JP2839728B2 - 圧力晶析装置及び圧力晶析方法 - Google Patents

圧力晶析装置及び圧力晶析方法

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JP2839728B2 JP586091A JP586091A JP2839728B2 JP 2839728 B2 JP2839728 B2 JP 2839728B2 JP 586091 A JP586091 A JP 586091A JP 586091 A JP586091 A JP 586091A JP 2839728 B2 JP2839728 B2 JP 2839728B2
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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、圧力晶析装置及び圧力
晶析方法に関し、詳細には、特定成分を含む2種以上の
成分からなる混合物について特定成分を圧力下で晶析さ
せ、分離するための圧力晶析装置及び圧力晶析方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析
法では分離困難な原料系への適用に大きな可能性を有し
ている事、高純度の製品が得易い事、高収率が得易い
事、及び、エネルギ消費量が少ない事等から、近年の化
学工業のファイン化に伴って大きな注目を集めている分
離精製技術である。
【0003】従来の圧力晶析法と装置の代表例を第2図
に示し、以下説明する。上部内面側周壁にシールリング
を設け、下部の内周壁に筒状フィルタ2を配した耐圧性
筒体1の下開口部に蓋体3を密嵌し、上開口部からピス
トン4を嵌入して形成した高圧容器9内の晶析室8に、
原料供給ポンプP,給液弁V1を介して予備晶析缶Dが原
料供給管5で連結され、又、フィルタ2背面下部に連通
する排液口6に排液弁V2及び減圧ノズルNが管接続さ
れ、さらに排液タンクTが連結されている。
【0004】上記装置により圧力晶析するに際しては、
先ず、原料を予備晶析缶Dで冷却して圧力晶析のための
種結晶を生成せしめた後、弁V1を開き原料供給管5から
晶析室8に注入し、充満させ、弁V1を閉じピストン4に
より晶析室8内の原料を所定圧力に加圧し、特定物質を
晶析させ、所定の固液共存状態にする。次に、固液分離
するため、直ちに弁V2を開き、前記圧力を維持した状態
でピストン4を下降させ、フィルタ2,弁V2,減圧ノズ
ルNを介して排液管14より液相を排液タンクTに排出す
る。その後、加圧圧搾して結晶粒間の残留液体を絞り出
し、排出する。引き続きピストン4を下降させると、第
2図に示す如き塊状固体製品に成形され、その後晶析室
8内の液相圧力が次第に低下し、結晶表面が部分的に融
解して所謂発汗洗浄され、塊状固体製品の精製がなされ
る。
【0005】上記排出する液相圧が所定圧に低下する
と、ピストン4及び筒体1を上昇させた後、プッシヤー
7等により蓋3上の固体製品を取り出す。その後は筒体
1を下降して蓋3に嵌合し、以下原料の注入工程に戻
り、同様の工程を繰り返し、製品を生産する。
【0006】しかしながら、原料中の特定成分の量が少
ない場合には、1サイクル当りの製品量が少ないので、
所要量の製品を得るのに長時間を要し、生産性が悪いと
いう問題点がある。
【0007】そこで種々検討が重ねられ、その結果第3
図に示す如く、原料の調整貯留槽D1と、加圧機構10を備
えた第1高圧容器11と、冷却機構12を備えた高圧配管13
と、濾過機構f及び加圧機構14を備えた第2高圧容器15
とを管接続し、該濾過機構fに液相排出用配管16を接続
してなる圧力晶析装置(以降、2筒式装置という)が開
発されている。
【0008】上記2筒式装置によれば、原料を第1高
圧容器11に供給し、該容器11内にて加圧晶析して固液
共存状態の混合物と成し、次いで該混合物を、冷却さ
れた高圧配管13を通過させ、第2高圧容器15に供給しな
がら、濾過機構fを介して液相分を排出して固液分離し
得る。該固液分離後、再びの原料供給工程に戻り、以
降この工程からの固液分離に到る工程を充分に繰り返
して多量の混合物を固液分離し、しかる後第2高圧容
器15内の混合物を圧搾して残留液を排出し、固体製品を
形成し、該製品を取り出す。このようにすると、従来
法の場合に比し、多量の製品が得られ、そのため製品取
出し及び原料注入に伴う筒体の上昇や下降等の操作回数
が大幅に減少する。従って、原料中の特定成分の量が少
ない場合でも、所要量の製品が比較的短時間で得られ、
生産性が極めて良くなる。
【0009】尚、第1高圧容器11は容量が大きい程、工
程〜の繰返し数が減少し、生産性がより良くなるの
で好ましいが、晶析のための高圧がかかるので無制限に
大きくし得ず、必然的に第2高圧容器15の容量以下のも
のが使用される。そのため工程〜の繰返し数はかな
り多い。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】ところが、第1高圧容
