JPH04246168A - Method and apparatus for forming compound thin film - Google Patents

Method and apparatus for forming compound thin film

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JPH04246168A
JPH04246168A JP2501491A JP2501491A JPH04246168A JP H04246168 A JPH04246168 A JP H04246168A JP 2501491 A JP2501491 A JP 2501491A JP 2501491 A JP2501491 A JP 2501491A JP H04246168 A JPH04246168 A JP H04246168A
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thin film
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solid raw
compound
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Takashi Shibata
尚 柴田
Hiroyuki Tokushige
徳重 裕之
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Abstract

PURPOSE:To form compound thin film having accurate composition at high speed by preventing mutual interference between vaporizing means or exciting means for solid raw material and exciting means for gas raw material. and independently exciting or activating each raw material to the desired condition in the case of forming the compound thin film by vaporizing or exciting the solid raw material and also exciting the gas raw material to bring these into reaction on a substrate. CONSTITUTION:A shield member 16 composed of electric conductive material is arranged between the electron beam vaporizing source 6 for vaporizing the solid raw material 5 or the exciting means for the solid raw material 5 composed of this vaporizing source 6 and ionizing means 7 and the exciting means 10 for the gas raw material 14, and by impressing positive potential or negative potential to the shield member 16, internal between these is electrically shielded.

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【0001】0001

【産業上の利用分野】本発明は、窒化チタン等の化合物
の薄膜を形成する方法及びその装置に関するもので、特
に、1種以上の固体原料の粒子と1種以上の気体原料の
粒子とを基体に付着堆積させることにより化合物の薄膜
を形成するようにした、化合物薄膜の形成方法及び装置
に関するものである。
[Field of Industrial Application] The present invention relates to a method and an apparatus for forming a thin film of a compound such as titanium nitride. The present invention relates to a method and apparatus for forming a thin film of a compound, in which a thin film of the compound is formed by depositing the compound on a substrate.

【0002】0002

【従来の技術】従来、TiN(窒化チタン)等の化合物
の薄膜を形成する方法としては、一般に熱CVD(化学
蒸着)法が採用されてきた。この方法は、互いに反応す
る複数種類の原料気体を真空チャンバ内に導入し、熱エ
ネルギを与えて化学反応を起こさせながら、そのチャン
バ内に配置された基体上に付着堆積させることにより、
化合物薄膜を形成するというものである。この熱CVD
法によれば、基体上に、強靱な薄膜を密着性よく、かつ
付き回り性よく形成させることができる。しかも、成膜
速度が速いので、生産性にも優れているという特徴があ
る。しかしながら、薄膜形成に必要な化学反応は、10
00℃以上の高温下で行われることが多いので、そのよ
うな熱CVD法によるときには、基体を極めて高い温度
にすることが必要となる。そのために、基体を構成する
材料が制約されるという問題がある。例えば、熱的損傷
が生じやすい材料や寸法変化が生じやすい材料を基体に
用いた場合には、熱CVD法を適用することは困難とな
る。
2. Description of the Related Art Hitherto, thermal CVD (chemical vapor deposition) has generally been employed as a method for forming thin films of compounds such as TiN (titanium nitride). This method involves introducing multiple types of raw material gases that react with each other into a vacuum chamber, applying thermal energy to cause a chemical reaction, and depositing them on a substrate placed within the chamber.
The process involves forming a thin compound film. This thermal CVD
According to this method, a strong thin film can be formed on a substrate with good adhesion and good coverage. Furthermore, since the film formation rate is fast, it is characterized by excellent productivity. However, the chemical reaction required to form a thin film is 10
Since it is often carried out at a high temperature of 00° C. or higher, when such a thermal CVD method is used, it is necessary to bring the substrate to an extremely high temperature. Therefore, there is a problem in that the material constituting the base is restricted. For example, if a material that is prone to thermal damage or a material that is susceptible to dimensional changes is used for the substrate, it will be difficult to apply the thermal CVD method.

【0003】そこで、低温下においても化合物薄膜を形
成することのできる方法として、反応性蒸着法、反応性
スパッタリング法、あるいは反応性イオンプレーティン
グ法等のPVD(物理蒸着)法が開発されている。反応
性蒸着法とは、真空チャンバ内で抵抗加熱蒸発や電子ビ
ーム加熱蒸発により固体原料を蒸発させ、基体上に付着
堆積させて薄膜を形成する、いわゆる真空蒸着法におい
て、その固体原料と反応する気体原料を同時に導入する
ことにより化合物薄膜を形成する方法である。また、反
応性スパッタリング法とは、真空チャンバ内で発生した
プラズマを用いてターゲットと呼ばれる固体原料の表面
に高速粒子を衝突させ、スパッタリング現象によりター
ゲット表面から飛び出してきた粒子を基体上に堆積させ
て薄膜を形成する、いわゆるスパッタリング法において
、その固体原料と反応する気体原料を同時に導入するこ
とにより化合物薄膜を形成する方法である。そして、反
応性イオンプレーティング法とは、反応性真空蒸着法に
おいて、蒸発する粒子の一部又は大部分を励起・イオン
化して化合物薄膜を形成させる方法である。しかしなが
ら、これらのPVD法は、化合物の組成の制御が困難な
場合があること、成膜速度が比較的遅いこと、などの欠
点を共通して有している。そのために、これらの方法は
、その適用し得る範囲が限られている。
[0003] Therefore, PVD (physical vapor deposition) methods such as reactive vapor deposition, reactive sputtering, and reactive ion plating have been developed as methods that can form compound thin films even at low temperatures. . Reactive evaporation is a so-called vacuum evaporation method in which a solid raw material is evaporated by resistance heating evaporation or electron beam heating evaporation in a vacuum chamber, and then deposited on a substrate to form a thin film. This method forms a compound thin film by simultaneously introducing gaseous raw materials. In addition, reactive sputtering is a method in which high-speed particles collide with the surface of a solid raw material called a target using plasma generated in a vacuum chamber, and the particles ejected from the target surface due to the sputtering phenomenon are deposited on the substrate. In a so-called sputtering method for forming a thin film, a thin compound film is formed by simultaneously introducing a gaseous raw material that reacts with the solid raw material. The reactive ion plating method is a method in which a part or most of the evaporated particles are excited and ionized to form a compound thin film in the reactive vacuum deposition method. However, these PVD methods have drawbacks in common, such as that it may be difficult to control the composition of the compound and that the film formation rate is relatively slow. Therefore, these methods have a limited range of applicability.

【0004】ところで、このようなPVD法の欠点の原
因の一つとして、固体原料と反応するべき気体原料が励
起されていないことが挙げられている。そして、そのよ
うな観点から、その欠点の解消を図る方法としてIVD
(イオンアシスト蒸着)法が開発されている。この方法
は、反応性蒸着法において、気体原料の一部又は大部分
を励起・イオン化させ、固体原料の蒸発粒子と反応させ
ることにより化合物薄膜を形成するというものである。 しかしながら、従来は、このIVD法においても、反応
性蒸着法と同様に、固体原料は単に蒸発させるのみとさ
れていた。そのために、固体原料のエネルギが十分では
なく、反応性蒸着法の欠点が完全に解消されるまでには
至っていない。
By the way, one of the causes of such drawbacks of the PVD method is that the gaseous raw material that should react with the solid raw material is not excited. From this point of view, IVD is a method to eliminate these drawbacks.
(ion-assisted vapor deposition) method has been developed. This method is a reactive vapor deposition method in which a part or most of a gaseous raw material is excited and ionized, and reacts with evaporated particles of a solid raw material to form a compound thin film. However, conventionally, in this IVD method as well, the solid raw material was simply evaporated, as in the reactive vapor deposition method. Therefore, the energy of the solid raw material is not sufficient, and the drawbacks of the reactive vapor deposition method have not yet been completely eliminated.

