炭化水素類の使用は、避
けなければならない、とされている。
この発明では、HCを用いるが、そのHCはF152a
とF134aとから成るものである。このうち、F15
2aは、特開昭60−243131号公報が述べている
ように、これまで発泡剤として用いられて来たジクロロ
ジフルオロメタンよりは分解し易く、従って大気中に放
出しても、オゾン層破壊力が無いとされている。他方、
F134aは、上記公報中では全く言及されていない化
合物であって、オゾン層の破壊力が無いとされているも
のである。だから、この発明で用いられるHCは、オゾ
ン層破壊のおそれが無く、従って公害を招くおそれを少
なくして、実施することができる。
とF134aとから成るものである。このうち、F15
2aは、特開昭60−243131号公報が述べている
ように、これまで発泡剤として用いられて来たジクロロ
ジフルオロメタンよりは分解し易く、従って大気中に放
出しても、オゾン層破壊力が無いとされている。他方、
F134aは、上記公報中では全く言及されていない化
合物であって、オゾン層の破壊力が無いとされているも
のである。だから、この発明で用いられるHCは、オゾ
ン層破壊のおそれが無く、従って公害を招くおそれを少
なくして、実施することができる。
この発明では、HCと並んでDMを発泡剤として用いる
。DMは、いうまでもなくオゾン層破壊力が問題にされ
ない化合物である。従って、DMをHCと混合して用い
ることにより、オゾン層破壊のおそれを一層少なくして
いる。
。DMは、いうまでもなくオゾン層破壊力が問題にされ
ない化合物である。従って、DMをHCと混合して用い
ることにより、オゾン層破壊のおそれを一層少なくして
いる。
この発明では、HCとDMとの混合割合を、HC50−
90モル%に対しDM50−10モル%とすることが必
要とされる。具体的には、F152a単独、又はF15
2aとF134aとの混合物又はF134a単独を50
−90モル%とし、DMを残り50−10モル%とする
。このような割合に限定した理由は、実験上の事実に由
来している。すなわち、このような割合にしたとき、樹
脂の気泡径が微細となり、樹脂が均一に発泡することと
なるからである。
90モル%に対しDM50−10モル%とすることが必
要とされる。具体的には、F152a単独、又はF15
2aとF134aとの混合物又はF134a単独を50
−90モル%とし、DMを残り50−10モル%とする
。このような割合に限定した理由は、実験上の事実に由
来している。すなわち、このような割合にしたとき、樹
脂の気泡径が微細となり、樹脂が均一に発泡することと
なるからである。
この発明では、HCとDMとから成る発泡剤をポリエチ
レン系樹脂に含ませる。その含ませる割合は、樹脂1k
gあたり発泡剤が0.3〜5モルとなるようにする。こ
の割合も、実験から導かれた値である。この割合は、従
来の発泡剤が用いられて来た割合と大きく異ならない。
レン系樹脂に含ませる。その含ませる割合は、樹脂1k
gあたり発泡剤が0.3〜5モルとなるようにする。こ
の割合も、実験から導かれた値である。この割合は、従
来の発泡剤が用いられて来た割合と大きく異ならない。
ここで、HCとDMとが上述のような割合で混合して用
いられたとき、HCとDMとの相剰効果が現われること
は驚くべきことである。すなわち、発泡剤としてHCだ
けを用いたり、DMを単独で用いたのでは、ポリエチレ
ン系樹脂は発泡しても粗大な気泡を持つだけで、微細な
気泡を持つに至らない、ところが、HCとDMとを混合
して用いると、ポリエチレン系樹脂は微細に発泡して、
極く小さな気泡を多数含むに至り、ここに均一微細化の
効果が顕著に現われることとなる。
いられたとき、HCとDMとの相剰効果が現われること
は驚くべきことである。すなわち、発泡剤としてHCだ
けを用いたり、DMを単独で用いたのでは、ポリエチレ
ン系樹脂は発泡しても粗大な気泡を持つだけで、微細な
気泡を持つに至らない、ところが、HCとDMとを混合
