JPH04224819A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH04224819A JPH04224819A JP41822790A JP41822790A JPH04224819A JP H04224819 A JPH04224819 A JP H04224819A JP 41822790 A JP41822790 A JP 41822790A JP 41822790 A JP41822790 A JP 41822790A JP H04224819 A JPH04224819 A JP H04224819A
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Landscapes
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は成形性および耐湿性に優
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の低応力のエポキシ樹脂組成物に関
する技術としては、合成ゴム類もしくはこれらの変性品
を添加する方法（例えば特開昭５３−１４４９３８、特
開昭５６−１２２８２３、特開昭５７−１８０６２６、
特開昭５８−１７４４１６）が知られている。またシリ
コーンオイルや半固形シリコーンゴムもしくはこれらの
変性品を添加する方法（例えば特開昭５６−１２９２４
６、特開昭５８−４７０１４）も知られている。しかし
、これらの方法はいずれも成形性や耐湿性に重大な問題
を有していた。合成ゴムやシリコーン類は粘稠な液体か
半固形といった形態がほとんどあり、工業的量産規模で
これらの物質を完全に均一分散させるのは難しく、即ち
組成物は不均一となる場合が多く、この結果ユーザーで
の最終加工時にムラを生じるといった成形性の問題を抱
えていた。また固形シリコーンゴムを使用する方法（特
開昭６１−２８３６４９）も知られている。しかし分散
が不十分であると不均一部分の機械的強度が弱くなった
り、欠陥部を湿気が索通りしたり、耐湿性が悪くなる問
題があった。
する技術としては、合成ゴム類もしくはこれらの変性品
を添加する方法（例えば特開昭５３−１４４９３８、特
開昭５６−１２２８２３、特開昭５７−１８０６２６、
特開昭５８−１７４４１６）が知られている。またシリ
コーンオイルや半固形シリコーンゴムもしくはこれらの
変性品を添加する方法（例えば特開昭５６−１２９２４
６、特開昭５８−４７０１４）も知られている。しかし
、これらの方法はいずれも成形性や耐湿性に重大な問題
を有していた。合成ゴムやシリコーン類は粘稠な液体か
半固形といった形態がほとんどあり、工業的量産規模で
これらの物質を完全に均一分散させるのは難しく、即ち
組成物は不均一となる場合が多く、この結果ユーザーで
の最終加工時にムラを生じるといった成形性の問題を抱
えていた。また固形シリコーンゴムを使用する方法（特
開昭６１−２８３６４９）も知られている。しかし分散
が不十分であると不均一部分の機械的強度が弱くなった
り、欠陥部を湿気が索通りしたり、耐湿性が悪くなる問
題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は低応力性で、
かつ耐湿性および成形性に優れた、エポキシ樹脂組成物
を提供するものである。
かつ耐湿性および成形性に優れた、エポキシ樹脂組成物
を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はエポキシ樹脂（
Ａ）、硬化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、固形シリコー
ンゴム（Ｄ）、シリコーンオイル（Ｅ）およびシリカフ
ィラー（Ｆ）からなるエポキシ樹脂組成物において、エ
ポキシ樹脂（Ａ）および／または硬化剤（Ｂ）に固形シ
リコーンゴム（Ｄ）およびシリコーンオイル（Ｅ）を予
め加熱溶融し冷却し得られる溶融混合物を用いることか
らなるエポキシ樹脂組成物とエポキシ樹脂および／また
は硬化剤に固形シリコーンゴムおよびシリコーンオイル
を加熱溶融混合する工程において超音波分散機を用いる
ことからなる溶融混合物の製造方法である。
Ａ）、硬化剤（Ｂ）、硬化促進剤（Ｃ）、固形シリコー
ンゴム（Ｄ）、シリコーンオイル（Ｅ）およびシリカフ
ィラー（Ｆ）からなるエポキシ樹脂組成物において、エ
ポキシ樹脂（Ａ）および／または硬化剤（Ｂ）に固形シ
リコーンゴム（Ｄ）およびシリコーンオイル（Ｅ）を予
め加熱溶融し冷却し得られる溶融混合物を用いることか
らなるエポキシ樹脂組成物とエポキシ樹脂および／また
は硬化剤に固形シリコーンゴムおよびシリコーンオイル
を加熱溶融混合する工程において超音波分散機を用いる
ことからなる溶融混合物の製造方法である。
【０００５】本発明に用いられるエポキシ樹脂はビスフ
ェノール型、フェノールノボラック型、クレゾールノボ