【0005】以上のことから、固体原料と気体原料とを
ともに励起、ないしはそのエネルギを高めるようにすれ
ばよいという結論に到達する。例えば、反応性イオンプ
レーティング法とIVD法とを組み合わせて、固体原料
の一部又は大部分を励起・イオン化すると同時に、気体
原料の一部又は大部分を励起・イオン化させ、それらを
反応させて基体上に付着堆積させることにより、化合物
薄膜を形成するという方法が考えられる。また、IVD
法において、固体原料の蒸発エネルギを一層高めるよう
にすることが考えられる。そのような方法とすることに
より、化合物薄膜の優れた組成制御性、及び高速形成の
可能性を期待することができる。
[0005] From the above, it has been concluded that it is sufficient to excite both the solid raw material and the gaseous raw material, or to increase their energy. For example, by combining the reactive ion plating method and the IVD method, a part or most of the solid raw material is excited and ionized, and at the same time, a part or most of the gaseous raw material is excited and ionized, and they are caused to react. A possible method is to form a thin compound film by depositing it on a substrate. Also, IVD
In this method, it is conceivable to further increase the evaporation energy of the solid raw material. By using such a method, it is possible to expect excellent composition controllability and high-speed formation of compound thin films.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは、従来用いられてきた上記各種のPVD法を同時
に動作させた場合には、次のような問題があることを見
いだした。すなわち、固体原料及び気体原料をそれぞれ
励起させるためには、各々独立した励起手段を設けるこ
とが必要となるが、それらを同時に動作させると、互い
に干渉し合って各々の独立した動作が不可能になる場合
があるという問題である。また、固体原料の蒸発エネル
ギを高めるためには、電子ビーム加熱蒸発法を用いると
ともにその電子ビームを強くすることが有効であるが、
そのようにした場合にも、気体原料の励起手段が影響を
受けて安定した動作が得られなくなってしまう。
SUMMARY OF THE INVENTION However, the present inventors have found that the following problems occur when the various PVD methods that have been used in the past are operated simultaneously. In other words, in order to excite the solid raw material and the gaseous raw material, it is necessary to provide independent excitation means for each, but if they are operated at the same time, they will interfere with each other and their independent operation will become impossible. The problem is that it may happen. Furthermore, in order to increase the evaporation energy of solid raw materials, it is effective to use an electron beam heating evaporation method and to strengthen the electron beam.
Even in such a case, the excitation means for the gaseous raw material will be affected and stable operation will not be obtained.

【0007】この原因については、現時点ではまだその
すべては解明されていない。しかしながら、その中で非
常に重要なものとして、次のことが推定される。すなわ
ち、固体原料や気体原料を励起させるときには、通常、
プラズマを利用した励起やイオン化が行われる。そして
、イオン化の際には電子も発生するので、その励起によ
ってイオンや電子が発生する。そのイオンや電子のうち
のあるものは基体に到達して薄膜の形成に関与するが、
あるものは迷走イオンあるいは迷走電子として真空チャ
ンバ内に存在する。その結果、一方の励起手段から発生
した迷走電子・イオンが他方の励起手段に影響を及ぼし
、各々の独立した動作が妨げられる。化合物薄膜の形成
速度を高速化するためには、各励起手段によるイオン化
率や電流密度を高めることが求められるが、そのように
しようとすると、上述のような相互干渉の傾向がますま
す増大する。また、固体原料を蒸発させるために電子ビ
ーム加熱手段を用いた場合にも、そのパワーを高めると
多量の反射電子が発生する。そのために、同様な干渉が
生ずると考えられる。
[0007] The causes of this have not yet been completely elucidated at present. However, the following are estimated to be extremely important. In other words, when exciting a solid source or a gaseous source, usually
Excitation and ionization are performed using plasma. Since electrons are also generated during ionization, ions and electrons are generated by the excitation. Some of these ions and electrons reach the substrate and participate in the formation of a thin film, but
Some exist within the vacuum chamber as stray ions or stray electrons. As a result, stray electrons and ions generated from one excitation means affect the other excitation means, and the independent operation of each excitation means is hindered. In order to increase the rate of formation of compound thin films, it is necessary to increase the ionization rate and current density of each excitation method, but if this is attempted, the tendency for mutual interference as described above will increase. . Further, even when an electron beam heating means is used to evaporate a solid raw material, a large amount of reflected electrons will be generated if the power of the electron beam heating means is increased. Therefore, it is thought that similar interference occurs.

【0008】このような問題のために、上述のように固
体原料と気体原料とを独立して励起ないしは活性化させ
て反応させる化合物薄膜の形成方法は、実際上は適用が
不可能となっている。
[0008] Due to these problems, the method of forming a compound thin film in which a solid raw material and a gaseous raw material are independently excited or activated to react as described above is practically impossible to apply. There is.

【0009】本発明は、このような実情に鑑みてなされ
たものであって、その目的は、1種以上の固体原料及び
1種以上の気体原料を、各原料ごとに独立して同時に所
望の状態に励起ないしは活性化することができるように
し、それによって、成膜の高速化及び組成制御の容易化
を図ることのできる化合物薄膜の形成方法及び装置を提
供することである。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is to simultaneously and independently process one or more solid raw materials and one or more gaseous raw materials into desired amounts for each raw material. It is an object of the present invention to provide a method and an apparatus for forming a thin compound film, which can excite or activate a compound thin film, thereby increasing the speed of film formation and facilitating composition control.

【0010】0010

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に、本発明による化合物薄膜の形成方法は、1種以上の
固体原料を電子ビーム加熱手段により蒸発させるととも
に1種以上の気体原料を励起手段により励起させるに際
して、あるいは1種以上の固体原料と1種以上の気体原
料とを各原料ごとに独立した励起手段を用いてそれぞれ
所望の状態に励起させるに際して、それら固体原料の電
子ビーム加熱手段あるいは励起手段と気体原料の励起手
段との間に少なくとも一つ以上の電気的遮蔽部材を設置
し、その遮蔽部材に電位を印加して、電子ビーム加熱手
段と気体原料励起手段、あるいは固体原料及び気体原料
の各励起手段を同時に動作させるようにしたことを特徴
としている。遮蔽部材に印加する電位は正電位あるいは
負電位のいずれともすることができる。その場合、正電
位であれば10〜500V、負電位であれば−10〜−
500Vの範囲とすることが望ましい。
[Means for Solving the Problems] In order to achieve this object, the method for forming a compound thin film according to the present invention involves vaporizing one or more solid raw materials by electron beam heating means and exciting one or more gaseous raw materials. When exciting one or more solid raw materials and one or more gaseous raw materials to a desired state using an independent excitation means for each raw material, an electron beam heating means for the solid raw materials is used. Alternatively, at least one electrical shielding member is installed between the excitation means and the excitation means for the gaseous raw material, and a potential is applied to the shielding member to connect the electron beam heating means and the gaseous raw material excitation means, or the solid raw material and It is characterized in that each excitation means for the gaseous raw material is operated at the same time. The potential applied to the shielding member can be either a positive potential or a negative potential. In that case, if it is a positive potential, it will be 10 to 500V, if it is a negative potential, it will be -10 to -.
A range of 500V is desirable.

【0011】また、本発明による化合物薄膜の形成装置
は、1種以上の固体原料を蒸発させる電子ビーム加熱手
段あるいはそれを励起させる励起手段と1種以上の気体
原料を励起させる励起手段とを互いに独立させて設ける
とともに、それら電子ビーム加熱手段あるいは固体原料
励起手段と気体原料励起手段との間に導電性材料からな
る少なくとも一つ以上の電気的遮蔽部材を設置し、その
遮蔽部材に電位を印加し得る直流電源を設けたことを特
徴としている。固体原料を励起させる場合、その励起手
段は、例えばその固体原料を蒸発させる抵抗加熱あるい
は電子ビーム加熱等の加熱手段とその蒸発粒子の少なく
とも一部をイオン化するグロー放電、アーク放電、ある
いは熱電子放射等のイオン化手段とによって構成される
。遮蔽部材としてはメッシュ状のものを用いることが望
ましい。
Further, the compound thin film forming apparatus according to the present invention includes an electron beam heating means for evaporating one or more solid raw materials or an excitation means for exciting the same, and an excitation means for exciting one or more gaseous raw materials. At least one electrical shielding member made of a conductive material is installed between the electron beam heating means or the solid material excitation means and the gaseous raw material excitation means, and a potential is applied to the shielding member. It is characterized by the provision of a DC power source that can When exciting a solid raw material, the excitation means include, for example, a heating means such as resistance heating or electron beam heating to evaporate the solid raw material, and a glow discharge, arc discharge, or thermionic radiation to ionize at least a part of the evaporated particles. ionization means, etc. It is desirable to use a mesh-like shielding member.