して用いると、ポリエチレン系樹脂は微細に発泡して、
極く小さな気泡を多数含むに至り、ここに均一微細化の
効果が顕著に現われることとなる。
他方、この発明では収縮抑制剤として多価アルコールの
高級脂肪酸部分エステルを樹脂に加える。
高級脂肪酸部分エステルを樹脂に加える。
部分エステルを構成するための多価アルコールとしては
、グリセリン、ペンタエリスリット、ソルビット、ソル
ビタン、マンニット、マンニタン、ジペンタエリスリッ
ト、ジグリセリン等を用いることができる。また、部分
エステルを構成するための高級脂肪酸としては、カプリ
ン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステ
アリン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸
、すシノール酸等の飽和または不飽和の炭素数10−3
0の一価の酸を用いることができる。そのほか、これら
の高級脂肪酸が混在する牛脂脂肪酸、糟油脂肪酸、ヤシ
油脂肪酸を用いることができる。
、グリセリン、ペンタエリスリット、ソルビット、ソル
ビタン、マンニット、マンニタン、ジペンタエリスリッ
ト、ジグリセリン等を用いることができる。また、部分
エステルを構成するための高級脂肪酸としては、カプリ
ン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステ
アリン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸
、すシノール酸等の飽和または不飽和の炭素数10−3
0の一価の酸を用いることができる。そのほか、これら
の高級脂肪酸が混在する牛脂脂肪酸、糟油脂肪酸、ヤシ
油脂肪酸を用いることができる。
この発明で用いられる収縮抑制剤は、部分エステルであ
る。すなわち、収縮抑制剤は、多価アルコールの水酸基
がすべてエステル化されないで、1分子中に1個以上の
水酸基を残している。収縮抑制剤の例は、ラウリン酸モ
ノ(ジ)グリセライド、バルミチン酸モノ(ジ)グリセ
ライド、ステアリン酸モノ (ジ)グリセライド、ペン
タエリスリットモノカプレート、ペンタユリスリットモ
ノラウレート、ジペンタエリスリットジステアレート、
ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノラウレー
ト、ソルビタンモノステアレート、マンエタンモノオレ
エート、マンニタンモノラウレートである。この中でと
くに好ましいのは、ステアリン酸モノグリセライドであ
る。
る。すなわち、収縮抑制剤は、多価アルコールの水酸基
がすべてエステル化されないで、1分子中に1個以上の
水酸基を残している。収縮抑制剤の例は、ラウリン酸モ
ノ(ジ)グリセライド、バルミチン酸モノ(ジ)グリセ
ライド、ステアリン酸モノ (ジ)グリセライド、ペン
タエリスリットモノカプレート、ペンタユリスリットモ
ノラウレート、ジペンタエリスリットジステアレート、
ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノラウレー
ト、ソルビタンモノステアレート、マンエタンモノオレ
エート、マンニタンモノラウレートである。この中でと
くに好ましいのは、ステアリン酸モノグリセライドであ
る。
収縮抑制剤は、樹脂100重量部に対し0.15重量部
とすることが望ましい、その理由は、抑制剤を5重量部
以上に増加しても、発泡体の寸法安定化がそれ以上向上
しないからであり、また抑制剤の増加とともに別の欠点
が現われるからである。別の欠点とは、樹脂が滑りやす
くなって、押出機内の樹脂の移送に支障を来たし、樹脂
を一定の割合で押し出し難くなり、発泡にバラツキを生
じる、ということである、逆に、抑制剤が0.1重量部
以下では、抑制剤添加の効果が現われなくなるからであ
る。そのうちでは、0.5−2.0重量部とするのがさ
らに好ましい。
とすることが望ましい、その理由は、抑制剤を5重量部
