JPH04246438A - セルロースアセテート溶液組成物及びその組成物からの成形物 - Google Patents
セルロースアセテート溶液組成物及びその組成物からの成形物Info
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- JPH04246438A JPH04246438A JP2948591A JP2948591A JPH04246438A JP H04246438 A JPH04246438 A JP H04246438A JP 2948591 A JP2948591 A JP 2948591A JP 2948591 A JP2948591 A JP 2948591A JP H04246438 A JPH04246438 A JP H04246438A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セルロースアセテート
の溶液組成物及びその組成物からのセルロースアセテー
ト成形物に関する。
の溶液組成物及びその組成物からのセルロースアセテー
ト成形物に関する。
【０００２】
【従来の技術】セルロースアセテートは、一般にアセト
ン、ジクロールメタン、ジオキサン等の有機溶媒に溶解
した後、脱溶媒することにより、繊維、膜、フィルム等
に賦型されている。しかしながら、これ等の有機溶媒は
沸点が低いため、乾式又は湿式法による紡糸、製膜等の
成形時の作業環境の維持及び溶媒の回収に多大な注意と
経費を要している。
ン、ジクロールメタン、ジオキサン等の有機溶媒に溶解
した後、脱溶媒することにより、繊維、膜、フィルム等
に賦型されている。しかしながら、これ等の有機溶媒は
沸点が低いため、乾式又は湿式法による紡糸、製膜等の
成形時の作業環境の維持及び溶媒の回収に多大な注意と
経費を要している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、新規な溶媒
を用い、繊維、膜、フィルム等の賦型に有用なセルロー
スアセテートの溶液組成物及びその組成物からの成形物
を提供とようとするものである。
を用い、繊維、膜、フィルム等の賦型に有用なセルロー
スアセテートの溶液組成物及びその組成物からの成形物
を提供とようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、置換度０．５
〜２．８５のセルロースアセテート５．０〜４０．０重
量％、水２．３〜２９重量％及び第三級アミンオキシド
３１．０〜９２．７重量％よりなる溶液組成物及びこの
組成物を脱溶媒することにより得られるセルロースアセ
テート成形物にある。
〜２．８５のセルロースアセテート５．０〜４０．０重
量％、水２．３〜２９重量％及び第三級アミンオキシド
３１．０〜９２．７重量％よりなる溶液組成物及びこの
組成物を脱溶媒することにより得られるセルロースアセ
テート成形物にある。
【０００５】本発明に使用されるセルロースアセテート
は、置換度０．５〜２．８５の範囲のものであればよい
。置換度が２．８５を超えるものは溶媒に対する溶解度
が著しく低下し、ほとんど溶液を得ることが出来ない。 又、置換度０．５未満のものは溶解するが、セルロース
アセテートとしての特徴が失われる。本発明において、
好ましくは使用されるセルロースアセテートは、置換度
が１．５〜２．５のセルロースジアセテートである。
は、置換度０．５〜２．８５の範囲のものであればよい
。置換度が２．８５を超えるものは溶媒に対する溶解度
が著しく低下し、ほとんど溶液を得ることが出来ない。 又、置換度０．５未満のものは溶解するが、セルロース
アセテートとしての特徴が失われる。本発明において、
好ましくは使用されるセルロースアセテートは、置換度
が１．５〜２．５のセルロースジアセテートである。
【０００６】本発明においては、第三級アミンオキシド
と共に、水分の存在がセルロースアセテートの溶解に重
要な役割を果している。セルロースの溶解の場合、水分
の存在が溶解に影響を与えることは特公昭５７−１１５
６６号公報に記載され知られている。しかしながら、セ
ルロースアセテートの溶解の場合については知られてい
ない。本発明者の検討によれば、セルロースアセテート
の溶解についても水分がセルロースの場合同様重要な役
割を持っており、水分が２９重量％を超えるとセルロー
スアセテートの膨潤は起きるが溶解はしない。一方、水
分が２．３％重量未満の場合は、溶媒の融点が高くなり
溶液組成物を得ることは難しいことがわかった。
と共に、水分の存在がセルロースアセテートの溶解に重