【0012】0012

【作用】前述したように、従来の方法で各種PVD法を
同時に動作させると、その各励起手段が互いに干渉し合
い、各々の独立した動作が不可能になる場合がある。と
ころが、それらの励起手段の間に少なくとも一つ以上の
電気的遮蔽部材を設置し、その遮蔽部材に電位を印加す
ると、1種以上の固体原料と1種以上の気体原料とを各
原料ごとに独立して所望の状態に励起させることが可能
となる。固体原料を電子ビーム加熱手段によりハイパワ
ーで蒸発させる場合も同様である。その理由については
必ずしも明らかではないが、正電位を印加した遮蔽部材
を設置すると、迷走電子がその遮蔽部材に捕捉されると
ともに、迷走イオンがその遮蔽部材に近付くことが妨げ
られるようになり、また、負電位を印加した遮蔽部材を
設置すると、迷走電子はその遮蔽部材に近付くことが妨
げられ、迷走イオンはその遮蔽部材に捕捉されるように
なるためであると考えられる。そして、そのような迷走
電子及びイオンの遮蔽効果により、各々の励起手段の相
互干渉が防止されるようになるのではないかと推定され
る。本発明者らの実験の結果、遮蔽部材に印加する電位
の範囲は±10〜±500Vが適当であることが見いだ
された。遮蔽部材に印加する電位が±10V未満の場合
には、上述の干渉防止効果が十分には発揮されないので
、従来と同様の問題が生ずる。また、遮蔽部材に印加す
る電位を±500V以上とすると、その遮蔽部材と励起
手段との間で異常放電が起こるなど、新たな実用上の問
題が発生し、各原料を所望の状態に励起させることがで
きなくなってしまう。
[Operation] As described above, when various PVD methods are operated simultaneously using conventional methods, the respective excitation means may interfere with each other, making independent operation of each of them impossible. However, when at least one electrical shielding member is installed between these excitation means and a potential is applied to the shielding member, one or more solid raw materials and one or more gaseous raw materials are separated for each raw material. It becomes possible to independently excite it to a desired state. The same applies when solid raw materials are evaporated with high power by electron beam heating means. The reason for this is not necessarily clear, but when a shielding member to which a positive potential is applied is installed, stray electrons are captured by the shielding member, and stray ions are prevented from approaching the shielding member. This is thought to be because when a shielding member to which a negative potential is applied is installed, stray electrons are prevented from approaching the shielding member, and stray ions are captured by the shielding member. It is presumed that the effect of shielding stray electrons and ions prevents mutual interference between the respective excitation means. As a result of experiments conducted by the present inventors, it has been found that the range of the potential applied to the shielding member is preferably ±10 to ±500V. If the potential applied to the shielding member is less than ±10V, the above-mentioned interference prevention effect will not be sufficiently exhibited, and the same problems as in the prior art will occur. In addition, if the potential applied to the shielding member is ±500V or more, new practical problems will occur, such as abnormal discharge occurring between the shielding member and the excitation means, and it will be difficult to excite each raw material to the desired state. I become unable to do so.

【0013】[0013]

【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を説明す
る。図1は、本発明による化合物薄膜形成装置の一実施
例を示す概略構成図である。
DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Examples of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram showing an embodiment of a compound thin film forming apparatus according to the present invention.

【0014】この図から明らかなように、この化合物薄
膜形成装置1は、密閉容器状の真空チャンバ2を備えて
いる。そのチャンバ2の壁面は金属等の導電性材料によ
って形成されており、アース電位に保持されるようにな
っている。また、そのチャンバ2には真空排気口3が設
けられ、その排気口3に接続される真空排気手段として
の真空ポンプ4によりそのチャンバ2内が減圧されるよ
うになっている。
As is clear from this figure, this compound thin film forming apparatus 1 is equipped with a vacuum chamber 2 in the form of a closed container. The wall surface of the chamber 2 is made of a conductive material such as metal, and is maintained at ground potential. Further, the chamber 2 is provided with a vacuum exhaust port 3, and the inside of the chamber 2 is depressurized by a vacuum pump 4 as a vacuum evacuation means connected to the exhaust port 3.

【0015】チャンバ2の底部には、電子ビーム加熱に
よって固体原料5を蒸発させる電子ビーム蒸発源6が設
けられている。また、その蒸発源6の上方には、固体原
料5の蒸発粒子5aをアーク放電によってイオン化させ
るアーク放電式イオン化手段7が設けられている。その
イオン化手段7はイオン化電極8からなり、励起電源9
からそのイオン化電極8に印加される電圧の大きさによ
って、蒸発粒子5aの励起状態が制御されるようになっ
ている。こうして、この実施例においては、電子ビーム
加熱蒸発とアーク放電との組み合わせによって固体原料
5が励起・イオン化されるようになっている。すなわち
、電子ビーム加熱手段である電子ビーム蒸発源6とアー
ク放電式イオン化手段7とによって、固体原料5の励起
手段が構成されている。
An electron beam evaporation source 6 is provided at the bottom of the chamber 2 to evaporate the solid raw material 5 by electron beam heating. Moreover, above the evaporation source 6, an arc discharge type ionization means 7 is provided which ionizes the evaporated particles 5a of the solid raw material 5 by arc discharge. The ionization means 7 consists of an ionization electrode 8 and an excitation power source 9.
The excited state of the evaporated particles 5a is controlled by the magnitude of the voltage applied to the ionization electrode 8. Thus, in this embodiment, the solid raw material 5 is excited and ionized by a combination of electron beam heating evaporation and arc discharge. That is, an excitation means for the solid raw material 5 is constituted by an electron beam evaporation source 6 which is an electron beam heating means and an arc discharge type ionization means 7.

【0016】真空チャンバ2内には、更にイオンガン1
0が設置されている。そのイオンガン10には、真空チ
ャンバ2の外部において4本に分岐しその各々にバルブ
11及びマスフローコントローラ12が設けられたガス
導入管13が連結されており、その導入管13から気体
原料14が供給されるようになっている。そして、その
気体原料14が、イオンガン10内において励起電源1
5により励起・イオン化され、イオンビーム14aとし
て放出されるようになっている。すなわち、この実施例
においては、イオンガン10が気体原料14の励起手段
となっている。
The vacuum chamber 2 further includes an ion gun 1.
0 is set. A gas introduction pipe 13 is connected to the ion gun 10 and is branched into four parts outside the vacuum chamber 2, each of which is provided with a valve 11 and a mass flow controller 12. A gaseous raw material 14 is supplied from the introduction pipe 13. It is now possible to do so. Then, the gaseous raw material 14 is supplied to the excitation power source 1 within the ion gun 10.
5 and is excited and ionized, and is emitted as an ion beam 14a. That is, in this embodiment, the ion gun 10 serves as a means for exciting the gas source 14.

【0017】このようにして、固体原料5の励起手段と
気体原料14の励起手段とは、それぞれ独立して制御さ
れるようになっている。
In this way, the excitation means for the solid raw material 5 and the excitation means for the gaseous raw material 14 are controlled independently.

