JPH04243502A - 圧力晶析装置及び圧力晶析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、圧力晶析装置及び圧力
晶析方法に関し、詳細には、特定成分を含む２種以上の
成分からなる混合物について特定成分を圧力下で晶析さ
せ、分離するための圧力晶析装置及び圧力晶析方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析
法では分離困難な原料系への適用に大きな可能性を有し
ている事、高純度の製品が得易い事、高収率が得易い事
、及び、エネルギ消費量が少ない事等から、近年の化学
工業のファイン化に伴って大きな注目を集めている分離
精製技術である。

【０００３】従来の圧力晶析法と装置の代表例を第２図
に示し、以下説明する。上部内面側周壁にシールリング
を設け、下部の内周壁に筒状フィルタ２を配した耐圧性
筒体１の下開口部に蓋体３を密嵌し、上開口部からピス
トン４を嵌入して形成した高圧容器９内の晶析室８に、
原料供給ポンプＰ，給液弁Ｖ１を介して予備晶析缶Ｄが
原料供給管５で連結され、又、フィルタ２背面下部に連
通する排液口６に排液弁Ｖ２及び減圧ノズルＮが管接続
され、さらに排液タンクＴが連結されている。

【０００４】上記装置により圧力晶析するに際しては、
先ず、原料を予備晶析缶Ｄで冷却して圧力晶析のための
種結晶を生成せしめた後、弁Ｖ１を開き原料供給管５か
ら晶析室８に注入し、充満させ、弁Ｖ１を閉じピストン
４により晶析室８内の原料を所定圧力に加圧し、特定物
質を晶析させ、所定の固液共存状態にする。次に、固液
分離するため、直ちに弁Ｖ２を開き、前記圧力を維持し
た状態でピストン４を下降させ、フィルタ２，弁Ｖ２，
減圧ノズルＮを介して排液管１４より液相を排液タンク
Ｔに排出する。その後、加圧圧搾して結晶粒間の残留液
体を絞り出し、排出する。引き続きピストン４を下降さ
せると、第２図に示す如き塊状固体製品に成形され、そ
の後晶析室８内の液相圧力が次第に低下し、結晶表面が
部分的に融解して所謂発汗洗浄され、塊状固体製品の精
製がなされる。

【０００５】上記排出する液相圧が所定圧に低下すると
、ピストン４及び筒体１を上昇させた後、プッシヤー７
等により蓋３上の固体製品を取り出す。その後は筒体１
を下降して蓋３に嵌合し、以下原料の注入工程に戻り、
同様の工程を繰り返し、製品を生産する。

【０００６】しかしながら、原料中の特定成分の量が少
ない場合には、１サイクル当りの製品量が少ないので、
所要量の製品を得るのに長時間を要し、生産性が悪いと
いう問題点がある。

【０００７】そこで種々検討が重ねられ、その結果第３
図に示す如く、原料の調整貯留槽Ｄ１と、加圧機構１０
を備えた第１高圧容器１１と、冷却機構１２を備えた高
圧配管１３と、濾過機構ｆ及び加圧機構１４を備えた第
２高圧容器１５とを管接続し、該濾過機構ｆに液相排出
用配管１６を接続してなる圧力晶析装置（以降、２筒式
装置という）が開発されている。

【０００８】上記２筒式装置によれば、■原料を第１高
圧容器１１に供給し、■該容器１１内にて加圧晶析して
固液共存状態の混合物と成し、■次いで該混合物を、冷
却された高圧配管１３を通過させ、第２高圧容器１５に
供給しながら、濾過機構ｆを介して液相分を排出して固
液分離し得る。該固液分離後、再び■の原料供給工程に
戻り、以降この工程から■の固液分離に到る工程を充分
に繰り返して多量の混合物を固液分離し、■しかる後第
２高圧容器１５内の混合物を圧搾して残留液を排出し、
固体製品を形成し、■該製品を取り出す。このようにす
ると、従来法の場合に比し、多量の製品が得られ、その
ため製品取出し及び原料注入に伴う筒体の上昇や下降等
の操作回数が大幅に減少する。従って、原料中の特定成
分の量が少ない場合でも、所要量の製品が比較的短時間
で得られ、生産性が極めて良くなる。

【０００９】尚、第１高圧容器１１は容量が大きい程、
工程■〜■の繰返し数が減少し、生産性がより良くなる
ので好ましいが、晶析のための高圧がかかるので無制限
に大きくし得ず、必然的に第２高圧容器１５の容量以下
のものが使用される。そのため工程■〜■の繰返し数は
かなり多い。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】ところが、第１高圧容
器の前後の配管には各々高圧弁Ｖ３，　Ｖ４が配され、
該高圧弁は工程■〜■の繰返しに伴って頻繁に開閉され
るため、高圧弁のシール部材が損傷してくるという問題
点がある。尚、高圧弁前後の配管内の圧力を同等に調整
し、その状態で高圧弁を開閉すれば、上記損傷を抑制し
得るが、この圧力調整は容易でなく、かなりの時間を要
するため、生産性の低下を招き易い。