以上に増加しても、発泡体の寸法安定化がそれ以上向上
しないからであり、また抑制剤の増加とともに別の欠点
が現われるからである。別の欠点とは、樹脂が滑りやす
くなって、押出機内の樹脂の移送に支障を来たし、樹脂
を一定の割合で押し出し難くなり、発泡にバラツキを生
じる、ということである、逆に、抑制剤が0.1重量部
以下では、抑制剤添加の効果が現われなくなるからであ
る。そのうちでは、0.5−2.0重量部とするのがさ
らに好ましい。
上述の収縮抑制剤は、ポリエチレン系樹脂に添加される
と、押し出し直後のポリエチレン系樹脂発泡体の収縮を
顕著に抑制する1例えば、この抑制剤を全く使用しない
場合には、押し出し直後の発泡体は押し出した時から1
0分以内に著しく収縮し、その後20°Cの室温中に1
ケ月放置しても、押し出し直後の寸法に戻らない、とこ
ろが、ステアリン酸モノグリセライドを樹脂100重量
部に対して0.5重量部の少量でも添加しておくと、押
し出し直後に一旦収縮するが、その後20’Cの室温中
に5−10日放置すれば、はぼ押し出し直後の寸法にま
で戻る。また、ステアリン酸モノグリセライドの使用量
を増し、樹脂100重量部に対して1重量部とした場合
には、押し出し直後から発泡体は殆ど収縮しなくなる。
と、押し出し直後のポリエチレン系樹脂発泡体の収縮を
顕著に抑制する1例えば、この抑制剤を全く使用しない
場合には、押し出し直後の発泡体は押し出した時から1
0分以内に著しく収縮し、その後20°Cの室温中に1
ケ月放置しても、押し出し直後の寸法に戻らない、とこ
ろが、ステアリン酸モノグリセライドを樹脂100重量
部に対して0.5重量部の少量でも添加しておくと、押
し出し直後に一旦収縮するが、その後20’Cの室温中
に5−10日放置すれば、はぼ押し出し直後の寸法にま
で戻る。また、ステアリン酸モノグリセライドの使用量
を増し、樹脂100重量部に対して1重量部とした場合
には、押し出し直後から発泡体は殆ど収縮しなくなる。
上述の収縮抑制剤の効果は、HCとDMとを混合したも
のを発泡剤として用いた場合に顕著であって、F152
a又はF134aから成るHCを単独で用いた場合には
、さほど顕著でない0例えば、発泡剤としてF152a
又はF134aのうち1つだけを用い、これをステアリ
ン酸モノグリセライド含有のポリエチレン系樹脂に含有
させて押し出し発泡させると、押し出し後30分以内に
大きく収縮し、その後20°Cの室温中に10日間放置
しても、押し出し直後の寸法まで回復しない。
のを発泡剤として用いた場合に顕著であって、F152
a又はF134aから成るHCを単独で用いた場合には
、さほど顕著でない0例えば、発泡剤としてF152a
又はF134aのうち1つだけを用い、これをステアリ
ン酸モノグリセライド含有のポリエチレン系樹脂に含有
させて押し出し発泡させると、押し出し後30分以内に
大きく収縮し、その後20°Cの室温中に10日間放置
しても、押し出し直後の寸法まで回復しない。
この発明では、収縮抑制剤のほかに、押し出し発泡の際
に通常添加される種々のものを添加することができる。
に通常添加される種々のものを添加することができる。
例えば、タルクのような気泡核剤、顔料、染料のような
着色剤、滑剤、界面活性剤、PjBFi改質剤などを添
加することができる。
着色剤、滑剤、界面活性剤、PjBFi改質剤などを添
加することができる。
樹脂改質剤の中では、シリコーン系改質剤を少量添加す
ると、気泡微細化の効果は一層顕著となる。シリコーン
系改質剤は、ポリオレフィンにポリオルガノシロキサン
をグラフト重合させて得られた共重合樹脂である。それ
は、例えばダウコーニング社から5P−300の名称で
販売されている。このようなシリコーン系改質剤をポリ
エチレン系樹脂に添加して、ポリオルガノシロキサン含
を量が0.2−2.0重量%となるようにすると、最も
微細な発泡体が得られる。
ると、気泡微細化の効果は一層顕著となる。シリコーン
系改質剤は、ポリオレフィンにポリオルガノシロキサン