要な役割を果している。セルロースの溶解の場合、水分
の存在が溶解に影響を与えることは特公昭５７−１１５
６６号公報に記載され知られている。しかしながら、セ
ルロースアセテートの溶解の場合については知られてい
ない。本発明者の検討によれば、セルロースアセテート
の溶解についても水分がセルロースの場合同様重要な役
割を持っており、水分が２９重量％を超えるとセルロー
スアセテートの膨潤は起きるが溶解はしない。一方、水
分が２．３％重量未満の場合は、溶媒の融点が高くなり
溶液組成物を得ることは難しいことがわかった。
【０００７】第三級アミンオキシドは、セルロースの溶
媒として知られており、グレナッハー（Ｇｒａｅｎａｃ
ｈｅｒ） 等の米国特許第２，１７９，１８１号明細書
に開示されている。この米国特許に開示された溶液は固
体含有量が低く、７〜１０重量％のセルロースが９３〜
９０重量％の第三級アミンオキシドに溶解されているに
過ぎない。この様な溶液を用い成形物を得るためには湿
式法により脱溶媒する必要があるが、低濃度のため、成
形の際に多大なエネルギーを要し、満足できるものでは
ない。また、この開示に関する限りグレナッハーの発明
では無水溶液が用いられている。
媒として知られており、グレナッハー（Ｇｒａｅｎａｃ
ｈｅｒ） 等の米国特許第２，１７９，１８１号明細書
に開示されている。この米国特許に開示された溶液は固
体含有量が低く、７〜１０重量％のセルロースが９３〜
９０重量％の第三級アミンオキシドに溶解されているに
過ぎない。この様な溶液を用い成形物を得るためには湿
式法により脱溶媒する必要があるが、低濃度のため、成
形の際に多大なエネルギーを要し、満足できるものでは
ない。また、この開示に関する限りグレナッハーの発明
では無水溶液が用いられている。
【０００８】セルロースアセテートを第三級アミンオキ
シドに溶解させることはジヨンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）
の米国特許３，４４７，９３９号明細書に開示されてお
り、第三級アミンオキシドとして、Ｎ−メチルモルホリ
ンＮ−オキシドの様な環式モノ（Ｎ−メチルアミンＮ−
オキシド）化合物を溶媒として用いている。この米国特
許明細書に開示された溶液は、Ｎ−メチルモルホリンＮ
−オキシド５部にセルロースジアセテート０．１部を溶
解したものであり、米国特許２，１７９，１８１号と同
様固体含有量が低いという欠点を有している。
シドに溶解させることはジヨンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）
の米国特許３，４４７，９３９号明細書に開示されてお
り、第三級アミンオキシドとして、Ｎ−メチルモルホリ
ンＮ−オキシドの様な環式モノ（Ｎ−メチルアミンＮ−
オキシド）化合物を溶媒として用いている。この米国特
許明細書に開示された溶液は、Ｎ−メチルモルホリンＮ
−オキシド５部にセルロースジアセテート０．１部を溶
解したものであり、米国特許２，１７９，１８１号と同
様固体含有量が低いという欠点を有している。
【０００９】本発明において用いる第三級アミンオキシ
ドとしては、Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシド、Ｎ，
Ｎ−ジメチルエタノールアミンＮ−オキシド、Ｎ，Ｎ−
ジメチルベンジルアミンＮ−オキシド、Ｎ−メチルホモ
ピペリジンＮ−オキシド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリエチルアミ
ンＮ−オキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミ
ンＮ−オキシドの中から選ばれるものである。特にＮ−
メチルモルホリンＮ−オキシドが望ましい。
ドとしては、Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシド、Ｎ，
Ｎ−ジメチルエタノールアミンＮ−オキシド、Ｎ，Ｎ−
ジメチルベンジルアミンＮ−オキシド、Ｎ−メチルホモ
ピペリジンＮ−オキシド、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリエチルアミ
ンＮ−オキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルシクロヘキシルアミ
ンＮ−オキシドの中から選ばれるものである。特にＮ−
メチルモルホリンＮ−オキシドが望ましい。
【００１０】第三級アミンオキシドがセルロースの溶媒