ラック型、複素環型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂全般
をいう。また、半導体封止用としては不純物の少ないも
の、例えば樹脂５ｇを純水４５ｇで１２５℃、２０時間
抽出した時の抽出水電導度が１０以下といったものが好
ましい。
ェノール型、フェノールノボラック型、クレゾールノボ
ラック型、複素環型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂全般
をいう。また、半導体封止用としては不純物の少ないも
の、例えば樹脂５ｇを純水４５ｇで１２５℃、２０時間
抽出した時の抽出水電導度が１０以下といったものが好
ましい。
【０００６】硬化促進剤はエポキシ樹脂と硬化剤を硬化
させる触媒類のことをいい、例えば、イミダゾール類、
第３級アミン類、有機ホスフィン類、有機アルミニウム
キレート類を挙げることができる。硬化剤としてはフェ
ノールノボラック樹脂、ポリビニルフェノール樹脂等の
ポリフェノール化合物などが挙げられるが特に限定する
ものではない。シリカーフィラーとしては結晶シリカ、
溶融シリカなどがあり、これらを併用してもよい。
させる触媒類のことをいい、例えば、イミダゾール類、
第３級アミン類、有機ホスフィン類、有機アルミニウム
キレート類を挙げることができる。硬化剤としてはフェ
ノールノボラック樹脂、ポリビニルフェノール樹脂等の
ポリフェノール化合物などが挙げられるが特に限定する
ものではない。シリカーフィラーとしては結晶シリカ、
溶融シリカなどがあり、これらを併用してもよい。
【０００７】シリコーンオイルとしてはジメチルシリコ
ーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルおよび側
鎖にエポキシ基やポリエーテル基などを有するメチルハ
イドロジエンシリコーンオイルがある。固形シリコーン
ゴムは完全に架橋を進めた反応性のないシリコーンポリ
マーであり融点がシロキサン結合の分解温度（約２５０
℃）、分子量が２万以上のもである。一般名はジメチル
ポリシロキサン、フェニルメチルポリシロキサン等とし
て表わされるアルキル基の置換した固形ポリシロキサン
である。また固形シリコーンゴムの粒度としては体積平
均粒径が１〜５０μｍで最大粒径が１００〜０．５μｍ
下であることが好ましい。１００μｍを超えると組成物
がミクロ的に不均一になり局部応力発生や耐湿性劣化と
いった問題を発生する場合がある。また、０．５μｍ未
満だと流動性が悪くなる場合がある。
ーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイルおよび側
鎖にエポキシ基やポリエーテル基などを有するメチルハ
イドロジエンシリコーンオイルがある。固形シリコーン
ゴムは完全に架橋を進めた反応性のないシリコーンポリ
マーであり融点がシロキサン結合の分解温度（約２５０
℃）、分子量が２万以上のもである。一般名はジメチル
ポリシロキサン、フェニルメチルポリシロキサン等とし
て表わされるアルキル基の置換した固形ポリシロキサン
である。また固形シリコーンゴムの粒度としては体積平
均粒径が１〜５０μｍで最大粒径が１００〜０．５μｍ
下であることが好ましい。１００μｍを超えると組成物
がミクロ的に不均一になり局部応力発生や耐湿性劣化と
いった問題を発生する場合がある。また、０．５μｍ未
満だと流動性が悪くなる場合がある。
【０００８】エポキシ樹脂および／または硬化剤１００
重量部に対して固形シリコーンゴム０．１〜４０重量部
、好ましくは０．５〜３０重量部であり、固形シリコー
ンゴムが０．１重量部未満だと低応力性を発揮するため
にはシリコーンオイルが多くなり成形性が悪くなる。 また４０重量部を超えると混合物の粘度が高くなり、混
合が不十分で成形性が悪くなる。エポキシ樹脂および／
または硬化剤１００重量部に対するシリコーンオイルの
配合量は０．１〜５０重量部であり、好ましくは０．２
〜４０重量部で０．２重量部未満だとシリコーンゴムの
分散が不充分となり５０重量部を超えると混合が不均一
となり、いずれも成形性が悪くなり好ましくない。
重量部に対して固形シリコーンゴム０．１〜４０重量部
、好ましくは０．５〜３０重量部であり、固形シリコー
ンゴムが０．１重量部未満だと低応力性を発揮するため
にはシリコーンオイルが多くなり成形性が悪くなる。 また４０重量部を超えると混合物の粘度が高くなり、混
合が不十分で成形性が悪くなる。エポキシ樹脂および／
または硬化剤１００重量部に対するシリコーンオイルの
配合量は０．１〜５０重量部であり、好ましくは０．２
〜４０重量部で０．２重量部未満だとシリコーンゴムの
分散が不充分となり５０重量部を超えると混合が不均一
となり、いずれも成形性が悪くなり好ましくない。
【０００９】本発明においてエポキシ樹脂および／また
は硬化剤にシリコーンオイルおよび固形シリコーンゴム
を加熱溶融する方法としてエポキシ樹脂また硬化剤を単