をグラフト重合させて得られた共重合樹脂である。それ
は、例えばダウコーニング社から5P−300の名称で
販売されている。このようなシリコーン系改質剤をポリ
エチレン系樹脂に添加して、ポリオルガノシロキサン含
を量が0.2−2.0重量%となるようにすると、最も
微細な発泡体が得られる。
この発明方法による発泡体の製造は、発泡剤の選択と抑
制剤の添加とを除けば、従来法と変わりな〈実施するこ
とができる。すなわち、通常の押出機を用いて、従来ど
おりの押し出し条件で発泡体とすることができる。例え
ば、低密度ポリエチレンに少量のタルクを加え、これに
この発明で用いることとした収縮抑制剤を加え、この混
合物を押出機に供給し、押出機のバレルの途中から、こ
の発明で用いることとした発泡剤を圧入し、これらを充
分に溶融混練し、これを100−120°Cに加熱され
た口金から大気中に押し出すことによって、発泡体とす
ることができる。
制剤の添加とを除けば、従来法と変わりな〈実施するこ
とができる。すなわち、通常の押出機を用いて、従来ど
おりの押し出し条件で発泡体とすることができる。例え
ば、低密度ポリエチレンに少量のタルクを加え、これに
この発明で用いることとした収縮抑制剤を加え、この混
合物を押出機に供給し、押出機のバレルの途中から、こ
の発明で用いることとした発泡剤を圧入し、これらを充
分に溶融混練し、これを100−120°Cに加熱され
た口金から大気中に押し出すことによって、発泡体とす
ることができる。
(発明の効果)
この発明によれば、発泡剤として、F152a及び/又
はF134aが50−90モル%含まれ、DMが50−
10モル%含まれている混合物を用い、この発泡剤をポ
リエチレン系樹脂に含ませて発泡性樹脂とし、これを押
し出し発泡させて発泡体とするので、得られた発泡体は
微細な気泡を持ち、且つ均一に発泡したものとなる。だ
から、この発泡体は、外観がよく緩衝性にすぐれ、さら
に熱伝導率も小さくて断熱性にすくれたものとなってい
る。従って、この発泡体は緩衝材、断熱材、装飾材の何
れに用いても、高い評価を受ける良質のものである。ま
た、その製造は、普通の押出機を用いて、従来方法と変
わりな〈実施できるから、操作が容易であって、しかも
能率がよい、その上に、発泡材がF152a及び/又は
F134aとDMとの混合物であるから、空気中に放出
されてもオゾン石の破壊が無く、従って公害を起こすお
それも少ない、この発明は、このような利点をもたらす
ものである。
はF134aが50−90モル%含まれ、DMが50−
10モル%含まれている混合物を用い、この発泡剤をポ
リエチレン系樹脂に含ませて発泡性樹脂とし、これを押
し出し発泡させて発泡体とするので、得られた発泡体は
微細な気泡を持ち、且つ均一に発泡したものとなる。だ
から、この発泡体は、外観がよく緩衝性にすぐれ、さら
に熱伝導率も小さくて断熱性にすくれたものとなってい
る。従って、この発泡体は緩衝材、断熱材、装飾材の何
れに用いても、高い評価を受ける良質のものである。ま
た、その製造は、普通の押出機を用いて、従来方法と変
わりな〈実施できるから、操作が容易であって、しかも
能率がよい、その上に、発泡材がF152a及び/又は
F134aとDMとの混合物であるから、空気中に放出
されてもオゾン石の破壊が無く、従って公害を起こすお
それも少ない、この発明は、このような利点をもたらす
ものである。
(実 施 例)
以下に、実施例と比較例とを挙げて、この発明のすぐれ
ている所以を具体的に明らかにする。以下で、単に部と
いうのは重量部の意味である。
ている所以を具体的に明らかにする。以下で、単に部と
いうのは重量部の意味である。
また、得られた発泡体の密度というのは、押し出し後1
0分以内に測定した密度であり、気泡径は同じ時期にA
STM D3576に準拠して測定した気泡寸法であり
、熱伝導率は同じ時期にASTM C−518に準拠し
て測定した断熱性能を表す値である。