【0018】固体原料5の励起手段、すなわち電子ビー
ム蒸発源6及びイオン化手段7と、気体原料14の励起
手段であるイオンガン10との間には、メッシュ状の遮
蔽部材16が配置されている。その遮蔽部材16は金属
等の導電性材料からなるもので、絶縁材17を介してチ
ャンバ2の底面上に設置されている。そして、その遮蔽
部材16に、極性切り換え可能な直流電源18が接続さ
れ、その電源18によって正電位あるいは負電位が印加
されるようになっている。こうして、その遮蔽部材16
によって、固体原料5の励起手段と気体原料14の励起
手段との間が電気的に遮蔽されるようになっている。
A mesh-shaped shielding member 16 is disposed between the excitation means for the solid raw material 5, that is, the electron beam evaporation source 6 and the ionization means 7, and the ion gun 10, which is the excitation means for the gaseous raw material 14. The shielding member 16 is made of a conductive material such as metal, and is installed on the bottom surface of the chamber 2 with an insulating material 17 interposed therebetween. A DC power source 18 whose polarity can be switched is connected to the shielding member 16, and a positive potential or a negative potential is applied by the power source 18. In this way, the shielding member 16
Thus, the excitation means for the solid raw material 5 and the excitation means for the gaseous raw material 14 are electrically shielded.

【0019】一方、真空チャンバ2の頂部には、アーク
放電式イオン化手段7によって励起された固体原料5の
蒸発粒子5aとイオンガン10によって励起された気体
原料14のイオンビーム14aとが同時に投射される位
置に、平板状の基体である基板19を支持する基板支持
電極20が設けられている。その基板支持電極20には
基板加熱用のヒータ21が内蔵されており、基板支持電
極20に接続されたヒータ用電源22によってそのヒー
タ21が作動され、電極20に取り付けられた基板19
が加熱されるようになっている。また、その基板支持電
極20には直流バイアス電源23が接続されており、そ
のバイアス電源23によって、基板19に負のバイアス
電位が印加されるようになっている。更に、その基板支
持電極20にはマッチングボックス24を介して高周波
電源25が接続されており、その高周波電源25によっ
て、基板19に高周波バイアス電圧が印加されるように
なっている。
On the other hand, the vaporized particles 5a of the solid raw material 5 excited by the arc discharge type ionization means 7 and the ion beam 14a of the gaseous raw material 14 excited by the ion gun 10 are simultaneously projected onto the top of the vacuum chamber 2. A substrate support electrode 20 is provided at the position to support a substrate 19 that is a flat base. The substrate supporting electrode 20 has a built-in heater 21 for heating the substrate, and the heater 21 is operated by a heater power source 22 connected to the substrate supporting electrode 20, and the substrate 19 attached to the electrode 20 is heated.
is heated. Further, a DC bias power supply 23 is connected to the substrate support electrode 20, and a negative bias potential is applied to the substrate 19 by the bias power supply 23. Further, a high frequency power source 25 is connected to the substrate supporting electrode 20 via a matching box 24, and a high frequency bias voltage is applied to the substrate 19 by the high frequency power source 25.

【0020】次に、このように構成された化合物薄膜形
成装置1の作用について説明する。
Next, the operation of the compound thin film forming apparatus 1 constructed as described above will be explained.

【0021】化合物の薄膜を形成しようとするときには
、基板支持電極20にステンレス鋼等からなる基板19
を取り付ける。そして、真空チャンバ2の真空排気口3
に真空ポンプ4を接続し、その真空ポンプ4によってチ
ャンバ2内を真空排気するとともに、ヒータ用電源22
によってヒータ21を作動させ、基板19を所定の温度
に加熱する。また、目標とする化合物が導電性である場
合には、直流バイアス電源23によって基板19に所定
のバイアス負電位を印加する。一方、その化合物が酸化
物のような絶縁性のものである場合には、高周波電源2
5を作動させて基板19に高周波バイアス電圧を印加す
る。更に、遮蔽部材16には、直流電源18により正電
位あるいは負電位を印加しておく。
When a thin film of a compound is to be formed, a substrate 19 made of stainless steel or the like is attached to the substrate supporting electrode 20.
Attach. Then, the vacuum exhaust port 3 of the vacuum chamber 2
A vacuum pump 4 is connected to the chamber 2, and the chamber 2 is evacuated by the vacuum pump 4, and the heater power source 22 is
The heater 21 is operated to heat the substrate 19 to a predetermined temperature. Further, if the target compound is conductive, a predetermined negative bias potential is applied to the substrate 19 by the DC bias power supply 23. On the other hand, if the compound is insulating such as an oxide, the high frequency power supply 2
5 is activated to apply a high frequency bias voltage to the substrate 19. Further, a positive potential or a negative potential is applied to the shielding member 16 by a DC power supply 18.

【0022】この状態で、電子ビーム蒸発源6を作動さ
せて固体原料5を蒸発させるとともに、アーク放電式イ
オン化手段7によってその蒸発粒子5aを励起させる。 すると、蒸発粒子5aの少なくとも一部がイオン化され
る。そして、そのイオンは、基板19との間の電場によ
って加速され、基板19に衝突する。一方、これと同時
にイオンガン10を動作させ、気体原料14のイオンビ
ーム14aを基板19に照射する。それによって、励起
された気体原料14の粒子が基板19に衝突する。
In this state, the electron beam evaporation source 6 is operated to evaporate the solid raw material 5, and the evaporated particles 5a are excited by the arc discharge type ionization means 7. Then, at least a portion of the evaporated particles 5a are ionized. The ions are then accelerated by the electric field between them and the substrate 19 and collide with the substrate 19. Meanwhile, at the same time, the ion gun 10 is operated to irradiate the substrate 19 with the ion beam 14a of the gas source 14. As a result, particles of the excited gas source material 14 collide with the substrate 19.

【0023】このようにして、固体原料5の粒子と気体
原料14の粒子とが、ともに励起した状態で基板19の
表面に導かれる。したがって、それらが反応し、化合物
の粒子が形成される。そして、その化合物の粒子が基板
19の表面に付着して堆積する。その結果、化合物の薄
膜が形成される。
In this way, the particles of the solid raw material 5 and the particles of the gaseous raw material 14 are both guided to the surface of the substrate 19 in an excited state. Therefore, they react and particles of the compound are formed. Then, particles of the compound adhere and accumulate on the surface of the substrate 19. As a result, a thin film of the compound is formed.

【0024】ところで、このように固体原料5を励起さ
せると、その原料5のイオンと電子とが発生する。また
、気体原料14の励起により、そのイオンと電子とが発
生する。しかも、固体原料5は電子ビームによって加熱
蒸発されるので、その電子ビームを強くすると多量の反
射電子が発生する。そして、それらが迷走すると、各励
起手段に支障が及ぼされる。例えば固体原料5の励起に
よって生じたイオンや電子がイオンガン10に飛び込む
と、イオンガン10の正常な動作が妨げられ、気体原料
14が所望の状態に励起されなくなってしまう。また、
固体原料5を加熱蒸発させる電子ビーム蒸発源6から発
生した電子がイオンガン10に飛び込んだ場合にも、同
様な現象が生じる。このように、固体原料5の励起手段
と気体原料14の励起手段とを同時に動作させると、そ
れらが互いに干渉して、各々独立して動作させることが
不可能となってしまうことがある。
By the way, when the solid raw material 5 is excited in this way, ions and electrons of the raw material 5 are generated. Further, by excitation of the gaseous raw material 14, its ions and electrons are generated. Moreover, since the solid raw material 5 is heated and evaporated by the electron beam, if the electron beam is strengthened, a large amount of reflected electrons will be generated. If they stray, each excitation means will be affected. For example, if ions or electrons generated by excitation of the solid raw material 5 fly into the ion gun 10, the normal operation of the ion gun 10 will be hindered, and the gaseous raw material 14 will not be excited to a desired state. Also,
A similar phenomenon occurs when electrons generated from the electron beam evaporation source 6 that heats and evaporates the solid raw material 5 jump into the ion gun 10. In this way, if the excitation means for the solid raw material 5 and the excitation means for the gaseous raw material 14 are operated simultaneously, they may interfere with each other, making it impossible to operate each independently.