になるのは、セルロース分子間の水素結合と第三級アミ
ンオキシドとセルロースの相互作用によるものと、前記
日本特許公報に説明されている。しかし、分子間に水素
結合のないセルロースアセテートと第三級アミンオキシ
ドとの相互作用については知られていない。
になるのは、セルロース分子間の水素結合と第三級アミ
ンオキシドとセルロースの相互作用によるものと、前記
日本特許公報に説明されている。しかし、分子間に水素
結合のないセルロースアセテートと第三級アミンオキシ
ドとの相互作用については知られていない。
【００１１】本発明は、セルロースアセテートの新たな
溶媒を研究している中で、第三級アミンオキシドが、２
．３〜２９重量％の水分の存在する下でセルロースアセ
テートの良い溶媒となる知見に基づいている。
溶媒を研究している中で、第三級アミンオキシドが、２
．３〜２９重量％の水分の存在する下でセルロースアセ
テートの良い溶媒となる知見に基づいている。
【００１２】セルロースアセテートの溶解は、第三級ア
ミンオキシド自体の融点より低い温和な温度、即ち７０
〜１２０℃で行われ、しかも比較的固体含有量の高い組
成物を得ることができる。
ミンオキシド自体の融点より低い温和な温度、即ち７０
〜１２０℃で行われ、しかも比較的固体含有量の高い組
成物を得ることができる。
【００１３】得られた溶液組成物は、湿式法、乾式法そ
の他の方法で脱溶媒することにより繊維、膜、フィルム
等の成形物を得ることができる。例えば湿式法による脱
溶媒に際しては、第三級アミンオキシド類は水、アルコ
ール等への溶解度が高いので、溶液組成物を紡出或は膜
状化後、これらの浴槽を通すことにより容易に脱溶媒が
可能である。
の他の方法で脱溶媒することにより繊維、膜、フィルム
等の成形物を得ることができる。例えば湿式法による脱
溶媒に際しては、第三級アミンオキシド類は水、アルコ
ール等への溶解度が高いので、溶液組成物を紡出或は膜
状化後、これらの浴槽を通すことにより容易に脱溶媒が
可能である。
【００１４】従来のセルロースアセテートの成形法とし
ては、アセトン、ジクロールメタン、ジオキサン等の溶
媒を用いて調整した溶液を、湿式法又は乾式法等により
、賦形と同時に脱溶媒しているが、これ等の溶媒は沸点
が低いため、作業環境の維持並びに溶媒の回収に多大な
労力と費用を要していた。本発明のセルロースアセテー
ト溶液組成物から成形物を得るに当っては、衛生面、作
業面で環境問題は少なく、又溶媒の回収は濃縮によれば
よく容易である。
ては、アセトン、ジクロールメタン、ジオキサン等の溶
媒を用いて調整した溶液を、湿式法又は乾式法等により
、賦形と同時に脱溶媒しているが、これ等の溶媒は沸点
が低いため、作業環境の維持並びに溶媒の回収に多大な
労力と費用を要していた。本発明のセルロースアセテー
ト溶液組成物から成形物を得るに当っては、衛生面、作
業面で環境問題は少なく、又溶媒の回収は濃縮によれば
よく容易である。
【００１５】本発明の溶液組成物は、セルロースアセテ
ートの解重合を防ぐため安定剤を加えることが出来る。 安定剤としては、通常セルロースの安定剤として使用し
ている例えば、没食子酸ｎ−プロピル、硫酸マグネシウ
ム等が使用できる。
ートの解重合を防ぐため安定剤を加えることが出来る。 安定剤としては、通常セルロースの安定剤として使用し
ている例えば、没食子酸ｎ−プロピル、硫酸マグネシウ
ム等が使用できる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例中％は、重量％を意味する。
る。なお、実施例中％は、重量％を意味する。
【００１７】〔実施例１〕３．５％の水を含有する置換
度２．４５のセルロースジアセテート１．５００ｇを１
０％の水を含有するＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン
Ｎ−オキシド３２７３ｇと混合し、減圧下９０℃で攪拌
し水分を除いた。約３時間後、セルロースジアセテート
は完全に溶解し透明な溶液４７４０ｇが得られた。この
溶液はセルロースジアセテート濃度３０．５％、Ｎ，Ｎ
−ジメチルエタノールアミンＮ−オキシド６２％、水分
７．５％の組成であった。
度２．４５のセルロースジアセテート１．５００ｇを１
０％の水を含有するＮ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン
Ｎ−オキシド３２７３ｇと混合し、減圧下９０℃で攪拌
し水分を除いた。約３時間後、セルロースジアセテート
は完全に溶解し透明な溶液４７４０ｇが得られた。この