0分以内に測定した密度であり、気泡径は同じ時期にA
STM D3576に準拠して測定した気泡寸法であり
、熱伝導率は同じ時期にASTM C−518に準拠し
て測定した断熱性能を表す値である。
寸法安定性は、押し出し直後の発泡体容積に対する30
分後の容積収縮率(初期収縮率)と、その後20°Cの
恒温室内に10日間放置したときの体積変化から評価し
たものである0寸法安定性のVCは、初期収縮率が10
%以下で、−日放置後に完全に収縮が回復し、その後変
化しなかったことを表す、Gは、初期収縮率が10−2
0%であるが、放置により徐々に収縮が回復し、5日以
内で完全に収縮が回復したことを表す。また、Bは、初
期収縮率が20%以上であり、放置により徐々に収縮が
回復したが、10日放置後も完全には収縮が回復しなか
ったことを表す。
分後の容積収縮率(初期収縮率)と、その後20°Cの
恒温室内に10日間放置したときの体積変化から評価し
たものである0寸法安定性のVCは、初期収縮率が10
%以下で、−日放置後に完全に収縮が回復し、その後変
化しなかったことを表す、Gは、初期収縮率が10−2
0%であるが、放置により徐々に収縮が回復し、5日以
内で完全に収縮が回復したことを表す。また、Bは、初
期収縮率が20%以上であり、放置により徐々に収縮が
回復したが、10日放置後も完全には収縮が回復しなか
ったことを表す。
また、発泡体の外観は4段階に分け、極めて良好◎、良
好O11部△、不良×とした。
好O11部△、不良×とした。
実施例1
低密度ポリエチレン(メルトインデックス0.3、密度
0.921g/Cd)100部に、微粉末タルク0.5
部を添加して混合物とし、口径40anの通常の押出機
2台を縦に連結して押出機とし、この押出機に上記混合
物を1時間あたり8kgの割合で供給した。
0.921g/Cd)100部に、微粉末タルク0.5
部を添加して混合物とし、口径40anの通常の押出機
2台を縦に連結して押出機とし、この押出機に上記混合
物を1時間あたり8kgの割合で供給した。
発泡剤としては、F152aが80モル%、DMが20
モル%から成る混合物を、樹脂1kgあたす1.8モル
の割合で、第1の押出機のバレル先端付近から樹脂中に
圧入した。
モル%から成る混合物を、樹脂1kgあたす1.8モル
の割合で、第1の押出機のバレル先端付近から樹脂中に
圧入した。
また、収縮抑制剤としてステアリン酸モノグリセライド
を樹脂100部に対して1部の割合で押出機内に供給し
た。
を樹脂100部に対して1部の割合で押出機内に供給し
た。
第2の押出機の先端に口金を付設したが、その口金は口
径2閣の樹脂押出口を有するノズルダイであった。第1
の押出機に供給された樹脂組成物は、最1200”cに
加熱され溶融されて、続く第2の押出機で最高110°
Cに調整され、110°Cに設定された口金に供給され
た。
径2閣の樹脂押出口を有するノズルダイであった。第1
の押出機に供給された樹脂組成物は、最1200”cに
加熱され溶融されて、続く第2の押出機で最高110°
Cに調整され、110°Cに設定された口金に供給され
た。
ノズルダイから押し出された樹脂は、大きく発泡して直
径22IIII11のロンド状発泡体となった。この発
泡体は、均一に発泡しており、その気泡は極めて微細で
、外観が◎であった。この発泡体は、押し出し直後の寸
法収縮が少なく、その後数日間放置しても、殆ど寸法変
化が認められず、寸法安定性がVGであった。また、こ
の発泡体は密度が32.2kg/ポ、平均気泡径が0.
63m、熱伝導率が0.035 kcal/m、hr、
”Cであった。従って、この発泡体は良好な品質のも
のと認められた。
径22IIII11のロンド状発泡体となった。この発
泡体は、均一に発泡しており、その気泡は極めて微細で
、外観が◎であった。この発泡体は、押し出し直後の寸
法収縮が少なく、その後数日間放置しても、殆ど寸法変
化が認められず、寸法安定性がVGであった。また、こ
の発泡体は密度が32.2kg/ポ、平均気泡径が0.