【0025】しかしながら、この化合物薄膜形成装置1
の場合には、固体原料5の励起手段と気体原料14の励
起手段との間に導電性材料からなる遮蔽部材16が設け
られ、その遮蔽部材16に正あるいは負の電位が印加さ
れているので、そのような相互干渉が防止される。例え
ば遮蔽部材16に正電位を印加しておくと、迷走電子は
その遮蔽部材16に捕捉され、迷走イオンはその遮蔽部
材16によって反発される。また、遮蔽部材16に負電
位を印加しておくと、その遮蔽部材16によって迷走イ
オンが捕捉され、迷走電子が反発される。その結果、そ
れらの迷走電子やイオンによって他方の励起手段に影響
が及ぼされることが防止されるようになる。
However, this compound thin film forming apparatus 1
In this case, a shielding member 16 made of a conductive material is provided between the excitation means for the solid raw material 5 and the excitation means for the gaseous raw material 14, and a positive or negative potential is applied to the shielding member 16. , such mutual interference is prevented. For example, when a positive potential is applied to the shielding member 16, stray electrons are captured by the shielding member 16, and stray ions are repelled by the shielding member 16. Further, when a negative potential is applied to the shielding member 16, stray ions are captured by the shielding member 16, and stray electrons are repelled. As a result, these stray electrons and ions are prevented from affecting the other excitation means.

【0026】そして、このように固体原料5の励起手段
と気体原料14の励起手段との相互干渉が防止されるこ
とにより、それらを同時に独立して動作させ、各原料5
,14をそれぞれ所望の状態に励起させることが可能と
なるので、形成される化合物薄膜の組成を正確に制御す
ることが可能となる。また、その励起エネルギを高める
ことができるので、高速成膜も可能となる。
By thus preventing mutual interference between the excitation means for the solid raw material 5 and the excitation means for the gaseous raw material 14, they can be operated simultaneously and independently, and each raw material 5 can be operated independently.
, 14 to a desired state, it becomes possible to accurately control the composition of the formed compound thin film. Furthermore, since the excitation energy can be increased, high-speed film formation is also possible.

【0027】しかも、メッシュ状の遮蔽部材16を用い
ることにより、その遮蔽部材16が固体原料5の蒸発粒
子5aや気体原料14のイオンビーム14aに対する物
理的な障壁となることが軽減されるので、その遮蔽部材
16の高さを高くしても、基板19上の広い範囲で化学
反応を起こさせて化合物薄膜を形成させることができる
。そして、そのように遮蔽部材16の高さを高くするこ
とにより、各励起手段の相互干渉をより確実に防止する
ことができる。
Moreover, by using the mesh-like shielding member 16, the shielding member 16 becomes less of a physical barrier to the evaporated particles 5a of the solid raw material 5 and the ion beam 14a of the gaseous raw material 14. Even if the height of the shielding member 16 is increased, a chemical reaction can be caused in a wide range on the substrate 19 to form a compound thin film. By increasing the height of the shielding member 16 in this manner, mutual interference between the respective excitation means can be more reliably prevented.

【0028】電子ビーム蒸発源6のパワーを高め、固体
原料5をイオン化せずに単に蒸発させて化合物の薄膜を
形成するときにも、遮蔽部材16を設けることによって
同様な作用効果が得られる。
Similar effects can be obtained by providing the shielding member 16 even when the power of the electron beam evaporation source 6 is increased to simply evaporate the solid raw material 5 without ionizing it to form a thin film of the compound.

【0029】このような化合物薄膜形成装置1を実際に
試作し、それを用いて次のような実験を行った。
[0029] Such a compound thin film forming apparatus 1 was actually manufactured as a prototype, and the following experiments were conducted using it.

【0030】基板支持電極20上に縦50mm、横50
mm、厚さ1mmのステンレス鋼(JISSUS304
)製の基板19を取り付けた。そして、真空ポンプ4に
より、真空チャンバ2内を1×10−7Torrにまで
減圧した。また、ヒータ21により基板19の温度を4
00℃とし、更に、直流バイアス電源23により基板1
9に−100Vのバイアス電位を印加した。一方、遮蔽
部材16には直流電源18により100Vの正電位を印
加した。この状態で、固体原料5としてTiを用い、電
子ビーム蒸発源6及びアーク放電式イオン化手段7を動
作させて、Tiのイオンプレーティングを行った。同時
に、気体原料14としてN2をイオンガン10に供給し
、イオンガン10を動作させて、N2をイオン化して基
板19に照射した。その結果、基板19の表面上に薄膜
が形成された。
[0030] On the substrate supporting electrode 20, a 50 mm long and 50 mm wide
mm, thickness 1mm stainless steel (JISSUS304
) was attached. Then, the pressure inside the vacuum chamber 2 was reduced to 1×10 −7 Torr using the vacuum pump 4 . In addition, the temperature of the substrate 19 is increased by 4 degrees using the heater 21.
00°C, and further, the substrate 1 is heated by the DC bias power supply 23.
A bias potential of -100V was applied to 9. On the other hand, a positive potential of 100 V was applied to the shielding member 16 by the DC power supply 18. In this state, using Ti as the solid raw material 5, the electron beam evaporation source 6 and the arc discharge type ionization means 7 were operated to perform Ti ion plating. At the same time, N2 was supplied as the gaseous raw material 14 to the ion gun 10, and the ion gun 10 was operated to ionize the N2 and irradiate it onto the substrate 19. As a result, a thin film was formed on the surface of the substrate 19.

【0031】このときには、固体原料5の励起手段であ
る電子ビーム蒸発源6及びイオン化手段7、気体原料1
4の励起手段であるイオンガン10はともに正常に動作
し、干渉等の異常は認められなかった。
At this time, the electron beam evaporation source 6 and ionization means 7, which are excitation means for the solid raw material 5, and the gaseous raw material 1
Both of the ion guns 10, which are the excitation means of No. 4, operated normally, and no abnormality such as interference was observed.

【0032】次いで、このようにして表面に薄膜が形成
された基板19をチャンバ2内から取り出し、その薄膜
の評価試験を行った。形成された薄膜は、XRD(X線
回折)によりTiNと同定された。また、その薄膜のT
iとNとの比は、EPMAによりほぼ1であることが確
認された。そして、膜厚測定の結果から、成膜速度は約
20μm/hrと算出された。なお、同一条件で10回
の成膜を行ったが、再現性は良好であった。
Next, the substrate 19 with the thin film formed on its surface in this manner was taken out from the chamber 2, and an evaluation test was conducted on the thin film. The formed thin film was identified as TiN by XRD (X-ray diffraction). Also, the T of the thin film
The ratio between i and N was confirmed to be approximately 1 by EPMA. From the results of the film thickness measurement, the film formation rate was calculated to be approximately 20 μm/hr. Note that film formation was performed 10 times under the same conditions, and the reproducibility was good.

【0033】次に、直流電源18の極性を切り換えて、
遮蔽部材16に−100Vの負電位を印加し、同様の実
験を行った。このときにも、遮蔽部材16に正電位を印
加した場合と全く同じ結果が得られた。
Next, by switching the polarity of the DC power supply 18,
A similar experiment was conducted by applying a negative potential of -100V to the shielding member 16. At this time, exactly the same results as when a positive potential was applied to the shielding member 16 were obtained.