【００１１】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は前記の如き高圧弁損傷という
問題点を生じることなく、前記２筒式装置の場合と同等
の優れた生産性が得られる圧力晶析装置及び圧力晶析方
法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る圧力晶析装置及び圧力晶析方法は次
のような構成としている。

【００１３】即ち、請求項１に記載の圧力晶析装置は、
原料の調整貯留槽と、加圧機構を備えた第１高圧容器と
、冷却機構を備えた高圧配管と、濾過機構及び加圧機構
を備えた第２高圧容器とをこの順に管接続し、該濾過機
構に液相排出用配管を接続してなる圧力晶析装置におい
て、前記第１高圧容器に冷却機構を設けたことを特徴と
する圧力晶析装置である。

【００１４】請求項２記載の圧力晶析方法は、特定成分
を含む２種以上の成分からなる原料を、冷却機構及び加
圧機構を有する第１高圧容器に供給し、該容器内にて冷
却すると共に加圧して特定成分を晶析させ、固液共存状
態の混合物と成し、次いで該混合物を、冷却された高圧
配管を通過させ、濾過機構及び加圧機構を有する第２高
圧容器に供給しながら、該濾過機構を介して混合物中の
液相分を第２高圧容器外に排出して固液分離した後、前
記第２高圧容器への混合物の供給を停止し、第２高圧容
器内の混合物を圧搾して残留液を絞り出すと共に該容器
外に排出し、固体製品を形成した後、該製品を取り出す
ことを特徴とする圧力晶析方法である。

【００１５】請求項３に記載の圧力晶析方法は、第２高
圧容器での圧搾から製品取り出しの間に、次工程の原料
について第１高圧容器内での晶析を行う請求項２に記載
の圧力晶析方法である。

【００１６】

【作用】本発明に係る圧力晶析装置は、前記の如く、第
１高圧容器が加圧機構の他に、冷却機構を備えており、
この点が前記従来の２筒式装置の場合と異なる。

【００１７】かかる装置によれば、■原料を第１高圧容
器に供給し、■該容器内にて冷却すると共に加圧して特
定成分を晶析して、固液共存状態の混合物と成し、■次
いで該混合物を、冷却された高圧配管を通過させ、第２
高圧容器に供給しながら、濾過機構を介して液相分を排
出して固液分離し得る。

【００１８】上記工程■の如く冷却すると共に加圧する
と、晶析が起こり易くなるので、冷却を伴わない場合に
比し第１高圧容器での加圧力が小さくてよい。そのため
第１高圧容器の容量を大きくし得、第２高圧容器の容量
よりも大きなものを使用し得る。

【００１９】第１高圧容器として容量の大きなものを使
用すると、前記工程■において多量の混合物を固液分離
し得る。そこで、■の固液分離後は、■第２高圧容器内
の混合物を圧搾して残留液を絞り出すと共に該容器外に
排出し、固体製品を形成した後、■該製品を取り出すと
、前記従来の２筒式装置の場合に比し、優れた生産性が
得られる。尚、■の固液分離後固液分離量が不足の場合
は、再び■〜■の工程を数回繰り返した後、工程■及び
■を行えばよい。

【００２０】上記の如く■〜■の繰返し回数を零、又は
、数回に抑え得るので、前記従来の２筒式装置の場合に
比し、高圧弁の開閉の頻度が激減し、高圧弁損傷が極め
て生じ難くなる。

【００２１】本発明に係る圧力晶析方法は、上記の如き
工程■、■、■の後、工程■、■を行うものであるので
、高圧弁損傷が生じ難く、生産性が極めて優れている。

【００２２】前記工程■、■の第２高圧容器での圧搾、
製品取り出しの間に、次の原料について工程■の第１高
圧容器内での冷却・加圧晶析し得、このようにすると、
生産性がさらに向上し得る。

【００２３】

【実施例】（実施例１）実施例１に係る圧力晶析装置を
第１図に示す。該装置は、第１高圧容器１７が加圧機構
１０の他に、冷却機構１８を備えており、又、容器１７
の容量が大きいもの（第２高圧容器１５の容量の３倍）
のものであり、その他の点は第３図に示した従来の２筒
式装置の場合と同様である。

【００２４】上記装置を用い、下記の如く圧力晶析を実
施した。先ず、原料の混合物（Ｐ−成分５０％，ｍ−成
分５０％　のキシレン混合溶液）を原料の調整貯留槽Ｄ
１で冷却して種結晶を生成せしめた後、■高圧弁Ｖ３を
開、高圧弁Ｖ４を閉の状態にして、原料を第１高圧容器
１７に供給し、■該容器１７内にて冷却機構１８により
冷却すると共に、加圧機構１０により１２００気圧に加
圧して特定成分を晶析させ、固液共存状態の混合物と成
し、■次いで弁Ｖ４を開き、加圧機構１０及び加圧機構
１４により上記圧力を維持した状態で、該混合物を、冷
却機構１２により冷却された高圧配管１３を通過させ、
第２高圧容器１５に供給しながら、濾過機構ｆを介して
液相分を液相排出用配管１６より排液タンクＴに排出し
て固液分離した。