溶液はセルロースジアセテート濃度３０．５％、Ｎ，Ｎ
−ジメチルエタノールアミンＮ−オキシド６２％、水分
７．５％の組成であった。
【００１８】この組成物は曵糸性良好であり、公知のド
ライジェットウェットスピニング（ｄｒｙ−ｊｅｔ−ｗ
ｅｔ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ）にて容易に繊維を得ることが
出来た。得られた繊維は２００デニール４６フィラメン
トであった。この繊維の糸質は強度１．８３ｇ／ｄ、伸
度２８．３％であった。
ライジェットウェットスピニング（ｄｒｙ−ｊｅｔ−ｗ
ｅｔ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ）にて容易に繊維を得ることが
出来た。得られた繊維は２００デニール４６フィラメン
トであった。この繊維の糸質は強度１．８３ｇ／ｄ、伸
度２８．３％であった。
【００１９】〔実施例２〕置換度２．４５のセルロース
ジアセテート４．５ｋｇをＮ−メチルモルホリンＮ−オ
キシドの５０％水溶液２０ｋｇと混合し、よく攪拌する
。安定剤として没食子酸ｎ−プロピル５０ｇ、硫酸マグ
ネシウム５０ｇを添加、攪拌し、混合溶液を作成する。 この混合溶液を減圧下、オイルバス上で１００℃に加熱
しながら、セルロースジアセテートが完全に溶解するま
で水を除去する。得られたセルロースジアセテート溶液
は１５．２ｋｇであり、その組成はセルロースジアセテ
ート２８％、Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシド６６％
、水分６％であり、茶褐色の溶液であった。
ジアセテート４．５ｋｇをＮ−メチルモルホリンＮ−オ
キシドの５０％水溶液２０ｋｇと混合し、よく攪拌する
。安定剤として没食子酸ｎ−プロピル５０ｇ、硫酸マグ
ネシウム５０ｇを添加、攪拌し、混合溶液を作成する。 この混合溶液を減圧下、オイルバス上で１００℃に加熱
しながら、セルロースジアセテートが完全に溶解するま
で水を除去する。得られたセルロースジアセテート溶液
は１５．２ｋｇであり、その組成はセルロースジアセテ
ート２８％、Ｎ−メチルモルホリンＮ−オキシド６６％
、水分６％であり、茶褐色の溶液であった。
【００２０】この組成の溶液を押出機を用い、ドライジ
ェットウェットスピニング法により凝固浴として水浴を
用い２００デニール４０フィラメントの繊維を得た。こ
の繊維は着色がほとんど見られなかった。繊維の糸質は
、強度１．８０ｇ／ｄ、伸度２９．１％であった。
ェットウェットスピニング法により凝固浴として水浴を
用い２００デニール４０フィラメントの繊維を得た。こ
の繊維は着色がほとんど見られなかった。繊維の糸質は
、強度１．８０ｇ／ｄ、伸度２９．１％であった。
【００２１】〔参考例〕密封容器に置換度２．４５のセ
ルローストリジアセテート４．５ｋｇとアセトン１０．
５ｋｇを入れ、５０℃に加熱しながら攪拌すると透明な
溶液が得られる。この溶液を紡糸原液として用い、乾式
紡糸法により２００デニール４６フィイラメントの繊維
を得た。得られた繊維の糸質は、強度１．２５ｇ／ｄ、
伸度３３．２％であった。
ルローストリジアセテート４．５ｋｇとアセトン１０．
５ｋｇを入れ、５０℃に加熱しながら攪拌すると透明な
溶液が得られる。この溶液を紡糸原液として用い、乾式
紡糸法により２００デニール４６フィイラメントの繊維
を得た。得られた繊維の糸質は、強度１．２５ｇ／ｄ、
伸度３３．２％であった。
【００２２】〔比較例〕密封容器に置換度２．９５のセ
ルローストリアセテート１ｇをＮ−メチルモルホリンＮ
−オキシドの５０％水溶液２２０ｇと、安定剤として没
食子酸ｎ−プロピル１０ｍｇと硫酸マグネシウム１０ｍ
ｇを混合し、よく攪拌し混合液を調製する。 この混
合液を減圧下、１００℃で５時間加熱し水分を除いた。 ５時間後セロルーストリアセテートは不溶のまま存在し
た。この時の組成はセルローストリアセテート１％、Ｎ
−メチルモルホリンＮ−オキシド８８％、水分１１％で
あった。
ルローストリアセテート１ｇをＮ−メチルモルホリンＮ
−オキシドの５０％水溶液２２０ｇと、安定剤として没
食子酸ｎ−プロピル１０ｍｇと硫酸マグネシウム１０ｍ
ｇを混合し、よく攪拌し混合液を調製する。 この混
合液を減圧下、１００℃で５時間加熱し水分を除いた。 ５時間後セロルーストリアセテートは不溶のまま存在し
た。この時の組成はセルローストリアセテート１％、Ｎ
−メチルモルホリンＮ−オキシド８８％、水分１１％で