【0034】一方、同一の装置1を用いて、遮蔽部材1
6を外した状態で薄膜形成試験を行った。なお、この場
合にも、同一条件で10回の成膜を行った。この場合に
は、薄膜形成中にイオンガン10がしばしば制御不能状
態に陥った。そして、薄膜形成終了後、基板19をチャ
ンバ2内から取り出し、評価試験を行ったところ、形成
された薄膜は、XRDによりすべてTiNと同定された
が、EPMAにより測定されたTiとNとの比は、0.
7〜1の間でばらついていた。また、膜厚測定をした結
果、成膜速度にも約10〜15μm/hrというばらつ
きが見られた。
On the other hand, using the same device 1, the shielding member 1
A thin film formation test was conducted with No. 6 removed. In this case as well, film formation was performed 10 times under the same conditions. In this case, the ion gun 10 often became uncontrollable during thin film formation. After the thin film formation was completed, the substrate 19 was taken out from the chamber 2 and an evaluation test was performed.The formed thin film was all identified as TiN by XRD, but the ratio of Ti to N measured by EPMA was is 0.
It varied between 7 and 1. Further, as a result of measuring the film thickness, a variation of about 10 to 15 μm/hr was observed in the film formation rate.

【0035】更に、アーク放電式イオン化手段7の作動
を停止させた状態で、電子ビーム蒸発源6のパワーを高
め、遮蔽部材16を設置した場合とそれを取り外した場
合とについて同様な成膜実験を行った。その結果、遮蔽
部材16がない場合にはイオンガン10の動作が不安定
となるが、遮蔽部材16を設置した場合には、化合物薄
膜の良好な成膜が行われることが確認された。
Furthermore, with the operation of the arc discharge type ionization means 7 stopped, the power of the electron beam evaporation source 6 was increased, and similar film formation experiments were conducted with and without the shielding member 16 installed. I did it. As a result, it was confirmed that the operation of the ion gun 10 becomes unstable when the shielding member 16 is not present, but when the shielding member 16 is installed, a compound thin film can be formed satisfactorily.

【0036】このようなTiN薄膜の形成実験のほか、
その他の窒化物、酸化物、炭化物、ほう化物、水素化物
などの薄膜についても同様な成膜実験を行ったが、いず
れも同様な結果が得られた。また、固体原料5の励起手
段については、上記実施例のような電子ビーム蒸発源6
とアーク放電式イオン化手段7との組み合わせのほか、
抵抗加熱蒸発とグロー放電、アーク放電、熱電子放射の
うちの少なくとも1種以上との組み合わせ、あるいは電
子ビーム加熱蒸発とグロー放電、アーク放電、熱電子放
射のうちの少なくとも1種以上との組み合わせ、更には
スパッタリング法を用いた場合にも、同様の結果が得ら
れることが確認された。更に、気体原料19の励起手段
としても、グロー放電、アーク放電、熱電子放射、及び
イオンガンのうちの少なくとも1種以上を用いた場合に
は、同様の結果が得られた。
In addition to such TiN thin film formation experiments,
Similar film formation experiments were conducted with other thin films such as nitrides, oxides, carbides, borides, and hydrides, and similar results were obtained in all cases. Further, as for the excitation means for the solid raw material 5, an electron beam evaporation source 6 as in the above embodiment is used.
In addition to the combination of and arc discharge type ionization means 7,
A combination of resistance heating evaporation and at least one of glow discharge, arc discharge, and thermionic radiation, or a combination of electron beam heating evaporation and at least one of glow discharge, arc discharge, and thermionic radiation; Furthermore, it was confirmed that similar results could be obtained when sputtering was used. Furthermore, similar results were obtained when at least one of glow discharge, arc discharge, thermionic radiation, and ion gun was used as the excitation means for the gaseous raw material 19.

【0037】図2は、本発明による化合物薄膜形成装置
の異なる実施例を示す概略構成図である。なお、この実
施例において、図1の実施例と対応する部分には同一の
符号を付すことにより、重複する説明は省略する。
FIG. 2 is a schematic diagram showing a different embodiment of the compound thin film forming apparatus according to the present invention. In this embodiment, parts corresponding to those in the embodiment of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and redundant explanation will be omitted.

【0038】この化合物薄膜形成装置1の場合には、固
体原料5の励起手段として、固体原料5を蒸発させる抵
抗加熱蒸発源26とその固体原料5の蒸発粒子5aをイ
オン化するグロー放電式イオン化手段27とが用いられ
ている。そのイオン化手段27はイオン化電極28を備
えており、励起電源29からそのイオン化電極28に印
加される電圧の大きさによって、蒸発粒子5aの励起状
態が制御されるようになっている。
In the case of this compound thin film forming apparatus 1, as excitation means for the solid raw material 5, a resistance heating evaporation source 26 for evaporating the solid raw material 5 and a glow discharge type ionization means for ionizing the evaporated particles 5a of the solid raw material 5 are used. 27 is used. The ionization means 27 includes an ionization electrode 28, and the excited state of the evaporated particles 5a is controlled by the magnitude of the voltage applied to the ionization electrode 28 from an excitation power source 29.

【0039】真空チャンバ2の内部は、中心部に小さな
開口30を有する隔壁31により、上部の蒸着室32と
下部の蒸発室33とに区画されている。抵抗加熱蒸発源
26はその下部の蒸発室33内に設置されている。また
、グロー放電式イオン化手段27は上部の蒸着室32内
に配置されている。
The inside of the vacuum chamber 2 is divided into an upper vapor deposition chamber 32 and a lower vaporization chamber 33 by a partition wall 31 having a small opening 30 in the center. The resistance heating evaporation source 26 is installed in the evaporation chamber 33 in the lower part thereof. Further, the glow discharge type ionization means 27 is arranged in the upper vapor deposition chamber 32.

【0040】蒸着室32内には、更に、気体原料14の
励起手段であるイオンガン10が設けられている。この
イオンガン10は、図1の実施例のものより高圧の下で
も動作可能なものとされている。
[0040] In the deposition chamber 32, an ion gun 10, which is means for exciting the gas source 14, is further provided. This ion gun 10 is capable of operating under higher pressure than the embodiment shown in FIG.

【0041】これら固体原料5の励起手段と気体原料1
4の励起手段との間には、平板状の遮蔽部材16が二重
に設けられている。それらの遮蔽部材16,16はいず
れも導電性材料からなるもので、絶縁材17を介して隔
壁31上に設置されている。そして、それらの遮蔽部材
16,16には、それぞれ直流電源18,18によって
大きさの異なる正電位あるいは負電位が印加されるよう
になっている。
Excitation means for these solid raw materials 5 and gaseous raw materials 1
A double plate-shaped shielding member 16 is provided between the excitation means 4 and the excitation means 4. The shielding members 16, 16 are both made of conductive material and are installed on the partition wall 31 with an insulating material 17 in between. Further, positive potentials or negative potentials of different magnitudes are applied to the shielding members 16, 16 by DC power supplies 18, 18, respectively.

【0042】真空チャンバ2には、下部の蒸発室33に
開口する真空排気口3のほかに、上部の蒸着室32に開
口する真空排気口34が設けられている。その真空排気
口34にはバルブ35を介して真空ポンプ4が接続され
、その真空ポンプ4によって、蒸着室32及び蒸発室3
3がともに真空排気されるようになっている。
The vacuum chamber 2 is provided with a vacuum exhaust port 3 that opens into the evaporation chamber 33 at the bottom and a vacuum exhaust port 34 that opens into the vapor deposition chamber 32 at the top. A vacuum pump 4 is connected to the vacuum exhaust port 34 via a valve 35, and the vacuum pump 4 operates the deposition chamber 32 and the evaporation chamber 3.
3 are both evacuated.

【0043】その他の構成は図1の実施例と同様である
The rest of the structure is the same as the embodiment shown in FIG.