【００２５】上記固液分離後、■直ちに弁Ｖ４を閉じ、
続いて第２高圧容器１５内の混合物を圧搾して残留液を
絞り出すと共に該容器１５外に排出し、固体製品を形成
した後、■第２高圧容器１５の筒体及び加圧機構１４を
上昇させ、製品を取り出した。

【００２６】上記製品取り出し後は、筒体を下降して容
器１５を形成し、以下第１高圧容器１７への原料の供給
工程■に戻り、同様の工程■〜■の工程を繰り返し、製
品を生産した。

【００２７】その結果、単位時間当りの製品生産量（即
ち生産性）は、同一圧力条件において第３図に示した従
来装置を使用した場合の　２．５倍に向上した。又、前
記従来の２筒式装置の場合（第１高圧容器１１容量：第
２高圧容器１５容量の１／１０）に比し、５０％多かっ
た。高圧弁Ｖ３、Ｖ４の損傷は全く生じなかった。

【００２８】（実施例２）初回の圧力晶析プロセスでの
工程■〜■、即ち第２高圧容器１５での圧搾から製品取
り出しと並行して、この間に次回の圧力晶析プロセスで
の工程■〜■、即ち第１高圧容器１７での原料供給、晶
析、固液分離を行い、引き続き工程■〜■を実施すると
共に次〃回のプロセスでの工程■〜■を行うという並行
運転を繰り返し、製品を生産した。尚、装置及び条件は
、上記の点を除き実施例１の場合と同様である。その結
果、実施例１の場合に比し生産性がさらに３割前後向上
した。

【００２９】（実施例３）第１高圧容器１７として、実
施例１の場合の２倍の容量（第２高圧容器１５の容量の
６倍）にしたものを使用した。工程■において、第１高
圧容器１７の冷却温度をより低くし、１０００気圧に加
圧して晶析させた。以上の点を除き実施例１と同様の装
置及び方法により、圧力晶析を行い、製品を生産した。 その結果、実施例１の場合に比し、１サイクル当りの製
品量が２倍に増え、製品取出し回数が半減し、そのため
生産性が１２０％向上した。

【００３０】

【発明の効果】本発明に係る圧力晶析装置及び圧力晶析
方法によれば、従来の２筒式装置の場合に発生する高圧
弁損傷という問題点を生じることなく、従来の２筒式装
置の場合と同等またはそれ以上の優れた生産性（単位時
間当りの製品生産量）が得られるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１に係る圧力晶析装置の概要を示す側断
面図である。

【図２】従来の圧力装置の代表例を示す側断面図である
。

【図３】従来の２筒式装置の概要を示す側断面図である
。

【符号の説明】

１−−耐圧性筒体　　　　　　　　　　２−−筒状フィ
ルタ　　　　　　　　３−−蓋体 ４−−ピストン　　　　　　　　　　　　５−−原料供
給管　　　　　　　　　　６−−排液口 ７−−プッシヤー　　　　　　　　　　８−−晶析室　
　　　　　　　　　　　　　９−−高圧容器 １０，　１４−−加圧機構　　　　　　　　１１，　１
７−−第１高圧容器　　　　１２−−冷却機構 １３−−高圧配管　　　　　　　　　　　　１５−−第
２高圧容器　　　　　　　　１６−−液相排出用配管 ｆ−−濾過機構　　　　　　　　　　　　Ｐ−−原料供
給ポンプ　　　　　　Ｄ−−予備晶析缶 Ｎ−−減圧ノズル　　　　　　　　　　Ｔ−−排液タン
ク　　　　　　　　　　Ｖ１−−給液弁 Ｖ２−−排液弁　　　　　　　　　　　　　　Ｖ３，　
Ｖ４−−高圧弁　　　　　　　　Ｄ１−−原料の調整貯
留槽

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　原料の調整貯留槽と、加圧機構を備え
   た第１高圧容器と、冷却機構を備えた高圧配管と、濾過
   機構及び加圧機構を備えた第２高圧容器とをこの順に管
   接続し、該濾過機構に液相排出用配管を接続してなる圧
   力晶析装置において、前記第１高圧容器に冷却機構を設
   けたことを特徴とする圧力晶析装置。
2. 【請求項２】　　特定成分を含む２種以上の成分からな
   る原料を、冷却機構及び加圧機構を有する第１高圧容器
   に供給し、該容器内にて冷却すると共に加圧して特定成
   分を晶析させ、固液共存状態の混合物と成し、次いで該
   混合物を、冷却された高圧配管を通過させ、濾過機構及
   び加圧機構を有する第２高圧容器に供給しながら、該濾
   過機構を介して混合物中の液相分を第２高圧容器外に排
   出して固液分離した後、前記第２高圧容器への混合物の
   供給を停止し、第２高圧容器内の混合物を圧搾して残留
   液を絞り出すと共に該容器外に排出し、固体製品を形成
   した後、該製品を取り出すことを特徴とする圧力晶析方
   法。
3. 【請求項３】　　第２高圧容器での圧搾から製品取り出
   しの間に、次工程の原料について第１高圧容器内での晶
   析を行う請求項２に記載の圧力晶析方法。