あった。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、第三級アミンオキシド
を溶媒として、高濃度のセルロースアセテート溶液組成
物を得ることが出来、この組成物を脱溶媒することによ
り繊維、膜、フィルムその他の有用な成形物を得ること
ができる。
を溶媒として、高濃度のセルロースアセテート溶液組成
物を得ることが出来、この組成物を脱溶媒することによ
り繊維、膜、フィルムその他の有用な成形物を得ること
ができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 置換度０．５〜２．８５のセルロース
アセテート５．０〜４０．０重量％、水２．３〜２９重
量％及び第三級アミンオキシド３１．０〜９２．７重量
％よりなるセルロースアセテート溶液組成物。 - 【請求項２】 セルロースアセテートが置換度１．５
〜２．５のセルロースジアセテートである請求項１記載
の組成物。 - 【請求項３】 第三級アミンオキシドがＮ−メチルモ
ルホリンＮ−オキシドである請求項１記載の組成物。 - 【請求項４】 置換度０．５〜２．８５のセルロース
アセテート５．０〜４０．０重量％、水２．３〜２９重
量％及び第三級アミンオキシド３１．０〜９２．７重量
％よりなるセルロースアセテート溶液組成物を脱溶媒す
ることにより得られる成形物。 - 【請求項５】 セルロースアセテートが置換度１．５
〜２．５のセルロースジアセテートである請求項４記載
の成形物。 - 【請求項６】 第三級アミンオキシドがＮ−メチルモ
ルホリンＮ−オキシドである請求項４記載の成形物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2948591A JPH04246438A (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | セルロースアセテート溶液組成物及びその組成物からの成形物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2948591A JPH04246438A (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | セルロースアセテート溶液組成物及びその組成物からの成形物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04246438A true JPH04246438A (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=12277383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2948591A Pending JPH04246438A (ja) | 1991-01-30 | 1991-01-30 | セルロースアセテート溶液組成物及びその組成物からの成形物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04246438A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020007686A (ja) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 株式会社ダイセル | セルロースアセテート繊維、セルロースアセテートトウバンド、及びセルロースアセテートトウバンドの製造方法 |
-
1991
- 1991-01-30 JP JP2948591A patent/JPH04246438A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020007686A (ja) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | 株式会社ダイセル | セルロースアセテート繊維、セルロースアセテートトウバンド、及びセルロースアセテートトウバンドの製造方法 |
| US20210079561A1 (en) * | 2018-07-12 | 2021-03-18 | Daicel Corporation | Cellulose acetate fiber, cellulose acetate band, and method for producing cellulose acetate band |
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