器の前後の配管には各々高圧弁V3, V4が配され、該高圧
弁は工程〜の繰返しに伴って頻繁に開閉されるた
め、高圧弁のシール部材が損傷してくるという問題点が
ある。尚、高圧弁前後の配管内の圧力を同等に調整し、
その状態で高圧弁を開閉すれば、上記損傷を抑制し得る
が、この圧力調整は容易でなく、かなりの時間を要する
ため、生産性の低下を招き易い。
【0011】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は前記の如き高圧弁損傷という
問題点を生じることなく、前記2筒式装置の場合と同等
の優れた生産性が得られる圧力晶析装置及び圧力晶析方
法を提供することにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る圧力晶析装置及び圧力晶析方法は次
のような構成としている。
【0013】即ち、請求項1に記載の圧力晶析装置は、
原料の調整貯留槽と、加圧機構を備えた第1高圧容器
と、冷却機構を備えた高圧配管と、濾過機構及び加圧機
構を備えた第2高圧容器とをこの順に管接続し、該濾過
機構に液相排出用配管を接続してなる圧力晶析装置にお
いて、前記第1高圧容器に冷却機構を設けたことを特徴
とする圧力晶析装置である。
【0014】請求項2記載の圧力晶析方法は、特定成分
を含む2種以上の成分からなる原料を、冷却機構及び加
圧機構を有する第1高圧容器に供給し、該容器内にて冷
却すると共に加圧して特定成分を晶析させ、固液共存状
態の混合物と成し、次いで該混合物を、冷却された高圧
配管を通過させ、濾過機構及び加圧機構を有する第2高
圧容器に供給しながら、該濾過機構を介して混合物中の
液相分を第2高圧容器外に排出して固液分離した後、前
記第2高圧容器への混合物の供給を停止し、第2高圧容
器内の混合物を圧搾して残留液を絞り出すと共に該容器
外に排出し、固体製品を形成した後、該製品を取り出す
ことを特徴とする圧力晶析方法である。
【0015】請求項3に記載の圧力晶析方法は、第2高
圧容器での圧搾から製品取り出しの間に、次工程の原料
について第1高圧容器内での晶析を行う請求項2に記載
の圧力晶析方法である。
【0016】
【作用】本発明に係る圧力晶析装置は、前記の如く、第
1高圧容器が加圧機構の他に、冷却機構を備えており、
この点が前記従来の2筒式装置の場合と異なる。
【0017】かかる装置によれば、原料を第1高圧容
器に供給し、該容器内にて冷却すると共に加圧して特
定成分を晶析して、固液共存状態の混合物と成し、次
いで該混合物を、冷却された高圧配管を通過させ、第2
高圧容器に供給しながら、濾過機構を介して液相分を排
出して固液分離し得る。
【0018】上記工程の如く冷却すると共に加圧する
と、晶析が起こり易くなるので、冷却を伴わない場合に
比し第1高圧容器での加圧力が小さくてよい。そのため
第1高圧容器の容量を大きくし得、第2高圧容器の容量
よりも大きなものを使用し得る。
【0019】第1高圧容器として容量の大きなものを使
用すると、前記工程において多量の混合物を固液分離
し得る。そこで、の固液分離後は、第2高圧容器内
の混合物を圧搾して残留液を絞り出すと共に該容器外に
排出し、固体製品を形成した後、該製品を取り出す
と、前記従来の2筒式装置の場合に比し、優れた生産性
が得られる。尚、の固液分離後固液分離量が不足の場
合は、再び〜の工程を数回繰り返した後、工程及
びを行えばよい。
【0020】上記の如く〜の繰返し回数を零、又
は、数回に抑え得るので、前記従来の2筒式装置の場合
に比し、高圧弁の開閉の頻度が激減し、高圧弁損傷が極
めて生じ難くなる。
【0021】本発明に係る圧力晶析方法は、上記の如き
工程、、の後、工程、を行うものであるの
で、高圧弁損傷が生じ難く、生産性が極めて優れてい
る。
【0022】前記工程、の第2高圧容器での圧搾、
製品取り出しの間に、次の原料について工程の第1高
圧容器内での冷却・加圧晶析し得、このようにすると、
生産性がさらに向上し得る。
【0023】
【実施例】(実施例1)実施例1に係る圧力晶析装置を
第1図に示す。該装置は、第1高圧容器17が加圧機構10
の他に、冷却機構18を備えており、又、容器17の容量が
大きいもの(第2高圧容器15の容量の3倍)のものであ
り、その他の点は第3図に示した従来の2筒式装置の場
合と同様である。
【0024】上記装置を用い、下記の如く圧力晶析を実
施した。先ず、原料の混合物(P-成分50%,m-成分50% の
キシレン混合溶液)を原料の調整貯留槽D1で冷却して種
結晶を生成せしめた後、高圧弁V3を開、高圧弁V4を閉
の状態にして、原料を第1高圧容器17に供給し、該容
器17内にて冷却機構18により冷却すると共に、加圧機構
10により1200気圧に加圧して特定成分を晶析させ、固液
共存状態の混合物と成し、次いで弁V4を開き、加圧機
構10及び加圧機構14により上記圧力を維持した状態で、
該混合物を、冷却機構12により冷却された高圧配管13を
通過させ、第2高圧容器15に供給しながら、濾過機構f
を介して液相分を液相排出用配管16より排液タンクTに