63m、熱伝導率が0.035 kcal/m、hr、
”Cであった。従って、この発泡体は良好な品質のも
のと認められた。
実施例2
実施例1において、発泡剤の組成を変えてF152aが
70モル%含まれ、DMが30モル%含まれていること
とした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体を
得た。
70モル%含まれ、DMが30モル%含まれていること
とした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体を
得た。
この発泡体は均一に発泡しており、その気泡は微細で、
外観は◎であった。この発泡体は、寸法安定性がVGで
あり、密度が22.6 kg/rr’:、平均気泡径が
0.88 in、熱伝導率が0.039 kcal/m
、hr。
外観は◎であった。この発泡体は、寸法安定性がVGで
あり、密度が22.6 kg/rr’:、平均気泡径が
0.88 in、熱伝導率が0.039 kcal/m
、hr。
°Cであった。従って、この発泡体は良い品質のものと
認められた。
認められた。
実施例3
実施例1において、発泡剤の組成を変えて、F152a
が60モル%含まれ、DMが40モル%含まれているこ
ととした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体
を得た。
が60モル%含まれ、DMが40モル%含まれているこ
ととした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体
を得た。
この発泡体は均一に発泡しており、その気泡は微細で、
外観はOであった。この発泡体は、寸法安定性がGで、
密度が30.6kg/n−r、平均気泡径が0.90m
、熱伝導率が0.039 kcal/m、hr、 ”C
であった。従って、この発泡体は良質のものと認められ
た。
外観はOであった。この発泡体は、寸法安定性がGで、
密度が30.6kg/n−r、平均気泡径が0.90m
、熱伝導率が0.039 kcal/m、hr、 ”C
であった。従って、この発泡体は良質のものと認められ
た。
実施例4
実施例1において、発泡剤の組成を変えて、F152a
の代わりにF134aを用いることとし、F134aが
80モル%含まれ、DMが20モル%含まれているよう
にした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体を
得た。
の代わりにF134aを用いることとし、F134aが
80モル%含まれ、DMが20モル%含まれているよう
にした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体を
得た。
この発泡体は均一微細に発泡していて、外観が◎であっ
た。この発泡体は、寸法安定性がVGで、密度が33.
1kg/n(、平均気泡径が0.58a+m、熱伝導率
が0.033 kcal/+、hr、 ’Cであった。
た。この発泡体は、寸法安定性がVGで、密度が33.
1kg/n(、平均気泡径が0.58a+m、熱伝導率
が0.033 kcal/+、hr、 ’Cであった。
従って、この発泡体は良い品質のものと認められた。
実施例5
実施例1において、発泡剤の組成を変えて、F134a
が70モル%含まれ、DMが30モル%含まれるように
した以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体を得
た。
が70モル%含まれ、DMが30モル%含まれるように
した以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体を得
た。
この発泡体は均一微細に発泡しており、外観が◎であっ
た。この発泡体は、寸法安定性が■cで、密度が46.
1kg/rd、平均気泡径が0.63 wn、熱伝導率
が0.037 kcal/m、hr、 ”Cであった。
た。この発泡体は、寸法安定性が■cで、密度が46.