【0044】このように構成された化合物薄膜形成装置
1においては、バルブ35を開いて真空ポンプ4を作動
させ、蒸着室32及び蒸発室33をともに減圧した後、
バルブ35を閉じて更に真空ポンプ4を作動させると、
蒸発室33内の圧力が蒸着室32よりも十分に低くなる
。したがって、その状態で抵抗加熱蒸発源26を動作さ
せると、固体原料5が効率よく蒸発する。そして、その
ようにして蒸発した固体原料5の蒸発粒子5aが隔壁3
1の開口30を通って蒸着室32内に流入し、グロー放
電式イオン化手段27によってイオン化されて基板19
に衝突する。その場合、蒸着室32内の圧力は比較的高
く保たれているので、グロー放電も効率よく起こさせる
ことができる。一方、気体原料14はイオンガン10に
よって励起・イオン化され、そのイオンビーム14aが
基板19に照射される。こうして、この化合物薄膜形成
装置1においても、図1の実施例の場合と同様に、基板
19上に固体原料5と気体原料14との化合物の薄膜が
形成される。
In the compound thin film forming apparatus 1 configured as described above, after opening the valve 35 and operating the vacuum pump 4 to reduce the pressure in both the deposition chamber 32 and the evaporation chamber 33,
When the valve 35 is closed and the vacuum pump 4 is further operated,
The pressure in the evaporation chamber 33 becomes sufficiently lower than that in the deposition chamber 32. Therefore, when the resistance heating evaporation source 26 is operated in this state, the solid raw material 5 is efficiently evaporated. Then, the evaporated particles 5a of the solid raw material 5 evaporated in this way are transferred to the partition wall 3.
1 into the deposition chamber 32 through the opening 30 of the substrate 19 and is ionized by the glow discharge type ionization means 27.
collide with In this case, since the pressure within the vapor deposition chamber 32 is kept relatively high, glow discharge can also be caused efficiently. On the other hand, the gas source 14 is excited and ionized by the ion gun 10, and the substrate 19 is irradiated with the ion beam 14a. In this way, in this compound thin film forming apparatus 1 as well, a thin film of a compound of the solid raw material 5 and the gaseous raw material 14 is formed on the substrate 19, as in the embodiment of FIG.

【0045】この間において、グロー放電式イオン化手
段27によって生じたイオン及び電子、あるいはイオン
ガン10によって生じたイオン及び電子は、図1の実施
例の場合と同様に、その間に設けられた遮蔽部材16,
16によって電気的に遮蔽される。したがって、それら
のイオンあるいは電子によって他方の励起手段に影響が
及ぼされることは防止される。しかも、この実施例の場
合には、その遮蔽部材16が二重に配置され、それらに
大きさの異なる電位が印加されるようになっているので
、一方の遮蔽部材16に印加する電位を高くしても、固
体原料5の励起手段あるいは気体原料14の励起手段と
それに隣接する遮蔽部材16との間の電位差は小さくす
ることができる。したがって、遮蔽部材16による電気
的遮蔽効果を高めながら、その遮蔽部材16と励起手段
との間で異常放電等が起こることは防止することができ
る。遮蔽部材16の数をより多くすれば、励起手段から
離れた遮蔽部材16に印加する電位を一層高めることが
でき、各励起手段間の電気的な遮蔽を更に確実なものと
することができる。
During this period, the ions and electrons generated by the glow discharge type ionization means 27 or the ions and electrons generated by the ion gun 10 are exposed to the shielding member 16 provided between them, as in the embodiment of FIG.
16. Therefore, these ions or electrons are prevented from influencing the other excitation means. Moreover, in the case of this embodiment, the shielding members 16 are arranged in duplicate and potentials of different magnitudes are applied to them, so the potential applied to one shielding member 16 is set to be higher. However, the potential difference between the excitation means for the solid raw material 5 or the excitation means for the gaseous raw material 14 and the shielding member 16 adjacent thereto can be made small. Therefore, while increasing the electrical shielding effect of the shielding member 16, it is possible to prevent abnormal discharge or the like from occurring between the shielding member 16 and the excitation means. If the number of shielding members 16 is increased, the potential applied to the shielding members 16 remote from the excitation means can be further increased, and the electrical shielding between the respective excitation means can be further ensured.

【0046】なお、上記実施例においては、遮蔽部材1
6としてメッシュ状あるいは平板状のものを用いるよう
にしているが、その遮蔽部材16としては、例えば塊状
、曲面状など、任意の形状のものを用いることができる
。また、その遮蔽部材16に印加する電位の電圧波形も
、例えば連続波、矩形波、三角波など、任意の波形とす
ることができる。
Note that in the above embodiment, the shielding member 1
Although the shielding member 6 is in the form of a mesh or a flat plate, the shielding member 16 may be of any shape, such as a block or a curved surface. Further, the voltage waveform of the potential applied to the shielding member 16 can also be any arbitrary waveform, such as a continuous wave, a rectangular wave, or a triangular wave.

【0047】更に、化合物薄膜を形成する基体は、上記
実施例のような平板状の基板19に限られることはなく
、棒状など立体的なものに化合物薄膜を形成する場合に
も本発明を適用することができる。
Furthermore, the substrate on which the compound thin film is formed is not limited to the flat substrate 19 as in the above embodiment, but the present invention can also be applied to the case where the compound thin film is formed on a three-dimensional object such as a rod shape. can do.

【0048】[0048]

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、1種以上の固体原料及び1種以上の気体原料
から化合物薄膜を形成するに際し、その固体原料の励起
手段あるいはその固体原料を蒸発させる電子ビーム加熱
手段と気体原料の励起手段との間に、正電位あるいは負
電位が印加される遮蔽部材を設置するようにしているの
で、それらの励起手段相互、あるいは固体原料の電子ビ
ーム加熱手段と気体原料の励起手段との間の干渉を防止
することができる。したがって、それらの励起手段及び
電子ビーム加熱手段を同時に動作させるようにしながら
、各原料ごとに独立して所望の状態に励起あるいは活性
化することが可能となり、化合物薄膜の組成を正確に制
御するとともに、その成膜の高速化を図ることが可能と
なる。
As is clear from the above description, according to the present invention, when forming a compound thin film from one or more solid raw materials and one or more gaseous raw materials, excitation means for the solid raw materials or the solid Since a shielding member to which a positive or negative potential is applied is installed between the electron beam heating means for evaporating the raw material and the excitation means for the gaseous raw material, the excitation means may be mutually affected, or the electrons of the solid raw material may Interference between the beam heating means and the gas source excitation means can be prevented. Therefore, while operating these excitation means and electron beam heating means simultaneously, it is possible to independently excite or activate each raw material to a desired state, thereby accurately controlling the composition of the compound thin film. , it becomes possible to speed up the film formation.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

【図1】本発明による化合物薄膜形成装置の一実施例を
示す概略構成図である。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an embodiment of a compound thin film forming apparatus according to the present invention.

【図2】本発明による化合物薄膜形成装置の他の実施例
を示す概略構成図である。
FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing another embodiment of the compound thin film forming apparatus according to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1  化合物薄膜形成装置 2  真空チャンバ 3  真空排気口 4  真空ポンプ(真空排気手段) 5  固体原料 6  電子ビーム蒸発源(電子ビーム加熱手段)7  
アーク放電式イオン化手段(固体原料の励起手段)10
  イオンガン(気体原料の励起手段)14  気体原
料 16  遮蔽部材 18  直流電源 19  基板(基体) 20  基板支持電極 26  抵抗加熱蒸発源(加熱手段) 27  グロー放電式イオン化手段(固体原料の励起手
段) 30  開口 31  隔壁 32  蒸着室 33  蒸発室
1 Compound thin film forming apparatus 2 Vacuum chamber 3 Vacuum exhaust port 4 Vacuum pump (vacuum exhaust means) 5 Solid raw material 6 Electron beam evaporation source (electron beam heating means) 7
Arc discharge type ionization means (excitation means for solid raw material) 10
Ion gun (excitation means for gaseous raw material) 14 Gaseous raw material 16 Shielding member 18 DC power supply 19 Substrate (substrate) 20 Substrate support electrode 26 Resistance heating evaporation source (heating means) 27 Glow discharge type ionization means (excitation means for solid raw material) 30 Opening 31 Partition wall 32 Evaporation chamber 33 Evaporation chamber