独で用いる場合は温度８０〜２００℃、好ましくは１０
０〜１５０℃で１〜５時間でよい。併用する場合は８０
〜１７０℃、８時間以内で好ましくは８０〜１３０℃で
１〜５時間の混合でよい。１７０℃以上で加熱溶融する
とエポキシ樹脂と硬化剤が反応して増粘し成形性が悪化
し好ましくない。８０℃以下では粘度が高く十分混合で
きないため好ましくない。
は硬化剤にシリコーンオイルおよび固形シリコーンゴム
を加熱溶融する方法としてエポキシ樹脂また硬化剤を単
独で用いる場合は温度８０〜２００℃、好ましくは１０
０〜１５０℃で１〜５時間でよい。併用する場合は８０
〜１７０℃、８時間以内で好ましくは８０〜１３０℃で
１〜５時間の混合でよい。１７０℃以上で加熱溶融する
とエポキシ樹脂と硬化剤が反応して増粘し成形性が悪化
し好ましくない。８０℃以下では粘度が高く十分混合で
きないため好ましくない。
【００１０】用いる混合機はホモジナイザー等の超音波
分散機、プロペラ型の回転撹拌機等があるが好ましいの
は混練性、分散スピード等の点からホモジナイザー型超
音波分散機である。上記のような方法で予め加熱溶融し
た混合物は固形シリコーンゴムおよびシリコーンオイル
が均一分散されており、低応力、耐湿性の改良に有効な
手段である。本樹脂組成物には必要により難燃剤、顔料
、カップリング剤、離型剤等を配合してもよい。
分散機、プロペラ型の回転撹拌機等があるが好ましいの
は混練性、分散スピード等の点からホモジナイザー型超
音波分散機である。上記のような方法で予め加熱溶融し
た混合物は固形シリコーンゴムおよびシリコーンオイル
が均一分散されており、低応力、耐湿性の改良に有効な
手段である。本樹脂組成物には必要により難燃剤、顔料
、カップリング剤、離型剤等を配合してもよい。
【００１１】以下本発明を実施例で具体的に説明する。
【００１２】
実施例１
エポキシ樹脂（エピコート１８０Ｓ−６５、油化シェル
） ２０ 重量部フェノールノボラッ
ク樹脂（ＯＨ基当量１０４、軟化点１００℃）１０
重量部２−メチルイミダゾール
０．２重量部溶融シリカ
７０ 重量部カルナバワ
ックス
０．５
重量部シリコーンオイル（ＫＦ−９６、信越化学）
１．０重量部固
形シリコーンゴム（ＭＳＰ−ＧＳ、日興ファインプロダ
クツ、最大粒径１μｍ）
１．０重量部
の配合組成で、エポキシ樹脂２０重量部を１５０℃で加
熱溶融しプロペラ型回転撹拌機を用いてシリコーンオイ
ルおよび固形シリコーンゴムを各々１．０重量部添加し
２時間混合後冷却する。該混合物を粉砕し、上記の他の
成分と混合しニーダーで混練後成形材料を得た。得られ
た成形材料をタブレット化し低圧トランスファー成形機
にて１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ２、１２０秒の条件でア
ルミ模擬素子に封止した。得られた成形品の評価結果を
表１に示す。
） ２０ 重量部フェノールノボラッ
ク樹脂（ＯＨ基当量１０４、軟化点１００℃）１０
重量部２−メチルイミダゾール
０．２重量部溶融シリカ
７０ 重量部カルナバワ
ックス
０．５
重量部シリコーンオイル（ＫＦ−９６、信越化学）
１．０重量部固
形シリコーンゴム（ＭＳＰ−ＧＳ、日興ファインプロダ
クツ、最大粒径１μｍ）
１．０重量部
の配合組成で、エポキシ樹脂２０重量部を１５０℃で加
熱溶融しプロペラ型回転撹拌機を用いてシリコーンオイ
ルおよび固形シリコーンゴムを各々１．０重量部添加し
２時間混合後冷却する。該混合物を粉砕し、上記の他の
成分と混合しニーダーで混練後成形材料を得た。得られ
た成形材料をタブレット化し低圧トランスファー成形機
にて１７５℃、７０ｋｇ／ｃｍ２、１２０秒の条件でア
ルミ模擬素子に封止した。得られた成形品の評価結果を
表１に示す。
【００１３】実施例２
実施例１におけるプロペラ型回転撹拌機の代りにホモジ
ナイザーを用いた以外は実施例１と同様にして成形材料
を得た。同様に評価した結果を表１に示す。
ナイザーを用いた以外は実施例１と同様にして成形材料
を得た。同様に評価した結果を表１に示す。
【００１４】比較例１
実施例２の固形シリコーンゴム（ＭＳＰ−ＧＳ）の代り
に粒径の大きい固形シリコーンゴム（ＨＫ−３、最大粒
径２５０μｍ、トーレ・シリコーン）を用いた以外は実
施例２と同様にして成形材料を得た。同様に評価した結
果を表１に示す。
に粒径の大きい固形シリコーンゴム（ＨＫ−３、最大粒
径２５０μｍ、トーレ・シリコーン）を用いた以外は実
施例２と同様にして成形材料を得た。同様に評価した結
果を表１に示す。
【００１５】比較例２〜３
実施例２で固形シリコーンゴムあるいはシリコーンオイ
ルを単独でエポキシ樹脂と加熱溶融した以外は実施例２
と同様にして成形材料を得、評価した。評価した結果を
表１に示す。
ルを単独でエポキシ樹脂と加熱溶融した以外は実施例２
と同様にして成形材料を得、評価した。評価した結果を
表１に示す。
【００１６】比較例４
実施例１の組成の各成分を加熱溶融せずヘンシェルミキ