1kg/rd、平均気泡径が0.63 wn、熱伝導率
が0.037 kcal/m、hr、 ”Cであった。
従って、この発泡体は良好な品質のものと認められた。
実施例6
実施例1において、発泡剤の組成を変えて、F134a
が60モル%含まれ、DMが40モル%含まれているよ
うにした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体
を得た。
が60モル%含まれ、DMが40モル%含まれているよ
うにした以外は、実施例1と全く同様に実施して発泡体
を得た。
この発泡体は均一微細に発泡しており、外観がOであっ
た。この発泡体は、寸法安定性がGで、密度が33.6
kg/ボ、平均気泡径が0.88Il!I11、熱伝導
率が0.037 kcal/m、hr、 ”Cであった
。従ッテ、この発泡体は良い品質のものと認められた。
た。この発泡体は、寸法安定性がGで、密度が33.6
kg/ボ、平均気泡径が0.88Il!I11、熱伝導
率が0.037 kcal/m、hr、 ”Cであった
。従ッテ、この発泡体は良い品質のものと認められた。
比較例1
実施例1において、発泡剤の組成を変えてDMを用いな
いこととし、発泡剤としてはF152aだけから成るも
のを用いることとした以外は、実施例1と全く同様に実
施して発泡体を得た。
いこととし、発泡剤としてはF152aだけから成るも
のを用いることとした以外は、実施例1と全く同様に実
施して発泡体を得た。
この発泡体は、初期収縮率が大きく、また20℃の恒温
室中に10日間放置しても完全には収縮が回復せず、従
って寸法安定性がBであり、外観が△であった。また、
この発泡体は、密度が42.5kg/i、平均気泡径が
0.55m+、熱伝導率が0.048kca17m、h
r、 ’Cであった。従って、この発泡体は低い品質の
ものと認められた。
室中に10日間放置しても完全には収縮が回復せず、従
って寸法安定性がBであり、外観が△であった。また、
この発泡体は、密度が42.5kg/i、平均気泡径が
0.55m+、熱伝導率が0.048kca17m、h
r、 ’Cであった。従って、この発泡体は低い品質の
ものと認められた。
比較例2
実施例1において、発泡剤の組成を変えてDMを用いな
いこととし、発泡剤としてF134aだけから成るもの
を用いることとした以外は、実施例1と全く同様に実施
して発泡体を得た。
いこととし、発泡剤としてF134aだけから成るもの
を用いることとした以外は、実施例1と全く同様に実施
して発泡体を得た。
この発泡体は、比較例1のものと同様に寸法安定性がB
であり、外観がΔであった。また、この発泡体は、密度
が44.21cg/rrr、平均気泡径が0、50 m
、熱伝導率が0.049 kcal/m、hr、 ’C
であった。従って、この発泡体は低い品質のものと認め
られた。
であり、外観がΔであった。また、この発泡体は、密度
が44.21cg/rrr、平均気泡径が0、50 m
、熱伝導率が0.049 kcal/m、hr、 ’C
であった。従って、この発泡体は低い品質のものと認め
られた。
比較例3
実施例1において、発泡剤の組成を変えてDMを多くし
、発泡剤としてはF152aが40モル%含まれ、DM
が60モル%含まれるようにした以外は、実施例1と全
く同様に実施して発泡体を得た。
、発泡剤としてはF152aが40モル%含まれ、DM
が60モル%含まれるようにした以外は、実施例1と全
く同様に実施して発泡体を得た。
この発泡体は、寸法安定性がGで、気泡が粗大で、外観
が×であった。また、この発泡体は、密度が26.5k
g/rf、平均気泡径が1.38mm、熱伝導率が0.
043 kcal/m、hr、 ”Cであった。従って
、この発泡体は低い品質のものと認められた。
が×であった。また、この発泡体は、密度が26.5k
g/rf、平均気泡径が1.38mm、熱伝導率が0.