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】  1種以上の固体原料を電子ビーム加熱
手段により蒸発させるとともに、1種以上の気体原料を
気体原料励起手段により励起させ、それらの原料を基体
に付着させることにより化合物の薄膜を形成する化合物
薄膜の形成方法において;前記電子ビーム加熱手段と前
記気体原料励起手段との間に少なくとも一つ以上の電気
的遮蔽部材を設置し、その遮蔽部材に電位を印加すると
ともに、それら電子ビーム加熱手段及び気体原料励起手
段を同時に動作させることを特徴とする、化合物薄膜の
形成方法。
[Claim 1] One or more solid raw materials are evaporated by an electron beam heating means, and one or more gaseous raw materials are excited by a gaseous raw material excitation means, and the raw materials are attached to a substrate to form a thin film of the compound. In the method for forming a compound thin film, at least one electrical shielding member is installed between the electron beam heating means and the gas source excitation means, and a potential is applied to the shielding member, and the electron beam A method for forming a compound thin film, characterized by operating a heating means and a gas source excitation means at the same time.
【請求項2】  1種以上の固体原料及び1種以上の気
体原料を各原料ごとに独立した励起手段により励起させ
、それらを基体に付着させることにより化合物の薄膜を
形成する化合物薄膜の形成方法において;前記固体原料
の励起手段と前記気体原料の励起手段との間に少なくと
も一つ以上の電気的遮蔽部材を設置し、その遮蔽部材に
電位を印加するとともに、それらの励起手段を同時に動
作させることを特徴とする、化合物薄膜の形成方法。
2. A method for forming a compound thin film, in which one or more solid raw materials and one or more gaseous raw materials are excited by an independent excitation means for each raw material, and a thin film of the compound is formed by adhering them to a substrate. At least one or more electrical shielding members are installed between the excitation means for the solid raw material and the excitation means for the gaseous raw material, and a potential is applied to the shielding member, and the excitation means are operated simultaneously. A method for forming a thin compound film, characterized by:
【請求項3】  前記遮蔽部材に10〜500Vの正電
位を印加することを特徴とする、請求項1又は2記載の
化合物薄膜の形成方法。
3. The method for forming a compound thin film according to claim 1, wherein a positive potential of 10 to 500 V is applied to the shielding member.
【請求項4】  前記遮蔽部材に−10〜−500Vの
負電位を印加することを特徴とする、請求項1又は2記
載の化合物薄膜の形成方法。
4. The method for forming a compound thin film according to claim 1, wherein a negative potential of -10 to -500 V is applied to the shielding member.
【請求項5】  前記気体原料の励起手段として、グロ
ー放電、アーク放電、熱電子放射、あるいはイオンガン
のうちの少なくとも1種以上を用いることを特徴とする
、請求項1又は2記載の化合物薄膜の形成方法。
5. The compound thin film according to claim 1, wherein at least one of glow discharge, arc discharge, thermionic radiation, or an ion gun is used as the excitation means for the gaseous raw material. Formation method.
【請求項6】  前記固体原料の励起手段として、抵抗
加熱蒸発とグロー放電、アーク放電、あるいは熱電子放
射のうちの少なくとも1種以上との組み合わせを用いる
ことを特徴とする、請求項2記載の化合物薄膜の形成方
法。
6. The method according to claim 2, wherein a combination of resistance heating evaporation, glow discharge, arc discharge, or thermionic radiation is used as the excitation means for the solid raw material. Method for forming compound thin film.
【請求項7】  前記固体原料の励起手段として、電子
ビーム加熱蒸発とグロー放電、アーク放電、あるいは熱
電子放射のうちの少なくとも1種以上との組み合わせを
用いることを特徴とする、請求項2記載の化合物薄膜の
形成方法。
7. As the excitation means for the solid raw material, a combination of electron beam heating evaporation and at least one of glow discharge, arc discharge, and thermionic radiation is used. A method for forming a compound thin film.
【請求項8】  前記固体原料の励起手段として、スパ
ッタリング法を用いることを特徴とする、請求項2記載
の化合物薄膜の形成方法。
8. The method for forming a compound thin film according to claim 2, wherein a sputtering method is used as the means for exciting the solid raw material.
【請求項9】  1種以上の固体原料を蒸発させるとと
もに、1種以上の気体原料を励起させ、それらの原料を
基体に付着させることにより化合物の薄膜を形成するよ
うにした化合物薄膜の形成装置において;前記固体原料
を蒸発させる電子ビーム加熱手段と、前記気体原料を励
起させる気体原料励起手段と、それら電子ビーム加熱手
段と気体原料励起手段との間に設けられた導電性材料か
らなる少なくとも一つ以上の電気的遮蔽部材と、その遮
蔽部材に電位を印加する直流電源と、を備えてなる、化
合物薄膜の形成装置。
9. A device for forming a compound thin film, which forms a compound thin film by evaporating one or more solid raw materials, exciting one or more gaseous raw materials, and depositing those raw materials on a substrate. at least one member comprising an electron beam heating means for evaporating the solid raw material, a gaseous raw material excitation means for exciting the gaseous raw material, and a conductive material provided between the electron beam heating means and the gaseous raw material excitation means; A device for forming a compound thin film, comprising three or more electrical shielding members and a DC power supply that applies a potential to the shielding members.
【請求項10】  1種以上の固体原料及び1種以上の
気体原料をそれぞれ所望の状態に励起させ、それらを基
体に付着させることにより化合物の薄膜を形成するよう
にした化合物薄膜の形成装置において;前記固体原料及
び気体原料を各原料ごとにそれぞれ励起させる互いに独
立した励起手段と、それら固体原料の励起手段と気体原
料の励起手段との間に設けられた導電性材料からなる少
なくとも一つ以上の電気的遮蔽部材と、その遮蔽部材に
電位を印加する直流電源と、を備えてなる、化合物薄膜
の形成装置。
10. An apparatus for forming a thin compound film, wherein a thin film of the compound is formed by exciting one or more solid raw materials and one or more gaseous raw materials to a desired state and attaching them to a substrate. ; at least one or more consisting of mutually independent excitation means for exciting each of the solid raw materials and gaseous raw materials, and a conductive material provided between the excitation means for the solid raw materials and the excitation means for the gaseous raw materials; An apparatus for forming a compound thin film, comprising: an electrical shielding member; and a DC power source that applies a potential to the shielding member.
【請求項11】  前記遮蔽部材がメッシュ状のものと
されていることを特徴とする、請求項9又は10記載の
化合物薄膜の形成装置。
11. The compound thin film forming apparatus according to claim 9, wherein the shielding member has a mesh shape.
【請求項12】  前記固体原料の励起手段が、その固
体原料を蒸発させる加熱手段とその固体原料の蒸発粒子
の少なくとも一部をイオン化するグロー放電式イオン化
手段とからなり、その加熱手段が、前記基体が設置され
る蒸着室とは開口を有する隔壁によって区画された蒸発
室内に設けられ、その蒸発室に真空排気手段が接続され
ていることを特徴とする、請求項10記載の化合物薄膜
の形成装置。
12. The excitation means for the solid raw material comprises a heating means for evaporating the solid raw material and a glow discharge type ionization means for ionizing at least a part of the evaporated particles of the solid raw material, and the heating means Formation of a compound thin film according to claim 10, characterized in that the evaporation chamber in which the substrate is installed is provided in an evaporation chamber partitioned by a partition wall having an opening, and a vacuum evacuation means is connected to the evaporation chamber. Device.
JP2501491A 1991-01-28 1991-01-28 Method and apparatus for forming compound thin film Expired - Lifetime JPH0737666B2 (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08181075A (en) * 1994-12-26 1996-07-12 Nec Corp Thin film depositing method
WO2003095698A3 (en) * 2002-05-10 2004-04-29 Fraunhofer Ges Forschung Device and method for the electron beam attenuation of reactively formed layers on substrates

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