サーで混合しニーダーで混練後、成形材料を得、評価し
た。評価した結果を表１に示す。
サーで混合しニーダーで混練後、成形材料を得、評価し
た。評価した結果を表１に示す。
【００１７】評価方法
スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−Ｉ−６６法バーコール硬
度：ＪＩＳ法、硬化条件９０秒、１７５℃ウスバリ：幅
３ｍｍ、長さ７０ｍｍ、厚み２０μｍのスリットのバリ
長さ 型汚れ性：５００ショット成形後のキャビティの汚れ数
ｎ、ｎ個／母数（６０個） 耐湿性：アルミ模擬素子を封入したモニターＩＣを１２
１℃、湿度１００％下に１０００時間放置した時の不良
数ｎ、ｎ個／母数（２０個） 温度サイクル：−１９６℃←→１５０℃の５００サイク
ルでの不良数ｎ、ｎ個／母数（２０個）
度：ＪＩＳ法、硬化条件９０秒、１７５℃ウスバリ：幅
３ｍｍ、長さ７０ｍｍ、厚み２０μｍのスリットのバリ
長さ 型汚れ性：５００ショット成形後のキャビティの汚れ数
ｎ、ｎ個／母数（６０個） 耐湿性：アルミ模擬素子を封入したモニターＩＣを１２
１℃、湿度１００％下に１０００時間放置した時の不良
数ｎ、ｎ個／母数（２０個） 温度サイクル：−１９６℃←→１５０℃の５００サイク
ルでの不良数ｎ、ｎ個／母数（２０個）
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明による樹脂組成物は成形性、耐湿
性に優れかつ低応力特性を兼ね備えており、該樹脂組成
物で半導体素子を封止した場合高い歩留で半導体装置を
得ることができる。
性に優れかつ低応力特性を兼ね備えており、該樹脂組成
物で半導体素子を封止した場合高い歩留で半導体装置を
得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 エポキシ樹指（Ａ）、硬化剤（Ｂ）、
硬化促進剤（Ｃ）、固形シリコーンゴム（Ｄ）、シリコ
ーンオイル（Ｅ）およびシリカフィラー（Ｆ）からなる
エポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂（Ａ）およ
び／または硬化剤（Ｂ）に固形シリコーンゴム（Ｄ）お
よびシリコーンオイル（Ｅ）を予め加熱溶融し冷却し得
られる溶融混合物を用いることを特徴とするエポキシ樹
脂組成物。 - 【請求項２】 固形シリコーンゴムの最大粒径が１０
０μｍ以下であることを特徴とする請求項１のエポキシ
樹脂組成物。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂および／または硬化剤に
固形シリコーンゴムおよびシリコーンオイルを加熱溶融
混合する工程において超音波分散機を用いることを特徴
とする溶融混合物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41822790A JPH04224819A (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41822790A JPH04224819A (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224819A true JPH04224819A (ja) | 1992-08-14 |
Family
ID=18526133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41822790A Pending JPH04224819A (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04224819A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0780435A1 (en) * | 1995-12-21 | 1997-06-25 | National Starch and Chemical Investment Holding Corporation | Flexible epoxy adhesives with low bleeding tendency |
-
1990
- 1990-12-26 JP JP41822790A patent/JPH04224819A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0780435A1 (en) * | 1995-12-21 | 1997-06-25 | National Starch and Chemical Investment Holding Corporation | Flexible epoxy adhesives with low bleeding tendency |
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