043 kcal/m、hr、 ”Cであった。従って
、この発泡体は低い品質のものと認められた。
比較例4
実施例1において、発泡剤の組成を変えてDMを多くし
、発泡剤としてはF134aが40モル%含まれ、DM
が60モル%含まれているようにした以外は、実施例1
と全く同様に実施して発泡体を得た。
、発泡剤としてはF134aが40モル%含まれ、DM
が60モル%含まれているようにした以外は、実施例1
と全く同様に実施して発泡体を得た。
この発泡体は、比較例3のものと同様に寸法安定性がG
で、気泡が粗大なために外観が×であった。また、この
発泡体は、密度が28.1kg/rrr、平均気泡径が
1.30m、熱伝導率が0.045 kcal/m、h
r、”cであった。従って、この発泡体は低い品質のも
のと認められた。
で、気泡が粗大なために外観が×であった。また、この
発泡体は、密度が28.1kg/rrr、平均気泡径が
1.30m、熱伝導率が0.045 kcal/m、h
r、”cであった。従って、この発泡体は低い品質のも
のと認められた。
比較例5
実施例1において、発泡剤の組成を変えてF152aも
F134aも用いないこととし、発泡剤としはただDM
だけを用いることとした以外は、実施例1と全(同様に
実施して発泡体を得た。
F134aも用いないこととし、発泡剤としはただDM
だけを用いることとした以外は、実施例1と全(同様に
実施して発泡体を得た。
この発泡体は、余り大きく発泡せず、気泡が粗大なため
に外観が×であり、寸法安定性も悪くBであった。この
発泡体は、密度が40.0kg/rrr、平均気泡径が
1.50 wa、熱伝導率が0.048 kcal/■
、hr、”Cであった。従って、この発泡体は低い品質
のものと認められた。
に外観が×であり、寸法安定性も悪くBであった。この
発泡体は、密度が40.0kg/rrr、平均気泡径が
1.50 wa、熱伝導率が0.048 kcal/■
、hr、”Cであった。従って、この発泡体は低い品質
のものと認められた。
比較例6
実施例1において、寸法安定性を確認するために、収縮
抑制剤としてのステアリン酸モノグリセライドを用いな
いこととした以外は、実施例1と全く同様に実施して発
泡体を得た。
抑制剤としてのステアリン酸モノグリセライドを用いな
いこととした以外は、実施例1と全く同様に実施して発
泡体を得た。
この発泡体は、押し出し直後に著しく収縮し、表面に皺
の多いものであった。その後20°Cの恒温室に放置す
ると、若干収縮を回復したが、1ケ月放置しても、完全
には収縮が回復しなかった。
の多いものであった。その後20°Cの恒温室に放置す
ると、若干収縮を回復したが、1ケ月放置しても、完全
には収縮が回復しなかった。
従って、この発泡体は緩衝材、断熱材、としては実用に
適するものとはならなかった。
適するものとはならなかった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、1,1−ジフルオロエタン及び/又は1,1,1,
2−テトラフルオロエタンが50−90モル%と、ジメ
チルエーテルが50−10モル%とからなる混合物を発
泡剤として使用し、この発泡剤をポリエチレン系樹脂に
含ませて発泡性樹脂とし、これを溶融状態で押出機から
低圧領域へ押し出して発泡させることを特徴とする、ポ
リエチレン系樹脂発泡体の製造方法。 2、1,1−ジフルオロエタン及び/又は1,1,1,
2−テトラフルオロエタンが50−90モル%と、ジメ
チルエーテルが50−10モル%とから成る混合物を発
泡剤として使用し、この発泡剤を、多価アルコールの高
級脂肪酸部分エステル含有のポリエチレン系樹脂に含ま
せて発泡性樹脂とし、これを溶融状態で押出機から低圧
領域へ押し出して発泡させることを特徴とする、ポリエ
チレン系樹脂発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13195290A JPH07116311B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | ポリエチレン系樹脂発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13195290A JPH07116311B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | ポリエチレン系樹脂発泡体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0425533A true JPH0425533A (ja) | 1992-01-29 |
JPH07116311B2 JPH07116311B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15070049
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13195290A Expired - Lifetime JPH07116311B2 (ja) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | ポリエチレン系樹脂発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07116311B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05222234A (ja) * | 1992-02-14 | 1993-08-31 | Daikin Ind Ltd | 発泡剤組成物 |
US5411684A (en) * | 1993-04-30 | 1995-05-02 | The Dow Chemical Company | Process for making large cross-section olefinic polymer foam structure blown with 1, 1-difluoroethane |
EP0663432A1 (de) * | 1994-01-12 | 1995-07-19 | Cerberus Ag | Gasgemisch zur Funktionsprüfung von Rauchmeldern |
EP0846035A4 (en) * | 1995-08-22 | 1998-12-09 | Astro Valcour Inc | MICROCELLULAR FOAM PLATE |
CN106496800A (zh) * | 2016-10-08 | 2017-03-15 | 佛山市顺德区圆融新材料有限公司 | 一种低收缩微发泡聚丙烯及其制备方法 |
-
1990
- 1990-05-21 JP JP13195290A patent/JPH07116311B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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