排出して固液分離した。
【0025】上記固液分離後、直ちに弁V4を閉じ、続
いて第2高圧容器15内の混合物を圧搾して残留液を絞り
出すと共に該容器15外に排出し、固体製品を形成した
後、第2高圧容器15の筒体及び加圧機構14を上昇さ
せ、製品を取り出した。
【0026】上記製品取り出し後は、筒体を下降して容
器15を形成し、以下第1高圧容器17への原料の供給工程
に戻り、同様の工程〜の工程を繰り返し、製品を
生産した。
【0027】その結果、単位時間当りの製品生産量(即
ち生産性)は、同一圧力条件において第3図に示した従
来装置を使用した場合の 2.5倍に向上した。又、前記従
来の2筒式装置の場合(第1高圧容器11容量:第2高圧
容器15容量の1/10)に比し、50%多かった。高圧弁
V3、V4の損傷は全く生じなかった。
【0028】(実施例2)初回の圧力晶析プロセスでの
工程〜、即ち第2高圧容器15での圧搾から製品取り
出しと並行して、この間に次回の圧力晶析プロセスでの
工程〜、即ち第1高圧容器17での原料供給、晶析、
固液分離を行い、引き続き工程〜を実施すると共に
次〃回のプロセスでの工程〜を行うという並行運転
を繰り返し、製品を生産した。尚、装置及び条件は、上
記の点を除き実施例1の場合と同様である。その結果、
実施例1の場合に比し生産性がさらに3割前後向上し
た。
【0029】(実施例3)第1高圧容器17として、実施
例1の場合の2倍の容量(第2高圧容器15の容量の6
倍)にしたものを使用した。工程において、第1高圧
容器17の冷却温度をより低くし、1000気圧に加圧して晶
析させた。以上の点を除き実施例1と同様の装置及び方
法により、圧力晶析を行い、製品を生産した。その結
果、実施例1の場合に比し、1サイクル当りの製品量が
2倍に増え、製品取出し回数が半減し、そのため生産性
が120%向上した。
【0030】
【発明の効果】本発明に係る圧力晶析装置及び圧力晶析
方法によれば、従来の2筒式装置の場合に発生する高圧
弁損傷という問題点を生じることなく、従来の2筒式装
置の場合と同等またはそれ以上の優れた生産性(単位時
間当りの製品生産量)が得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1に係る圧力晶析装置の概要を示す側断
面図である。
【図2】従来の圧力装置の代表例を示す側断面図であ
る。
【図3】従来の2筒式装置の概要を示す側断面図であ
る。
【符号の説明】
1--耐圧性筒体 2--筒状フィルタ 3
--蓋体 4--ピストン 5--原料供給管 6
--排液口 7--プッシヤー 8--晶析室 9
--高圧容器 10, 14--加圧機構 11, 17--第1高圧容器 12
--冷却機構 13--高圧配管 15--第2高圧容器 16
--液相排出用配管 f--濾過機構 P--原料供給ポンプ D
--予備晶析缶 N--減圧ノズル T--排液タンク V1
--給液弁 V2--排液弁 V3, V4--高圧弁 D1--
原料の調整貯留槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI B01D 9/02 618 B01D 9/02 618B (56)参考文献 特開 平2−265601(JP,A) 特開 昭63−182002(JP,A) 特開 昭54−95975(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B01D 9/02

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料の調整貯留槽と、加圧機構を備えた
    第1高圧容器と、冷却機構を備えた高圧配管と、濾過機
    構及び加圧機構を備えた第2高圧容器とをこの順に管接
    続し、該濾過機構に液相排出用配管を接続してなる圧力
    晶析装置において、前記第1高圧容器に冷却機構を設け
    たことを特徴とする圧力晶析装置。
  2. 【請求項2】 特定成分を含む2種以上の成分からなる
    原料を、冷却機構及び加圧機構を有する第1高圧容器に
    供給し、該容器内にて冷却すると共に加圧して特定成分
    を晶析させ、固液共存状態の混合物と成し、次いで該混
    合物を、冷却された高圧配管を通過させ、濾過機構及び
    加圧機構を有する第2高圧容器に供給しながら、該濾過
    機構を介して混合物中の液相分を第2高圧容器外に排出
    して固液分離した後、前記第2高圧容器への混合物の供
    給を停止し、第2高圧容器内の混合物を圧搾して残留液
    を絞り出すと共に該容器外に排出し、固体製品を形成し
    た後、該製品を取り出すことを特徴とする圧力晶析方
    法。
  3. 【請求項3】 第2高圧容器での圧搾から製品取り出し
    の間に、次工程の原料について第1高圧容器内での晶析
    を行う請求項2に記載の圧力晶析方法。
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